Tomáš Grygar: Metody analýza pevných látek L1-termíny.doc
|
|
- Arnošt Kraus
- před 5 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 Analýza pevných látek je obor na pomezí analytické chemie (provádí se při nich validace a statisticky se hodnotí kvalita výsledků) a materiálových výzkumů (provádí ji geochemici a pracovníci testující a charakterizující materiály). Není to asi zavedená vědní disciplína, ale je to rozhodně disciplína svébytná a její význam značně přesahuje hranice oboru, takže s problémy, které budu zmiňovat, se může setkat petrograf, analytik, pracovník ve farmaceutické firmě, chemik i nechemik, geolog i negeolog. K analýzám pevných látek se dneska používá ohromná škála komerčně dostupných přístrojů a je dobré jim trochu rozumět a nespoléhat se jen na manuál a technika, který přístroj provozuje. Materiálový výzkum či průzkum, které často analýzu pevných látek zahrnují, se zabývá minerálním či fázovým složením dané látky, někdy i velikostí krystalů složek, jejich tvarem a uspořádáním, což všechno řídí barvou, tvrdost, katalytické nebo sorpční schopnosti, rozpustnost/reaktivitu a dalších vlastností pevných látek. Jde o velmi relevantní problémy, ne vždy jen o tradiční zavedenou prácí, kterou se kolega u stolu zabývá už třicet let. Mnoho metod, o kterých je tato přednáška, jsou vývojové, existují a optimalizují se v posledních letech nebo desítce let. Definice problému analýzy pevných látek Máme analyzovat hlavní složky pevného vzorku z hlediska jeho chemického a/nebo minerálního složení. Vzorek se alespoň částečně skládá z materiálu, jehož rozpuštění je spojeno se zničením informací. Vzorek může obsahovat 3-D zesíťované polymery nebo je složen z krystalických látek s nekonečnými strukturními motivy, tj. nejde o molekulové látky a právě způsob vazby v pevné fázi určuje i vlastnosti materiálu. Typickým příkladem je charakterizace průmyslových materiálů, například železitých pigmentů, které obsahují jen Fe a O, a může jít o žlutý α-feooh, oranžový γ-feooh, červený α-fe 2 O 3, hnědý γ-fe 2 O 3 nebo černý Fe 3 O 4 nebo nějakou jejich směs. Máme rychle, levně a nedestruktivně identifikovat hlavní složky neznámého prášku a ten pak uchovat, tj. archivovat nebo podrobit další (dražší, speciálnější, cílenější) analýze. To je běžný problém ve forenzní analýze (kriminalistice), kde se vzorek musí uchovávat jako předmět doličný. Máme charakterizovat nepatrné stopy, nečistoty, nebo otěry na předmětech, které tvoří jen nepatrnou část celého vzorku, např. otěr na kulce. Typický případ mikrostop při forenzní analýze. Máme analyzovat objekt se složitou vnitřní strukturou, např. vícesložkovou nátěrovou hmotu na karosérii auta, takže nemá smysl odebírat průměrný vzorek nebo mnoho mikrovzorků, ale je třeba používat metod s dobrým prostorovým rozlišením bez mechanického poškození vzorků. Analýza může být kvalitativní (což může být samo o sobě velký úspěch) nebo kvantitativní (běžně se správností "jen" na jednu až dvě, výjimečně tři platné cifry). Metody analýzy pevných látek je vždy třeba ověřovat použitím referenčních látek, brát v úvahu matricové jevy, velmi často velikost a tvar částic, a většinou používat několika analytických metod různé povahy. Základní pojmy Neinvazivní analýza se obejde bez odběru vzorku. Je to přímá analýza předmětu bez ohledu na jeho velikost. Např. autoradiografie, IR-UV-Vis skenování, rtg fluorescence. Používá se hlavně při průzkumu uměleckých děl a 2D nebo 3D zobrazování (např. tomografie). Imaging - zobrazení zkoumaného předmětu skutečnými nebo nepravými barvami (odstíny šedi) vyjadřujícími intenzitu analytického signálu, např. >C=O vibrace (IČ imaging), průměrném atomovém čísle (intenzita - 1 -
2 odražených elektronů v SEM), nebo defektů v mřížce např. díky přítomností často stopových koncentrací jiných prvků (katodoluminiscence). Nedestruktivní analýza vyžaduje odebrat a případně jen mírně předupravit vzorek, např. rozetřením na prášek. Ten se ale po analýze, která už vzorek dále neničí, může archivovat. Např. optická mikroskopie, elektronová spektroskopie, rtg prášková difrakce, difúzně reflexní IČ spektroskopie, některé verze rtg fluorescenční analýzy. Mikrodestruktivní analýza - vzorek se analýzou poškodí jen lokálně, např. při Ramanově spektroskopii nebo jiné metodě s excitačním laserem (laserově vyvolaná rozkladná spektroskopie, LIBS). Destruktivní mikroanalýza - vzorek se odebírá a upravuje tak, že jeho archivovatelnost je nemožná nebo pochybná, ale spotřeba vzorku je na úrovni mg nebo menší. Např. transmisní IČ spektroskopie s KBr tabletou, termální analýza (TG/DTA/EGA), "nástřel" do hmotového detektoru, nebo mikrochemické reakce. Minerální analýza neboli fázová analýza, tj. zjišťuje se počet a druh pevných fází - identifikace nebo i stanovení látek s definovanou krystalovou strukturou, požadovaná zejména v případech, kdy prvkové složení nemá valnou hodnotu. Např. v geochemii, kde prvkové složení takřka kopíruje průměrné složení zemské kůry, v geologii, kdy minerály mají nestechiometrické složení, nebo ve farmacii při identifikaci polymorfů. Prvková analýza vs. molekulová analýza vs. fázová analýza - příslušné metody pracují na zcela rozmanitých principech a často je nutné je kombinovat. Někdy je výsledek analýzy jednoznačný (prvky Na a Cl + kubická struktura = chlorid sodný čili halit), někdy nestačí ani kombinace více metod (prvky Co, Mg, O + kubická struktura = CoO + MgO nebo (Co,Mg)O nebo Co 3 O 4 + MgO nebo (Co,Mg) 3 O 4 ). Tady je použití metod analýzy pevných látek jasné, protože analyty nemají molekuly, ale fázovou analýzou lze často použít i na molekulové látky, protože i ty často tvoří krystalické fáze. Zjednodušené verze analýzy pevných látek Výsledkem bývá kvalitativní nebo semikvantitativní informace o vzorku, případně jen grafické vyjádření nějakého charakteristického znaku ve vzorku. Proxy - cílová analytická hodnota není vyjádřena explicitně ale implicitně a hledá se náhradní veličina s jistým neměnným vztahem k cílové hodnotě a založeným na statistickém zpracování dat a referenčních vzorcích. Např. odhad průměrné roční teploty podle složení pylu v paleoklimatických záznamech, karotáž ve vrtech, stanovení obsahu draslíku místo stanovení obsahu illitu. Speciace - kompletní analýza není možná nebo celkový obsah analytu je nesmyslný, takže se hledá jen rozdělení analytu do jednotlivých forem, hledá se jejich relativní poměr, nebo se hledá frakce analytu v nějakém definovaném krystalochemickém okolí (siting). Např. sekvenční extrakční analýza v geochemii (třídy reaktivity) nebo analýza heterogenních katalyzátorů s oxidy přechodových kovů a jejich ionty. XXX-grafická analýza (např. petrografická nebo metalografická) - hledání hranic mezi zrny, charakterizace jejich velikostí a tvaru, založená na empirické zkušenosti a tudíž fungující jen na známé problémy a málo se měnící vzorky. Často velmi efektivní ale mnohdy lze použít jen při nezávislé kontrole jinými metodami (elektronová mikroskopie, difrakční metody). Pokud se provádí měření v nahodilé nebo předvolené síti s dostatečně velkou hustotou, lze tak dělat i kvantitativní analýzu (Ramanova spektroskopie, uhelná petrografie k OM analýze obsahu organických úlomků)
3 Interakce hmoty a záření Absorpce a fluorescence - měří se buď zeslabení primárního záření nebo sekundární deexcitační záření zcela jiné vlnové délky. Rozptyl Rayleighův a Ramanův - měří se buď intenzita záření beze změny vlnové délky nebo dochází k nepatrné změně energie primárního záření charakteristické pro molekulové fragmenty. Jemná struktura absorpční hrany a předabsorpční rysy - oblast masívní absorpce energie elektronovými hladinami má jemnou strukturu ovlivněnou detaily s charakteristickou energií o mnoho řádů menší než je primární excitační energie (EXAFS, XANES). Prostorové aspekty analýzy pevných látek Prostorové rozlišení metody (fokusovatelnost) - možnost nastavení analyzované oblasti a velikosti analyzované plochy. Limitující, pokud jde o velikost analyzované plochy, je průměr nebo rozměr primárního paprsku, rozlišení mikroskopu a celá řada fyzikálních omezení. Problémem je často clonění vs. měřící čas. Hloubka analýzy - "penetrační hloubka" primárního záření, zeslabení primárního i sekundárního signálu absorpcí nebo rozptylem. Stratigrafie - popis prostorového sledu vrstev, identifikace jejich rozhraní. Výbrus nebo mikrotomový řez - tenký (průhledný) řez vzorkem k použití transmisních metod Nábrus - jednostranně naleštěný vzorek k použití reflexních metod. Personální problémy analýzy pevných látek Měření pevných látek se často provádí za nestandardních podmínek, málokdy se dá plně automatizovat a hlavně se dá málokdy provést automaticky vyhodnocení naměřených dat, což klade nároky na obsluhu přístrojů i interpretaci výsledků. V analýze pevných látek málokdy existují lehce dostupné validované postupy, často neexistují ani standardní referenční látky s definovaným minerálním složením ale jen látky s definovaným chemickým složením nebo fyzikálními vlastnostmi. Problémem je hlavně nalezení kompromisu mezi přehnanou opatrností obsluhy a přehnaným optimismem zájemce o analýzu, tj. mezi ustrašeností a neseriózností
4 Summary of chosen kinds of radiation, their interaction with mass and use in analysis λ / nm ν / cm -1 f / MHz Energie / ev Označení záření Mechanismus interakce se vzorkem Absorbéry/emitory Měřící metody mikrovlny IČ Překlápění jaderných spinů v magnetickém poli Rotačně vibrační přechody v molekulách a kovalentních krystalech Atomy Kovalentní vazby MAS NMR IČ a Ramanova spektroskopie (IR, FTIR, Raman) Vis UV Excitace elektronů v d-, f- a π- orbitalech Excitace valenčních elektronů, procesy přenosu náboje mezi atomy Ionty přechodných kovů, delokalizované π- elektronové systémy v molekulách Elektrony ve vnějších slupkách Vis (elektronová) absorpční a fluorescenční spektroskopie UV spektroskopie stovky tisíce desítky elektronový paprsek γ záření Excitace elektronů ve vnitřních slupkách s následnou rtg fluorescencí Absorpce excitujícího záření ve vnitřních elektronových slupkách K, L,... Excitace jaderných kvantových stavů Elektronové obaly atomů Elektrony ve vnitřních slupkách atomů Atomová jádra Rtg fluorescence (XRF) Elektronová mikroskopie SEM/EDX nebo mikrosonda Fotoelektronová spektroskopie XPS, ESCA EXAFS, XANES Mossbauerova spektroskopie Metody, při nichž se záření využívá, ale jeho absorpce není podstatou analýzy Difrakční metody Rtg difrakce laboratorní Krystalické fáze XRD Rtg difrakce na synchrotronovém zdroji prim. záření Braggova difrakce na krystalové Krystalické fáze XRD Neutronová difrakce (zdrojem záření je jaderný reaktor) mřížce Krystalické fáze Neutronová difrakce Elektronová difrakce Jedntolivé krystaly Elektronová mikroskopie TEM, HRTEM
5 Obvyklá hloubka analýzy μm až mm Fokusovatelnost Získaná informace Dostupnost metody Ne μm až mm, laser nebo clony Koordinační okolí, speciace Identifikace dvou- až tříatomových fragmentů kovalentních struktur, v optimálním případě identifikace látek Běžná metoda, nedestruktivní měření DRIFTS, mikroskopem, ATR méně běžné mm až cm meření v kyvetě nebo optickými vlákny ~ mm Mocenství a koordinace iontů přechodných kovů, fingerprint organických chromoforů, výjimečně identifikace látek, častěji jen speciace iontů ~ mm Fingerprint mnoha chemických individuí Uspořádání pro difúzně reflexní spektroskopii není příliš obvyklé; v poslední době se objevují i mobilní přístroje s vláknovou optikou ~ μm Ne Prvkové složení, někdy s jemným příspěvkem mocenství, jen prvky těžší než asi C (podle konstrukce přístrojů) ~ μm Prvkové složení, běžně jen atomy těžší než C ~ nm Prvkové složení, plošná distribuce prvků Prvkové složení, mocenství, koordinační okolí iontů, optimálně popis struktury a případně identifikace látek pomocí standardů V ČR mnoho pracovišť, objevují se i mobilní přístroje Standardní technické metoda, specializovaná pracoviště Zdrojem záření jsou synchrotrony, dostupné na několika světových pracovištích ~ 0.1 mm Ne Koordinační okolí a mocenství rezonujících atomů, běžně jen Fe V ČR na třech pracovištích μm až mm 0.1 až 10 mm Krystalová struktura; často je možná kvantitativní analýza Standardní technické metoda, specializovaná pracoviště > μm ~ μm Krystalová struktura; často je možná kvantitativní analýza Dostupné na několika místech ve světě > mm Krystalová a magnetická struktura V ČR na jednom pracovišti < μm < μm Lokální krystalová struktura, tj. fázová mikroanalýza
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
VíceAnalýza pevných látek. L5-spektroskopie.doc
5. UV-Vis-IR spektroskopické metody Analýza pevných látek. L5-spektroskopie.doc Pro měření spektrálních vlastností pevných látek je hlavním limitem problém, že pevný vzorek se skládá z konečně velkých
VíceVybrané spektroskopické metody
Vybrané spektroskopické metody a jejich porovnání s Ramanovou spektroskopií Předmět: Kapitoly o nanostrukturách (2012/2013) Autor: Bc. Michal Martinek Školitel: Ing. Ivan Gregora, CSc. Obsah přednášky
VíceOblasti průzkumu kovů
Průzkum kovů Oblasti průzkumu kovů Identifikace kovů, složení slitin. Studium struktury kovu-technologie výroby, defektoskopie. Průzkum aktuálního stavu kovu, typu a stupně koroze. Průzkumy předchozích
VíceÚvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz
VíceRentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm
Rtg. záření: Rentgenová spektrální analýza Elektromagnetické záření s vlnovou délkou 10-2 až 10 nm Vznik rtg. záření: 1. Rtg. záření se spojitým spektrem vzniká při prudkém zabrzdění urychlených elektronů.
VíceMetody charakterizace
Metody y strukturní analýzy Metody charakterizace nanomateriálů I Význam strukturní analýzy pro studium vlastností materiálů Experimentáln lní metody využívan vané v materiálov lovém m inženýrstv enýrství:
VíceMETODY ANALÝZY POVRCHŮ
METODY ANALÝZY POVRCHŮ (c) - 2017 Povrch vzorku 3 definice IUPAC: Povrch: vnější část vzorku o nedefinované hloubce (Užívaný při diskuzích o vnějších oblastech vzorku). Fyzikální povrch: nejsvrchnější
VíceSpektroskopie subvalenčních elektronů Elektronová mikroanalýza, rentgenfluorescenční spektroskopie
Spektroskopie subvalenčních elektronů Elektronová mikroanalýza, rentgenfluorescenční spektroskopie Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. rentgenová spektroskopická metoda k určen
VícePavel Matějka
Pavel Matějka Pavel.Matejka@vscht.cz Pavel.Matejka@gmail.com www.vscht.cz/anl/matejka Strukturní a povrchová analýza Analýza struktury (pevných látek) a analýza povrchu, resp. fázového rozhraní pevných
VíceMetody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce
Metody využívající rentgenové záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 Rentgenovo záření 2 Rentgenovo záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá se v lékařství a krystalografii.
VíceIDENTIFIKACE NEZNÁMÉ ORGANICKÉ LÁTKY POMOCÍ INFRAČERVENÉ SPEKTROMETRIE
Úvod Infračervená spektrometrie (IR) je analytická technika určená především k identifikaci a strukturní charakterizaci organických sloučenin a anorganických látek. Tato nedestruktivní analytická technika
VíceMetody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření
Metody využívající rentgenové záření Rentgenovo záření Rentgenografie, RTG prášková difrakce 1 2 Rentgenovo záření Vznik rentgenova záření X-Ray Elektromagnetické záření Ionizující záření 10 nm 1 pm Využívá
VícePřednáška IX: Elektronová spektroskopie II.
Přednáška IX: Elektronová spektroskopie II. 1 Försterův resonanční přenos energie Pravděpodobnost (rychlost) přenosu je určená jako: k ret 1 = τ 0 D R r 0 6 0 τ D R 0 r Doba života donoru v excitovaném
VíceANALYTICKÝ PRŮZKUM / 1 CHEMICKÉ ANALÝZY ZLATÝCH A STŘÍBRNÝCH KELTSKÝCH MINCÍ Z BRATISLAVSKÉHO HRADU METODOU SEM-EDX. ZPRACOVAL Martin Hložek
/ 1 ZPRACOVAL Martin Hložek TMB MCK, 2011 ZADAVATEL PhDr. Margaréta Musilová Mestský ústav ochrany pamiatok Uršulínska 9 811 01 Bratislava OBSAH Úvod Skanovací elektronová mikroskopie (SEM) Energiově-disperzní
VíceChemie a fyzika pevných látek p2
Chemie a fyzika pevných látek p2 difrakce rtg. záření na pevných látkch, reciproká mřížka Doporučená literatura: Doc. Michal Hušák dr. Ing. B. Kratochvíl, L. Jenšovský - Úvod do krystalochemie Kratochvíl
VíceTechniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis
Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis (Foto)elektronová spektroskopie (pro chemickou analýzu) ESCA, XPS X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) Any technique in which the sample is bombarded
Více13. Spektroskopie základní pojmy
základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Více- Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl. - fluorescence - fosforescence
ROZPTYLOVÉ a EMISNÍ metody - Rayleighův rozptyl turbidimetrie, nefelometrie - Ramanův rozptyl - fluorescence - fosforescence Ramanova spektroskopie Každá čára Ramanova spektra je svými vlastnostmi závislá
VíceMolekulová spektroskopie 1. Chemická vazba, UV/VIS
Molekulová spektroskopie 1 Chemická vazba, UV/VIS 1 Chemická vazba Silová interakce mezi dvěma atomy. Chemické vazby jsou soudržné síly působící mezi jednotlivými atomy nebo ionty v molekulách. Chemická
VíceKrystalografie a strukturní analýza
Krystalografie a strukturní analýza O čem to dneska bude (a nebo také nebude): trocha historie aneb jak to všechno začalo... jak a čím pozorovat strukturu látek difrakce - tak trochu jiný mikroskop rozptyl
VíceVIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE (c) -2012 RAMANOVA SPEKTROMETRIE 1 PRINCIP METODY Měří se rozptýlené záření, které vzniká interakcí monochromatického záření z viditelné oblasti s molekulami vzorku za současné změny
VíceSPEKTRÁLNÍ METODY. Ing. David MILDE, Ph.D. Katedra analytické chemie Tel.: ; (c) David MILDE,
SEKTRÁLNÍ METODY Ing. David MILDE, h.d. Katedra analytické chemie Tel.: 585634443; E-mail: david.milde@upol.cz (c) -2008 oužitá a doporučená literatura Němcová I., Čermáková L., Rychlovský.: Spektrometrické
VíceMetody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
VíceRentgenová difrakce a spektrometrie
Rentgenová difrakce a spektrometrie RNDr.Jaroslav Maixner, CSc. VŠCHT v Praze Laboratoř rentgenové difraktometrie a spektrometrie Technická 5, 166 28 Praha 6 224354201, 24355023 Jaroslav.Maixner@vscht.cz
VíceANALYTICKÝ PRŮZKUM / 1 CHEMICKÉ ANALÝZY DROBNÝCH KOVOVÝCH OZDOB Z HROBU KULTURY SE ZVONCOVÝMI POHÁRY Z HODONIC METODOU SEM-EDX
/ 1 ZPRACOVAL Mgr. Martin Hložek TMB MCK, 2011 ZADAVATEL David Humpola Ústav archeologické památkové péče v Brně Pobočka Znojmo Vídeňská 23 669 02 Znojmo OBSAH Úvod Skanovací elektronová mikroskopie (SEM)
Více3. Vlastnosti skla za normální teploty (mechanické, tepelné, optické, chemické, elektrické).
PŘEDMĚTY KE STÁTNÍM ZÁVĚREČNÝM ZKOUŠKÁM V BAKALÁŘSKÉM STUDIU SP: CHEMIE A TECHNOLOGIE MATERIÁLŮ SO: MATERIÁLOVÉ INŽENÝRSTVÍ POVINNÝ PŘEDMĚT: NAUKA O MATERIÁLECH Ing. Alena Macháčková, CSc. 1. Souvislost
VíceLuminiscence. Luminiscence. Fluorescence. emise světla látkou, která je způsobená: světlem (fotoluminiscence) chemicky (chemiluminiscence)
Luminiscence Luminiscence emise světla látkou, která je způsobená: světlem (fotoluminiscence) fluorescence, fosforescence chemicky (chemiluminiscence) teplem (termoluminiscence) zvukem (sonoluminiscence)
VíceMetody charakterizace nanomaterálů I
Vybrané metody spektráln lní analýzy Metody charakterizace nanomaterálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Molekulová spektroskopie atomy a molekuly mohou měnit svůj energetický stav přijetím nebo vyzářením
VíceRTG difraktometrie 1.
RTG difraktometrie 1. Difrakce a struktura látek K difrakci dochází interferencí mřížkou vychylovaných vln Když dochází k rozptylu vlnění na různých atomech molekuly či krystalu, tyto vlny mohou interferovat
VíceZáklady Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala
Základy Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala Rudolf L. Mössbauer 1958: jev bezodrazové rezonanční absorpce záření gama atomovým jádrem 1961: Nobelova cena Analogie s rezonanční absorpcí akustických
VícePokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie
Pokročilé cvičení z fyzikální chemie KFC/POK2 Vibrační spektroskopie Vibrace molekul mohou být měřeny buď pomocí absorpce infračerveného záření, nebo pomocí neelastického rozptylu záření, tzn. Ramanova
VíceDiskutujte, jak široký bude pás spojený s fosforescencí versus fluorescencí. Udělejte odhad v cm -1.
S použitím modelu volného elektronu (=částice v krabici) spočtěte vlnovou délku a vlnočet nejdlouhovlnějšího elektronového přechodu u molekuly dekapentaenu a oktatetraenu. Diskutujte polohu absorpčního
VíceOptické spektroskopie 1 LS 2014/15
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)
VíceSPEKTROMETRIE. aneb co jsem se dozvěděla. autor: Zdeňka Baxová
SPEKTROMETRIE aneb co jsem se dozvěděla autor: Zdeňka Baxová FTIR spektrometrie analytická metoda identifikace látek (organických i anorganických) všech skupenství měříme pohlcení IČ záření (o různé vlnové
VíceElektromagnetické záření. lineárně polarizované záření. Cirkulárně polarizované záření
Elektromagnetické záření lineárně polarizované záření Cirkulárně polarizované záření Levotočivé Pravotočivé 1 Foton Jakékoli elektromagnetické vlnění je kvantováno na fotony, charakterizované: Vlnovou
VíceZáklady NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
VíceSpektroskopické é techniky a mikroskopie. Spektroskopie. Typy spektroskopických metod. Cirkulární dichroismus. Fluorescence UV-VIS
Spektroskopické é techniky a mikroskopie Spektroskopie metody zahrnující interakce mezi světlem (fotony) a hmotou (elektrony a protony v atomech a molekulách Typy spektroskopických metod IR NMR Elektron-spinová
VíceABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
VíceMetody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
VíceCÍLE CHEMICKÉ ANALÝZY
ANALYTICKÉ METODY CÍLE CHEMICKÉ ANALÝZY Získat maximum informací dostupným přírodovědným průzkumem o památce. Posoudit poruchy a poškození materiálů. Navrhnout nejvhodnější technologii restaurování. Určit
VíceChemie a fyzika pevných látek l
Chemie a fyzika pevných látek l p2 difrakce rtg.. zářenz ení na pevných látkch,, reciproká mřížka Doporučená literatura: Doc. Michal Hušák dr. Ing. B. Kratochvíl, L. Jenšovský - Úvod do krystalochemie
Více10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita
Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita K. Záruba Optická mikroskopie Elektronová mikroskopie (SEM, TEM) Fotoelektronová
VíceRentgenfluorescenční metody ve výzkumu památek
České vysoké učení technické v Praze a Národní Galerie v Praze pořádají workshop Rentgenfluorescenční metody ve výzkumu památek dne 1. června 2017 Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská Břehová 7, Praha
VíceLuminiscence. emise světla látkou, která je způsobená: světlem (fotoluminiscence) fluorescence, fosforescence. chemicky (chemiluminiscence)
Luminiscence Luminiscence emise světla látkou, která je způsobená: světlem (fotoluminiscence) fluorescence, fosforescence chemicky (chemiluminiscence) teplem (termoluminiscence) zvukem (sonoluminiscence)
VíceElektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM
Elektronová mikroskopie SEM, TEM, AFM Historie 1931 E. Ruska a M. Knoll sestrojili první elektronový prozařovací mikroskop 1939 první vyrobený elektronový mikroskop firma Siemens rozlišení 10 nm 1965 první
VíceKonfokální XRF. Ing. Radek Prokeš Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT v Praze
Konfokální XRF Ing. Radek Prokeš Katedra dozimetrie a aplikace ionizujícího záření Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská ČVUT v Praze Obsah Od klasické ke konfokální XRF Princip konfokální XRF Polykapilární
VíceFotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm
VíceINTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených
VíceNáboj a hmotnost elektronu
1911 změřil náboj elektronu Pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován, Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
VíceSPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE)
SPEKTROSKOPICKÉ VLASTNOSTI LÁTEK (ZÁKLADY SPEKTROSKOPIE) Elektromagnetické vlnění SVĚTLO Charakterizace záření Vlnová délka - (λ) : jednotky: m (obvykle nm) λ Souvisí s povahou fotonu Charakterizace záření
VíceElektronová mikroskopie
Elektronová mikroskopie Princip elektronové mikroskopie Optické přístroje podobně jako světelné mikroskopy. Místo světelného svazku používají elektrickým polem urychlené elektrony. Místo skleněných čoček
VíceTomáš Grygar: Metody analýza pevných látek L4-difrakce.doc
4. Rtg prášková difrakce (XRD, p-xrd) Tomáš Grygar: Metody analýza pevných látek Termíny Angstrom Å - 10-10 m = 0.1 nm. Tuhle jednotku hned tak něco nevymýtí. Důvodem je, jak pěkně se s ní popisují velikosti
VíceC Mapy Kikuchiho linií 263. D Bodové difraktogramy 271. E Počítačové simulace pomocí programu JEMS 281. F Literatura pro další studium 289
OBSAH Předmluva 5 1 Popis mikroskopu 13 1.1 Transmisní elektronový mikroskop 13 1.2 Rastrovací transmisní elektronový mikroskop 14 1.3 Vakuový systém 15 1.3.1 Rotační vývěvy 16 1.3.2 Difúzni vývěva 17
VíceVyužití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin
Využití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin Chemické laboratorní metody v analýze potravin MVDr. Zuzana Procházková, Ph.D. MVDr. Michaela Králová, Ph.D. Spektrometrie: základy Interakce záření
Vícenano.tul.cz Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL
Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na TUL nano.tul.cz Tyto materiály byly vytvořeny v rámci projektu ESF OP VK: Inovace a rozvoj studia nanomateriálů na Technické univerzitě v Liberci Experimentální
VíceChemicko-technologický průzkum barevných vrstev. Arcibiskupský zámek, Sala Terrena, Hornická Grotta. štuková plastika horníka
Chemicko-technologický průzkum barevných vrstev Arcibiskupský zámek, Sala Terrena, Hornická Grotta štuková plastika horníka Objekt: Předmět průzkumu: štuková plastika horníka, Hornická Grotta, Arcibiskupský
Vícejádro a elektronový obal jádro nukleony obal elektrony, pro chemii významné valenční elektrony
atom jádro a elektronový obal jádro nukleony obal elektrony, pro chemii významné valenční elektrony molekula Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti seskupení alespoň dvou atomů
VíceKapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH. VII. Spektroskopie a fotochemie
Kapitoly z fyzikální chemie KFC/KFCH VII. Spektroskopie a fotochemie Karel Berka Univerzita Palackého v Olomouci Katedra Fyzikální chemie karel.berka@upol.cz Spektroskopie Analýza světla Excitované Absorbované
VíceTechniky mikroskopie povrchů
Techniky mikroskopie povrchů Elektronové mikroskopie Urychlené elektrony - šíření ve vakuu, ovlivnění dráhy elektrostatickým nebo elektromagnetickým polem Nepřímé pozorování elektronového paprsku TEM transmisní
VícePevné lékové formy. Vlastnosti pevných látek. Charakterizace pevných látek ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství
Pevné lékové formy Vlastnosti pevných látek stabilita Vlastnosti léčiva rozpustnost krystalinita ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství Charakterizace pevných látek difraktometrie
VíceProč elektronový mikroskop?
Elektronová mikroskopie Historie 1931 E. Ruska a M. Knoll sestrojili první elektronový prozařovací mikroskop,, 1 1939 první vyrobený elektronový mikroskop firma Siemens rozlišení 10 nm 1965 první komerční
VíceInfračervená spektrometrie
Podstata infračervené absorpce jednofotonový přechod mezi dvěma vibračními (vibračně-rotačními) rotačními) stavy molekuly, jejichž energie jsou E 1 a E 2, vyvolaný interakcí s fotonem dopadajícího záření
Více10A1_IR spektroskopie
C6200-Biochemické metody 10A1_IR spektroskopie Petr Zbořil IR spektroskopie Excitace vibračních a rotačních přechodů Valenční vibrace n Deformační vibrace d IR spektroskopie N atomů = 3N stupňů volnosti
VíceINSTRUMENTÁLNÍ METODY
INSTRUMENTÁLNÍ METODY ACH/IM David MILDE, 2014 Dělení instrumentálních metod Spektrální metody (MILDE) Separační metody (JIROVSKÝ) Elektroanalytické metody (JIROVSKÝ) Ostatní: imunochemické, radioanalytické,
VíceÚvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů. Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů Spektroskopie Augerových elektron (AES), elektronová mikrosonda, spektroskopie prahových potenciál ty i hlavní typy nepružných srážkových proces pr chodu energetických
VíceNáboj a hmotnost elektronu
1911 určení náboje elektronu q pomocí mlžné komory q = 1.602 177 10 19 C Náboj a hmotnost elektronu Elektrický náboj je kvantován Každý náboj je celistvým násobkem elementárního náboje (elektronu) z hodnoty
VíceDIFRAKCE ELEKTRONŮ V KRYSTALECH, ZOBRAZENÍ ATOMŮ
DIFRAKCE ELEKTRONŮ V KRYSTALECH, ZOBRAZENÍ ATOMŮ T. Jeřábková Gymnázium, Brno, Vídeňská 47 ter.jer@seznam.cz V. Košař Gymnázium, Brno, Vídeňská 47 vlastik9a@atlas.cz G. Malenová Gymnázium Třebíč malena.vy@quick.cz
VíceKvantitativní fázová analýza
Kvantitativní fázová analýza Kvantitativní rentgenová (fázová) analýza Založena na měření intenzity charakteristických linií. Intenzita je ovlivněna: strukturou minerálu a interferencemi uspořádáním aparatury
VíceStručný úvod do spektroskopie
Vzdělávací soustředění studentů projekt KOSOAP Slunce, projevy sluneční aktivity a využití spektroskopie v astrofyzikálním výzkumu Stručný úvod do spektroskopie Ing. Libor Lenža, Hvězdárna Valašské Meziříčí,
VíceOptická konfokální mikroskopie a mikrospektroskopie. Pavel Matějka
Optická konfokální mikroskopie a Pavel Matějka 1. Konfokální mikroskopie 1. Princip metody - konfokalita 2. Instrumentace metody zobrazování 3. Analýza obrazu 2. Konfokální 1. Luminiscenční 2. Ramanova
VíceČeské vysoké učení technické v Praze Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská. Příloha formuláře C OKRUHY
Příloha formuláře C OKRUHY ke státním závěrečným zkouškám BAKALÁŘSKÉ STUDIUM Obor: Studijní program: Aplikace přírodních věd Základy fyziky kondenzovaných látek 1. Vazebné síly v kondenzovaných látkách
VíceNicolet CZ s.r.o. Porovnání infračervené a Ramanovy spektroskopie. Typické aplikace těchto technik. The world leader in serving science
Nicolet CZ s.r.o. Porovnání infračervené a Ramanovy spektroskopie. The world leader in serving science Typické aplikace těchto technik. Základní princip Infračervená a Ramanova spektroskopie nedestruktivní
VíceMETODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D
METODY FARMACEUTICKÉ TECHNOLOGIE ČL 2009, D 2010 PharmDr. Zdenka Šklubalová, Ph.D. 10.6.2010 ZMĚNY D 2010 (harmonizace beze změn v textu) 2.9.1 Zkouška rozpadavosti tablet a tobolek 2.9.3 Zkouška disoluce
VíceV obecném případě se ve forenzní laboratoři lze setkat s materiály
VŠCHT - Forenzní analýza, 2012 RNDr. M. Kotrlý, KUP Většina analýz prováděných v kriminalistice se zabývá určováním, popisem a komparacemi prakticky libovolných látek, které mohou přijít do styku s osobami
VíceSpektrometrické metody. Reflexní a fotoakustická spektroskopie
Spektrometrické metody Reflexní a fotoakustická spektroskopie odraz elektromagnetického záření - souvislost absorpce a reflexe Kubelka-Munk funkce fotoakustická spektroskopie Měření odrazivosti elmg záření
VíceMETODY - spektrometrické
Analýza Analýza - prvková METODY - spektrometrické atomová emisní/absorpční spektrometrie rentgenová fluorescenční analýza emise elektronů - povrchová analýza ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou
VíceRYCHLÉ ZJIŠŤOVÁNÍ LÉČIV A JEJICH REZIDUÍ V ŽP
RYCHLÉ ZJIŠŤOVÁNÍ LÉČIV A JEJICH REZIDUÍ V ŽP MAREK MARTINEC Vysoká škola chemicko-technologická v Praze Fakulta technologie ochrany prostředí Ústav chemie ochrany prostředí Centralizovaný rozvojový projekt
VíceZáklady NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
VíceNěkteré poznatky z charakterizace nano železa. Marek Šváb Tereza Nováková Martina Müllerová Jan Šubrt Karel Závěta Eva Gregorová
Některé poznatky z charakterizace nano železa Marek Šváb Tereza Nováková Martina Müllerová Jan Šubrt Karel Závěta Eva Gregorová Nanotechnologie 60. a 70. léta 20. st.: období miniaturizace 90. léta 20.
VíceFluorescence (luminiscence)
Fluorescence (luminiscence) Patří mezi luminiscenční metody fotoluminiscence. Luminiscence efekt, kdy excitované molekuly či atomy vyzařují světlo při přechodu z excitovaného do základního stavu. Podle
VíceInfračervená spektroskopie
Infračervená spektroskopie 1 Teoretické základy Podstatou infračervené spektroskopie je interakce infračerveného záření se studovanou hmotou, kdy v případě pohlcení fotonu studovanou hmotou mluvíme o absorpční
VíceOd kvantové mechaniky k chemii
Od kvantové mechaniky k chemii Jan Řezáč UOCHB AV ČR 19. září 2017 Jan Řezáč (UOCHB AV ČR) Od kvantové mechaniky k chemii 19. září 2017 1 / 33 Úvod Vztah mezi molekulovou strukturou a makroskopickými vlastnostmi
VíceElektronová mikroanalýz Instrumentace. Metody charakterizace nanomateriálů II
Elektronová mikroanalýz ýza 1 Instrumentace Metody charakterizace nanomateriálů II RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Elektronová mikroanalýza relativně nedestruktivní rentgenová spektroskopická metoda
VíceSpektroskopie Augerových elektronů AES. KINETICKÁ ENERGIE AUGEROVÝCH e - NEZÁVISÍ NA ENERGII PRIMÁRNÍHO ZDROJE
Spektroskopie Augerových elektronů AES KINETICKÁ ENERGIE AUGEROVÝCH e - NEZÁVISÍ NA ENERGII PRIMÁRNÍHO ZDROJE Spektroskopie Augerových elektronů AES Jev Augerových elektronů objeven 1923 - Lise Meitner
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: Vyučující: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. prof. RNDr. Pavel Matějka, Ph.D., A136, linka 3687, matejkap@vscht.cz doc. Ing. Bohumil Dolenský,
VíceIdentifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie V kriminalistických laboratořích se provádí technická expertíza písemností, která se mimo jiné zabývá zkoumáním použitých psacích prostředků: tiskových
Více4 ZKOUŠENÍ A ANALÝZA MIKROSTRUKTURY
4 ZKOUŠENÍ A ANALÝZA MIKROSTRUKTURY 4.1 Mikrostruktura stavebních hmot 4.1.1 Úvod Vlastnosti pevných látek, tak jak se jeví při makroskopickém zkoumání, jsou obrazem vnitřní struktury materiálu. Vnitřní
VícePřednáška č. 3. Strukturní krystalografie, krystalové mřížky, rentgenografické metody určování minerálů.
Přednáška č. 3 Strukturní krystalografie, krystalové mřížky, rentgenografické metody určování minerálů. Strukturní krystalografie Strukturní krystalografie, krystalové mřížky, rentgenografické metody určování
VíceFotoelektronová spektroskopie ESCA, UPS spektroskopie Augerových elektronů. Pavel Matějka
Fotoelektronová spektroskopie ESCA, UPS spektroskopie Augerových elektronů Pavel Matějka Fotoelektronová spektroskopie 1. XPS rentgenová fotoelektronová spektroskopie 1. Princip metody 2. Instrumentace
VíceÚvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance I. Příprava předmětu byla podpořena projektem
VíceModerní nástroje pro zobrazování biologicky významných molekul pro zajištění zdraví. René Kizek
Moderní nástroje pro zobrazování biologicky významných molekul pro zajištění zdraví René Kizek 12.04.2013 Fluorescence je fyzikálně chemický děj, který je typem luminiscence. Luminiscence se dále dělí
VíceCo je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur)
Co je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur) -přenesení dané struktury na povrch strukturovaného substrátu Princip - interakce
VíceSpektroskopické metody. převážně ve viditelné, ultrafialové a blízké infračervené oblasti
Spektroskopické metody převážně ve viditelné, ultrafialové a blízké infračervené oblasti Elektromagnetické záření Elektromagnetické záření je postupné vlnění elektromagnetického pole složeného z kombinace
VíceATOMOVÁ SPEKTROMETRIE
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE Atomová spektrometrie valenčních e - 1. OES (AES). AAS 3. AFS 1 Atomová spektra čárová spektra Tok záření P - množství zářivé energie (Q E ) přenesené od zdroje za jednotku času.
VíceMetody pro studium pevných látek
Metody pro studium pevných látek Metody Metody termické analýzy Difrakční metody ssnmr Predikce krystalových struktur Metody termické analýzy Termogravimetrie (TG) Diferenční TA (DTA) Rozdíl teplot mezi
VíceJádro se skládá z kladně nabitých protonů a neutrálních neutronů -> nukleony
Otázka: Atom a molekula Předmět: Chemie Přidal(a): Dituse Atom = základní stavební částice všech látek Skládá se ze 2 částí: o Kladně nabité jádro o Záporně nabitý elektronový obal Jádro se skládá z kladně
VíceMetody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů 1. sekundárních iontů - SIMS 1. Princip metody 2. Typy bombardování 3. Analyzátory iontů
VíceDifrakce elektronů v krystalech a zobrazení atomů
Difrakce elektronů v krystalech a zobrazení atomů Ondřej Ticháček, PORG, ondrejtichacek@gmail.com Eva Korytiaková, Gymnázium Nové Zámky, korpal@pobox.sk Abstrakt: Jak vypadá vnitřek hmoty? Lze spatřit
VíceSeznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok
Seznam otázek pro zkoušku z biofyziky oboru lékařství pro školní rok 2014-15 Stavba hmoty Elementární částice; Kvantové jevy, vlnové vlastnosti částic; Ionizace, excitace; Struktura el. obalu atomu; Spektrum
Více