20. května Abstrakt. (nejčastěji polovodiče a pokovování plastů). Zcela běžně jsou v provozech zavedeny vakuové destilace a filtrace, nebo

Transkript

1 Měření charakteristik vakuové aparatury pomocí různých vývěv 20. května 2015 Abstrakt Cílem úlohy je sestavit vakuovou aparaturu s použitím různých vakuových vývěv a změřit základní charakteristiky této aparatury. 1 Úvod Vakuová zařízení jsou v současné době běžnou součástí celé řady aplikací ve výrobě, v potravinářském průmyslu i při výzkumu. Zdroje vakua jsou využívány například pro nanášení či napařování tenkých vrstev na nejrůznější materiály (nejčastěji polovodiče a pokovování plastů). Zcela běžně jsou v provozech zavedeny vakuové destilace a filtrace, nebo se v automatických montážních linkách používají uchopovací prvky na principu podtlakové přísavky. Stejně tak se s principy vakuové techniky můžete setkat v každodenním životě at už v kompresorové technice nebo podtlaku u vysavačů a balicí techniky. Podrobnější popis viz. [1, 2, 3]. Vlastnosti plynu lze vysvětlit pomocí kinetické teorie. Podle ní se molekuly pohybují neustále všemi směry rychlostí úměrnou absolutní teplotě plynu. Při tomto pohybu dochází k vzájemným srážkám molekul a ke srážkám molekul se stěnou nádoby, která je obklopuje. Vzájemné srážky molekul můžeme charakterizovat pomocí střední volné dráhy, tj. střední hodnoty vzdálenosti mezi dvěma následujícími srážkami nějaké molekuly. Srážky molekul se stěnou můžeme charakterizovat tlakem plynu. Střední volná dráha je pak nepřímo úměrná tlaku plynu. Poměr mezi střední volnou dráhou a rozměry nádoby je důležitým kriteriem vlastností plynu. Pokud je střední volná dráha podstatně menší než rozměry nádoby, pak převládají vzájemné srážky a plyn má vlastnosti kapaliny. Je-li střední volná dráha srovnatelná nebo větší než rozměry nádoby, převládají srážky molekul se stěnami a plyn má se chová jako soubor jednotlivých molekul. 2 Základní pojmy a vztahy 2.1 Veličiny a jednotky Tlak p je definován jako síla F působící kolmo na jednotku plochy S p = F S. (1) V rámci kinetické teorie plynu můžeme tlak vyjádřit pomocí kinetické energie molekul v daném objemu a tedy i počtu srážek molekul plynu Z se stěnou o ploše S za čas t p = Z 2πMRT, (2) St N A kde M je molární hmotnost plynu, R je plynová konstanta, T je teplota plynu a N A je Avogadrova konstanta. Jednotkou tlaku dle SI je Pascal - Pa = kg.m 1.s 2. Dále se používajíjednotky torr - tlak, který udržív rovnováze svislý sloupec rtuti vysoký 1 mm, atm - odpovídající normálnímu atmosferickému tlaku vzduchu, a dále bar, milibar, psi - libra na čtvereční palec a kilopond na centimetr čtvereční. Normální atmosferický tlak má hodnotu Pa = 1013,25 mbar = 760 torr = 1,033 kp/cm 2 = 1 atm. 1

2 Pa torr atm bar mbar psi kp/cm 2 Pa 1 7, , , , torr 133, , , ,33 0, , atm 1, , , ,7 1,033 bar ,06 0, ,5 1,0197 mbar ,75 0, ,0145 1, psi 6894,8 51,715 0, , , ,0703 kp/cm ,58 0,9678 0, , ,223 1 Tabulka 1: Převodní vztahy mezi jednotkami tlaku Objem plynu V je vlastností nádoby, kde je plyn umístěn a je svázán s tlakem stavovou rovnicí pv = nrt, (3) kde R = 8,3141J.mol 1.K 1 je plynová konstanta a n = m/m je látkové množství dané podílem hmotnosti plynu ku molekulové hmotnosti. Jednotkou objemu je m 3 =1000 litrů. Množství plynu Q má charakter množství hmoty, kterou plyn obsahuje. Nejčastěji ho vyjadřujeme součinem tlaku a objemu při konstantní teplotě Jednotkou množství plynu je Pa.m 3 = 1000 Pa.litr = 7,5 torr.litr. Rychlost proudění plynu q je dána jako množství plynu Q, které projde určitým průřezem za jednotku času t Jednotkou proudu plynu je Pa.m 3.s 1 = 1000 Pa.litr.s 1. Tok plynu V je obecně objem plynu protékající systémem za čas t Q = pv. (4) q = Q t = pv t. (5) V = V t = q p. (6) Pro tok plynu odčerpávaný vývěvou z vakuového systému se používá termín čerpací rychlost vývěvy S. Jmenovitá rychlost črpání je vlastnotí dané vývěvy. Efektivní rychlost čerpání pak závisí na vlastnostech vakuové aparatury (odpor potrubí, desorpci plynu ze stěn apod.). Jednotkou toku plynu je m 3 /s = 1000 l/s. 2

3 Průtokový odpor potrubí Z Potrubí klade proudícímu plynu odpor. K protlačení plynu potrubím určitou rychlostí je třeba na jeho koncích působit rozdílem tlaků. Průtokový odpor potrubí Z je dán rozdílem tlaků na obou koncích potrubí potřebných k dosažení rychlosti proudění q Jednotkou průtokového odporu potrubí je s/m 3 =10 3 s/litr. Průtoková vodivost potrubí C je převrácená hodnota průtokového odporu potrubí Z Z = p q. (7) C = 1 Z = q p (8) Jednotkou průtokové vodivosti potrubí je m 3 /s=1000 l/s. Průtokový odpor (resp. vodivost) potrubí závisí na povaze proudění, rozměrech potrubí, povaze plynu a na teplotě. Je-li střední volná dráha molekul malá oproti příčnému rozměru trubice, proudí plyn viskozně(laminárně). Odpor trubice je pak přímo úměrný střední hodnotě tlaku v trubici. Je-li střední volná dráha molekul veliká, proudí plyn molekulárně a odpor trubice na tlaku nezávisí. Střední volná dráha molekul λ je průměrná vzdálenost, kterou molekula urazí mezi dvěma po sobě následujícími srážkami s jinou molekulou λ = RT pd 2 2πN A, (9) kde R je plynová konstanta, T absolutní teplota plynu, p tlak plynu a d je tzv. efektivní (kolizní) průměr molekuly. H 2 He N 2 O 2 vzduch H 2 O CO 2 d 0,275 0,225 0,38 0,365 0, ,465 Dosazujeme-li v jednotkách SI, zjednoduší se vztah na Tabulka 2: Typické efektivní průměry molekul v nm. resp. pro vzduch při teplotě 20 C na λ = 3, T pd 2 [m], (10) λ = 6, p [m], (11) Jako kriterium pro rozlišení viskozní oblasti od molekulární tlakové oblasti platí následující kriteria viskozní prostředí - d λ 200 viskozně molekulární oblast d λ 1,4 molekulární oblast - 1,4 d λ 3

4 Mezní tlak p je nejnižší tlak dosažitelný danou vakuovou aparaturou po velmi dlouhé době čerpání. Působí zde dva protichůdné procesy. Jednak vývěva čerpací rychlostí S odstraňuje z prostoru plyn rychlostí q = Sp. Tato rychlost odebírání plynu se snižuje s klesajícím tlakem. Potom do prostoru vakuové aparatury vniká nežádoucí plyn rychlostí q n. Pokud je čerpací rychlost vyšší než přísun nežádoucího plynu, klesá tlak v čerpaném prostoru. Jakmile se tyto rychlosti proudění plynu vyrovnají, ustálí se tlak na mezní hodnotě p. Z podmínky q = Sp = q n dostáváme 2.2 Typy vývěv Pro popis charakteristik vývěv se používají veličiny: p = q n S. (12) Čerpací rychlost S - objem plynu nasátého za jednotku času při okamžité hodnotě tlaku nebo při atmosférickém tlaku Vstupní tlak p i - okamžitá hodnota tlaku na vstupu vývěvy Mezní tlak p Výstupní tlak p e - tlak na výstupu transportní vývěvy Startovní tlak - maximální hodnota tlaku při startu čerpacího efektu vývěvy s vazbou plynu Kompresní poměr - poměr tlaků na výstupu a vstupu vývěvy Obrázek 1: Obecný průběh charakteristiky většiny vývěv[3] Většina používaných vývěv pracuje s konstantní čerpací rychlostí. Čerpací rychlost se mění jen na začátku čerpání a v oblasti mezního tlaku. Některé typy vývěv s vazbou plynu se po určité době čerpání nasytí plynem a jejich čerpací efekt klesá na nulu Rotační olejová vývěva p e = 10 5 Pa p = 1 0,01Pa S = 1 100m 3 /hod. Jedná se o nejpoužívanější typ vývěvy. Může mít jeden nebo dva stupně. Příkladem jednostupňové vývěvy je Gaedeho vývěva. Skládá se z litinového válce, ve kterém se otáčí excentricky uložený rotor. V rotoru je vyfrézovaná drážka, ve které jsou posuvně uložena dvě bronzová křidélka. Ta jsou přitlačována na stěnu válce dvěma pružinami. Jednou trubicí je nasáván plyn do pracovního prostoru vývěvy a druhou trubicí je vytlačován do atmosféry přes ventil. Píst rotuje rychlostí od několika stovek po několik tisíc otáček za minutu. Celá vývěva je navíc ponořena do oleje, čímž se zaručí dobré mazání rotoru, chlazení a hlavně dobré utěsnění všech styčných ploch. Nevýhodou je vypařování oleje při nízkém tlaku do prostoru čerpaného objemu. Také se díky kompresi čerpaného plynu může stát, že se některé 4

5 Obrázek 2: Schéma jednostupňové a dvoustupňové rotační olejové vývěvy[2] složky plynu rozpouštějí v oleji a následně se uvolňují zpět do čerpaného objemu. Tento jev se dá do jisté míry omezit použitím vývěv s proplachováním(tzv. gass-balast) ovšem za cenu snížení mezního tlaku o dva řády. Dvoustupňová vývěva je složená ze dvou sériově zapojených vývěv s rotory na společné hřídeli. Toto uspořádání má několik výhod - olej v druhém stupni je neustále ve vakuu, proto je dobře odplyněn. První stupeň odčerpává s plynem z druhého stupně i páry oleje, nedochází tudíž ke znečištění čerpaného prostoru a navíc nejsou páry nasycené. Mezní tlak takovéto soustavy je až o řád nižší než u jednostupňové vývěvy Difúzní vývěva p e = 1 10Pa p = Pa S = l/s Vývěva pracuje na principu difúze čerpaného plynu plynu do plynu pracovního. Difúzní vývěva sestává z varné části, Obrázek 3: Schéma dvou možností konstrukce difúzní vývěvy[3] kde se elektrickým proudem zahřívá k varu pracovní tekutina A (olej nebo rtut ) a její páry jsou vedeny tryskou C do prostoru vývěvy. Směr proudění těchto par je shodný se směrem proudění čerpaného plynu. Čerpaný plyn difunduje do par pracovní tekutiny a tato směs je pak vedena do prostoru G, kde zkondenzuje pouze pracovní tekutina (a stéká zpět do varné části) a čerpaný plyn je odveden primární vývěvou ze systému F. Aby mohla nastat difúze, musí být rozměry otvoru, kterým má plyn difundovat, mnohem menší než je střední volná dráha molekul plynu. Pro správnou funkci je nutno plášt vývěvy, po jehož vnitřní straně stéká zkondenzovaná pracovní tekutina, účinně chladit, obvykle vodou. Čerpací rychlost difúzních vývěv je relativně nízká a pro dosažení mezního tlaku v evakuovaném prostoru je nutné odčerpávat plyn velmi dlouho (i desítky hodin). Výhodou těchto vývěv je absence pohyblivých částí, konstrukční jednoduchost, odolnost a v neposlední řadě i schopnost čerpat jakýkoliv plyn(kromě par pracovní látky). Nevýhodou je možné znečištění vakua parami pracovní tekutiny a proto je nutné mezi evakuovaný prostor a difúzní vývěvu zařazovat vymrazovací prsty a lapače oleje. Mají také poměrně dlouhou dobu náběhu (před spuštěním je nutno zahřát náplň na pracovní teplotu cca 200 C) i dlouhou dobu odstavení. 5

6 2.2.3 Molekulární a turbomolekulární vývěva p e = 0,1 1Pa p = Pa S = l/s Tato pumpa je podobná svou konstrukcí rotační olejové pumpě, ale asymetricky umístěný rotor nemá žádná křidélka a molekuly zbytkové atmosféry strhává pouze nerovnostmi na svém povrchu. Otáčky této pumpy jsou velmi vysoké (16-20 tisíc otáček za minutu) a vyžadují dokonale vyvážený rotor a uložení hřídele v magnetické levitaci. Turbomolekulární Obrázek 4: Schéma fungování molekulární resp. turbomolekulární vývěvy[1] pumpa pracuje na stejném principu, jen s tím rozdílem, že molekuly plynu jsou odráženy ve směru čerpání pomocí rotoru s lopatkami. Tento typ vývěvy dokáže čerpat od ultra vysokého vakua a navíc je vakuum velmi čisté. Molekulární vývěva nemůže pracovat při atmosférickém tlaku, protože lopatky rotoru by se silným třením o čerpaný plyn zahřály a zničily, proto je používána v kombinaci s primární vývěvou (např. olejová rotační). 2.3 Měření tlaku a objemu Přístroje pro měření nízkých tlaků mohou být rozděleny do tří skupin membránové vakuometry (využívají změny tlaku k mechanické deformaci měřícího prvku) tepelné vakuometry (založené na měření tepelné vodivosti plynu) ionizační vakuometry (měří elektrický proud procházející evakuovaným prostorem) Membránový vakuometr Tyto manometry využívají pružných vlastností membrán, které se prohnou v závislosti na rozdílu tlaku vně a uvnitř prostoru, který rozdělují. Membrána může mít i tvar trubice s vlnitým povrchem, tzv. vlnovec, jejíž délka se mění v závislosti na rozdílu tlaků uvnitř a vně trubice. Průhyb je snímán mechanicky, odporově, induktivně nebo kapacitně. Lze jimi měřit tlaky v rozmezí od 10 5 do 10 3 Pa. Měřený údaj nezávisí na povaze plynu ale není absolutní a manometr je nutné cejchovat. Obrázek 5: Schéma membránového manometru s kapacitním převodem[3] 6

7 2.3.2 Pirhaniho odporový manometr Tyto vakuové manometry jsou založeny na principu odvodu tepla z vodiče ohřívaného konstantním proudem. Skládají se ze dvou ploch o různé teplotě mezi nimiž je teplo přenášeno přítomnými molekulami plynu. Přenos tepla závisí na hustotě plynu a tudíž i na jeho tlaku. Tyto vakuometry umožňují měřenítlaků od 10 1 Pa do 10 5 Pa (přesnost roste s klesajícím tlakem) a liší se provedením a způsobem jakým je indikována změna teploty v čidle. Termočlánková čidla obsahují zahřívané vlákno a termočlánek, kterým je měřena teplota vlákna jakožto funkce tlaku. Termistorové měrky využívají k měření teploty vlákna polovodičové materiály namísto termočlánku. Výhodou Pirhaniho měrky je velká citlivost a měření absolutního tlaku všech plynů. Nevýhodou je, že údaj závisí na povaze plynu. Obrázek 6: Příklad Pirhaniho měrky. Tenký drátek T je zachycen na izolační nosič N pomocí molybdenových háčků H. Celá tato měrka M1 je zapojena do jedné větve Wheatstoneova mostu. Pro vyvážení mostu se na druhé straně používá stejná sonda s konstantním tlakem[1] Penningův ionizační manometr se studenou katodou Principem ionizačního vakuometru je měření elektrického proudu mezi elektrodami, které jsou umístěny ve vakuu. Průchod elektrického proudu mezi elektrodami je realizován pohybem elektricky nabitých částic. Vznik iontů ve vakuometru je způsoben srážkami molekul plynu s proudem elektronů, který je realizován doutnavým výbojem. Vakuometr Penning je vhodný pro měření tlaků Pa. Obrázek 7: Příklad Penningova vakuometru. Anodu manometru tvoří dutý váleček nebo rámeček umístěný uprostřed mezi dvěma rovnoběžnými destičkami, které tvoří katodu. Celá sonda je umístěna v magnetickém poli kolmém k rovině elektrod[1] Mikrobyreta K měření malých objemů napouštěného plynu slouží mikrobyreta. Jedná se o kapiláru(a), připojenou mezi zásobník kapaliny (Z) a ochranou nádobkou (B). Kohoutem můžeme mikrobyretu spojit s atmosférou. Kapilára musí mít co nejmenší sklon, jelikož se při měření kapalina nasává do kapiláry podtlakem v nádobce(b) a ten je dán svislým rozdílem počátku a konce kapiláry. Vzhledem k tomu, že měříme objem odteklého plynu z nádobky (B) při atmosférickém tlaku, musí se tlak v nádobce co nejméně lišit od atmosférického tlaku. Alternativní konstrukcí je mikrobyreta s putující 7

8 Obrázek 8: Schéma konstrukce mikrobyrety[2] kapkou. Je to vodorovná kapilára spojená jedním koncem s aparaturou a druhy konec je ukončen nálevkou. Když pustíme do nálevky kapku rtuti, unáší ji proudící plyn s sebou. Z průřezu kapiláry a z rychlosti pohybu kapky můžeme určit rychlost proudění plynu. 3 Způsoby měření charakteristik vakuových aparatur 3.1 Měření čerpací rychlosti vakuového systému Čerpací rychlost vakuového systému můžeme měřit dvěma hlavními metodami - při konstantním tlaku nebo při konstantním objemu Měření při konstantním objemu Při této metodě odčerpáváme plyn z aparatury známého konstantního objemu a měříme, jak se mění tlak v závislosti na čase. Vyjdeme z definice čerpací rychlosti jako S = dv dt kam dosadíme ze stavové rovnice při konstantní teplotě a dostaneme pv = nrt dp dv = nrt V 2 = p V V dp dt = Sp. Jelikož je čerpací rychlost konstantní, můžeme ze znalosti směrnice závislosti tlaku na čase určit i čerpací rychlost. Řešením této rovnice je exponenciální závislost tlaku na čase a tedy po nekonečně dlouhé době by měl tlak v soustavě klesnout na nulu. Jelikož to je možné pouze v dokonale utěsněné aparatuře, musíme tuto rovnici kompenzovat na reálný případ a tedy vzít v úvahu existenci mezního tlaku. Necht v systému tedy zůstane i po velmi dlouhé době čerpání nenulové množství plynu q. Můžeme tedy psát V dp dt = Sp+q. V této rovnici můžeme separovat proměnné a s použitím okrajových podmínek p(t = t 1 ) = p 1 a p(t = t 2 ) = p 2 můžeme integrovat celou rovnici a dostaneme p 2 dp p q S p 1 t 2 S = V dt t 1 8

9 ln p 2 q S p 1 q = S S V (t 2 t 1 ) resp. p 2 q S = e S V (t2 t1) (p 1 q S ). Vezmeme-li limitní případ t 2 +, bude v aparatuře tlak p 2 = p a po dosazení do předchozí rovnice musí nutně Výsledný vzorec má tedy podobu p = q S. S = V t 2 t 1 ln p 1 p p 2 p, kde S je konstantnírychlostčerpánív úseku mezi dvěmahodnotami tlaku p 1 (t 1 ) a p 2 (t 2 ) v aparatuřes konstantním objemem V Měření při konstantním tlaku Při této metodě napouštíme jehlovým ventilem do vstupní strany vývěvy plyn, jehož množství měříme. V aparatuře se přitom ustálí takový tlak p, při kterém nastává rovnováha mezi množstvím plynu odčerpávaného vývěvou a napouštěného ventilem. Pokud na jedné straně odešel vývěvou při tlaku p objem V za čas t a na druhé straně přibyl objem plynu v měřený při atmosferickém tlaku b za stejnou dobu, musí což pro krátké časy lze psát jako pv t = bv t, Odtud dostáváme pv t = p dv dt = ps. S = bv pt. Objem napouštěného plynu v měříme mikrobyretou.pootevřeme jehlový ventil a necháme v soustavě ustálit tlak p. Nyní změříme množství napouštěného plynu za jednotku času a vypočteme čerpací rychlost. 3.2 Odpor a vodivost potrubí aparatury Pro stanovení odporu části aparatury musíme dle definice znát rozdíl tlaků na obou koncích p a množství protékajícího plynu q. Uspořádání měřící aparatury je následující- na oba konce aparatury, jejíž odpor chceme stanovit, připojíme manometry. Na jedné straně je připojena vývěva a na druhé straně jehlový ventil s mirobyretou. Otevřeme ventil a necháme napouštět do aparatury plyn až se tlaky na obou koncích aparatury ustálí. Poté mikrobyretou změříme objem plynu V, který napustíme do aparatury za čas t a nakonec odečteme tlaky na obou koncích p 1 a p 2. Množství napuštěného plynu q je měřeno při atmosferickém tlaku b, tudíž q = bv t Z = p q = pt bv 4 Pracovní úkoly 1. Zkuste si vytvořit graf závislosti střední volné dráhy vzduchu při pokojové teplotě na tlaku a pro některý díl aparatury určit druh proudění konci tohoto dílu v závislosti na tlaku. 2. Zapojte různé typy vývěv(rotační, difusní, turbomolekulární), vyčerpejte objem recipientu a změřte závislost tlaku v aparatuře na čase. 3. Ze závislosti tlaku na čase odhadněte mezní tlak vývěvy a určete efektivní čerpací rychlost vakuové aparatury. 9

10 4. Změřte efektivní rychlost čerpání vakuové aparatury napouštěním plynu do aparatury při konstantním tlaku. 5. Změřte odpor resp. vodivost potrubí ve vakuové aparatuře. 6. Pomocí analyzátoru zbytkového plynu určete složení směsi, která zůstává v aparatuře pro několik různých tlaků. Diskutujte poměry zastoupení jednotlivých složek. 5 Poznámky 1. Mezní tlak lze určit bud jako poslední hodnotu tlaku po čerpání velmi dlouho dobu, nebo jako spodní mez fitované exponenciální křivky v grafu závislosti tlaku v aparatuře na čase. Mezní tlak není nikdy nula a nemůže být větší než nejmenší změřený tlak! Reference [1] Milan Erben. Vakuová technika. [2] Zdeněk Češpíro. Vakuová technika. Praha: ČVUT, s. [3] Zdeněk Češpíro. Vakuové praktikum. Praha: ČVUT, s. 10