Laboratorní cvičení z lékařské chemie I 1. ročník, všeobecné lékařství Ústav lékařské chemie a biochemie Lékařská fakulta v Plzni, Univerzita Karlova Jméno: Potvrzení o účasti na praktikách Studijní skupina: Datum: (razítko, podpis) Protokol odevzdán dne: Protokol uznán vrácen k přepracování (podpis asistenta)
Náplň laboratorního cvičení a) reakce anorganických sloučenin - reakce iontů Ag + se zředěným roztokem HCl - reakce iontů Fe 3+ s roztokem hexakyanoželeznatanu draselného - reakce iontů Fe 3+ s ionty SCN - - reakce iontů Cu 2+ s amoniakem - reakce iontů Ca 2+ s kyselinou šťavelovou - reakce uhličitanů se zředěným roztokem HCl b) kvalitativní analýza kationtů a aniontů - modelový důkaz kationtu Ni 2+ - modelový důkaz aniontu SO 4 - identifikace kationtu a aniontu v neznámém vzorku Před začátkem praktika si u laborantky oproti podpisu převezmete klíč od skříňky (v přístupové chodbě), kam si uložíte věci, které nebudete pro práci v laboratoři potřebovat. Nutnou podmínkou pro práci v laboratoři je plášť! Bez něj nebudete do laboratoře vpuštěni. Na stole (na horní polici označeném číslem stanoviště) máte stojánek s čistými zkumavkami a stojánek prázdný. Prázdný stojánek budete používat pro odkládání zkumavek po provedení experimentu. Po dokončení práce vezmete stojánek se zkumavkami, které jste použili, a jejich obsah vylijete do lahví na nebezpečný odpad (mnohdy toxické těžké kovy). Prázdné zkumavky nemusíte vymývat, jen je odložíte na místo k tomu určené. Po dokončení práce po sobě ukliďte pracovní místo (uveďte do původního stavu), což potvrdí laborantka razítkem na čelní stranu protokolu! Potom, před odchodem, požádejte asistentku/asistenta o stvrzení účasti jejím / jeho podpisem! Vraťte zapůjčený klíč od skříňky (pověste jej na desku u dveří)!
a) Reakce anorganických sloučenin Úkoly: Vyzkoušejte si vybrané reakce anorganických sloučenin. Pro každou z následujících úloh budete potřebovat 1 čistou zkumavku. Nezáleží na přesném odměřování objemů, ze zásobních lahví budete roztoky přenášet kapátkem nebo přímo odlévat do zkumavek v přiměřeném malém množství (asi 1 ml, tj. cca 1 cm výšky sloupce roztoku ve zkumavce). 1. reakce iontů Ag + se zředěným roztokem HCl POZOR: při potřísnění kůže ionty Ag + vznikají těžko odstranitelné černé skvrny; rizikové je nejen polití roztokem, ale i dotýkání se špinavého skla Do zkumavky opatrně odlijte asi 1 ml roztoku s ionty Ag +. K roztoku ve zkumavce přilijte asi 1 ml zředěného roztoku HCl, zkumavkou netřepejte a pozorujte. 2. reakce iontů Fe 3+ s roztokem hexakyanoželeznatanu draselného vzorec hexakyanoželeznatanu draselného: Do zkumavky odlijte asi 1 ml roztoku s ionty Fe 3+. barva původního roztoku: K roztoku ve zkumavce přidejte pár kapek roztoku hexakyanoželeznatanu draselného. Jaký je tradiční název pro intenzivní barvu vzniklou reakcí Fe 3+ iontů s hexakyanoželeznatany? 3. reakce iontů Fe 3+ s ionty SCN - Do zkumavky odlijte asi 1 ml roztoku s ionty Fe 3+. Dále přidejte pár kapek roztoku s ionty SCN -. 1
4. reakce iontů Cu 2+ s amoniakem Do zkumavky odlijte asi 1 ml roztoku s ionty Cu 2+. barva původního roztoku: K roztoku ve zkumavce přidejte asi 1 ml zředěného roztoku amoniaku. 5. reakce iontů Ca 2+ s kyselinou šťavelovou Volné ionty Ca 2+ plní v tělních tekutinách mnoho funkcí. Důležitou roli hrají i při srážení krve (hemokoagulaci). Vyvázáním Ca 2+ lze in vitro zabránit srážení krve, což má význam v klinické laboratorní praxi, pokud potřebujeme, aby krev po odběru zůstala nesražená. Ionty Ca 2+ je možné z roztoku odstranit (vyvázat) pomocí organických kyselin obsahujících více karboxylových skupin. Příkladem takových látek jsou mj. vzorec kyseliny šťavelové (oxalové) vzorec kyseliny citrónové Vyzkoušejte si reakci Ca 2+ iontů s kyselinou šťavelovou. Do zkumavky odlijte asi 1 ml roztoku Ca 2+. K roztoku ve zkumavce přidejte asi 1 ml roztoku kyseliny šťavelové. 6. reakce uhličitanů se zředěným roztokem HCl Do zkumavky odlijte asi 1 ml roztoku uhličitanu sodného. K roztoku ve zkumavce přidejte asi 1 ml zředěného roztoku HCl. reakční rovnice plyn, který se uvolňuje 2
b) kvalitativní analýza kationtů a aniontů V našich cvičeních se budou reakce provádět ve vodném prostředí, kde většina rozpustných anorganických sloučenin disociuje na ionty. Analýza se provádí podle systému, který je založen převážně na srážecích reakcích. K tomu slouží srážecí činidla, jejichž pořadí musí být dodrženo. Podle výsledků reakcí se rozdělují ionty do skupin. Jednotlivé ionty v rámci téže skupiny se pak dokazují pomocí selektivních, tzv. specifických reakcí. V reálných vzorcích jde zpravidla o směs několika látek. Přítomné ionty se mohou navzájem maskovat a analýza je pak obtížnější. Oproti tomu vy budete pracovat s roztoky, kde je rozpuštěna jen jedna "jednoduchá" anorganická sloučenina, jinými slovy pouze jeden z kationtů a jeden z aniontů. Jakmile určíte kationt, nemusíte dále v analýze pokračovat, žádný jiný z kationtů už přítomen nebude. Totéž platí i pro stanovení aniontu. Sirovodíkový systém (klasické dělení kationtů) Pomocí srážecích skupinových činidel prokážete nebo vyloučíte přítomnost některé z pěti skupin kationtů (viz níže). Je zcela nezbytné použít činidla v uvedeném pořadí. V případě pozitivního výsledku s činidlem pro I. skupinu víte, že v roztoku je třeba hledat, pomocí specifických činidel, některý z kationtů I. skupiny. Negativní výsledek všechny kationty této skupiny vylučuje. Teprve po vyloučení I. skupiny je možné začít testovat vzorek na přítomnost kationtů II. skupiny, atd. Kationt nižší skupiny může poskytovat pozitivní reakce se skupinovými činidly vyšších skupin! Jakmile poprvé vyjde skupinová reakce pozitivně, zužuje se okruh možných kationtů jen na kationty této analytické skupiny. Pokračovat se skupinovými reakcemi pro následující skupiny postrádá smysl. I. skupina: Ag + Pb 2+ Skupinové činidlo: zředěný roztok HCl Ke vzorku přidáte zředěný roztok HCl. Vznik sraženiny nerozpustných chloridů znamená přítomnost některého z těchto dvou kationtů. Jestliže sraženina nevznikne, tuto skupinu vylučujete a pokračujete zkouškou na kationty II. skupiny. AgCl PbCl 2 Vzhledem k tomu, že oba kationty dávají bílou sraženinu chloridů, je nutné je od sebe odlišit: 1. možnost Ag + a Pb 2+ tvoří výrazně odlišně barevné sraženiny chromanů. červenohnědá Ag 2 CrO 4 žlutá PbCrO 4 Provedení: původní roztok vzorku si odlijete do zkumavky a přidáte roztok činidla (K 2 CrO 4 ) 2. možnost Chlorid stříbrný je rozpustný v amoniaku, zatímco chlorid olovnatý je v amoniaku nerozpustný. Provedení: Kapalinu nad sraženinou slijete a ke sraženině přidáte nadbytek zředěného amoniaku a dobře protřepete. Pokud sraženina zmizí, jedná se o sraženinu AgCl, a dokázaným kationtem je Ag +. V opačném případě je dokázaným kationtem Pb 2+. II. skupina: se dvěma podskupinami: II. A Hg 2+ Cu 2+ Cd 2+ II. B As 3+ Sb 3+ Sn 2+ Skupinové činidlo: zředěný roztok HCl a sirovodíková voda 3
Vzorek okyselíte přidáním zředěného roztoku HCl (využijte toho, že to už jste udělali a zkumavku od předchozí negativní zkoušky máte připravenou). Sirovodíkovou vodu přidáte v digestoři z dávkovače. Dávkovače jsou určeny pro odměřování agresivních reagencií. Dávkovač je nádoba opatřená pístem, na němž lze nastavit požadovaný objem. K výtokové trubičce se přistaví zkumavka, celý píst se vytáhne na doraz nahoru a pak se pomalu stlačí zpět dolů. Vznik sraženin sulfidů znamená přítomnost některého z kationtů této skupiny. černá HgS II.A skupina černá CuS žlutá CdS žlutá As 2 S 3 II.B skupina oranžová Sb 2 S 3 špinavě hnědá SnS Odlišení podskupin Sraženiny sulfidů kationtů II.A skupiny jsou nerozpustné v polysulfidu amonném (NH 4 ) 2 S x. Sraženiny sulfidů kationtů II.B skupiny jsou rozpustné v polysulfidu amonném (NH 4 ) 2 S x. Láhev s (NH 4 ) 2 S x je umístěna v digestoři, kde také zkoušku rozpustnosti sraženiny provedete. Než činidlo přidáte, nezapomeňte slít kapalinu nad sraženinou (do nádoby na odpad v digestoři). Zvlášť pečlivě je třeba provést tuto zkoušku v případě žluté sraženiny (jediné odlišení mezi Cd 2+ a As 3+ ). Použitou zkumavku nevynášejte ven z digestoře! Po provedení zkoušky vylijte obsah zkumavky do odpadní nádoby uvnitř digestoře a zkumavku zanechte v nádobě připravené v digestoři. Ionty v podskupinách odlišíte podle barvy sraženin sulfidů. Ionty Hg 2+ a Cu 2+ rozlišíte podle barvy původního roztoku. Ionty rtuťnaté jsou v roztocích bezbarvé. Ionty měďnaté tvoří modré komplexy [Cu(H 2 O) 4 ] 2+, jejich zbarvení je možno prohloubit přidáním amoniaku. III. A skupina: Fe 3+ Cr 3+ Al 3+ Skupinové činidlo: roztok NH 4 Cl a zředěný amoniak Přítomnost NH 4 Cl je nutná, aby nebylo překročeno ph 9. (Pokud by se tyto ionty srážely samotným amoniakem nebo přímo roztokem NaOH, mohl by se Cr(OH) 3 rozpustit na chromitan a podobně Al(OH) 3 na hlinitan.) Ke vzorku ve zkumavce přidejte nejprve roztok NH 4 Cl a pak teprve zředěný amoniak. Vznik sraženiny nerozpustných hydroxidů znamená přítomnost některého z kationtů této skupiny. hnědá Fe(OH) 3 šedozelená Cr(OH) 3 Al(OH) 3 K rozlišení iontů v této skupině může přispět i zbarvení původních roztoků. Fe 3+ jsou v roztoku žluté, Cr 3+ jsou lahvově zelené a Al 3+ bezbarvé. Přítomnost iontů Fe 3+ lze potvrdit dalšími dvěma reakcemi. V obou případech použijte původní roztok, k němuž se přidá buď thiokyanatan amonný (vyvine se intenzivně červené zbarvení) nebo roztok hexakyanoželeznatanu draselného (vyvine se sytě modré zbarvení, tzv. berlínská modř ). červený roztok [Fe(SCN)] 2+ modrý roztok {Fe[Fe(CN) 6 ]} - 4
III. B skupina: Fe 2+ Co 2+ Ni 2+ Zn 2+ Skupinové činidlo: zředěný amoniak a roztok (NH 4 ) 2 S Ionty této skupiny se v alkalickém prostředí srážejí jako nerozpustné sulfidy. Proto musíte přidat nejprve několik kapek amoniaku a poté vlastní srážecí činidlo sulfid amonný (v digestoři). Vznik sraženiny znamená přítomnost některého z kationtů této skupiny. černá černá černá FeS CoS NiS ZnS Použitou zkumavku z digestoře nevynášejte ven! Po provedení experimentu vylijte obsah zkumavky do odpadní nádoby uvnitř digestoře a zkumavku zanechte v připravené nádobě v digestoři. Ionty Zn 2+ tvoří bílý sulfid a navíc původní roztok je bezbarvý. Vzhled dalších tří sulfidů je podobný, proto musíte zkoumat dál. Ionty Fe 2+ tvoří světle zelené roztoky a dávají výraznou barevnou reakci s hexakyanoželezitanem draselným (modrý rozpustný komplex berlínské modři ). Ionty Co 2+, jsou-li hydratovány, dávají růžový roztok. Ionty Ni 2+ jsou v roztoku jasně zelené; po přidání několika kapek amoniaku původní roztok zmodrá (modrý rozpustný komplex [Ni(NH 3 ) 6 ] 2+ ). IV. skupina: Ba 2+ Sr 2+ Ca 2+ Mg 2+ Skupinové činidlo: zředěný amoniak a roztok (NH 4 ) 2 CO 3 Chování iontů této skupiny je velmi podobné a všechny čtyři kationty dávají bílé, špatně rozpustné uhličitany. Ke vzorku ve zkumavce přidejte nejprve trochu amoniaku a pak roztok (NH 4 ) 2 CO 3. Ionty Ba 2+, Sr 2+ a Ca 2+ se srážejí ihned, ionty Mg 2+ až po povaření. Vznik sraženiny znamená přítomnost některého z kationtů této skupiny BaCO 3 SrCO 3 CaCO 3 (po povaření) MgCO 3 Při rozlišování těchto kationtů budete postupovat dále takto: Nejdříve dokážete nebo vyloučíte ionty Ca 2+ tak, že k původnímu roztoku přidáte roztok kyseliny šťavelové. V přítomnosti vápenatých iontů se vytvoří sraženina šťavelanu vápenatého. (COO) 2 Ca Ostatní ionty takto nereagují. Rozlišení iontů Ba 2+ a Sr 2+ provedete plamenovou zkouškou. Na pracovním místě s laboratorním kahanem vyžíháte platinovou kličku (odstranění stop předchozích vzorků), ještě horkou ji ponoříte do HCl (vyredukování) a opět vyžíháte. Ještě horkou ji ponoříte do zkoumaného roztoku a vložíte do oblasti na rozhraní svítivého a nesvítivého plamene kahanu. Sledujete, zda se objeví záblesk zbarvení. Ionty Ba 2+ barví plamen zeleně, Sr 2+ karmínově. 5
V. skupina: Li + Na + K + NH 4 + Skupinové činidlo: není (nesrážejí se žádným skupinovým činidlem) Ionty NH 4 + prokážete Nesslerovým činidlem (alkalický roztok Hg[HgI 4 ]). K 1 ml původního vzorku přidáte 1 ml zředěného roztoku NaOH a několik kapek činidla. Pozitivní je vznik hnědé sraženiny, u velmi zředěných roztoků žluté zbarvení. Rozlišení zbývajících iontů (ionty alkalických kovů) provedete plamenovou zkouškou. Ionty Li + barví nesvítivý plamen karmínově (pozor - možnost záměny s Sr 2+ ). Ionty Na + barví plamen žlutě a ionty K + fialově. Přehled reakcí kationtů Skupina Činidlo Kationt Sraženina (barva) Původní roztok Poznámka I HCl Ag + AgCl () bezbarvý červenohnědý Ag 2 CrO 4 Pb 2+ PbCl 2 () bezbarvý žlutý PbCrO 4 II.A II.B HCl + H 2 S Hg 2+ HgS (černá) bezbarvý Cu 2+ CuS (černá) světle modrý Cd 2+ CdS (žlutá) bezbarvý As 3+ As 2 S 3 (žlutá) bezbarvý Sb 3+ Sb 2 S 3 (oranžová) bezbarvý Sn 2+ SnS (špinavě hnědá) bezbarvý sraženiny sulfidů nerozpustné v polysulfidu amonném sraženiny sulfidů rozpustné v polysulfidu amonném III.A III.B IV NH 4 Cl + NH 3 NH 3 + (NH 4 ) 2 S NH 3 + (NH 4 ) 2 CO 3 Fe 3+ Fe(OH) 3 (hnědá) žlutý reakce s [Fe(CN) 6 ] 4-, SCN - Cr 3+ Cr(OH) 3 (šedozelená) lahvově zelený Al 3+ Al(OH) 3 ( gelovitá) bezbarvý Fe 2+ FeS (černá) žlutý reakce s [Fe(CN) 6 ] 3- Co 2+ CoS (černá) růžový Ni 2+ NiS (černá) zelený Zn 2+ ZnS () bezbarvý Ba 2+ BaCO 3 () bezbarvý plamen zelený Sr 2+ SrCO 3 () bezbarvý plamen karmínový Ca 2+ CaCO 3 () bezbarvý reakce s kys. šťavelovou Mg 2+ MgCO 3 () po povaření bezbarvý Li + bezbarvý plamen karmínový V Na + bezbarvý plamen žlutý K + bezbarvý plamen fialový NH 4 + bezbarvý Nesslerovo činidlo 6
Stanovení aniontů Při důkazu přítomných aniontů se postupuje opět systematicky, ale zcela odlišným způsobem. Rozdělení do skupin provedete na základě výsledků srážecích reakcí se dvěma činidly: AgNO 3 a Ba(NO 3 ) 2 vedle sebe. Nejprve je třeba si odlít analyzovaný vzorek do dvou zkumavek (asi 1 ml do každé). Poté se do jedné přidá roztok Ag +, do druhé roztok Ba 2+. Podle kombinace výsledků reakcí v obou zkumavkách (případně ještě testů rozpustnosti vzniklé sraženiny) zjistíme, do které skupiny aniont přítomný ve vzorku náleží. Přehled reakcí aniontů Skupina Aniont Barva a rozpustnost sraženiny vzniklé reakcí s Poznámka AgNO 3 Ba(NO 3 ) 2 I SO 4 s Pb 2+ sraženina PbSO 4 PO 4 3- žlutá II CrO 4 červenohnědá žlutá s Pb 2+ žlutá sraženina PbCrO 4 OH - hnědá III SO 3 CO 3 redukuje jód na jodidy IV V.A V.B NO 2 - rozpustná v HNO 3 S černá Cl - nerozpustná v HNO 3 rozpustná [Fe(CN) 6 ] 3- hnědá v NH 3 s Fe 2+ vzniká "berlínská modř" Br - nerozpustná I - světle žlutá v HNO 3 s Fe 3+ vzniká žlutohnědý I 2 SCN - nerozpustná s Fe 3+ vzniká červené zbarvení v NH 3 s Fe 3+ nereaguje [Fe(CN) 6 ] 4- s Fe 3+ vzniká "berlínská modř" VI NO 3 - MnO 4 - původní roztok bezbarvý původní roztok červenofialový Nejobtížněji rozlišitelné jsou sraženiny stříbrných solí NO - 2, Cl - a Br -. Ve všech případech je výsledkem sraženina. K rozlišení je nutno sraženinu rozdělit do dvou zkumavek a v jedné z nich vyzkoušet její rozpustnost ve zředěné kyselině dusičné, ve druhé v amoniaku (viz tabulka). Provedení: Asi polovinu obsahu zkumavky s vzniklou bílou sraženinou přelijte do druhé čisté zkumavky. Kapalinu nad sraženinou slijete. Ke sraženině v první zkumavce přidáte nadbytek kyseliny dusičné a dobře protřepete. Pokud sraženina zmizí, jedná se o sraženinu AgNO 2, a dokázaným aiontem je NO 2 -. Pokud sraženina nezmizí, jedná se o některý z aniontů V.A nebo V.B skupiny. Ke sraženině ve druhé zkumavce přidáte nadbytek zředěného amoniaku a dobře protřepete. Pokud sraženina zmizí, jedná se o sraženinu AgCl, a dokázaným aiontem je Cl -. Pokud sraženina nezmizí, aniont patří do V.B skupiny. 7
I. skupina SO 4 reakce: Ag + nereaguje Ba 2+ sraženina K potvrzení přítomnosti iontů SO 4 lze využít reakci původního vzorku s ionty Pb 2+, které dávají bílou sraženinu PbSO 4. II. skupina PO 4 3- CrO 4 OH - reakce: Ag + výrazně barevná sraženina Ba 2+ nebo žlutá sraženina Ve vodě nerozpustné stříbrné soli aniontů této skupiny jsou výrazně barevné: žlutý Ag 3 PO 4, červenohnědý Ag 2 CrO 4 a tmavě hnědý AgOH, který se ihned přeměňuje na Ag 2 O. Odpovídající soli barnaté jsou bílé (PO 4 3-, OH - ) nebo žluté (CrO 4 ). K potvrzení přítomnosti iontů CrO 4 lze využít reakci původního vzorku s ionty Pb 2+, které dávají žlutou sraženinu PbCrO 4. III. skupina SO 3 CO 3 reakce: Ag + sraženina Ba 2+ sraženina S oběma skupinovými činidly vznikají vesměs bílé sraženiny, pouze sraženina Ag 2 CO 3 je špinavě žlutá. Sraženiny stříbrných solí se snadno rozpouštějí ve zředěné HNO 3 i v amoniaku. Výsledek skupinových reakcí nedává možnost oba anionty spolehlivě rozlišit, proto je nutné provést ještě další zkoušku. Je založena na tom, že siřičitany mají na rozdíl od uhličitanů redukční vlastnosti. Důkaz provedete roztokem jodu. Zkoušku provedete tak, že do zkumavky dáte asi 1 ml původního vzorku, po kapkách budete přidávat roztok jodu a sledovat jeho chování ve zkumavce. Bude-li se redukovat (a odbarvovat přeměnou na bezbarvý jodid), je přítomen siřičitan. Uhličitan jod neodbarví. IV. skupina NO 2 - S reakce: Ag + nebo černá sraženina Ba 2+ nereaguje Sulfidy určíte snadno podle černé, prakticky nerozpustné sraženiny Ag 2 S. U dusitanů musíte být pozornější, protože podobné bílé sraženiny se ještě vyskytují u dalších aniontů z V.A a V.B skupiny. Rozhodující je, že sraženina AgNO 2 je rozpustná ve zředěné kyselině dusičné. V.A skupina Cl - [Fe(CN) 6 ] 3- reakce: Ag + nebo hnědá sraženina (nerozpustná v HNO 3, rozpustná v amoniaku) Ba 2+ nereaguje Původní roztok hexakyanoželezitanů je světle žlutý, sraženina jejich stříbrné soli je hnědá. Při pochybnosti máte ještě možnost využít k jednoznačnému důkazu reakci s ionty Fe 2+ (tvorba berlínské modři ). Bílou sraženinu AgCl můžete snadno zaměnit. Důležité je, že je nerozpustná ve zředěné HNO 3, ale rozpustná v amoniaku. V.B skupina Br - I - SCN - [Fe(CN) 6 ] 4- reakce: Ag + nebo žlutá sraženina (nerozpustná v HNO 3, nerozpustná v amoniaku) Ba 2+ nereaguje V této poměrně početné skupině jsou rozeznatelné hexakyanoželeznatany, protože jejich původní roztok je světle žlutý. Lehce nažloutlé zbarvení má AgI. Ostatní anionty poskytují bílé sraženiny. 8
Rozlišení aniontů této skupiny Uvedené anionty lze rozlišit po přidání roztoku FeCl 3. Bromidy nereagují, jodidy se oxidují na jod (vzorek ve zkumavce zhnědne), thiokyanatany dávají sytě červený roztok [Fe(SCN)] 2+ a hexakyanoželeznatany vytvoří tmavě modrou berlínskou modř. VI. skupina NO 3 - MnO 4 - reakce: Ag + nereaguje Ba 2+ nereaguje K rozlišení uvedených dvou aniontů postačí zbarvení původního roztoku. Dusičnany jsou bezbarvé, manganistany výrazně červenofialové. A. modelový důkaz kationtu Ni 2+ a aniontu SO 4 Následující postup modeluje, jak by probíhalo stanovení kationtu Ni 2+ a aniontu SO 4. Na pracovním stole máte zkumavku označenou Ni 2+ a zkumavku označenou SO 4. Na těchto vzorcích si cvičně vyzkoušejte pracovní postup. Umístění roztoků pracovní místo: skupinová činidla pro důkaz kationtů: HCl, NH 4 Cl, (NH 4 ) 2 CO 3 skupinová činidla pro důkaz aniontů: AgNO 3, Ba(NO 3 ) 2 pro zkoušky rozpustnosti sraženin: roztok amoniaku (NH 3 ) roztok kyseliny dusičné (HNO 3 ) roztok FeCl 3 digestoř: sirovodíková voda H 2 S polysulfid amonný (NH 4 ) 2 S x sulfid amonný (NH 4 ) 2 S stůl s roztoky: chroman draselný (K 2 CrO 4 ) thiokyanatan amonný (NH 4 SCN) hexakyanoželeznatan draselný (K 4 [Fe(CN) 6 ]) hexakyanoželezitan draselný (K 3 [Fe(CN) 6 ]) šťavelová kyselina Nesslerovo činidlo roztok Pb 2+ roztok jódu Ze společného stolu s roztoky NIC NEODNÁŠET! Co je zde, je sdíleno všemi studenty. Správný postup: Přijít se svou zkumavkou. Přidat, co je potřeba a pipetu resp. kapátko vrátit na původní místo. Zkumavku si zase odnést na přidělené pracovní místo. Z digestoře NIC NEVYNÁŠET ven! Správný postup: Přijít se svou zkumavkou. Provést zkoušku. Zapamatovat si výsledek. Obsah zkumavky vylít v digestoři do lahve k tomu určené. Prázdnou zkumavku odložit do příslušné nádoby v digestoři. Modelový důkaz kationtu Ni 2+ Při důkazu kationtů je nutné provádět skupinové reakce v předepsaném pořadí (tj. začít od I. skupiny a pokračovat dál, dokud nebude reakce pozitivní). Po zařazení kationtu do skupiny už se v dalších skupinových reakcích (pro vyšší skupiny) nepokračuje! Pátrá se už jen v rámci této skupiny. Jako vzorek s neznámou látkou budete používat obsah zkumavky označené Ni 2+. Se vzorkem musíte vždy šetřit. Je třeba, aby vystačil na provedení všech potřebných reakcí. Na provedení zkoušky, proto bude třeba si vždy malé množství (cca. 1 ml) odlít do čisté zkumavky. 9
1. činidlo pro I. skupinu kationtů: zředěný roztok HCl Do zkumavky dejte asi 1 ml vzorku s neznámou látkou (zde Ni 2+ ). Přidejte přibližně stejný objem činidla (roztok HCl). V případě pozitivní reakce by vznikla sraženina nerozpustných chloridů. Negativní reakce vylučuje kationty této skupiny. Musíme tedy pokračovat a vyzkoušet skupinovou reakci pro II. skupinu. (Vzhledem k tomu, že Ni 2+ patří do III.B skupiny, reakce by měla být negativní.) 2. činidlo pro II. skupinu kationtů: zředěný roztok HCl a sirovodíková voda Do zkumavky se vzorkem (zde Ni 2+ ) jste již v předchozím kroku přidali malé množství zředěného roztoku HCl. Se zkumavkou jděte k digestoři a přidejte z dávkovače sirovodíkovou vodu. Pozitivní reakci by se projevila vznikem výrazně zbarvených sraženin sulfidů. Pro kationty ze skupiny II.A jsou sraženiny sulfidů nerozpustné v polysulfidu amonném (NH 4 ) 2 S x. Pro kationty ze skupiny II.B jsou sraženiny sulfidů rozpustné v polysulfidu amonném. Negativní reakce vylučuje kationty této skupiny. Musíme tedy pokračovat a vyzkoušet skupinovou reakci pro III.A skupinu. (Ni 2+ patří do III.B skupiny, reakce by měla být opět negativní.) 3. činidlo pro III.A skupinu kationtů: roztok NH 4 Cl a zředěný amoniak Do zkumavky dejte asi 1 ml vzorku (zde Ni 2+ ). Přidejte malé množství NH 4 Cl. Teprve potom přidejte roztok zředěného amoniaku. Pozitivní reakce by se projevila vznikem sraženin nerozpustných hydroxidů. Negativní reakce vylučuje kationty této skupiny. Musíme tedy pokračovat a vyzkoušet skupinovou reakci pro III.B skupinu. 4. činidlo pro III.B skupinu kationtů: roztok (NH 4 ) 2 S a zředěný amoniak Do zkumavky dejte asi 1 ml vzorku (zde Ni 2+ ). Přidejte malé množství zředěného roztoku amoniaku. Se zkumavkou jděte k digestoři a přidejte sulfid amonný. Při pozitivní reakci pozorujete vznik barevné sraženiny sulfidu. barva vzniklé sraženiny Závěr: Stanovený kationt patří do III.B skupiny. Může se tedy jednat o Fe 2+, Co 2+, Ni 2+ nebo Zn 2+. Který z uvedených kationtů můžete vyloučit vzhledem k barvě sraženiny sulfidu? 10
barva původního roztoku: Nyní barva původního analyzovaného vzorku pomůže identifikovat kationty Ni 2+. Pro potvrzení můžete provést reakci s amoniakem. Do zkumavky dejte asi 1 ml původního vzorku. Přidejte roztok amoniaku. Modelový důkaz aniontu SO 4 Jako vzorek s neznámou látkou budete používat obsah zkumavky označené SO 4. Anionty se dělí do skupin na základě výsledků reakce se dvěma skupinovými činidly: AgNO 3 a Ba(NO 3 ) 2. Připravte si dvě zkumavky. Do každé z nich si odlijte asi 1 ml vzorku neznámé látky (zde SO 4 ). barva původního vzorku: 1. Do jedné z připravených zkumavek se vzorkem přidejte asi 1 ml roztoku AgNO 3. 2. Do druhé z připravených zkumavek se vzorkem přidejte asi 1 ml roztoku Ba(NO 3 ) 2 barva vzniklé sraženiny Zjištěná kombinace výsledků reakce s Ag + a Ba 2+ jasně ukazuje na I. skupinu aniontů, ve které je jediný aniont: SO 4. Pozitivitu výsledku můžete ještě potvrdit reakcí vzorku s ionty Pb 2+, které tvoří sraženinu PbSO 4. barva vzniklé sraženiny Následně provedete stanovení skutečně neznámého kationtu a aniontu Na stole ve stojánku máte zkumavku označenou dvěma čísly. Je v ní roztok, jehož složení máte zjistit, tedy prokázat jak přítomný kationt, tak přítomný aniont. Se vzorkem neplýtvejte. Je třeba, aby vystačil na provedení všech potřebných reakcí. Rovněž jej nesmíte znehodnotit. Na provedení reakce si vždy odlijte malé množství do čisté zkumavky. Vzorku máte dostatečné množství. Vzorek nevylévejte, dokud nebudete mít zkontrolován výsledek asistentem! 11
B. analýza vzorku s neznámou látkou čísla vzorku: barva původního vzorku: Kroky postupu vedoucího k identifikaci přítomného kationtu: (symbolický popis provedených zkoušek, jejich výsledky, ) kationt vzorec název (slovy) číslo skupiny kationtů Kroky postupu vedoucího k identifikaci přítomného aniontu: (symbolický popis provedených zkoušek, jejich výsledky, ) aniont vzorec název (slovy) číslo skupiny aniontů ZÁVĚR vzorec analyzovaný vzorek je roztokem sloučeniny: název 12