4 (K4) 3 (K3) 2 (K2) 1 (K1)

STRUKTURA A MECHANICKÉ VLASTNOSTI HOŘČÍKOVÝCH SLITIN PO SPD DEFORMACÍCH STRUCTURE AND PROPERTIES OF Mg ALLOYS AT INTENSIVE PLASTIC DEFORMATION Miroslav Greger a, Radim Kocich a, Ladislav Kander b,lubomír Čížek c a VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, katedra tváření materiálu, 17. Listopadu 15, 708 33 Ostrava-Poruba, ČR, miroslav.greger@vsb.cz; r.kocich@seznam.cz b VÍTKOVICE Výzkum a vývoj, spol. s r.o., Ústav materiálového inženýrství, Pohraniční 31, 706 02 Ostrava Vítkovice, ČR ladislav.kander@vitkovice.cz c VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, katedra materiálového inženýrství, 17. Listopadu 15, 708 33 Ostrava-Poruba, ČR lubomir.cizek@vsb.cz Abstrakt V práci jsou analyzovány metody zjemnění zrna a demonstrován vývoj struktury a vlastností hořčíkových slitin po velkých plastických deformacích (SPD). Experimentálně byl ověřován vývoj struktury při návaznosti technologie ECAP na klasické válcování. Skutečná deformace při ECAP dosahovala hodnoty 4,5. Byly popsány základní vztahy mezi velikostí deformace, zjemněním zrna a navazujícími mechanickými vlastnostmi. Dosahovaná velikost zrna se pohybovala kolem 0,3 µm. Plastické vlastnosti získané tahovou zkouškou dosahovaly vysoké hodnoty. Abstract The paper analyses methods of grain refinement and demonstrates development of structure and properties of magnesium alloys after severe plastic deformations (SPD). Technology ECAP was experimentally verified. True strain has achieved the value 4.5. Basic relations between magnitude of deformation, grain refinement and resulting mechanical properties were described. Obtained grain size was around 0,3 µm. Properties obtained by tensile test achieve the expected value. 1. TVÁŘITELNOST HOŘČÍKOVÝCH SLITIN Hořčíkové slitiny disponují hexagonální strukturou a jsou při tváření za studena obtížně tvařitelné. Potenciální skluzovou rovinou je až do teploty kolem 220 C pouze basální rovina (0001) a směry [1120]. Při zvýšených teplotách (nad 220 o C) se detekují další skluzové roviny (1011) a (1120), což vede ke zvýšení plastických vlastností [1-3]. Proto se tváření obvykle uskutečňuje za zvýšených teplot. Čím je rychlost deformace menší, tím se u nich dosahuje vyšší úrovně technologické tvařitelnosti [4-5]. 1

2. EXPERIMENTÁLNÍ OVĚŘENÍ DEFORMAČNÍHO CHOVÁNÍ VYBRANÝCH SLITIN HOŘČÍKU Experimentálně byly ověřovány slitiny AZ 91, AZ61, AZ31. Chemické složení slitin je uvedeno v tab.1. V příspěvku se zaměříme pouze na vyhodnocení slitiny AZ91. Tabulka 1. Chemické složení ověřovaných slitin Slitiny Chemické složení, % Mg Al Zn Mn Si Cu Fe Be Zr Sn Ni Pb Ce AZ31-C 2,96 0,23 0,09 0,029 0,002 0,006 0,0001 0,003 0,01 0,002 0,013 0,01 AZ61-B 5,92 0,49 0,15 0,037 0,003 0,007 0,0003 0,003 0,01 0,003 0,034 0,01 AZ91-A 8,95 0,76 0,21 0,041 0,003 0,008 0,0005 0,003 0,01 0,003 0,059 0,01 Table 1. Height of single part for wedge-shaped samples and size deformation Struktury slitin před válcování byly ve dvou stavech: po tepelném zpracování (T4), obr. 1a; bez tepelného zpracování, obr. 1b. Obr. 1. Struktura slitiny AZ91 : a) po tepelném zpracování T4 ; b) bez TZ Fig. 1. The structure of alloy AZ91 : a) after heat treatment; b) without HT Deformační ověření slitin při válcování bylo provedeno klínovou zkouškou. Tvar klínové zkoušky a označení jednotlivých částí je uvedeno na obr.2. Vzorky byly válcovány dvěma postupy [: a) jedním průchodem, b) postupně třemi průchody. V obou případech byla výšková deformace shodná. Teplota deformace se pohybovala kolem 380 C. 4 (K4) 3 (K3) 2 (K2) 1 (K1) Obr. 2. Tvar klínového vzorku před válcováním Fig. 2. Shape and size of samples for wedge-shaped test 2

Hodnota deformační rychlosti se pohybovala v závislosti na tloušťce klínu v intervalu od 0,5 až 20 s -1 a vypočítala se ze vztahu & ε = 2vsinα h+ 2R ( 1 cosα) (1) kde h je tloušťka jednotlivých částí klínu, R je poloměr válce, α je úhel záběru Vývoj struktury v závislosti na velikosti poměrné deformace při válcování je u slitiny AZ91 demonstrován na obr. 3. c) d) Obr. 3. Struktura slitiny AZ91 po jednotlivých deformacích při teplotě 380 o C: a) ε = 8,3 %; b) ε = 27 %; c) ε = 42,3 %; d) ε = 52 % b) Fig. 3. The structure of alloy AZ91 after deformations on temperature 380 o C a) ε = 8.3 %; b) ε = 27 %; c) ε = 42.3 %; d) ε = 52 % Po válcování bylo ve dvou etapách aplikováno pravoúhlé protlačování (ECAP) při teplotách 180 a 250 o C. První etapa sestávala ze 4 průchodů při teplotě 250 C, pak následovala druhá etapa při které byl proveden jeden průchod a to při teplotě 180 C. Vzorky byly ohřívány na tvářecí teplotu v inertní atmosféře Ar 2. Po dosažení požadované teploty a výdrži 5 min se vzorky vkládaly do ohřívané, tepelně izolované matrice jejíž teplota byla stejná jako zvolená tvářecí teplota. Teplotu v kanále matrice řídil PID regulátor pomocí vloženého termočlánku. Velikost deformace při protlačování byla vypočítaná ze vztahu : 2N ε = cot gφ 3 (2) kde N je počet průchodů a φ je úhel kanálů (φ =105 o ). 3

Mezi jednotlivými průchody byly vzorky vkládány zpět do pece. Při tváření slitin AZ91v litém stavu tedy bez jakéhokoliv předchozího tepelného zpracování, technologií ECAP došlo již při druhém průchodu k destrukci materiálu. Což potvrdilo skutečnost negativního vlivu lité struktury s masivními útvary β fáze (obr. 1b) na deformační schopnost [6]. Rozdíly struktury po pravoúhlém protlačování oproti stavu po válcování či stavu bez deformace jsou patrné z obr. 4. U slitiny AZ91 jsou dobře patrné částice β fáze, které precipitovaly ve formě velmi jemných útvarů jejichž průměrná velikost se pohybovala okolo 1µm. Protože deformace probíhala ve druhé fázi při snížené teplotě 180 C, neproběhly restaurační procesy těchto vzorků v plném rozsahu. Obr. 7. stupeň 1 po ECAP Obr. 4. Mikrostruktura slitiny AZ91 po válcování a po ECAP : a) ε valc. = 42 % + ε ECAP = 1,8; b) ε valc. = 52 % + ε ECAP = 1,8; Fig. 4. The microstructure of alloy AZ91 after rolling and after ECAP a) ε rolling = 42 % + ε ECAP = 1.8; b) ε rolling = 52 % + ε ECAP = 1.8 Poněkud odlišnější situace byla v případě vzorků jenž byly před ECAP vyválcovány v jediném průchodu. Zrno bylo velmi jemné, ale nedosahovalo úrovně vzorků válcovaných ve více průchodech, ani jejich struktura nebyla tak homogenní jako v předchozím případě [7]. Vysoká teplota použitá při experimentu vytvořila podmínky pro precipitaci Mg 17 Al 12 z přesyceného tuhého roztoku Mg(Al,Zn,Mn) [8,9]. Doba precipitace u slitiny AZ91 nastává přibližně po 8 hod.[10], zatímco doba trvání dvou průchodů ECAP pouze asi 50 min. Nástup precipitace po druhém průchodu byl pravděpodobně vyvolán během tak krátkého času velkou plastickou deformací (ε = 1,8) [11]. 3. VÝSLEDKY Celková deformace po 5 průchodech matrici s úhlem φ = 105 dosahuje 4,5. Vliv deformace na vývoj struktury při válcování je patrný na obr. 3. Z fotografiích (obr. 4) je zřetelné, že vzorky po pravoúhlém protlačování se vyznačují homogenní a velice jemnozrnou strukturu. Průměrná velikost zrna se pohybovala kolem 0,5 µm. S klesajíc velikostí deformace při válcování (obr.3) po ECAP rostla i konečná velikost zrna, spolu s narůstajícím podílem precipitované fáze jak dokládá obr. 4. To znamená, že předchozí deformace před samotným protlačováním měla výrazný vliv nejen na konečnou velikost zrna po protlačování, ale i na množství a velikost precipitátů, které se vylučovaly nejhojněji ve stavu kdy materiál prodělal při válcování jen minimální deformaci [12,13]. 4

4. ZÁVĚR ECAP navazující na předcházející plastickou deformaci válcováním vede ke zjemnění zrna. V experimentu se původní zrno zmenšilo až 60 krát [14]. Pomocí RTG difrakce bylo dále zjištěno, subzrna byla ještě dále dělena až na velikosti kolem 100nm. Rovněž se potvrdil vliv historie předchozí deformace (válcování), na získanou konečnou velikost zrna. S rostoucím počtem průchodů při ECAP vzrůstá hustota dislokací a po žíhání se dosahuje jemnější zrno. Výsledky byly získány při řešení grantového projektu GAČR 106/04/1346 Studium vlivu nekonvenčních technologií tváření na tvařitelnost, strukturu a mechanické vlastnosti hořčíkových slitin. LITERATURA [1] Agnew, S.R., Duygulu, O.: Mater. Sci. Forum 419 422 (2003) 177. [2] Kielbus, A., Sozanska, M., Cizek L.: "Microstructural Characterisation of AZ91 Magnesium Alloy.", 6th International Conference Magnesium Alloys and thein Applications, Wolfsburg, 2002, p. 190-195. [3] PTÁČEK, L., USTOHAL, V.: Slitiny hořčíku a jejich využití. In. Metal 98 (4.díl). Tanger. Ostrava 1998, s. 45 54. [4] KOJIMA, Y., AIZAWA, T., KAMADO, S.: Magnesium Alloys 2000, Proceedings of the First Nagaoka International Workshop on Magnesium Platform Science and Technology 2000, Nagaoka, Trans Tech Publications Ltd, Switzerland, 27-29, July 2000. [5] Trojanová Z., Lukáč P., Čížek L.: Unstable plastic deformation in Mg alloys-post relaxation effect, In: Magnesium 2003, p, 495-500. [6] GREGER, M, ČÍŽEK, L., KOCICH, R. Hodnocení tvařitelnosti Mg slitin AZ91 klínovou zkouškou. In METAL 2005. Hradec nad Moravicí : TANGER, spol. s r. o. Ostrava, 2005, paper No. 193 (CD medium). [7]GREGER, M., RUSZ, S., ČÍŽEK, L., KOCICH, R., SILBERNAGEL, A. jr. Possibilities of magnesium extrusion with use of the ECAP method. Acta Metallurgica Slovaca, (10), 2004, č. 1 speciální s. 499-503. [8] SOMEKAWA, H., KOHSU, M., TANABE, S., HIGASHI, K.: The press formability in magnesium alloy AZ31. In. Conference Magnesium Alloys 2000, Nagaoka, Japan, 27-29 July 2000. Materials science Forum 2000, p. 177-182. [9] Avedesian, M.M., Baker, H.: ASM Specialty Handbook Magnesium and Magnesium Alloys, The Materials Information Society, Materials Park, OH, 1999. [10] Dobrzański L.A., Tański T., Sitek W., Čížek L: Modelowanie własności mechanicznych stopu magnezu EN-MC MgAl9Zn1, In: Achievements in mechanical and materials engeneering 2003, p. 293-296. [11]GREGER, M., ČÍŽEK, L., KOCICH, R., HERNAS, A. Metallurgical aspects of rolling magnesium alloy AZ91. In TMT 2005. Antalya, Turkey : Development of Machinery and Associated Technology, 2005, s. 195-198. [12]GREGER, M., KOCICH, R., ČÍŽEK. L. Vývoj struktury při kování hořčíkových slitin. In 10. Konference Přínos metalografie pro řešení výrobních problémů 2005. Lázně Libverda, 2005, s. 323-326. [13]GREGER, M., JONŠTA, Z., ČÍŽEK, L. Study of extrusion of the magnesiu alloy MgAl9Zn1. In TMT 2004. Neum, s. 159-162. [14]GREGER, M., KOCICH, L., ČÍŽEK, L., DOBRZANSKI, L. A., DOROCIAKOVÁ, G., JUŘIČKA, I. Mechanical properties and microstructure of Mg-Al alloys after forming. In CAM3S 2005. Zakopane : TU Gliwice, 2005, st. 370. 5