TEPLOTNÍ DEGRADACE TENKÝCH OTĚRUVZDORNÝCH PVD VRSTEV THERMAL DEGRADATION OF THIN WEAR RESISTANCE PVD COATINGS Petr Beneš a Antonín Kříž b a ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA,FST,KMM Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, pbenes@kmm.zcu.cz b ZÁPADOČESKÁ UNIVERZITA,FST,KMM Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, ČR, kriz@kmm.zcu.cz Abstrakt Tento článek se zabývá spojitostí mezi procesem obrábění a teplotní degradací komerčně využívaných otěruvzdorných PVD vrstev (tj.např.vrstev CrAlSiN, TiAlSiN, TiN, TiAlN, AlCrN apod.). Jedná se o vrstvy, které jsou využívané především pro obrábění kovových i nekovových materiálů. Mnoho prací se zabývá popisem mechanických vlastností PVD vrstev, ale existuje jen velice málo informací o chování PVD vrstev za vysokých teplot.je totiž nutné si uvědomit, že zvláště při procesu vysokorychlostního obrábění bez použití procesních kapalin se vlivem tření vyvíjí značné a nezanedbatelné množství tepla. Tím dochází ke značné tepelné degradaci deponovaných PVD vrstev a tím i k ovlivnění vlastností na ně kladených. Článek navazuje na předchozí experimenty, ve kterých byl zkoumán vliv teplotního působení na tribologické vlastnosti systému tenká vrstva-substrát. Pro objasnění vysokoteplotních jevů je ale nutné zaměřit se i na jiné teplotně indukované charakteristiky, jako je například změna povrchové morfologie, tvorba oxidických filmů, změna tvrdosti, či hmotnostní nárůstky. Abstract This contribution deals with thermal degradation of commercial PVD wear resistant coatings (i.e. CrAlSiN, TiAlSiN, TiN, TiAlN, AlCrN etc.). This type of coatings are mainly used for cutting ferrous and non-ferrous alloys. Many authors have studied the mechanical properties of PVD coatings, but few information about high temperature behaviour in such structure could be found in the literature. During the cutting process without procedural fluid (especially during the high speed cutting) many inconsiderable friction heating are generated. It leads to significant thermal degradation of each PVD layers and then their mechanical properties was influenced. This contribution continue with previous experiments, in which the influence of the thermal exposition on the tribological behaviour of thin layer-substrate system was studied. But by reason of widely understanding of high temperature phenomenons, it`s necessary to focus to another thermal induce measured characteristics such as surface morphology changes, formation of oxide films, hardness changes, weight gain. 1. TEPLOTNÍ DEGRADACE JAKO DŮSLEDEK ŘEZNÉHO PROCESU V posledních přibližně 20ti letech došlo k velkému nárůstu počtu aplikací, v níž se s úspěchem využívají tenké vrstvy vytvořené metodou PVD, nebo metodou CVD. Tento zásadní rozmach je zapříčiněn výhodnými vlastnostmi, které tyto vrstvy poskytují. Tenké vrstvy zlepšují užitné vlastnosti součástek a nástrojů, na kterých jsou deponovány, aniž by ovlivňovaly jejich původní vlastnosti. Hlavní oblast, ve které jsou tenké vrstvy s výhodou využívány, představuje povlakování řezných nástrojů. Řezný proces je totiž velice složitý 1
fyzikálně-mechanický děj, který svými účinky klade vysoké nároky na vlastnosti řezných nástrojů. Jedná se především o požadavek na otěruvzdornost (resp.odolnost vůči abrazivnímu a adhezivnímu opotřebení), chemickou stálost, a v neposlední řadě především i na teplotní odolnost vrstvy. Z podstaty řezného procesu jako mechanicko-fyzikálního děje vyplývá, že zde dochází k přeměně vstupní energie na energii vynaloženou na vytvoření třísky a tím i k obrobení daného obrobku. Samotný úběr materiálu se při řezném procesu realizuje lokálním překročením kohezní pevnosti mezi deformovaným a nedeformovaným materiálem.tento jev má svůj původ ve štěpení atomových vazeb a tudíž je doprovázen uvolňováním značného množství tepla. Další množství tepla vzniká při tření třísky s čelem nástroje v důsledku existence mikronerovností, které jsou na obou plochách vždy v různé míře přítomny. Mikronerovnosti zvyšují adhezi mezi odcházející třískou a povrchem nástroje, čímž dojde k nárůstu třecí energie, kterou je nutné následně překonat zvýšením vstupní energie vnesenou do procesu obrábění. To má za následek, že na tvorbu tepla na břitu nástroje se spotřebuje více než 90% vstupní mechanické energie. V tab.1 jsou uvedeny některé důležité fyzikální parametry, které mohou vzniknout na břitu nástroje. Tabulka 1. Některé důležité parametry v kontaktu břit nástroje tříska Měrný tlak (řádově) 10 3 10 4 Teplota na povrchu [ C] 300 1200 Teplotní gradient na čele nástroje [ C.cm - 1 ] 10 5 Rychlost ohřevu [ C.s -1 ] 10 6-10 9 Deformační rychlost [s -1 ] 10 3-10 6 Doba kontaktu mezi nástrojem a třískou [s] 10-3 Table 1. Some important variable condition in contact of chip cutting edge V současné době se v procesech strojního obrábění stále více využívá obrábění bez použití procesních kapalin. Kapaliny nachází uplatnění pouze při obrábění při nižších řezných rychlostech (do 50m.min -1 ), kdy se její aplikací, vedle dalších účinků, také snižuje množství tepla odvedeného do nástroje. S růstem řezné rychlosti roste úměrně i množství tepla vznikajícího v oblasti primární plastické deformace. Při překročení limitní hodnoty dochází ke snížení pevnosti obráběného materiálu, následkem čehož se sníží potřebná řezná síla. Tohoto jevu se využívá především u vysokorychlostního obrábění, kde vysoká teplota v oblasti primární plastické deformace má stejné účinky jako předehřev u obráběného materiálu laserem nebo plasmou. Ekonomické náklady na pořízení kapaliny, přípravu emulze, nutnost pravidelné kontroly, problematická ekologická likvidace jsou dalšími důvody, proč se již dnes od používání procesních řezných kapalin upouští. Odklon od jejich aplikace zapříčinil nárůst v používání řezných nástrojů deponovaných různými typy tenkých otěruvzdorných vrstev, neboť zde se s výhodou využívá jejich příznivých mechanicko-fyzikálních vlastností. 2. TENKÁ VRSTVA JAKO TEPLOTNÍ BARIÉRA Jak již bylo uvedeno, na čele břitu nástroje může být za daných podmínek obrábění dosaženo teploty až 1000 C, což dokládá obr.1. 2
Obr.1. Rozdělení ustáleného teplotního pole při procesu obrábění [1] Fig.1. Partiton of temperature field during the cutting process [1] Rozdělení teplotního pole je dáno především součinitelem tepelné vodivosti řezného materiálu, resp. vrstvy, kterou je řezný nástroj povlakován. Velikost rozdílu mezi maximální teplotou na čele a na hřbetu je dána rozložením teplotního pole. U ostrého nástroje je maximální teplota na čele 1,2 1,5krát větší než na hřbetu. Teplota dosažena na břitu nástroje muže být pro některé druhy materiálů používaných pro řezné nástroje kritická. Například u rychlořezné oceli ČSN 19 830 dochází již při teplotě 700 C k značnému snížení celkové tvrdosti nástroje, se všemi důsledky z toho vyplývajícími.vůči takto vysokým teplotám nejsou odolné ani nástroje vyrobené ze slinutých karbidů. U nástrojů ze slinutých karbidů dochází také při vysokých teplotách (850 C 1000 C) k poklesu jejich pevnosti a tvrdosti, jako důsledek částečného nebo úplného zničení kobaltového pojiva. Z tohoto důvodu je tedy nutné, aby tenké vrstvy poskytovaly nástroji účinnou tepelnou bariéru a tím zamezovaly šíření tepla do základního materiálu nástroje. Spolu s touto teplotní ochranou funkcí, je však nutné aby si daná vrstva za těchto vysokých teplot zároveň zachovávala i svoje výhodné tribologické vlastnosti; tzn. že u vrstvy by nemělo dojít k rapidnímu poklesu tvrdosti, k ovlivnění její adhezní soudržnosti se substrátem, ke zvýšení povrchové drsnosti vlivem tvorby produktů oxidace apod. Důležitým jevem, který se uplatňuje zvláště při působení vysokých teplot, je tvorba oxidických filmů na povrchu tenkých vrstev. Tyto oxidické filmy mohou svými vlastnostmi, ať již negativně, nebo pozitivně značně ovlivnit celkové chování řezného nástroje, neboť je nutné chápat povlakovaný nástroj jako komplexní systém substrát-tenká vrstva-oxidický film. Výsledné tribologické chování řezného nástroje pak vyplývají z celkového projevu tohoto systému. Například často používaná vrstva TiN neposkytuje řeznému nástroji vysokou odolnost proti oxidaci (oxidace ve vzdušné atmosféře nastává již při teplotě 400 C), avšak vzniklý oxidický film tvořený oxidy TiO 2, Ti 2 O 3, nebo při oxidaci za vyšších teplot oxidyti 3 O 5 výrazně snižuje koeficient tření (a tím dochází i ke snížení třecího tepla), čímž zlepšuje řezné podmínky. 2.1 Vliv tepelné vodivosti vrstev na řezný proces Jak již bylo zmíněno dříve, proces řezání je nutno chápat jako proces spotřeby a přeměny energie. Rozložení teploty na břitu nástroje, tak jak je uvedeno na obr.1, je mimo jiné velice závislé na hodnotě součinitele tepelné vodivosti tenké vrstvy deponované na povrchu nástroje. Čím menší je součinitel tepelné vodivosti, tím více tepla zůstává v třísce a v oblasti tvoření třísky. V důsledku toho lze součinitelem tepelné vodivosti ovlivnit podmínky řezného procesu v místě kontaktu břit nástroje tříska, neboť dochází ke změnám podmínek v utváření třísky a v pozici a délce kontaktní zóny na čele nástroje. Úhel střižné roviny se tím zvětšuje, čímž se 3
tvoří tenčí tříska a její rychlost odchodu je větší. Zároveň dochází k redukci řezných sil a v důsledku menšího tření dochází i k poklesu množství uvolňovaného tepla. Tenká vrstva s nižším koeficientem tepelné vodivosti, jakou je např.tin (λ = 19 W.m -1.K -1 ) tento efekt zintenzivňuje. Oddělování třísek je následně pro železné materiály, které se po dosažení určité teploty dostávají do plastického stavu, jednodušší. Naopak působí vrstvy s poměrně vysokým koeficientem tepelné vodivosti (např.ti(c,n) s λ = 36 W.m -1.K -1 ). Tepelná vodivost tenkých vrstev sice nemá dominantní vliv na výsledný řezný proces, jako např. vliv řezné rychlosti, úhel hřbetu, ale přesto mohou tenké vrstvy svou nízkou hodnotou tepelné vodivosti a svým nízkým koeficientem tření podpořit snížení celkové práce potřebné na proces tvoření třísky, čímž zabrání přílišnému tepelnému namáhání břitu. 2.2 Teplotní degradace tenkých vrstev Aby daný typ vrstvy poskytoval základnímu řeznému materiálu určitý stupeň ochrany, je nezbytné, aby co nejlépe odolával teplotnímu působení a to jak statickému, tak i pulznímu (šokovému). Z tohoto důvodu je důležité přesně zjistit teplotní poměry, které jsou přítomny na funkčních plochách nástroje při procesech obrábění, včetně maximální dosažené teploty na čele nástroje. Pro měření ustáleného teplotního pole břitu nástroje se ve většině případů používá metody soustružení, neboť její předností je jednoduchost měření, instalace, odizolování nástroje, reprodukovatelnost apod. Pro měření teploty se používá různých typů termočlánků (přirozený, poloumělý, umělý) v závislosti na možnostech snímání teploty a požadované přesnosti měření. Jelikož, jak dokládá tabulka 1, dochází při řezání k velmi rychlému ohřevu povrchu nástroje na velmi vysokou teplotu, je také důležité znát odolnost a odezvu vrstev proti působení teplotních rázů. Při těchto experimentech se za dobu několika sekund povrch vrstvy ohřeje na několik set stupňů. K ohřevu se nejčastěji používá pulzního nebo kontinuálního laseru. Povrchovou teplotu lze měřit buď přímo kontaktně termočlánky, nebo nepřímo pomocí termokamery. Z naměřeného teplotního pole se dají následně zjistit různé důležité termomechanické vlastnosti tenkých vrstev, jako jsou např. tepelná vodivost, teplotní difuzivita, teplotní roztažnost apod. Tyto naměřené veličiny mají značnou vypovídacího schopnost o teplotní stabilitě vrstev při vysokoteplotním namáhání. Nezastupitelnou úlohu však mají při sledování teplotní odolnosti zkoušky, pomocí nichž se zkoumá vliv teplotního zatížení na mechanicko-fyzikální vlastnosti systému tenká vrstva substrát, jako jsou např. tribologická zkouška, scratch test apod. Použitím tribologické zkoušky lze prokázat nejen vliv teplotního působení na vlastnosti samotné vrstvy (tzn. její degradaci), ale i vliv povrchových teplotně indukovaných oxidických filmů na celkové vlastnosti vrstev. Oxidické filmy lze vytvořit uměle ohřevem vzorku před nebo během testu. Další možností je ohřátí povrchu vzorku třecím teplem, které se uvolní v místě kontaktu PIN tělíska a vrstvy. Tato varianta však vyžaduje použití značných normálových sil a je velmi náročná na techniku snímání dosažené kontaktní teploty. Její výhodou je však to, že poměrně přesně simuluje podmínky (volbou vhodných parametrů experimentu), které vznikají v řezném nástroji v oblasti kontaktu břit nástroje-obrobek. Z charakteru stop vzniklých opotřebením lze posoudit schopnost dané vrstvy odolávat kontaktnímu třecímu zatížení. Tato zkouška může svou podstatou a svými účinky vhodně doplňovat výsledky ze zkoušky trvanlivosti ostří nástrojů. Pro přesnou analýzu oxidických filmů se používá mnoho metod, jako např. rentgenová difrakční analýza (XRD), augerova elektronová spektroskopie (AES), rentgenová fotoelektronová spektroskopie (XPS) a mnoho dalších. Ke studiu morfologie oxidických filmů se s výhodou využívá elektronové mikroskopie, ať již řádkovací (SEM) nebo transmisní (TEM). Ukázky teplotně ovlivněné vrstvy jsou na obr.2. 4
Obr.2 Snímek teplotně ovlivněné vrstvy TiAlN pořízený pomocí SEM [2] Fig.2 SEM micrographs of thermal affected TiAlN coating [2] Mezi další projevy teplotního působení patří změna mikrotvrdosti vrstev a váhové přírůstky. Proto i měření těchto veličin má pro pochopení komplexního oxidického chování tenkých otěruvzdorných vrstev veliký význam. Na obr.3 je znázorněn pokles mikrotvrdosti vrstev TiAlN a AlCrN v závislosti na teplotě. Z tohoto obrázku je patrné, že působením tepla dochází ke značným změnám vlastností vrstev a v důsledku toho i ke snížení jejich užitných vlastností na ně kladených. Obr.3 Vliv teploty na mikrotvrdost vrstev TiAlN, AlCrN [3] Fig.3 Microhardness for TiAlN and AlCrN coatings vs. Temperatures [3] 3. ZÁVĚR Z výše uvedených poznatků jasně vyplývá, že je nutné se zaměřit na výzkum degradace tenkých otěruvzdorných vrstev vyvolaných působením vysokých teplot. Vlastnosti a chování vrstev jsou totiž při vyšších teplotách značně odlišné než za normální teploty, což může v praxi vést k chybnému výběru optimální vrstvy pro požadovanou aplikaci. Zjistilo se, že některé dosud nejrozšířeněji užívané typy vrstev jsou pro některé strojní aplikace (např. vysokorychlostní obrábění) naprosto nevyhovující, neboť vlivem vysokých teplot dochází 5
k jejich naprosté degradaci, čímž přestávají plnit svou úlohu, kvůli které byly na řezný nástroj nadeponovány. Při působení vysoké teploty na vrstvy je také důležité věnovat pozornost oxidickým filmům, které se vždy vytvoří na povrchu vrstvy, neboť i tyto filmy se nezanedbatelnou měrou podílejí na celkových vlastnostech daného systému. Jelikož jevy teplotní degradace zasahují do mnoho oblastí materiálového výzkumu, je při řešení dané problematiky nutná spolupráce s mnoha pracovišti. Tím je zaručen komplexní pohled na chápání jevů spjatých s tepelnou degradací tenkých otěruvzdorných vrstev. Tento příspěvek je možné stáhnout na internetové stránce www.ateam.zcu.cz Tento příspěvek vznikl na základě řešení projektu MPO - FI-IM2/054. [1] BEŇO, J. Teoria rezania kovov. Košice: Vienala, 1999. [2] PANJAN, P. aj. Oxidation Behaviour of TiAlN Coatings Sputtered at Low Temperatured. Vacuum. Elsevier Science Ltd., 1999, č. 53, s. 127 131. [3] FOX-RABINOVICH G.S. aj. Effect of mechanical properties measured at room and elevated temperatures on the wear resistance of cutting tools with TiAlN and AlCrN coatings. Surface and Coatings technology. Elsevier Science Ltd., 2005. 6