STUDIUM STRUKTURNÍCH CHARAKTERISTIK MONOKRYSTALŮ NÍZKOLEGOVANÝCH SLITIN WOLFRAMU A MOLYBDENU

Podobné dokumenty
MONOKRYSTALY NA BÁZI WOLFRAM - MOLYBDEN - RHENIUM

TEPELNÉ CYKLOVÁNÍ POLYKRYSTALŮ A MONOKRYSTALŮ WOLFRAMU A JEHO SLITIN. Jaromír Drápala, Kateřina Máchová a Gennadij Sergejevič Burchanov b

MOŽNOSTI TVÁŘENÍ MONOKRYSTALŮ VYSOKOTAVITELNÝCH KOVŮ V OCHRANNÉM OBALU FORMING OF SINGLE CRYSTALS REFRACTORY METALS IN THE PROTECTIVE COVER

STUDIUM CHOVÁNÍ NÍZKOLEGOVANÝCH SLITIN W A Mo PRI TEPELNÉM ZPRACOVÁNÍ. STUDY OF BEHAVIOUR OF LOW-ALLOYED W A Mo ALLOYS AT HEAT TREATMENT

PLAZMOVÁ A ELEKTRONOVÁ METALURGIE PRO PŘÍPRAVU KRYSTALŮ KOVŮ A SLITIN

INTERAKCE PRVKŮ V TERNÁRNÍM SYSTÉMU WOLFRAM - MOLYBDEN - RHENIUM INTERACTIONS OF ELEMENTS IN THE TERNARY SYSTEM TUNGSTEN- MOLYBDENUM-RHENIUM

NĚKTERÉ ZKUŠENOSTI S MODIFIKACÍ SLITIN Mg. SOME OF OUR EXPERIENCE OF MODIFYING THE Mg ALLOYS. Luděk Ptáček, Ladislav Zemčík

SMĚROVÁ KRYSTALIZACE EUTEKTIK SYSTÉMU Ti-Al-Si DIRECTIONAL CRYSTALLIZATION OF Ti-Al-Si EUTECTICS

MODELOVÁNÍ ROVNOVÁŽNÝCH PLOCH SOLIDU A LIKVIDU A STANOVENÍ ROVNOVÁŽNÝCH ROZDĚLOVACÍCH KOEFICIENTŮ RHENIA A MOLYBDENU V TERNÁRNÍM SYSTÉMU W-Mo-Re

Nauka o materiálu. Přednáška č.2 Poruchy krystalické mřížky

Bujnošková K, Drápala J., Št ě pánek J. Recycling, Ostrava-Poruba, Czech Republic;

MECHANICKÉ VLASTNOSTI A STRUKTURNÍ STABILITA LITÝCH NIKLOVÝCH SLITIN PO DLOUHODOBÉM ÚČINKU TEPLOTY

, Hradec nad Moravicí POLYKOMPONENTNÍ SLITINY HOŘČÍKU MODIFIKOVANÉ SODÍKEM

ELECTROCHEMICAL HYDRIDING OF MAGNESIUM-BASED ALLOYS

MIKROSTRUKTURNÍ VLASTNOSTI V DIFUZNÍCH SPOJÍCH Ni 3 Al-Ni A NiAl-Ni. Barabaszová K., Losertová M., Kristková M., Drápala J. a

PROVĚŘENÍ VLIVU SMĚROVÉ KRYSTALIZACE NA VLASTNOSTI Ni 3 Al. VŠB TU Ostrava, třída 17. listopadu, Ostrava Poruba

PŘÍSPĚVEK K POVRCHOVÉ ÚPRAVĚ SKLOVITÝM SMALTOVÝM POVLAKEM CONTRIBUTION TO SURFACE ARRANGEMENT WITH VITREOUS ENAMEL COAT

VLIV PODMÍNEK KRYSTALIZACE NA VZNIK RUSTOVÝCH PÁSU V MONOKRYSTALECH WOLFRAMU A MOLYBDENU

Nauka o materiálu. Přednáška č.10 Difuze v tuhých látkách, fáze a fázové přeměny

Jitka Malcharcziková a Miroslav Kursa b Josef Pešička c

VLIV SMĚROVÉ KRYSTALIZACE NA MIKROSTRUKTURU SLITINY Ti-46Al-5Nb-1W

DUPLEXNÍ POVLAKOVÁNÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM DUPLEX COATING OF THE NIOBIUM-ALLOYED PM TOOL STEEL

POVRCHOVÉ VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM PLAZMOVOU NITRIDACÍ SURFACE HARDENING OF NIOBIUM-CONTAINING PM TOOL STEEL BY PLASMA NITRIDING

STANOVENÍ EFEKTIVNÍCH ROZDĚLOVACÍCH KOEFICIENTŮ PŘÍMĚSÍ PŘI ZONÁLNÍ RAFINACI. Vysoká škola báňská Technická univerzita Ostrava, Ostrava 4, ČR

VŠB Technical University of Ostrava, Faculty of Mechanical engineering, 17. Listopadu 15, Ostrava Poruba, Czech Republic

Jitka Malcharcziková a Zdeněk Jedlička a Miroslav Kursa a

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ NIKLOVÝCH SUPERSLITIN HEAT TREATMENT OF HIGH-TEMPERATURE NICKEL ALLOYS. Božena Podhorná a Jiří Kudrman a Karel Hrbáček b

ELEKTRONICKÉ PRVKY TECHNOLOGIE VÝROBY POLOVODIČOVÝCH PRVKŮ

Možnosti rtg difrakce. Jan Drahokoupil (FZÚ) Zdeněk Pala (ÚFP) Jiří Čapek (FJFI)

KOROZNÍ CHOVÁNÍ Mg SLITIN V PROVZDUŠNĚNÉM FYZIOLOGICKÉM ROZTOKU

Slitiny titanu pro použití (nejen) v medicíně

VLIV TECHNOLOGIE ŽÁROVÉHO ZINKOVÁNÍ NA VLASTNOSTI ŽÁROVĚ ZINKOVANÝCH OCELÍ

Strukturní charakteristiky hořčíkové slitiny AZ91. Structure of Magnesium Alloy AZ91.

VLASTNOSTI RYCHLE ZTUHLÝCH PRÁŠKŮ NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM

VLIV TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NA VLASTNOSTI VYSOCEPEVNÉ NÍZKOLEGOVANÉ OCELI. David Aišman

METALOGRAFIE II. Oceli a litiny

CHARAKTERIZACE MATERIÁLU POMOCÍ DIFRAKČNÍ METODY DEBYEOVA-SCHERREROVA NA ZPĚTNÝ ODRAZ

5.0 ZJIŠŤOVÁNÍ FÁZOVÝCH PŘEMĚN

Výchozí materiál pro výrobu polovodičových součástek.výroba čistého monokrystalického křemíku.

K CHEMICKÉ MIKROHETEROGENITĚ NIKLOVÉ SUPERSLITINY ON CHEMICAL MICROHETEROGENEITY OF A NICKEL SUPERALLOY

VÝZKUM MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ A STRUKTURNÍ STABILITY SUPERSLITINY NA BÁZI NIKLU DAMERON. Karel Hrbáček a

Požadavky na technické materiály

1. ÚVOD DO MODELOVÁNÍ KONCENTRAČNÍCH PLOCH V TERNÁRNÍCH SYSTÉMECH Modelování je založeno na regresní analýze rovnovážných ploch solidu a likvidu terná

ŽELEZO A JEHO SLITINY

ZKOUŠKY MIKROLEGOVANÝCH OCELÍ DOMEX 700MC

III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT. Pracovní list č.3 k prezentaci Křivky chladnutí a ohřevu kovů

CREEP AUSTENITICKÉ LITINY S KULIČKOVÝM GRAFITEM CREEP OF AUSTENITIC DUCTILE CAST IRON

LOMOVÉ CHARAKTERISTIKY A MECHANICKÉ VLASTNOSTI INTERMETALICKÉ SLOUČENINY Ni 3 Al V ZÁVISLOSTI NA SLOŽENÍ A PODMÍNKÁCH SMĚROVÉ KRYSTALIZACE

NOVÉ POZNATKY O STRUKTUŘE TVÁŘENÉ SLITINY AlSi12CuMgNi (AA 4032) Katedra náuky o materiáloch, Slovenská republika

VLIV OBSAHU NIKLU NA VLASTNOSTI LKG PO FERITIZAČNÍM ŽÍHÁNÍ EFFECT OF THE CONTENT OF NICKEL ON DI PROPERTIES AFTER FERRITIZATION ANNEALING

STUDIUM VLASTNOSTÍ BEZOLOVNATÝCH PÁJEK PRO VYSOKOTEPLOTNÍ APLIKACE STUDY OF PROPERTIES OF LEAD-FREE SOLDERS FOR HIGH-TEMPERATURE APPLICATION

Recenze: Ing. Radovan Bureš, CSc.

RŮST KRYSTALŮ V PEVNÉ FÁZI METODY REKRYSTALIZACE

- zabývá se pozorováním a zkoumáním vnitřní stavby neboli struktury (slohu) kovů a slitin

PODSTATA VYSOKOTEPLOTNÍ STABILITY Ni-Cr-W-C SLITIN. THE NATURE OF HIGH-TEMPERATURE HEAT RESISTANCE OF Ni-Cr-W-C ALLYS

Svafiování elektronov m paprskem

OPTIMALIZACE REŽIMU TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ PRO ZVÝŠENÍ MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ SLITINY ALSI9Cu2Mg

ASTM A694 F60 - TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ A MECHANICKÉ VLASTNOSTI ASTM A694 F60 HEAT TREATMENT AND MECHANICAL PROPERTIES

PRASKÁNÍ VRTÁKŮ PO TEPELNÉM ZPRACOVÁNÍ Antonín Kříž

POPIS NOVÝCH STRUKTURNÍCH FÁZÍ A JEJICH VLIV NA VLASTNOSTI CÍNOVÉ KOMPOZICE STANIT

STRUKTURNÍ A FÁZOVÁ ANALÝZA OCELI T23 STRUCTURE AND PHASE ANALYSIS OF T23 STEEL

POPIS PRECIPITAČNÍCH DĚJŮ PŘI SEKUNDÁRNÍM VYTVRZENÍ PM NÁSTROJOVÉ OCELI SE ZVÝŠENÝM OBSAHEM NIOBU. P. Novák, M. Pavlíčková, D. Vojtěch, J.

STUDIUM MIKROSEGREGACNÍCH JEVU PRI DENDRITICKÉ KRYSTALIZACI SLITIN NEŽELEZNÝCH KOVU

STRUKTURA VLASTNOSTI SLITINY Al-TM-Ce. STRUCTURE AND PROPERTIES OF Al-TM-Ce ALLOYS. Alena Michalcová Dalibor Vojtěch Pavel Novák Jan Šerák

LOGO. Struktura a vlastnosti pevných látek

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenografie, RTG prášková difrakce

VÝVOJ NOVÝCH NÁSTROJOVÝCH OCELÍ PRO KOVACÍ ZÁPUSTKY

Svařování svazkem elektronů

RECYKLACE TVRDOKOVOVÉHO ODPADU HMZ PROCESEM. HMZ,a.s., Zahradní 46, Bruntál, ČR,

VYSOKOTEPLOTNÍ CREEPOVÉ VLASTNOSTI SLITINY Fe31Al3Cr S PŘÍSADOU Zr. HIGH TEMPERATURE CREEP PROPERTIES Fe31Al3Cr ALLOY WITH Zr ADITIVE

Studijní opora pro předmět Technologie elektrotechnické výroby

Vliv vodíku na mechanické charakteristiky slitin na bázi Ni 3 Al Hydrogen effect on mechanical properties of alloys based on Ni 3 Al

Metalografie. Praktické příklady z materiálových expertíz. 4. cvičení

Technologie I. Pájení

TEPELNÉ ZPRACOVÁNÍ PM-NÁSTROJOVÉ OCELI LEGOVANÉ NIOBEM Markéta Pavlíčková, Dalibor Vojtěch, Jan Šerák, Luboš Procházka, Pavel Novák a Peter Jurči b

INTERMETALICKÉ FÁZE NA BÁZI Ti-Al-Si PŘIPRAVENÉ METODOU PRÁŠKOVÉ METALURGIE. INTERMETALLIC PHASES BASED ON Ti-Al-Si PREPARED BY POWDER METALLURGY

Plazmové svařování a dělení materiálu. Jaromír Moravec

PŘÍPRAVA NANOKRYSTALICKÉ PRÁŠKOVÉ MĚDI CHEMICKÝM ROZPOUŠTĚNÍM PREPARATION OF NANOSIZED COPPER POWDER BY CHEMICAL LEACHING

SMA 2. přednáška. Nauka o materiálu NÁVRHY NA OPAKOVÁNÍ

NAUKA O MATERIÁLU I. Přednáška č. 03: Vlastnosti materiálu II (vlastnosti mechanické a technologické, odolnost proti opotřebení)

VLIV OBSAHU HLINÍKU NA VLASTNOSTI HOŘČÍKOVÝCH SLITIN PŘI ODLÉVÁNÍ DO BENTONITOVÝCH A FURANOVÝCH FOREM

České vysoké učení technické v Praze Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská. Příloha formuláře C OKRUHY

Minule vazebné síly v látkách

TESTOVÁNÍ VLIVU INDIKAČNÍCH KAPALIN NA KŘEHKOLOMOVÉ VLASTNOSTI SKLOVITÝCH SMALTOVÝCH POVLAKŮ

PŘÍNOS METALOGRAFIE PŘI ŘEŠENÍ PROBLÉMŮ TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ NÁSTROJOVÝCH OCELÍ. Antonín Kříž

Metody studia mechanických vlastností kovů

Metody využívající rentgenové záření. Rentgenovo záření. Vznik rentgenova záření. Metody využívající RTG záření

MIKROSTRUKTURA A MECHANICKÉ VLASTNOSTI SLITINY AlMn5 VYROBENÉ TECHNOLOGIÍ PRÁŠKOVÉ METALURGIE

STŘEDNÍ PŘIROZENÉ DEFORMAČNÍ ODPORY PŘI TVÁŘENÍ OCELÍ ZA TEPLA - VLIV CHEMICKÉHO A STRUKTURNÍHO STAVU

KRYSTALY PRO VĚDU, VÝZKUM A ŠPIČKOVÉ TECHNOLOGIE

Kvantifikace strukturních změn v chrom-vanadové ledeburitické oceli v závislosti na teplotě austenitizace

MŘÍŽKY A VADY. Vnitřní stavba materiálu

MOŽNOSTI VYUŽITÍ DTA - METODY V OBLASTI URCOVÁNÍ TEPLOT LIKVIDU A SOLIDU V SYSTÉMU Fe - C A Fe - C - X

Základní informace o wolframu

Obloukové svařování wolframovou elektrodou v inertním plynu WIG (TIG) - 141

VÝVOJ TECHNOLOGIE PŘESNÉHO LITÍ ČÁSTÍ ZE SUPERSLITIN, POUŽÍVANÝCH VE SKLÁŘSKÉM PRŮMYSLU.

HODNOCENÍ MIKROSTRUKTURY A VLASTNOSTÍ ODLITKŮ ZE SLITINY AZ91HP EVALUATION OF MICROSTRUCTURE AND PROPERTIES OF SAND CAST AZ91HP MAGNESIUM ALLOY

Houževnatost. i. Základní pojmy (tranzitní lomové chování ocelí, teplotní závislost pevnostních vlastností, fraktografie) ii.

HLINÍK A JEHO SLITINY

Transkript:

STUDIUM STRUKTURNÍCH CHARAKTERISTIK MONOKRYSTALŮ NÍZKOLEGOVANÝCH SLITIN WOLFRAMU A MOLYBDENU STUDY OD STRUCTURAL CHARACTERISTICS OF SINGLE CRYSTALS OF LOW-ALLOYED TUNGSTEN AND MOLYBDENUM ALLOYS Kateřina Bujnošková, Jaromír Drápala a Gennadij Sergejevič Burchanov b 1 VŠB-Technická Univerzita Ostrava, Katedra neželezných kovů, rafinace a recyklace, 708 33 Ostrava-Poruba, Česká republika, katerina.bujnoskova@vsb.cz 2 Bajkov Institute of Metallurgy and Material Science, Russian Academy of Science, Leniski prospekt 49, 117 911 Moscow, Russia Abstrakt Cílem této práce bylo studium strukturních charakteristik monokrystalů nízkolegovaných slitin wolframu a molybdenu, připravených různými technologiemi. Vzorky monokrystalů binárních slitin wolframu legovaných molybdenem, tantalem nebo niobem byly připraveny metodou plazmového obloukového tavení s krystalografickou orientací osy růstu <110>. Vzorky monokrystalů binárních slitin molybdenu legovaných wolframem, tantalem nebo niobem byly získány elektronovým zonálním tavením metodou floating zone jednak s krystalografickou orientací osy růstu <110> a jednak s obecnou orientací. Všechny vzorky byly podrobeny chemické a metalografické analýze. Na základě makro- a mikroskopického pozorování bylo zjištěno, že struktura vzorků se skládá se subzrn různého řádu se značným úhlem desorientace jejich hranic. Za účelem stanovení krystalografické orientace monokrystalů byla použita rtg. Laueho metoda na odraz. Strukturní dokonalost získaných monokrystalů byla vyhodnocena metodou rtg. topografie se "skenováním". Abstract The aim of this work was a study of structural characteristics of low-alloyed tungsten and molybdenum single crystals prepared by different technologies. The specimens of tungsten single crystals alloyed by molybdenum or tantalum or niobium with crystalographic orientation of growth axis <110> were prepared by means of plasma-arc melting. The specimens of molybdenum single crystals alloyed by tungsten or tantalum or niobium with crystalographic orientation of growth axis <110> and general orientation were obtained using the electron beam floating zone melting. All specimens were submitted to chemical and metallographic analysis. In terms of the macro- and microscopic observation was found, that specimens structure consists of subgrains of various order with the considerable misorientation angle of their boundaries. X-ray Laue s method was used to the determination of crystalographic orientation of single crystals. The structural perfection of obtained single crystals was evaluated by way of X-ray topography method with "scanning". 1. ÚVOD Jednou z možností, jak zlepšit mechanické vlastnosti vysokotavitelných kovů (nízká pevnost za vyšších teplot, nízká plasticita při pokojové teplotě), je jejich legování kovy VA a VIA skupiny, rheniem nebo kovy platinové skupiny, vedoucí ke vzniku tuhých substitučních roztoků. Tyto legující prvky zpevňují základní kov, mění jeho další vlastnosti, avšak současně zvyšují jeho přechodovou teplotu z křehkého do plastického stavu. Zhoršení technologické 1

plasticity brání použití vysoce legovaných substitučních tuhých roztoků v technické praxi. Zřejmě základní příčinou zhoršení technologické plasticity vysokotavitelných kovů při jejich legování uvedenými kovy je v daném případě vzájemné působení příměsí a nečistot se základním kovem a legujícími prvky. V důsledku tohoto vzájemného působení dochází ke zúžení oblasti existujícího tuhého roztoku a zvýšení množství nekovových sloučenin ve struktuře slitiny. Jak je známo, jednou z hlavních příčin zvýšení plasticity wolframu a molybdenu při jejich legování rheniem spočívá ve zvětšení rozpustnosti karbidické fáze a její sferoidizaci s rostoucí koncentrací rhenia. Rhenium je jediným legujícím prvkem, který významně posunuje mez lámavosti za studena (přechod z křehkého do houževnatého stavu) k nižším teplotám a zvyšuje technologickou plasticitu daných slitin [1, 2]. Jak vyplývá z teoretických i praktických zkušeností, pro přípravu slitin na bázi vysokotavitelných kovů je nutné použít vysoce čisté vstupní materiály s minimálním obsahem nežádoucích příměsí. Vysoká čistota těchto slitin umožňuje získat zadané fyzikální vlastnosti ve spojení s dobrou technologickou plasticitou a monokrystalickou strukturou, které ve srovnání s adekvátními polykrystalickými slitinami vykazují vyšší stabilitu těchto vlastností při působení různých druhů vnějších vlivů. Tato práce se zabývá vlivem legujících prvků (Nb, Ta, W, Mo), krystalizačních podmínek a metody přípravy (elektronové zonální tavení metodou FZ (floating zone) a plazmové obloukové tavení) na strukturní charakteristiky monokrystalů wolframu a molybdenu. 2. STUDIUM STRUKTURNÍCH CHARAKTERISTIK MONOKRYSTALŮ SLITIN NA BÁZI WOLFRAMU A MOLYBDENU 2.1 Experimentální vzorky Pro studium strukturních charakteristik monokrystalů nízkolegovaných slitin wolframu a molybdenu v závislosti na technologii přípravy, podmínkách krystalizace a chemickém složení byla připravena plazmovým obloukovým tavením [3] a elektronovým zonálním tavením série vzorků [1, 4, 5] jejichž nominální složení a základní charakteristiky jsou uvedeny v tab. 1. Tabulka 1. Nominální chemické složení a základní charakteristiky připravených vzorků monokrystalů slitin wolframu a molybdenu Table 1. Nominal chemical composition of prepared tungsten and molybdenum alloys single crystals and their essential characteristics Vzorek č. Nominální chemické složení Krystalografická orientace Rychlost posuvu zóny Průměr Technologie přípravy [wt.%] [mm/min] [mm] 1 W-1.5 Mo <110> 1.5 10-12 PAM 2 W-1.5 Nb <110> 1.5 10-12 PAM 3 W-1.5 Ta <110> 1.5 10-12 PAM 4 Mo-1.5 W <110> 2 7 EBFZM 5 Mo-1.5 Nb <110> 2 7 EBFZM 6 Mo-1.5 Ta <110> 2 7 EBFZM 7 Mo-1 W 1, 3, 5 5 EBFZM 8 Mo-1 Nb 1, 3, 5 5 EBFZM 9 Mo-1 Ta 1, 3, 5 5 EBFZM PAM plazmové obloukové tavení; EBFZM elektronové zonální tavení metodou FZ 2

Vzorky č. 1 až 6 byly získány v rámci mezinárodní spolupráce s Bajkovým institutem metalurgie a materiálových věd RAN v Moskvě. Monokrystaly molybdenu legované wolframem, niobem nebo tantalem byly připraveny metodou elektronového zonálního tavení na zařízení JBEZ 3B. Parametry tavení: U = 10-12 kv, I = 250 350 ma, vakuum v pracovní komoře zařízení p = 8.10-4 Pa, rychlost posuvu roztavené zóny 2 mm/min; počet průchodů zóny 1. Monokrystaly slitin wolframu legované niobem, tantalem nebo molybdenem byly vyrobeny metodou plazmového obloukového tavení na zařízení PD-1 s použitím směsi inertních plynů helia a argonu (He:Ar = 1:5). Na rozdíl od elektronového zonálního tavení, kde se aplikuje boční ohřev přetavované tyče, v případě plazmového obloukového tavení se používá čelní ohřev tyče s tvorbou lázně taveniny, přičemž dávkování výchozího materiálu se uskutečňuje shora po malých dávkách. Parametry tavení: I = 200 A, napětí mezi elektrodami (katoda plazmatronu a rostoucí krystal) U = 20 V, rychlost růstu v = 1.5 mm/min, počet tavení 1. Vzorky č. 7 až 9 byly připraveny na Katedře neželezných kovů, rafinace a recyklace VŠB-TU Ostrava za různých krystalizačních podmínek (1, 3 a 5 mm/min). Pro přípravu monokrystalů těchto nízkolegovaných slitin wolframu a molybdenu bylo nejprve nutné vhodně připravit výchozí materiál. Pro plazmové obloukové tavení (vzorek č. 1 až 3) byla vypracována metodika, podle které se k výchozí přetavené wolframové tyči o průměru 4 mm přivádí Mo-, Nb- nebo Ta-drát v množství, odpovídající danému složení slitiny. Takto připravený vzorek byl následně přetaven v plazmovém oblouku. Pro přípravu slitin na bázi molybdenu elektronovým zonálním tavením byly do výchozích molybdenových tyčí o průměru 8 mm (vzorky č. 4 až 6) a 6 mm (vzorky 7 až 9) vyfrézovány podélné drážky o rozměru 1x1 mm, resp. 1x0.7 mm, do nichž byly umístěny legující prvky ve formě drátu (W, Ta, Nb), příp. tenkého plechu a zajištěna tenkým molybdenovým drátem. 2.2 Metalografická analýza Ze všech monokrystalů byly příčným a podélným řezem odebrány vzorky a podrobeny mechanickému broušení a elektrolytickému leštění. Mikrostruktura vzorků monokrystalů slitin na bázi wolframu byla vyvolána chemickým leptáním v roztoku 10 g NaOH + 10 g K 3 Fe(CN) 6 + 80 ml H 2 O. Substruktura monokrystalů slitin na bázi molybdenu byla vyvolána dlouhodobým elektrolytickým leptáním při nízké proudové hustotě ve směsi kyseliny octové a sírové (7:1). K pozorování mikrostruktury vzorků byla použita optická světelná mikroskopie.struktura vzorků monokrystalů se skládala ze subzrn různých řádů protažených ve směru růstu s úhlem dezorientace několik minut. Velikost subzrn závisí na podmínkách růstu: koncentraci příměsí v tavenině, termických pnutích, defektech zárodku apod. Střední velikost subzrn se pohybovala v rozmezí 1 až 3 mm viz obr. 1 až 7. Vzhledem ke svým fyzikálně-mechanickým vlastnostem se jeví slitiny W-Mo perspektivní pro aplikace v elektrotechnice, elektronice, strojírenství a dalších průmyslových odvětvích. Jejich nízká technologická plasticita však brání širšímu použití těchto slitin v technické praxi. Příprava monokrystalů slitin W-Mo o vysoké čistotě dovoluje současné zvýšení jejich plasticity a získání řady nových vlastností. Izomorfie krystalických mřížek, nepatrný rozdíl v mřížkových parametrech (cca 3 %), nízká pružnost wolframu a molybdenu splňují předpoklady pro přípravu monokrystalů slitin W-Mo ve všech intervalech koncentrací. Rovněž v této slitině, připravené plazmovým obloukovým tavením s krystalografickou orientací osy růstu <110> (vz. č. 1) byla nalezena rozvinutá dislokační substruktura s úhlem desorientace jejich bloků několik minut viz obr. 1. Hranice subzrn jsou tvořeny leptacími obrazci. Obdobné strukturní charakteristiky vykazovaly i monokrystaly slitiny Mo-W, připravené elektronovým zonálním tavením jednak s obecnou krystalografickou orientací a jednak s orientaci <110> - viz obr. 7. 3

Obr.1. Mikrostruktura monokrystalu W-Mo (vz. č. 1) připraveného plazmovým obloukovým tavením s krystalografickou orientací <110> příčný řez; rychlost krystalizace v = 1.5 mm /min Fig.1. Microstructure of W-Mo single crystal prepared by plasma-arc melting with crystallographic orientation <110> - cross section; crystallization rate v = 1.5 mm/min Obr.2. Mikrostruktura monokrystalu W-Nb (vz. č. 2) připraveného plazmovým obloukovým tavením s krystalografickou orientací <110> příčný řez; rychlost krystalizace v = 1.5 mm /min Fig.2. Microstructure of W-Nb single crystal prepared by plasma-arc melting with crystallographic orientation <110> - cross section; crystallization rate v = 1.5 mm/min Obr.3. Mikrostruktura monokrystalu W-Ta (vz. č. 3) připraveného plazmovým obloukovým tavením s krystalografickou orientací <110> příčný řez; rychlost krystalizace v = 1.5 mm /min Fig.3. Microstructure of Mo-Nb single crystal prepared by plasma-arc melting with crystallographic orientation <110> - cross section; crystallization rate v = 1.5 mm/min Obr.4. Mikrostruktura monokrystalu Mo-Nb (vz. č. 5) připraveného elektronovým zonálním tavením s krystalografickou orientací <110> příčný řez; rychlost průchodu zóny v = 2 mm /min Fig.4. Microstructure of Mo-Nb single crystal prepared by EBFZM with crystallographic orientation <110> - cross section; pass zone rate v = 2 mm/min Monokrystalická slitina W-Ta byla připravena plazmovým obloukovým tavením s krystalografickou orientací osy růstu <110>. Metalografická pozorování ukázaly, že 4

zákonitosti změn ve struktuře těchto monokrystalů jsou obdobné jako ve slitinách na bázi Mo- Ta a Mo-Nb, což je platné pro všechny tuhé roztoky izomorfních kovů. Tyto změny spočívají v drobení blokové struktury a zvětšení úhlu desorientace bloků v závislosti na obsahu tantalu viz. obr. 3. Současně vzrůstá i hustota dislokací, což je možné orientačně posoudit z hustoty leptacích obrazců, vznikajících v místech výstupu dislokací na povrch metalografického výstupu a jejíž množství dosahovalo hodnoty řádově 1.10 6-1.10 7 cm -2. Obr. 5. Mikrostruktura monokrystalu Mo-Nb (vz. č. 8) připraveného podélný řez; rychlost průchodu zóny v = 1 mm /min Fig. 5. Microstructure of Mo-Nb single crystal prepared by EBFZM - longitudal section; pass zone rate v = 1 mm/min Obr. 6. Mikrostruktura monokrystalu Mo-Ta (vz. č. 9) připraveného příčný řez; rychlost průchodu zóny v = 3 mm /min Fig. 6. Microstructure of Mo-Ta single crystal prepared by EBFZM - cross section; pass zone rate v = 3 mm/min Obr. 7. Mikrostruktura monokrystalu Mo-W (vz. č. 8) připraveného podélný řez; rychlost průchodu zóny v = 1 mm /min Fig. 7. Microstructure of Mo-W single crystal prepared by EBFZM - longitudal section; pass zone rate v = 1 mm/min Obr. 8. Polykrystalická struktura se stopami dendritických útvarů ve vzorku Mo-Ta (vz. č. 9) připraveného podélný řez; rychlost průchodu zóny v = 1 mm /min Fig. 8. Polycrystalline structure with traces of dendritic formations in the area of solidified zone in Mo Ta specimen prepared by EBFZM - longitudal section; pass zone rate v = 1 mm/min 5

Na snímcích mikrostruktury monokrystalů Mo-Nb a Mo-Ta, připravené elektronovým zonálním tavením s krystalografickou orientací <110> a obecnou orientací za různých krystalizačních podmínek lze opět pozorovat rozložení leptacích obrazců (jamek) ve formě kuželů a přerušované hranice jednotlivých subzrn, které jsou tvořeny leptacími obrazci viz obr. 4 až 6. Mikrostruktura těchto monokrystalických slitin je dále charakteristická zvýšenou hustotou dislokací, drobením blokové struktury a zvětšením úhlu desorientace bloků v důsledku legovaní molybdenu niobem resp. tantalem. V oblasti ztuhlé zóny (vzorky 7 až 9) byla nalezena polykrystalická struktura se stopami dendritických útvarů. Dále byl v této oblasti pozorován vznik buněčnato-vláknité struktury, kde se předpokládá u těchto vzorků zvýšený obsah legujících prvků (Ta, Nb, W) v centrální části viz 8. Rovněž u těchto vzorků slitin monokrystalů se výrazně neprojevil vliv různé krystalizační rychlosti na změny v mikrostruktuře. 3.2. Rtg. analýza K určení krystalografické orientace monokrystalů slitin wolframu a molybdenu (vzorků č. 1 až 6) byla použita rtg. Laueho metoda na odraz. Bylo zjištěno, že odklonění osy růstu od zadané krystalografické orientace <110> není větší než 7. Strukturní dokonalost těchto monokrystalů byla stanovena pomocí metody rtg. topografie, jejíž výsledky jsou shrnuty v tabulce 2. Jak je patrné z této tabulky a získaných topogramů vzorků - viz obr. 9, lze dosáhnout elektronovým zonálním tavením vyšší strukturní dokonalosti monokrystalů než v případě plazmového obloukového tavení. a) b) c) Obr. 9. Rtg. topogramy vzorků monokrystalů Mo-1.5 % W (a), Mo-1.5 % Nb (b), W-1.5 % Mo (c) Fig. 9. X-ray topograph of Mo-1.5 wt.% W (a) and Mo-1.5 wt.% Nb (b), W-1.5 % Mo (c) single crystals 6

Tabulka 2. Úhel desorientace monokrystalů nízkolegovaných slitin wolframu a molybdenu (vzorky č. 1 až 6) Table 2. Disorientation angle of single crystals of low-alloyed tungsten and molybdenum alloys (specimens no. 1 to 6) Nominální složení [hm.%] Úhel desorientace začátek monokrystalu konec monokrystalu Mo 1.5 W 15 30 do 1 Mo 1.5 Nb 15 30 do 2 Mo 1.5 Ta 15 40 do 3 W 1.5 Mo do 10 do 10 W 1.5 Nb 3 5 3 5 W 1.5 Ta 15 40 5 7 3. ZÁVĚR Strukturní dokonalost, fyzikální a mechanické vlastnosti (plasticita) monokrystalů vysokotavitelných kovů a jejich slitin připravovaných z taveniny jsou podmíněny především typem použitém materiálu, jeho čistotou a krystalizačními podmínkami, tj. tvarem a charakterem fázového rozhraní krystal-tavenina, typem a intenzitou konvekce v tavenině, která souvisí s teplotními a koncentračními gradienty v objemu taveniny, na fázovém rozhraní a v utuhlém krystalu. Vzhledem k možným perspektivním aplikacím jsou otázky přípravy monokrystalů na bázi vysokotavitelných kovů s homogenním rozdělením legujících prvků, dokonalou strukturou a homogenními fyzikálními a mechanickými vlastnostmi velmi aktuální. PODĚKOVÁNÍ Tato práce vznikla v rámci řešení grantových projektů GA ČR č.106/06/p288 Příprava a studium charakteristických vlastností monokrystalů binárních a ternárních slitin na bázi wolframu a molybdenu" a dále v rámci výzkumného záměru MSM 6198910013 Procesy přípravy a vlastnosti vysoce čistých a strukturně definovaných speciálních materiálů. LITERATURA [1] SAVICKIJ, J.M. i BURCHANOV, G.S. Monokristally tugoplavkich i redkich metallov i splavov. Moskva: Nauka, 1972, 258 s. [2] DEVJATYCH, G.G. a BURCHANOV, G.S. Vysokočistyje tugoplavkie i redkie metally. Moskva: RAN, 1993. 224 s. [3] BURCHANOV, G.S., ŠIŠIN, V.M., KUZMIŠČEV, V.A., SERGEEV, N.N. a ŠNYREV, G.D. Plazmennoje vyraščivanije tugoplavkich monokristallov. Moskva: Metalurgija, 1981. 200s. [4] ŠAPOVALOV, V.A., et al. Refractory metal single crystals growing (review). Problemy special'noj elektrometallurgii, 2002, vol. 4, p. 21-29. ISSN 0233-7681. [5] GLEBOVSKY, V.G. and SEMENOV, V.N. Growing single crystals of high-purity refractory metals by electron-beam zone melting. High temperature materials and processes, 1995, vol. 14, no. 2, p. 121-130. ISSN 0334-6455. 7