PREPARING OF AL AND SI SURFACE LAYERS ON BEARING STEEL

METAL 28 PŘÍPRAVA ALITOSILITOVANÝH POVRHOVÝH VRSTEV NA LOŽISKOVÉ OELI PREPARING OF AL AND SI SURFAE LAYERS ON BEARING STEEL Pavel Doležal, Ladislav Čelko, Aneta Němcová, Lenka Klakurková, mona Pospíšilová Ústav materiálových věd a inženýrství, Fakulta strojního inženýrství, Vysoké učení technické v Brně, Technická 2896/2, Brno 616 69, ČR, pavdol@email.cz Abstract To increase of bearing steels properties are research and development of surface modifications well above dedicated, in present. Basic requirements to the surface modifications are high wear resistance and good temperature resistance (origin by friction). Surface modifications can not have a negatively influence on mechanical properties of bearing steels as a substrate. One of the possibility surface modification for high temperature applications was used. It was based on saturation of substrate surface by and elements. Preparing of and diffusion layers from slurries and elements interaction with bearing steels substrate at high temperatures were analysed in this paper. To elements interation study light microscopy, scanning electron microscopy equipped by energy dispersive microanalyses and glow discharge optical emission spectrometry were used. To the layer thickness measurements image analyses was used. 1. ÚVOD Jednu z možností pro zlepšení užitných vlastností ložiskových materiálů mohou nabídnout difuzní vrstvy běžně využívané jako povrchové úpravy pro vysokotepltotní aplikace. Jejich hlavním cílem je zajistit ochranu povrchu součásti v průběhu provozu proti působícím degradačním účinkům (především oxidaci a vysokoteplotní korozi) [1]. itosilitace je metodou založenou na termodifuzním sycení povrchu substrátu směsí hliníku a křemíku, kdy dochází ke vzniku ochranné difuzní vrstvy [2]. Výrobu difuzních vrstev je možné realizovat metodami sycení povrchu z tuhého, kapalného a plynného prostředí. Každá z uvedených metod nabízí řadu výhod. Výroba difuzních vrstev z tuhého prostředí je relativně nenáročná na přípravu požadované práškové směsi s běžně dostupnými halogenidovými aktivátory, která je pak uložena spolu se součástmi v neprodyšně uzavřeném kontejneru. Vznik difuzní vrstvy je založen na chemické interakci halidového aktivátoru s hliníkem, příp. dalšími prvky, kde dochází k tvorbě reakčního plynu kterým je sycen povrch součásti. Metoda depozice vrstvy z plynného prostředí je založena na stejném principu, ale k jejímu využití je potřeba pořídit jednotku na vývoj reakčního plynu. Základní nevýhodou těchto metod je iniciace korozního napadení již v průběhu tvorby samotné vrstvy v důsledku vzniku stabilních sloučenin solí na povrchu syceného substrátu. Výjimkou je metoda depozice vrstvy z kapalného prostředí, kde není využíváno halogenidových aktivátorů. Tato metoda je založena na přípravě směsi prášků jednotlivých prvků a vhodného organického pojiva. Tak vzniká požadovaný roztok, který je nanesen na povrch součásti. Následuje krátký tepelný cyklus, za kterého dochází k tvorbě ochranné vrstvy. Výroba difuzní vrstvy musí probíhat žíháním ve vakuu anebo ochranné atmosféře inertního plynu. Výhodou této metody je relativně nízká pořizovací cena, dále pak možnost aplikace roztoku na rozměrné, tvarově složité a lokálně zvolené místa součástí [3, 4]. 1

METAL 28 2. PŘÍPRAVA A HODNOENÍ VRSTEV Pro výrobu difuzních vrstev bylo jako substrátu využito ložiskové oceli 6 (14 19). Před vlastním nanášením roztoku byl povrch substrátu broušen, leštěn a dokonale odmaštěn. Roztok byl připraven ze směsi prášků 55 hm.%, 45hm.% a organického pojiva. Nanášení povlaku bylo realizováno nástřikem roztoku vzduchovou pistolí. Dále pak bylo provedeno dvoustupňové žíhání v ochranné argonové atmosféře. Prvním stupněm bylo žíhání za nízkých teplot při kterém dochází k odpaření organického pojiva. Druhý stupeň žíhání byl proveden pro jednotlivé vzorky za teplot, a s dobou výdrže 3 hod. Vzorky využité pro hodnocení takto vyrobených vrstev byly připraveny běžnými metalografickými postupy. K hodnocení mikrostruktury materiálu bylo použito metod světelné a rastrovací elektronové mikroskopie. Pro stanovení chemického složení difuzních vrstev bylo využito lokální chemické mikroanalýzy (PHILIPS XL-EDAX) a kvantitativní profilové analýzy (GDOES). Pro měření tloušťky vrstvy interakční oblasti byla využita obrazová analýza (LUIA-G). Snímky mikrostruktur základního materiálu s difuzní vrstvou vytvořenou žíháním za teploty /3hod v průběžné argonové atmosféře jsou na obr.1.1 a 1.2. Koncentrační profily pro tento vzorek jsou na obr. 1.3 a 1.4. Pro vzorek žíhaný na teplotě /3hod (Ar) jsou mikrostruktury na obr. 2.1 a 2.2. Naměřené koncentrační profily pak na obr. 2.3 a 2.4. Mikrostruktura vzorku žíhaného za podmínek /3hod (Ar) je na obr. 3.1 a 3.2. Výsledky naměřených koncentračních profilů jsou na obr. 3.3 a 3.4. Naměřené hodnoty průměrné tloušťky interdifuzních oblastí pro jednotlivé vzorky jsou v tab. 1. Tabulka 1. Tloušťka interdifuzní oblasti v závislosti na teplotě žíhání Table 1. The influence of temperature on interdiffusion zone thickness Teplota žíhání [ ] Tloušťka interdifuzní oblasti [µm] 1,9 38,3 94,4 ZÁVĚR Pro výrobu alitosilitovaných vrstev na ložiskové oceli byla využita metoda depozice směsi prášků a z kapalného prostředí. V průběhu tepelné expozice dochází k tvorbě ochranné difuzní vrstvy složené z několika intermetalických subvrstev. hemické složení, množství a tloušťka těchzo subvrstev závisí na teplotě žíhání. V průběhu žíhání na s dobou výdrže 3 hod dochází mezi naneseným povlakem a ocelí k tvorbě několika intermetalických oblastí. Zde se také projevuje vliv křemíku na podílu vzniku subvrstev mezi povrchem vzorku a vlastní interdifuzní oblastí. Za teplot a pak dochází k tvorbě jedné souvislé interdifuzní oblasti, přičemž za teploty dochází k výraznému nárůstu její tloušťky. Práce byla realizována díky finanční podpoře v rámci projektu MŠMT ČR reg. č. MSM 2168 a grantu GA ČR č. 16/5/H8. LITERATURA [1] ASM Handbook, Volume 5, Surface Engineering, 1994. ISBN -871-377-7. [2] KIM, M.T., JUNG, J., S. odeposition of and onto a low carbon steel using silicon dioxide and aluminum and its hot temperature oxidation properties. Surface and oatings Technology, 161, 22, 218 223. [3] ČELKO, L. Interakce několika prvků při difuzi do prvrchu kovových materiálů. Brno, 27. s. Pojednání k disertační práci, Fakulta strojního inženýrství, VUT v Brně [4] TAMARIN, Y. Protective oatings for Turbine Blades. ASM International, 22. 55-78 p. ISBN -871-759-4. 2

METAL 28 Obr. 1.1 Mikrostruktura difuzní vrstvy, /3hod (Ar), SM Fig. 1.1 Microstructure of and diffusion layer, /3hrs (Ar), LM Obr. 1.2 Mikrostruktura difuzní vrstvy, /3hod (Ar), REM Fig. 1.2 Microstructure of and diffusion layer, /3hrs (Ar), SEM 3

METAL 28 Substrate Interdiffusion zone oating zone ontent [at.%] 2 1 4 3 2 1 - - - -2-1 1 2 Distance [µm] Obr. 1.3 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), REM-EDAX Fig. 1.3 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), SEM-EDAX Atomic onc. [%] 2 1, 5, 1, 15, 2, 25,, 35,, 45,, 55,, 65, Depth [µm] Obr. 1.4 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), GDOES Fig. 1.4 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), GDOES 4

METAL 28 Substrate Interdiffusion zone oating zone ontent [at.%] 2 1 5 4 3 2 1 - - - -2-1 1 2 11 Distance [µm] Obr. 2.3 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), REM-EDAX Fig. 2.3 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), SEM-EDAX Atomic onc. [%] 2 1, 5, 1, 15, 2, 25,, 35,, 45,, 55,, Depth [µm] Obr. 2.3 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), GDOES Fig. 2.3 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), GDOES 6

METAL 28 Substrate Interdiffusion zone ontent [at.%] 2 1 6 5 4 3 2 1 - - - -2-1 1 2 Distance [µm] Obr. 3.3 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), REM-EDAX Fig. 3.3 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), SEM-EDAX Atomic onc. [%] 2 1, 5, 1, 15, 2, 25,, 35,, 45,, 55,, Depth [µm] Obr. 3.4 Interakce prvků mezi difuzní vrstvou a substrátem, /3hod (Ar), GDOES Fig. 3.4 Elements interactions between and diffusion layer and substrate, /3hrs (Ar), GDOES 8