LABORATOŘE GEOLOGICKÝCH ÚSTAVŮ UK PRAHA - PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA NABÍDKOVÝ LIST Externí- 2016
Obsah 1. BRUSÍRNA... 3 2. LABORATOŘ PLAZMOVÉ SPEKTROMETRIE (LAPS) - ICP MS, ICP MS LA, ICP OES... 4 2.1. ICP MS stopové prvky... 4 2.2. ICP MS LA... 5 2.3. ICP OES hlavní nebo stopové prvky... 5 3. CHEMICKÁ LABORATOŘ... 7 3.1. Analýzy pevných vzorků - hlavní složky silikátová analýza... 7 3.2. Analýzy pevných vzorků FAAS..... 8 3.3. Rozklady... 8 3.4. Detekční limity... 6 3.5. Analýzy vody kationy, aniony (včetně HPLC)... 9 4. LABORATOŘ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZY UHLÍKU A SÍRY (LEA)... 11 5. ANALÝZA CELKOVÉ RTUTI... 11 Kontakty: lada@natur.cuni.cz https://www.natur.cuni.cz/geologie/laboratore/lide 2
1. BRUSÍRNA čitelně popsané a čisté pokud možno oddělené v krabičkách na nosítkách brusírny zpracovávají vzorky hornin a dalších materiálů do průměru cca 7 cm nebo jedna hrana (z důvodu omezené velikosti diamantové pily) po dohodě možno i větší (v případě tenkých vzorků) zpracování objemnějších vzorků je třeba konzultovat s pracovníky brusíren Speciální zadaní - cena bude určena dohodou. Výbrusy a práce z rozpadavých materiálů se provádí pouze dle možností brusírny. 3
2. LABORATOŘ PLAZMOVÉ SPEKTROMETRIE (LAPS) - ICP MS, ICP MS LA, ICP OES a požadavek na analýzy ICP detailní požadavky na vzorky jsou popsány u jednotlivých metod a stanovení dodané roztoky nesmí obsahovat mechanické nečistoty a sraženiny (ani po filtraci) před zadáním vzorků je třeba vždy konzultovat zadání, matrici, objemy atd. s pracovníky LAPS 2.1. ICP MS stopové prvky Laboratoře geologických ústavů disponují hmotnostním spektrometrem s indukčně vázaným plazmatem (ICP MS) X-Series II fy Thermo Scientific (Bremen). Ideální technika pro stanovení většiny zájmových stopových prvků v geovědách. Případné další požadavky doporučujeme konzultovat předem. DRUH PRÁCE Kč Stanovení n prvků ICP MS vody n * 120 Stanovení n prvků ICP MS horniny n * 200 Analýzy běžných stopových prvků ve výhodných setech: 1300 5. Stanovení platinových kovů (Ru, Rh, Pd, Ir, Pt) z kyselinového roztoku (nezahrnuje rozklad nebo extrakci PGE!) 1 vzorek-roztok 950 1 prvek 200 Platby zahrnují rozklad vzorku, úpravu a ředění před analýzou, není-li uvedeno jinak. Minimální počet vzorků je 5. Nevyžádané vzorky nevracíme. 4
2.2. LA ICP MS (laserová ablace) Kvadrupolové ICP MS X Series II je možno propojit s laserovou ablací New Wave UP 213. Práce jsou často spojeny s experimentální činností a nemají rutinní servisní charakter. Podmínky měření je třeba konzultovat s příslušným operátorem (L.Strnad). 2.3. ICP OES hlavní nebo stopové prvky Laboratoře geologických ústavů disponují optickým emisním spektrometrem (ICP OES) fy Thermo Scientific (Bremen). V horninách lze stanovit řadu stopových prvků pomocí ICP OES. Nicméně některé skupiny prvků (např. REE nebo U, Th) nelze díky vyšším DL stanovit. Na tyto skupiny prvků je ideální použití ICP MS (viz. kapitola 2.1.). DRUH PRÁCE Kč 1.A Stanovení n prvků ICP OES vody n * 100 1.B Stanovení n prvků ICP OES horniny n * 100 Analýzy běžných stopových prvků ve výhodných setech: Nevyžádané vzorky nevracíme. 5
3. CHEMICKÁ LABORATOŘ 3.1. Analýzy pevných vzorků - hlavní složky SILIKÁTOVÁ ANALÝZA pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost (nedrhne mezi prsty) suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku pro silikátovou analýzu je cca 5-10g (po dohodě možno i méně, 3-5g). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat ho s pracovníky laboratoře nejvhodnějším obalem jsou lahvičky jako absolutně nevhodný obal pro vzorky jsou mikroténové sáčky! Elektrostatické náboje vznikající při použití neumožňují přesné vážení vzorku 1. Silikátová analýza S1 (základní) SiO 2, TiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3, FeO, MnO, MgO, CaO, Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, H 2 O -, H 2 O +, CO 2 2. Zjednodušená charakterizace silikátu S2 bez Fe II, volatilní složky pouze jako ztráta žíháním SiO 2, TiO 2, Al 2 O 3, Fe 2 O 3 (tot), MnO, MgO, CaO, Na 2 O, K 2 O, P 2 O 5, ztráta žíháním Karbonátová analýza (MgO, CaO, Fe 2 O 3, MnO, CO 2 ) s nerozpustným zbytkem 1850 1350 550 Doplňující stanovení: Titrace Al 2 O 3 140 Titrace Fe 2 O 3 (tot) 140 Titrace MgO 140 Titrace CaO 90 SiO 2 vážkově 450 FeO titračně 250 S tot (vážkově dle Eschka) 500 H 2 O - (stanovení vlhkosti) 35 H 2 O + 140 Stanovení nerozpustného zbytku 160 Ztráta žíháním (1100 C; suma těkavých složek) 160 6
3.2. Analýzy pevných vzorků pomocí FAAS Laboratoře geologických ústavů disponují plamenovým absorpčním spektrofotometrem (FAAS) fy VARIAN (typ 280 FS). Možnosti stanovení jednotlivých prvků jsou podmíněny typem matrice a minimální koncentrací prvku ve vzorku. Navážka vzorku a typ rozkladu se volí dle druhu materiálu a účelu analýzy. vyplněný zadávací protokol pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 3-5g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Stanovení vyžaduje zvláštní rozklad, jehož cenu je nutné přičíst k ceně analýzy. Většinou si zadavatel vybírá buď totální rozklad, nebo výluh. Záleží na druhu materiálu a požadované analýze. Dále jsou možná speciální stanovení, podle vybavení laboratoře (vyžaduje dohodu s pracovníky chemické laboratoře). 3.3. Rozklady navíc Pro většinu komplexních analýz jsou rozklady (mineralizace vzorku) již zahrnuty v ceně! Nabídka rozkladů pro techniky AAS, ICP OES a ICP MS: 7
3.4. Orientační detekční limity (DL) ICP OES, ICP MS, LA ICP MS V tabulce jsou uvedeny orientační detekční limity metod ICP OES, ICP MS, LA ICP MS. Hodnoty jsou závislé především na typu rozkladu, typu matrice a možných interferencích, proto se hodnoty DL mohou i zásadně měnit. ls - roztoky (vody) ss - pevné vzorky (horniny) * - rozklad pro horniny OES - 0,2g / 100ml ** - rozklad pro horniny MS - 0,2g / 100ml *** - dokimastický rozklad 10g/10ml!!! DL kurzívou se většinou nestanovují z HF/HClO4 0,2g/200ml Horniny nebo jiné pevné materiály vyžadující rozklad mají pomocí FAAS orientačně tyto meze detekce: 8
3.5. Analýza vody hlavní a vedlejší prvky - především skupinová stanovení kationtů (AAS) a aniontů (HPLC), příp. ICPOES Kationy roztoky je třeba fixovat kyselinami (2% HNO3, HCl), podle požadovaných stanovení a podle běžného doporučení. Okyselování vzorků je lépe konzultovat přímo v laboratoři vzorky je vhodné předávat v PVC nebo PE láhvích o objemu cca 500 ml (po dohodě možno i méně) Aniony (převážně HPLC) vzorky musí být ze zřejmých důvodů bez fixace vzorky je vhodné předávat v PVC nebo PE láhvích o objemu cca 500 ml (po dohodě možno i méně) minimální množství vzorku cca 4 ml, vždy je však výhodnější dodat alespoň 50 ml pro případ, že by se analýza musela opakovat vzorky musí být filtrovány přes membránový filtr o velikosti pórů 0,45 μm vzorek nesmí být nijak stabilizován, a proto je vhodné dodat jej k analýze co nejdříve v případě nutnosti skladovaní doporučujeme skladovat v chladničce současně se vzorkem je vhodné vždy dodat slepý vzorek, který byl připraven z deionizované vody stejnou manipulací, jaká byla prováděna se vzorkem (zejména se jedná o filtraci, kde může dojít k nezanedbatelné ontaminaci vzorku) maximální vodivost vzorku - cca 600 μs 9
LABORATOŘ ELEMENTÁRNÍ ANALÝZY UHLÍKU A SÍRY (LEA) pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 3-5 g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Metody elementární analýzy nemají ustálené zkratky pro jejich označení. Je možno užít označení RF-CIR (Resistance furnace with carbon infrared detector) a RF-SIR (resistence furnace with sulfur infrared detector). Orientační meze detekce jsou v tabulce (uvedena horní hranice limitu, nižší limity lze případně dosáhnout úpravou podmínek měření). 1. ANALÝZA CELKOVÉ RTUTI Pevné vzorky: pevné vzorky je třeba předávat do laboratoře namleté na analytickou jemnost suché (sušené při laboratorní teplotě) srozumitelně a čitelně označené (nejlépe arabskými číslicemi) optimální hmotnost vzorku je cca 2-3 g (po dohodě možno i méně). Množství vzorku je závislé na typu požadované analýzy a je vhodné konzultovat s pracovníky laboratoře minimální množství vzorku nejvhodnějším obalem jsou lahvičky Roztoky: vzorky musí být ve skleněných obalech množství, stabilizaci a skladování vzorku konzultujte s pracovníky laboratoře 10