SPEKTROFOTOMETRICKÝ DETEKTOR LCD 5000

INGOS s.r.o. SPEKTROFOTOMETRICKÝ DETEKTOR LCD 5000 Návod k obsluze Výrobce: Vývoj a konstrukce: Dodavatel a servis: INGOS s.r.o, divize laboratorních přístrojů PiKRON s.r.o. INGOS s.r.o. Tel.: + 420 225 983 400 K Nouzovu 2090 Tel.: + 420 225 983 410 143 00 Praha 4 Fax: + 420 244 403 051 e-mail: pristroje@ingos.cz www.instruments.ingos.cz

1. ÚVOD Detektor je určen pro analytickou a semipreparativní kapalinovou chromatografii. Kyveta je výměnná a přístroj lze používat rovněž pro preparativní a mikrokolonovou chromatografii, pro měření absorbance v průtočné kyvetě a všude tam, kde lze nasát vzorek do kyvety a následně měřit absorbanci při jedné vlnové délce, nebo částečným spektrem omezeným rozsahem přístroje. Detektor je konstruován jako samostatně funkční přístroj, přičemž jej lze zapojovat do centrálně řízené účelové sestavy složené z více přístrojů, a to i přístrojů jiných od výrobců, které komunikují pomocí softwaru DataApex. Sestava složená z přístrojů vyráběných v naší společnosti komunikuje rovněž pomocí volně šiřitelného softwaru Chromulan. Sériová komunikace umožňuje spojovat více přístrojů do kompletu pro HPLC nebo pro jiné účely. Umožňuje rovněž celý komplet ovládat a měření vyhodnocovat nadřízeným počítačem. Pro případy, kdy není k dispozici inteligentní software, je možné řídit sekvenci vzorků a start integračního zařízení časovým programem autosampleru. Kromě sériové komunikace je přístroj opatřen konektorem se signály TTL pro řízení periferních zařízení, které nemají zabudovaný procesor. 3 1 2 1. Klávesnice s displejem 3. Kryt 2. Dvířka kyvety Obr. 1. Spektrofotometrický detektor Upozornění : Spojovací materiál je opatřen standardním závitem pro HPLC UNF10-32. Pozor na záměnu se šrouby M5! Používáním přístroje jiným způsobem než je uvedeno v návodu může způsobit narušení bezpečnosti! INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 2

1 2 3 4 5 1. Tělo fotometru 4. Vstup vzorku 2. Kyveta 5. Upevňovací matice 3. Sonda fotometru 2. POPIS A SPECIFIKACE 2.1 Popis Obr. 2. Kyveta Detektor je vybaven optickou soustavou s velkým světelným ziskem a moderní elektronikou se softwarem. Zdrojem světla optické soustavy je deuteriová výbojka a halogenová lampa. Zdroj světla je používán v závislosti na požadované vlnové délce světla. Přístroj je standardně vybaven nerezovou průtočnou kyvetou s optickou délkou 5 mm a o objemu 5 µl. Na přání může být vybaven kyvetou z materiálu peek, nebo kyvetou pro preparativní a semipreparativní chromatografii. 2.1.1 Komunikace Detektor je vybaven komunikací RS485 a alternativně i RS232. Pro ovládání přídavných zařízení bez vlastní inteligence je detektor vybaven výstupy včetně zpětné kontroly (signály úrovně TTL). Data vysílá detektor po sériové lince současně i po analogové. 2.1.2 Časový program Časový program řídí vlnovou délku, nulování, citlivost zapisovače, výstupní řídící signály a počet cyklů. 2.1.3 Paměť Všechny nastavené veličiny včetně programu jsou trvale uloženy v paměti i po vypnutí napájení přístroje. Je možné uložit opravu nulové linie ve více bodech a podle slepé analýzy. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 3

2.2 Specifikace Rozsah vlnových délek 190 až 370 nm s deuteriovou výbojkou 360 až 700 nm s halogenovou lampou 190 až 700 nm s deuteriovou výbojkou a halogenovou lampou Přesnost vlnové délky... ± 1 nm Reprodukovatelnost vlnové délky... ± 0,1 nm Pološíře... < 4 nm Měřící rozsah... -1 až 2 AU Šum... ± 1.10-5 AU při časové konstantě 1 s* Drift... ± 1.10-5 AU/h* Časová konstanta 0,04 až 2,5 s Analogový výstup... ± 1 V s rozlišením ±15 bit software umožňuje přiřadit rozsahy 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5 1, 2 AUFS Automatické nulování z klávesnice, nebo programem Časový program. 500 programových řádků v čase do 640 minut je možné rozdělit do více samostatných programů Ovládané veličiny.. vlnová délka, nulování, citlivost pro zapisovač, výstupní řídící signály, počet cyklů Kyveta analytická optická délka. 5 mm objem. 5 µl Komunikace... RS485 Řídící signály vstupy... 2 (úroveň TTL) výstupy... 4 (úroveň TTL) Rozměry (š x v x h)... 240 x 130 x 400 mm Hmotnost... 7,5 kg Napájení... 110 až 230 V, ±10%, 50 Hz Kategorie přepětí v instalaci... II. Příkon... max. 100 VA * Šum a drift je měřen 0,5 hod po zapnutí, 1 ml/ min MeOH a změně teploty < 1 C s kyvetou 5 µl, 5 mm a vlnové délce 254 nm. Přístroj je určen pro prostředí s teplotou 15 až 35 C; vlhkostí do 80% bez výparů kyselin a žíravin. Obsluha musí být poučena o bezpečnostních předpisech a o práci s používanými kapalinami. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 4

3. UVEDENÍ DO CHODU 3.1 Vybalení Pečlivě vybalte detektor z přepravního obalu. Prohlédněte vnějšek přístroje, neutrpěl-li během přepravy viditelné škody. Došlo-li během přepravy k nějakému poškození, obraťte se na přepravní společnost. Podle dodacího listu zkontrolujte všechny položky. Při nesouhlasu pečlivě prohlédněte veškerý balicí materiál. V případě, že některá položka chybí, obraťte se na výrobce nebo Vašeho dodavatele. Umístěte detektor na stůl a seznamte se s rozmístěním a funkcí ovládacích a připojovacích prvků. Před prvním zapnutím se důkladně seznamte s obsluhou přístroje. Z důvodu chlazení musí být za přístrojem volný prostor 0,15 m. Vstup chladícího vzduchu je umístěn ve spodní části přístroje, proto přístroj musí být umístěn na tvrdé podložce a vstup chladícího vzduchu nesmí být zakryt. Výrobní štítek je umístěn na vnitřní straně dvířek kyvety. 3.1.1 Co potřebujete Pro uvedení detektoru do chodu budete potřebovat následující položky: 1. Kapiláru pro připojení kyvety k chromatografické koloně a kapiláru pro odpad vytékající z kyvety. Obvykle z materiálu TEFLON, vnější průměr 1/16, vnitřní průměr 0,25 mm a průchozí šrouby pro připojení kapilár. 2. Počítač s vyhodnocovacím programem a konvertorem pro připojení detektoru. 3. Připojovací trubku a průchozí šroub pro připojení ke koloně. Obvykle z materiálu PEEK, vnější průměr 1/16, vnitřní průměr 0,25 mm. 4. Propojit detektor komunikačním kabelem s dalším zařízením chromatografu. 5. Výstupní kapiláru z kolony zavést do odpadní nádoby, označené dle platné legislativy. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 5

3.1.2 Ovládací a připojovací prvky Síťový vypínač je umístěn na zadním panelu vpravo. Po jeho zapnutí se rozsvítí podsvětlení displeje. Dále je na zadním panelu síťová přívodka, pojistka, komunikační konektory a odpad. Aux. output: Konektor s logickými signály úrovně TTL pro řízení přídavných zařízení (4 výstupní - řídící, 2 vstupní - pro potvrzení vykonané funkce). Zapojení vývodů viz obr. 3 Komunikace: Dvojice konektorů sítě µlan pro dvouvodičové ové propojení celého souboru přístrojů sdružených do účelové sestavy. Síť µlan je elektricky kompatibilní s normou RS 485. Připojení k napájení a propojení ostatních dílů chromatografu provádějte pouze kabely, které jsou dodány výrobcem. Konektory jsou vzájemně nezaměnitelné. 1 2 3 4 5 6 7 1. Síťový vypínač 2. Síťová pojistka 3. Síťová přívodka 4. Konektor Aux Output 5. Konektor RS232 (zvláštní výbava) 6. Dva konektory RS485 7. Konektor analogového výstupu pro zapisovač Obr. 3. Zadní panel Výstup 1 Zem 2 Výstup 3 Výstup 4 Výstup 5 Vstup 6 Vstup 7 Obr. 4. Konektor vstupů a výstupů INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 6

3.2 Klávesnice a displej Displej spolu s tlačítkovou membránovou klávesnicí poskytují uživatelský komfort jak pro přímé ovládání, tak i programové řízení. Funkce jednotlivých kláves je následující: MENU ESC LAMP ZERO RUN ENTER výběr návrat menu zapnutí/ vypnutí světelného zdroje nulování absorbance spustí programové řízení cyklu, je-li program nahrán ve vnitřní paměti potvrzení výběru, potvrzení zadaného čísla výběrové klávesy pro pohyb kurzoru. SPECTROPHOTOMETRIC DETECTOR RUN HOLD SCAN ERROR VIS +/- ESC 1 2 3 ABC DEF 4 GHI 5 JKL 6 MNO UV LOW UV HIGH 7 PQRS 8 TUV 9 WXYZ Menu ZERO RUN F1 F2 F3 F4 LAMP. 0 ENTER LCD 5000 Obr. 5. Klávesnice 3.3 Zapnutí přístroje Postup pro zapnutí přístroje je následující: 1. Zapojíte přístroj do síťové zásuvky odpovídajícího napětí. 2. Propojte komunikačním kabelem se sestavou chromatografu. 3. Propojte pomocí kapilár a šroubení se sestavou chromatografu. 4. Zapněte síťový vypínač, po zapnutí počkejte, až proběhne vnitřní kontrola. 5. Nastavte požadovanou vlnovou délku a časovou konstantu. 6. Zapněte lampu odpovídající nastavené vlnové délce. 7. Po ustálení počátečních podmínek vynulujte absorbanci klávesou ZERO. 8. Přístroj je připraven k měření. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 7

4. OBSLUHA Všechny funkce přístroje se ovládají pomocí klávesnice na předním panelu. 1. Kurzorem můžete pohybovat pomocí kláves. Kurzor se nepohybuje po jednotlivých znacích, ale po položkách. 2. Zadávání číselných údajů se provádí numerickými klávesami. Měnit je možné položku, pod která je podbarvená. V případě, že potřebujete zadat záporné číslo, nejprve zadáte číslo, potom stisknete +/-. 3. Při výběru z MENU přesuňte podbarvení na požadovanou položku a klávesou ENTER potvrďte výběr. 4.1 Přímé ovládání 4.1.1 Světelné zdroje Detektor v provedení UV-VIS má dva světelné zdroje. Deuteriovou lampu a halogenovou žárovku. Detektor v provedení UV je osazen pouze deuteriovou výbojkou. Deuteriová výbojka slouží pro měření v oblasti UV od 190nm do 370nm. Výbojka se zapíná LAMP F2 (F3), vypíná se LAMP F4. Po zapnutí se výbojka nejdříve žhaví, kontrolka bliká, potom se výbojka rozsvítí, kontrolka svítí trvale. Režimy HIGH a LOW se liší proudem výbojky, proudu odpovídá množství světla. S množstvím světla souvisí šum a závisí na něm i životnost lampy. Režim LOW (proud 100mA) je výhodný tam, kde je potřeba šetřit výbojku, a signál je tak velký, že zvýšení šumu neovlivní přesnost měření. Režim HIGH (proud 150mA) je výhodný tam, kde je nutné mít minimální šum, zvláště při měření na vlnových délkách na okrajích rozsahu, kde je světla méně. Nevýhodou je nižší životnost lampy. Výrobce lampy udává životnost lampy 1000 hod. při proudu 300mA. Tak je i při režimu HIGH životnost lampy několikanásobně vyšší. Halogenová žárovka slouží pro měření v oblasti VIS od 360nm do 700nm. Žárovka se zapíná klávesou LAMP F1, opětovným stiskem se vypíná. Zapnutí je indikováno kontrolkou. Pokud jsou zapnuty oba světelné zdroje současně, dochází při měření nad 370nm k narušení linearity při absorbancích větších než 0.2 AU. Proto je nutné při měření nad 370nm vypnout výbojku. Oba zdroje současně se používají především při skenování přes celé spektrum, když není potřeba přesné kvantitativní vyhodnocení. Abs 0.000000 Adc Offs 0.048952 C2M 0 RAW 0 Tc 0.52 Ref 0.004 BACK LAMP VIS LAMP HIGH LAMP LOW LAMP OFF Obr. 6 Lamp displej INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 8

4.1.2 Základní displej Tento displej se objeví po zapnutí přístroje. Abs 0.000000 Time const 0.52 WLen 195.00 Status Off Obr. 7 Základní displej 4.1.3 Menu displej V tomto displeji můžete nastavit přesunem kurzoru a pomocí numerické klávesnice vlnovou délku WLen a časovou konstantu. Abs 0.000000 Time const 0.52 WLen 195.00 AUX/ BACK GAPH - CYCLE SETTI NGS Obr. 8 Menu displej Pomocí klávesnice MENU se vrátíte do základního displeje. Pomocí klávesnic F1, F2 a F4 lze otevřít následující obrazovky. 4.1.4 Graph displej Na tomto displeji můžete orientačně sledovat vytváření grafu. G raph BACK Z.FIT Obr. 9 Graph displej Pomocí klávesnice MENU se vrátíte do základního displeje. Pomocí klávesnice F2 měníte měřítko. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 9

4.1.5 Aux/cykle displej V tomto displeji můžete nastavit přesunem kurzoru a pomocí numerické klávesnice, vstupy a výstupy na Aux Output. Auxual Aux Init -- -- BACK SAVE Obr. 10 Aux/cykle displej Pomocí klávesnice MENU se vrátíte do základního displeje. Pomocí klávesnice F1nastavení uložíte. 4.1.6 Settings displej V tomto displeji můžete nastavit přesunem kurzoru a pomocí numerické klávesnice, podsvícení displeje LCD BI (0 = vypnuté, 1 = poloviční podsvícení, 2 = plný svit), Kontrast displeje Contrast (0 100) LCD Bl 2 Contrast 40 BACK SAVE COM S. SERV. Obr. 11 Settings displej Klávesou MENU se vrátíte do základního displeje. Klávesou F1 nastavení uložíte. Klávesou F3 přejdete do nastavení komunikace, F4 přejdete do servisního nastavení. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 10

4.1.6.1 Communication settings displej V tomto displeji můžete nastavit přesunem kurzoru a pomocí numerické klávesnice, adresu přístroje Ulan addr (nenastavovat 2 a stejné číslo použité v jiném přístroji), posílání dat na uvedenou adresu Recorder dest addr (2 = počítač), posílání statusu stavu detektoru Mark dest addr (2 = počítač). Communication settings Ulan addr 3 Recorder dest addr 2 Mark dest addr 2 BACK SAVE Obr. 12 Communication settings displej Klávesou MENU se vrátíte do základního displeje. Klávesou F1 nastavení uložíte. 4.1.6.2 Service settings displej V tomto displeji můžete nastavit přesunem kurzoru a pomocí numerické klávesnice, Abs se stisknutím ENTER změní na množství světla na měrné sondě Meas, dalším stiskem ENTER se změní na Ref, dalším stiskem ENTER se změní na M/R (poměr úrovně světla mezi měrnou sondou a referenční sondou, dalším stiskem ENTER se změní na Null (nulování převodníku). Abs 0.000000 Adc Offs 0.048952 C2M 0 RAW 0 Tc 0.52 Ref 0.004 WLen 194.00 a -0.50 BACK SAVE WPHO ZERO Obr. 13 Service settings displej Klávesou MENU se vrátíte do základního displeje. Klávesou F1 nastavení uložíte, klávesa F3 se používá ke korekci vlnové délky (neměnit!), klávesa F4 se používá k nulování převodníku. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 11

HYDRAULIC SCHEME OF INGOS LC 5000 LIQUID CHROMATOGRAPH W ITH AUTOSAM PLER Rinse H 2O LOW PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,3mm; OD=1,6mm WASTE PERISTALTIC PUMP SENSOR 2 HS TUBING ID=1,8mm; OD=2,8mm KEYBOARD VALVE OUTLET HS TUBING ID=1,8mm; OD=2,8mm PUMP BYPASS VALVE W ASTE VALVE INLET (PUMP RIGHT HEAD) HIGH PRESSURE - SS CAPILARY ID=0,5m m; OD=1,6mm, L=330m m PUM P HIGH PRESSURE - SS CAPILARY ID=0,5mm; OD=1,6mm SS CAPILARY ID=0,8mm; OD=1,6mm, L=85mm VALVE INLET (PUMP LEFT HEAD) HIGH PRESSURE - SS CAPILARY ID=0,5mm; OD=1,6mm, L=330mm INJECTION PORT (SAMPLE LOOP FILLING) HIGH PRESSURE - PEEK (SS) CAPILARY ID=0,25mm; OD=1,6mm, L=500mm COLUMN COLUMN SAM PLE INJECTION ARM POSITIONS W ASTE PUMP SAMPLE LOOP FILLING SAMPLE INJECTION VALVE DETECTOR FLOW -CELL LO W PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,3m m; OD=1,6m m; L=500m m SENSOR 1 NEEDLE FLO W -CELL W ASTE SENSING ELEM ENT LOW PRESSURE - PTFE TUBING ID=1,59mm; OD=3,18mm; L=1500mm VALVE HS TUBING ID=1,8mm; OD=2,8mm; L=210mm LOW PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,8m m; OD=1,6m m; L=180m m LOW PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,8m m ; O D=1,6m m ; L=180mm LO W PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,8mm ; O D=1,6mm ; L=180mm DETECTOR BODY SPACER RING LOW PRESSURE - PTFE TUBING ID=0,3mm; OD=1,6mm; L=300mm Obr. 14 Hydraulické schéma příklad použití INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 12

4.2 Kontrola lamp Deuteriovou lampu kontrolujte na vlnové délce 250nm. Pokud množství světla klesne na polovinu, případně lampa začne svítit nerovnoměrně (hodnota kolísá), je potřeba lampu vyměnit. Výrobce deuteriové lampy garantuje snížení světelného toku na polovinu za 1000 hodin při proudu 300mA. Halogenovou žárovku kontrolujte na vlnové délce 360nm. Pokud se na této vlnové délce lampa chová nestabilně, je ji potřeba vyměnit. 4.3 Poruchy a jejich odstranění 4.3.1 Problém s kyvetou Pomocí funkce Meas (Service settings displej) můžete zjistit absolutní hodnotu světla, které prochází kyvetou. Pokud je světla málo a na referenci je světla dostatek, jedná se o znečištění kyvety. 1 2 3 4 5 6 1. Monochromátor 4. Čočky 2. Podložka kyvety 5. Vnitřní prostor kyvety 3. Tělo kyvety 6. Fotometrická sonda Obr.15 Řez kyvetou Čištění se provádí injekční stříkačkou proudem kapaliny. Při čištění používejte připojovací kapiláru. Kapalinu volte podle druhu znečištění. V případě, že promytí proudem kapaliny nepomůže, je nutné kyvetu rozebrat a provést mechanické čištění tělesa kyvety a čoček. Čočky lze čistit pouze vatou, je možné použít líh, denaturovaný benzín nebo ether. 4.3.2 Velký šum Velký šum může být způsoben nečistotou v kyvetě, nebo nedostatkem světla. Pomocí funkce Meas a Ref (Service settings displej) zjistěte množství světla v referenci a v kyvetě. Pokud je v referenci dostatek světla, jedná se o nečistoty v kyvetě, postupujte dle 4.3.1. Pokud je v referenci málo světla, může jít o použití špatné lampy pro danou vlnovou délku, nebo špatnou lampu, pak postupujte podle 4.3.3. INGOS s.r.o. LCD5000 Strana 13

4.3.3 Málo světla Pokud máte podezření na nedostatek světla, proveďte kontrolu lamp podle 4.3.1. Pokud je potřeba vyměnit některou lampu, postupujte podle 4.3.4 případně 4.3.5. 4.3.4 Výměna výbojky Při výměně výbojky postupujte podle následujícího návodu. Na obr.16 je vidět umístění a připojení výbojky. Upozornění! ní! Výbojku držte vždy za patici, skla výbojky se nesmíte dotknout. Pokud přece jen dojde k znečištění skla výbojky, očistěte výbojku lihem. 1 2 3 4 5 Obr. 16 Výbojka Postup výměny: 1. Vypněte přístroj a odpojte od sítě. 2. Vyšroubujte dva šroubky, které drží zadní kryt, a kryt sejměte. 3. Výbojku odpojte ze svorek. 4. Vyšroubujte dvě matice a výbojku i s držákem vyjměte. 5. Uvolněte objímku na držáku a vyjměte výbojku. 6. Vložte do držáku novou výbojku, natočte ji tak, aby výstupní otvor výbojky byl ve stejném směru, jako výstupní otvor držáku. 7. Zafixujte výbojku v držáku utažením objímky. 8. Držák výbojky namontujte na těleso detektoru. Nezapomeňte na pružné podložky pod matice, jinak nebude možné výbojku nastavit. 9. Matice dotáhněte jen částečně, tak, aby výbojkou bylo možné pohybovat. 10. Výbojku připojte na svorky. Červený drát musí být zapojen na svorku označenou červeně. 11. Zapněte přístroj a rozsviťte výbojku. 12. Nastavte vlnovou délku 250nm. 13. Pomocí funkce Meas (Service settings displej) sledujte množství světla v měrné větvi. 14. Pohybujte výbojkou nahoru, dolů a do stran tak, aby množství světla bylo co největší. 15. Dotáhněte te matice tak, aby výbojka držela pevně. 16. Povolte objímku výbojky, aby bylo možné výbojkou otáčet. 17. Nepatrně otáčejte výbojkou a hledejte maximum světla. 18. Objímku opět utáhněte. 19. Namontujte zadní kryt. INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 14

4.3.5.5 Výměna žárovky Při výměně žárovky postupujeme podle následujícího návodu. Na obr.17 je vidět umístění a připojení žárovky. Upozornění! Žárovku držíte vždy za patici, skla žárovky se nesmíte e dotknout. Pokud přece jen dojde k znečištění, ní, očistěte žárovku lihem. 1 2 3 4 1. Žárovka 2. Výbojka 3. Svorkovnice pro připojení výbojky 4. Svorkovnice pro připojení žárovky Obr.17 Umístění žárovky a výbojky 1. Vypněte přístroj a odpojte ho od sítě. 2. Vyšroubujte dva šrouby, které drží zadní kryt, a kryt sejměte. 3. Vyšroubujte čtyři i šrouby, které drží horní kryt, a kryt sejměte. 4. Žárovku odpojte od svorek. 5. Vyšroubujte dva šrouby, které drží žárovku, a žárovku vyjměte. 6. Vložte novou žárovku a přišroubujte. Žárovku není nutné seřizovat. 7. Namontujeme horní a zadní kryt. INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 15

4.4 Ovládání z Clarity Obr. 18 Konfigurace systému Obr. 19 Výběr modulů přístrojů INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 16

Obr. 20 Přidání přístroje Obr.21 Konfigurace detektoru Obr. 21 Detekce přístroje INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 17

Obr.22 Zobrazení sestavy Další postupy jsou v návodu Clarity. Postupy ovládání pomocí Chromulanu jsou uvedeny v návodu Chromulan. 4.5 Běžná údržba a servis Detektor LCD 5000 neklade žádné nároky na údržbu. Čištění všech vnějších ploch přístroje provádějte ve vodě navlhčeným flanelovým hadrem. Lze použít i běžné čistící prostředky. Při čištění odpojte přístroj od sítě. Při připojování kyvety je třeba provést pečlivou kontrolu těsnosti připojení kapilár ke kyvetě při prvním spuštění s protékající kapalinou. Tuto kontrolu proveďte ještě po několika hodinách provozu. Případnou netěsnost odstraňte dotažením netěsného spoje. Případně uniklou kapalinu odstraňte. INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 18

5. POPIS 5.1 Optika Optická soustava je konstruována tak, aby zajistila co nejpřesnější nastavení vlnové délky a co nejmenší pološíři. Použití čoček a zrcadel z kvalitního křemene zaručuje malé ztráty světla i na krátkých vlnových délkách okolo 200nm. Optická soustava (obr. 23) se skládá z těchto částí: Zdroj světla. Aby přístroj mohl pracovat v celém spektru vlnových délek, je zdroj tvořen dvěma lampami. Deuteriovou výbojkou pro vlnové délky pod 370nm a halogenovou lampou pro vlnové délky nad 360nm. Aby bylo dosaženo maximální rovnoměrnosti světelného toku přes celé spektrum, je pro sloučení světla jednotlivých lamp použito speciální polopropustné zrcátko, vyrobené přímo na míru pro náš přístroj. Pro další vylepšení rovnoměrnosti je před halogenovou žárovku zařazen filtr. Tento filtr slouží i k odfiltrování krátkých vlnových délek ze světla žárovky, které způsobují nepřesnost měření ve viditelné oblasti. Otočná upevněná holografická mřížka. Tato mřížka slouží k výběru vlnové délky. Je použita kvalitní mřížka od firmy Karl ZEISS. Tato mřížka zaručuje malou pološíři a přesné nastavení vlnové délky. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 1. Deuteriová výbojka 8. Výstupní clona reference 2. Polopropustné zrcátko slučovače 9. Polopropustné zrcátko děliče 3. Filtr 10. Výstupní clona měrné větve 4. Halogenová žárovka 11. Kyveta 5. Vstupní čočka 12. Měrná fotodioda 6. Vstupní štěrbina 13. Mřížka 7. Referenční fotodioda Obr.23 Optické schéma detektoru Dělič slouží pro rozdělení světla do měrné a referenční větve. Tento dělič je tvořen speciálním polopropustným zrcátkem, které zaručuje dobré vlastnosti pro všechny vlnové délky. Detekční fotodiody pro měrnou a referenční větev. Jsou zde použity PIN fotodiody, které mají vysokou citlivost i pro krátké vlnové délky. INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 19

5.2 Mechanika Mechanicky je detektor konstruován tak, aby poskytoval co největší možnosti při zachování malého rozměru. Při konstrukci byl brán ohled též na co nejlepší servisovatelnost. Mechanika detektoru se skládá z těchto částí: Skříň. Skříň je duralová, a je konstruována tak, aby byla co nejlehčí při zachování maximální tuhosti. Přední panel je tvořen standardním plastovým výliskem stejně jako u ostatních přístrojů této řady (čerpadlo, dávkovač). Monochromátor svou robustní konstrukcí zajišťuje vysokou stabilitu měřícího systému. Mechanismus nastavování vlnové délky. Mechanismus je poháněn krokovým motorem, který otáčí mikrometrickým šroubem. Matka mikrometrického šroubu posouvá páčku spojenou s mřížkou. Tento mechanismus vytváří funkci arcsin. Tato funkce je potřeba, aby převod mezi kroky motoru a vlnovou délkou byl lineární. Spojení krokového motoru a mikrometrického šroubu zajišťuje přesné nastavení vlnové délky ±0.1nm a reprodukovatelnost nastavení ±0.1nm. 5.3 Elektronika Elektronika detektoru je navržena s využitím moderních postupů, a je sestavena z kvalitních součástek. Návrh je optimalizován tak, aby byla zajištěna vysoká stabilita a spolehlivost celého přístroje. Elektroniku je možno rozdělit na tyto části: Impulzní sítový zdroj. Vstupní napětí zdroje může být v rozsahu 110 až 230V, 50 až 60Hz. Výstupní napětí je 24V. Všechny ostatní jednotky jsou konstruovány na napájení 24V. Zdroj napětí pro výbojku a žárovku. Zdroj pro žárovku je impulzní měnič se vstupním napětím 24V a výstupním 5.3V 2A. Zdroj pro výbojku se skládá z dvou částí, vlastního zdroje a pomocného zdroje pro žhavení. Vlastní zdroj je proudový 100 nebo 150mA, maximální napětí je 100V. Zdroj pro žhavení je napěťový 6 nebo 10V 2A. Při zapalování se používá vyšší napětí, při provozu je výbojka žhavena nižším napětím. Zdroje jsou řízeny řídící jednotkou. Převodník pracuje rychlostí 25 vzorků za sekundu. Displej je inteligentní LCD s podsvětlením. Správné hodnotě a typu pojistky věnujte zvýšenou pozornost! INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 20

5.4 Software Software detektoru LCD 5000 řídí veškeré funkce, zprostředkovává styk s uživatelem prostřednictvím klávesnice a displeje, komunikuje prostřednictvím RS485 s dalšími přístroji účelové sestavy včetně počítače. Vzhledem k vykonávání velkého množství časově náročných operací je software rozvrstven do následujících úrovní: Příkazy přijímané v nejvyšší úrovni jsou zařazeny do vstupní fronty, jsou dekódovány a postupně vykonávány. Rovněž jsou generovány časové příkazy pro součinnost s dalšími přístroji a periferními zařízeními sestavy kapalinového chromatografu. Úroveň s nejvyšší prioritou je vyhrazena pro komunikaci s ostatními přístroji sestavy a nadřízeným počítačem. Nadřízený počítač může používat volně šiřitelný software CHROMULAN, nebo CLARITY. V případě, že je pro řízení autosapleru použit software CLARITY od společnosti DataApex, je možné do sestavy zařadit přístroje jiných výrobců, které s tímto softwarem spolupracují a celou sestavu přístrojů řídit a vyhodnocovat jedním počítačem. 6. PŘÍSLUŠENSTVÍ A NÁHRADNÍ DÍLY 6.1 Základní příslušenství 1 ks Síťová šňůra 2 ks Pojistka T 1,6 A 2 ks Šroub průchozí UNF10 PEEK 1 ks Kabel komunikační RS485 6.2 Další příslušenství K detektoru je možno objednat následující příslušenství a náhradní díly. Žárovka halogenová Výbojka deuteriová Šroub průchozí UNF10 PEEK Trubka 1/16 /0.25mm TEFLON Kyvety 7. ZÁRUKA Na detektor LCD 5000 poskytuje výrobce záruku dva roky ode dne předání výrobku odběrateli. Přístroj může být použit jen způsobem uvedeným v tomto návodu. Výrobce neručí za škody vzniklé nedodržení podmínek uvedených v tomto návodu. Záruka se nevztahuje na deuteriovou výbojku a halogenovou žárovku. Přístroj je určen pro prostředí s teplotou 15 až 35 C; vlhkostí do 80% bez výparů kyselin a žíravin. Obsluha musí být poučena o bezpečnostních předpisech a o práci s používanými kapalinami. Veškeré záruční a pozáruční opravy provádí výrobce, nebo jím pověřená organizace. INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 21

7.1 Likvidace odpadu Po ukončení životnosti likvidujte přístroj dle platných předpisů o odpadech, případně předejte přístroj prodejci, nebo výrobci k likvidaci. Pozor: Přístroj obsahuje části (osazené plošné spoje) které spadají do kategorie nebezpečného odpadu. 8. OBSAH 1. ÚVOD... 23 2. POPIS A SPECIFIKACE... 3 2.1 Popis... 3 2.1.1 Komunikace... 3 2.1.2 Časový program... 3 2.1.3 Paměť... 3 2.2 Specifikace... 4 3. UVEDENÍ DO CHODU... 5 3.1 Vybalení... 5 3.1.1 Co potřebujete... 5 3.1.2 Ovládací a připojovací prvky... 6 3.2 Klávesnice a displej... 7 3.3 Zapnutí přístroje... 7 4. OBSLUHA... 8 4.1 Přímé ovládání... 8 4.1.1 Světelné zdroje... 8 4.1.2 Základní displej... 9 4.1.3 Menu displej... 9 4.1.4 Graph displej... 9 4.1.5 Aux/cykle displej... 10 4.1.6 Settings displej... 10 4.2 Kontrola lamp... 13 4.3 Poruchy a jejich odstranění... 13 4.3.1 Problém s kyvetou... 13 4.3.2 Velký šum... 13 4.3.3 Málo světla... 14 4.3.4 Výměna výbojky... 14 4.3.5 Výměna žárovky... 15 4.4 Ovládání z Clarity... 16 INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 22

4.5 Běžná údržba a servis... 18 5. POPIS... 19 5.1 Optika... 19 5.2 Mechanika... 20 5.3 Elektronika... 20 5.4 Software... 21 6. PŘÍSLUŠENSTVÍ A NÁHRADNÍ DÍLY... 21 6.1 Základní příslušenství... 21 6.2 Další příslušenství... 21 7. ZÁRUKA... 21 7.1 Likvidace odpadu... 22 8. OBSAH... 22 INGOS s.r.o. LCS5040 Strana 23