Předmluva Text vnitřní normy byl vypracován v rámci Výzkumného centra Textil LN00B090 a schválen oponentním řízením dne 7.7. 2004 Předmět normy Tato norma popisuje měření anizotropie rezistivity textilií pomocí dvou paralelních otočných elektrod a následné zpracování naměřených výsledků. Norma měření anizotropie resistivity textilií se skládá ze dvou částí: a) přípravku pro měření resistivity materiálů a b) metodiky měření a vyhodnocování naměřených dat. add a) Přípravek pro měření anizotropie resistivity materiálů: obsahuje dvě měřící elektrody (1), které jsou paralelně uspořádány. Jejich vzdálenost (tzv. měřící štěrbina (3) je variabilní v rozsahu 10 až 50 mm s krokem 10mm. Pro měření povrchové resistivity materiálu se měří resistivita povrchu materiálu mezi elektrodami (1). K měření objemové resistivity materiálu se měří resistivita mezi elektrodami (1) a elektrodou pro měření objemové resistivity (12). Elektrody (1) jsou upevněny na držáku elektrod (2), který umožňuje jejich postupné otáčení až o 90. Tak lze měřit anizotropii resistivity materiálu (jak povrchové, tak při zapojení elektrody (12) objemové). add b) Metodika měření anizotropie resistivity materiálu popisuje měření resistivit a následné zpracování naměřených dat. Normativní odkazy Tato vnitřní norma doplňuje: ČSN EN 61340 Elektrostatika Část 5-1: Ochrana elektronických součástek před elektrostatickými jevy Všeobecné požadavky; Část 5-2: Ochrana elektronických součástek před elektrostatickými jevy Uživatelský návod. EN 1149-1 Ochranné oděvy Elektrické vlastnosti Část 1: Povrchový měrný odpor (zkušební metody a požadavky); EN 1149-2 Ochranné oděvy Elektrické vlastnosti Část 2: Vnitřní měrný odpor DIN 54 345 Prüfung von Textilien;Elektrostatisches Verhalten ČSN 80 0059 Stanovení elektrického odporu
Obsah: 1. Definice... 3 1.1 Elektrický odpor... 3 1.2 Povrchový elektrický odpor... 3 1.3 Objemový elektrický odpor... 3 1.4 Rezistivita... 3 2. Podstata zkoušky... 3 3. Zkušební zařízení... 4 4. Klimatizování vzorků a zkušební podmínky... 5 5. Odběr vzorků... 5 6. Postup zkoušky... 5 7. Zpracování naměřených dat... 6 7.1 Metodika... 6 8. Protokol o zkoušce... 8 9. Přílohy... 8 Literatura... 8 Příloha č.1: Vzorový protokol o zkoušce: Anizotropie povrchové rezistivity tkaniny s antistatickými vlákny... 9 2
1. Definice 1.1 Elektrický odpor Elektrický odpor R (rezistance) je vlastnost hmoty bránit průchodu elektrického proudu. Jednotkou elektrické odporu je ohm [Ω] definovaný z Ohmova zákova: U R = I, (1) kde U je elektrické napětí [V] a I je elektrický proud [A]. 1.2 Povrchový elektrický odpor Povrchový elektrický odpor R S je odpor materiálu měřený mezi dvěma elektrodami umístěnými na jeho povrchu. 1.3 Objemový elektrický odpor Objemový elektrický odpor R V je odpor materiálu umístěného mezi dvěma elektrodami (jedna elektroda je umístěna pod vzorkem a druhá leží na jeho povrchu). 1.4 Rezistivita Rezistivita ρ je měrný elektrický odpor vztažený k ploše elektrod, pokud se jedná o povrchovou rezistivitu [Ω] (vzorec 4), nebo vztažený k ploše elektrod a k tloušťce měřeného materiálu pokud se jedná o objemovou rezistivitu [Ωm] (vzorec 5). 2. Podstata zkoušky Cílem je popis anizotropního chování speciálních materiálů z hlediska jejich elektrických vlastností. Jsou to takové typy materiálů, u kterých jejich anizotropie ovlivňuje jejich výsledné elektrické vlastnosti. Jedná se například o: textilie s vodivými vlákny, u kterých se tato anizotropie projevuje výrazně, kompozity s rastrem, povrchy s různou gravurou, zvlněné povrchy atd. Na rozdíl od běžně používaných elektrod, které jsou kruhové, jsou zde použity elektrody obdélníkové. Kruhová elektroda neumožňuje měřit rozdíly povrchové (resp. objemové) resistivity, jsou-li například v textilii užita výrazně vodivější (např. uhlíková) vlákna uspořádána v určitém rastru po osnově nebo po útku (obr.2). Navrhované řešení podle obr.1 používá otočnou elektrodu (otočení je možné o 90 po ekvidistantním kroku 5 ). Toto uspořádání umožní měřit elektrický odpor materiálu pod definovaným nastavením zvoleného úhlu štěrbiny měřící elektrody (obr.2). Nastavením měřící štěrbiny pod různým úhlem se do aktivní zóny měření dostává různý počet vodivých elementů viz. pozice A a B na obr.2. U navrhovaného zařízení je možno měřit povrchovou (objemovou) resistivitu z rubu i líce materiálu ve stejné pozici s použitím stupnice (obr. 1, pozice 6). Pro docílení reprodukovatelných výsledků, musí materiál vstupovat do měřící štěrbiny jako 3
nedeformovaný plošný útvar bez lomů a skladů, definovaně napnutý (obr. 1, pozice 7, 14) a klimatizovaný. 3. Zkušební zařízení 0 5 8 1 7 6 4 2 14 7 13 11 3 40 40 12 10 Obr. 1 Přípravek pro měření anizotropie resistivity materiálů 0 osa otáčení měřících elektrod 1 měřený materiál 2 otočný držák měřících elektrod 3 vzduchová mezera (rozměr: 10 až 50 mm) 4 měřící elektroda (tvrdě chromovaná mosaz) 5 osobní počítač 6 stupnice posunu měřeného materiálu 7 šířková rozpínka 8 specializovaný měřící přístroj pro měření elektrického odporu 10 izolační podložka 11 brzdička regulující napětí materiálu 12 třetí elektroda (tvrdě chromovaná mosaz) 13 navíjecí válec 14 rovina povrchu měřeného materiálu 40 dosedací plocha měřící elektrody a vodivé vlákno (uhlíkové nebo kovové) 4
A B 90 1 a 4 3 a 4 2 a Obr.2 Příklad: Pozice vodivých vláken v měřící štěrbině s pootočením elektrod o 90 4. Klimatizování vzorků a zkušební podmínky Teplota: 20 ±2 C Relativní vlhkost ovzduší: 12% nebo 50%; vlhkost lze měnit dle aktuálních požadavků. Zkušební napětí: 100V, lze měnit vzhledem k parametrům měřícího přístroje a měřené textilie. Vzorky se klimatizují na požadovanou vlhkost a teplotu 24 hodin. 5. Odběr vzorků Požadavky odpovídají EN ISO 9237. 6. Postup zkoušky Pás materiálu (obr.1, pozice 9) se v klimatizační komoře klimatizuje při požadované relativní vlhkosti. Poté se materiálu navede přes brzdičku (14), šířkovou rozpínku (7) na izolační podložku (10) tím, že se upevní do navíjecího válce (13), kterým se otáčí. Na materiálu se označí start, který umožňuje kontrolovat navedení materiálu do měřící štěrbiny (3) pomocí stupnice (6). Toto navádění může být realizováno i po velmi malém kroku cca 1-2 mm. Po navedení materiálu se přiloží (spustí) na materiál měřící elektrody pod určitým úhlem v rozmezí 0-90 (obr.3). Tímto postupem se pod zvolenými úhly proměří celý testovaný pás materiálu. Výsledky povrchové a objemové resistivity se zaznamenají a zpracují pomocí PC. K měření elektrického odporu lze použít i jednotlivé vzorky matriálu o průměru cca 100mm. Proměření celého pásu je však statisticky věrohodnější. 5
7. Zpracování naměřených dat Metodika měření a vyhodnocení výsledků měření na přípravku pro měření anizotropie povrchové a objemové resistivity materiálů: y (např.: směr útku tkaniny) A B podélná osa elektrod 90 x (např.: směr osnovy tkaniny) Obr. 3: Příklad: Souřadnicový systém přípravku pro měření antistatických parametrů anizotropních plošných textilií 7.1 Metodika Pomocí digitálního multimetru (8) a přípravku pro měření anizotropie elektrického odporu textilií budou naměřeny hodnoty povrchové resistivity [Ω] a objemové resistivity [Ω.m -1 ] materiálu. Po provedení měření budeme tedy znát: hodnotu měřené veličiny ρ i a úhel φ i natočení elektrod. Pro grafické znázornění naměřených výsledků buď spočítáme konstrukční hodnoty jednotlivých bodů grafu (a i, b i ) a výsledná křivka vznikne spojením těchto bodů, druhou možností je převest data z kartézských souřadnic do souřadnic polárních a strojit graf. 6
y b i ρ i 0 φ i Obr. 4 osa x - v případě tkaniny to je směr osnovy tkaniny (pro případ pletenin je to směr sloupků) osa y - v případě tkaniny to je směr útku tkaniny (pro pleteniny je to směr řádků) Pro ostatní měřené materiály se určuje souřadný systém obdobným způsobem. a i x Tabulka I úhel natočení elektrod φ i [ ] 0 5 10 15 : 85 90 povrchová resistivita [Ω] konstrukční hodnoty grafu x (objemová resistivita [Ω.m -1 ]) a i b i ai = ρi cosϕ i (2) b = ρ sinϕ (3) Poznámka: 0 podélná osa elektrod je ve směru osnovy tkaniny(osa x) 90 podélná osa elektrod je ve směru útku tkaniny (osa y) i i Výpočet povrchové rezistivity ρ S [Ω] z naměřených hodnot povrchového odporu R S [Ω]: l ρ S = R S (4) h kde je: h vzdálenost elektrod [m] l délka elektrod [m] 7 i
Výpočet objemové rezistivity ρ V [Ωm]: S ρ V = RV (5) h kde: R V objemový odpor [Ω] h tloušťka textilie [m] S plocha elektrod [m 2 ] Graf naměřených výsledků lze zobrazit například pomocí Excelu, Matlabu (viz příloha: Vzorový protokol o zkoušce) nebo ručně vykreslit, jak je uvedeno výše. Příklad programu pro vykreslení naměřených dat v Matlabu: a = load('uhel.txt'); r = load('data.txt'); a = pi / 180 * a; polar(a,log(r)) axis([0 1000 0 1000]) 8. Protokol o zkoušce Požadavky odpovídají požadavkům EN ISO 9237. Protokol o zkoušce musí obsahovat tyto údaje: a) odkaz na tuto normu a datum zkoušky, b) zkušební podmínky (teplota, relativní vlhkost, zkušební napětí, vzdálenost elektrod), c) identifikaci zkušebního vzorku, d) počet zkušebních vzorků (pro statistické zpracování je vhodné provést měření minimálně na 10 vzorcích), e) výsledky zkoušky a jejich zpracování početní (průměrná hodnota, směrodatná odchylka, variační koeficient) i grafické. 9. Přílohy Příloha 1: Vzorový protokol o zkoušce: Anizotropie povrchové rezistivity tkaniny s antistatickými vlákny Literatura [1] A. Richter, J. Odvárka, M. Maršálková, TU Liberec: Způsob měření anizotropie elektrické rezistivity materiálů a zařízení k jeho provádění, patent PV 2003-2885, PS 3393CZ, 21.10.2003 Vypracování normy: V Liberci v březnu 2004 vypracovala Ing. Miroslava Maršálková. 8
Příloha č.1: Vzorový protokol o zkoušce: Anizotropie povrchové rezistivity tkaniny s antistatickými vlákny Předmět zkoušky: Bylo provedeno měření povrchové rezistivity textilie se zatkanými antistatickými vlákny. Zkouška byla provedena dle vnitřní normy IN 26-401-01/01 s využitím patentované metody PV 2003-2885. Byl použit měřící přístroj High Resistance Meter 4339B Hewlett Packard. Charakteristika zkoušeného materiálu: Byla zkoušena polyesterová tkanina se zatkanými antistatickými vlákny, tkanina měla vazbu keprovou 2/1. Antistatická vlákna, typu Rezistat, jsou uspořádána ve tkanině paralelně s roztečí 10 mm, jak ve směru osnovy, tak ve směru útku, tvoří tedy mřížku 10 x 10 mm. Vzorky byly klimatizovány na zkušební podmínky 24h. Zkušební podmínky: relativní vlhkost ovzduší 40% teplota okolí 20 C zkušební napětí 50V Počet zkoušených vzorků: bylo změřeno 10 vzorků téhož materiálu Výsledky měření: úhel 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Průměr Sm.odch. Var.koef. ρ S [Ω] [Ω] [%] 0 4,10E+11 4,10E+11 3,20E+11 3,90E+11 4,00E+11 6,00E+11 5,50E+11 7,90E+11 4,60E+11 3,60E+11 4,69E+11 1,86E+11 38,9 10 3,60E+11 7,60E+11 6,30E+11 5,00E+11 4,80E+11 6,50E+11 5,20E+11 5,30E+11 5,90E+11 6,90E+11 5,71E+11 1,95E+11 36,0 20 6,30E+11 4,50E+11 4,60E+11 4,00E+11 7,70E+11 7,60E+11 4,60E+11 4,20E+11 6,50E+11 6,30E+11 5,63E+11 2,06E+11 37,0 30 4,00E+11 5,20E+06 7,90E+11 4,90E+11 3,80E+11 8,20E+11 4,80E+11 7,40E+11 7,00E+11 2,60E+11 5,06E+11 2,78E+11 37,1 40 5,50E+11 4,60E+06 5,80E+11 6,60E+11 4,90E+11 3,20E+11 3,50E+11 3,60E+11 5,70E+11 7,40E+11 4,62E+11 2,34E+11 35,9 50 1,50E+06 4,40E+08 2,20E+08 3,00E+06 9,50E+06 1,20E+08 2,20E+07 4,80E+08 1,10E+07 1,30E+08 1,44E+08 1,70E+08 43,2 60 9,30E+05 4,10E+06 1,10E+06 2,40E+06 2,00E+06 2,00E+06 2,00E+06 8,80E+05 9,60E+05 2,20E+06 1,86E+06 1,04E+06 32,9 70 9,00E+05 7,30E+05 8,90E+05 1,90E+06 1,90E+06 6,80E+05 5,80E+05 5,80E+06 9,30E+05 9,50E+05 1,53E+06 1,49E+06 35,8 80 3,90E+05 4,30E+05 4,50E+05 9,40E+05 4,40E+05 4,20E+05 6,30E+05 4,50E+05 5,90E+05 1,00E+06 5,74E+05 2,60E+05 35,2 90 4,20E+05 3,30E+05 4,50E+05 6,50E+05 3,40E+05 2,20E+05 8,10E+05 4,20E+05 4,30E+05 4,00E+05 4,47E+05 1,99E+05 33,5 9
úhel natočení elektrod konstrukční hodnoty grafu povrchová resistivita [Ω] φ i [ ] a i b i 0 4,69E+11 4,69E+11 0,00E+00 10 5,71E+11 4,79E+11 3,11E+11 20 5,63E+11 2,30E+11 5,14E+11 30 5,06E+11 7,81E+10 5,00E+11 40 4,62E+11 3,08E+11 3,44E+11 50 1,44E+08 1,39E+08 3,77E+07 60 1,86E+06 1,77E+06 5,66E+05 70 1,53E+06 9,66E+05 1,18E+06 80 5,74E+05 6,34E+04 5,70E+05 90 4,47E+05 2,00E+05 4,00E+05 Příklady grafického znázornění výsledků měření: Závislost povrchové rezistivity na úhlu natočení elektrod úhel natočení elektrod [ ] povrchová rezistivita [Ω] 1,00E+12 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 1,00E+00 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 úhel natočení elektrod [ ] Graf vytvořený pomocí Excelu Graf vytvořený pomocí programu v Matlabu Vypracoval: Dne: 10