6 iltrace Lenka chreiberová, Otto Hadač I Základní vztahy a definice iltrace je jedna z metod dělení heterogenních směsí pevná fáze-tekutina. měs prochází pórovitým materiálem (filtrační přepážkou), který zachycuje částice pevné fáze a propouští tekutinu (filtrát). Částice na filtrační přepážce vytvářejí filtrační koláč, obsahující prakticky veškerou pevnou látku ze zpracovávané směsi. Hnací síly filtrace jsou gravitace, rozdíl tlaků (filtrace tlaková, vakuová) nebo odstředivá síla (filtrační odstředivka). Heterogenní směs pevných částic s kapalinou se nazývá suspenze. iltrace se nepoužívá, jsou-li částice menší než asi 1 m. Označme hmotnost suspenze připravené na počátku pokusu v zásobní nádrži hmotnost vzniklého filtrátu m, v zásobní nádrži po filtraci 6-1 m, hmotnost vzniklého koláče m, hmotnost suspenze zbylé m, celkové ztráty m Z, hmotnostní zlomek pevné látky v suspenzi w, v koláči w a ztráty pevné látky m sz. Pak platí pro celkovou hmotnostní bilanci vztah: m m m mz m, (6-1) a hmotnostní bilanci pevné látky lze vyjádřit takto m w m w m m w, (6-) sz Doba filtrace určitého množství suspenze na daném filtru závisí na rychlosti filtrace. Pro rychlost filtrace platí d q d, (6-3) dq d q q kde jednotlivé veličiny jsou definovány vztahy: V těchto vztazích je p M, (6-4), (6-5) c V q, (6-6) V M qm. (6-7) p rozdíl tlaků před filtračním koláčem a za filtrační přepážkou, specifický odpor filtračního koláče, c = φ /(φ - φ ) objem koláče připadající na jednotkový objem filtrátu, dynamická viskozita filtrátu, V objem filtrátu, filtrační
plocha a V M ekvivalentní objem filtrátu odpovídající tloušťce filtračního koláče se stejným odporem, jaký má filtrační přepážka. pecifický odpor filtračního koláče je veličina, kterou můžeme zjistit pouze experimentálně (je funkcí velikosti částic a mezerovitosti koláče). Nezávisí-li veličina na rozdílu tlaků p, jedná se o koláč nestlačitelný (mezerovitost se nemění se změnou tlaku). V opačném případě jde o koláč stlačitelný a je nutno experimentálně stanovit závislost hodnoty veličiny na p. Pro filtraci za konstantního rozdílu tlaků a při konstantním měrném odporu koláče, ( a q M jsou v tomto případě konstanty), získáme integrací vztahu (6-4) v mezích = 1 až, (6-8a) q = q 1 až q, (6-8b) rovnici filtrace při konstantním přetlaku 1 q q q q1qm 1 Tato rovnice obsahuje dvě empirické konstanty, q M, které musí být určeny pokusem. onstanta se nazývá konstanta koláče a konstanta q M konstanta filtrační přepážky. Jejich určení je jedním z cílů této práce. onstanty určíme metodou kvadratické regrese, která je např. obsažena v programu EXCEL z balíku M Office, igmaplot atd. tomuto účelu rovnici (6-9) upravíme záměnou počátečních podmínek (6-8a) a (6-8b) za podmínky:. (6-9) = 1 až, (6-1a) q = q 1 až q, (6-1b) kde, q jsou proměnné, nabývající hodnoty platné pro období konstantního filtračního přetlaku. Rovnice (6-9) potom přejde na tvar: q který lze upravit na rovnici q 1 q q q 1 a1q a q M 6-1. (6-11) a, (6-1) což je kvadratická závislost mezi závisle proměnnou a nezávisle proměnnou q. onstanty a, a 1, a jsou vzhledem k platnosti (6-11) dány následujícími vztahy: q1 q1qm a 1, (6-13) a q 1, (6-14) a 1. (6-15) Ve vztahu (6-11) konstanty 1 a q 1 jsou hodnoty času a objemu filtrátu vztaženého na filtrační plochu na počátku období konstantního filtračního přetlaku. Tyto hodnoty jsou nenulové a závisejí od doby najíždění předepsaného filtračního přetlaku.
Znalost konstant filtrační rovnice umožňuje vypočítat potřebnou velikost filtru pro daný výkon, eventuálně potřebnou dobu filtrace na daném zařízení, vhodně volit tlak apod.. Při filtračních pokusech musíme zajistit, aby suspenze měla stejné vlastnosti při pokusu jako při provozním zpracování. Při pokusech je třeba dbát na to, aby suspenze byla rovnoměrně rozmíchána a nedocházelo k usazování v některých místech zařízení. II Cíl práce 1. estavení hmotnostní bilance pokusné filtrace, zjištění vlhkosti filtračního koláče. Výpočet celkových ztrát a ztrát pevné látky z bilancí (6-1) a (6-).. Výpočet konstant filtrační rovnice. 3. estrojení grafu podle rovnice (6-1) - nezávisle proměnná q, závislá proměnná. Graf bude dále obsahovat experimentální body, rovnici regrese a hodnotu spolehlivosti. III Popis zařízení chéma zařízení je znázorněno na obr. 6-1. iltrační stanice se skládá z nádrže na suspenzi 1, vícestupňového odstředivého čerpadla, kalolisu 3 a odměrných nádob na filtrát 4. Nádrž je opatřena osmilopatkovým míchadlem s rovnými, šikmo skloněnými lopatkami. měření výšky hladiny v nádrži slouží průhledítkový stavoznak 8. Nádrž má hrdlo spojené se sáním odstředivého čerpadla. Před vstupem do kalolisu odbočuje z výtlačného potrubí jeden obtok zpět do nádrže 1 s regulačním ventilem 15. Rám kalolisu (obr. 6-) je opatřen odvzdušňovacím kohoutkem a jeho vnitřní rozměry jsou 43x43x3 mm. kutečná tloušťka koláče je asi o 5 mm větší, protože desky jsou vyhloubeny. alolis má jeden rozvodný kanál. Přetlak na vstupu do kalolisu se měří manometrem 14. V naší laboratoři je tlak za filtrační přepážkou roven atmosférickému tlaku, a proto hodnota naměřeného přetlaku na vstupu do kalolisu je rovněž rozdílem tlaků p při filtraci. iltrát se odměřuje v odměrných nádobách 4 se stavoznaky. aždá z nádob má objem 4 litrů. Pomocí kohoutů 18 lze připojit jednu z odměrek. 6-3
14 6 7 3 17 15 16 14 1 8 5 6 13 1 11 1 4 18 18 4 9 Obr. 6-1 chéma filtračního zařízení 1 nádrž pro suspenzi 11 ventil na výtlaku čerpadla čerpadlo 1 kohout pro vzorkování suspenze 3 kalolis 13 kohout na vodovodní potrubí 4 odměrné nádoby filtrátu 14 manometr 5 vypínač míchadlo 15 ventil pro cirkulaci suspenze 6 vypínač čerpadlo 16 ventil k regulaci tlaku 7 ventil na přívod vody do nádrže 17 kohouty pro odtok filtrátu 8 stavoznak 18 kohouty pro jímání filtrátu 9 šoupě na sání čerpadla 19 výstupní kohouty odměrek 1 pojistný ventil 19 19 b 1 a 17 Obr. 6- Rám a deska kalolisu rám (rozměry a = b = 43 mm); 1 deska; odvzdušňovací kohout 6-4
IV Postup práce Bude popsán postup práce při filtračním pokusu na kalolisu za konstantního rozdílu tlaků. IV.1 Příprava suspenze. měření se používá suspenze zbylá z dřívějších pokusů. Objem suspenze zjistíme na stavoznaku 8. Někdy je potřeba jej nejprve propláchnout vodou z hadice (zavolejte instruktora). Odečet provádíme při vypnutém míchadle, protože hladina v nádrži musí být v klidu. Pokud je objem suspenze menší než 4 litrů, doplníme jej na tuto hodnotu vodou z vodovodu otevřením ventilu 7. Poněkud větší objem suspenze není na závadu. Dále je třeba zjistit koncentraci suspenze danou hmotnostním zlomkem w a potom provést úpravu tak, aby výchozí koncentrace odpovídala zadání. Před odebráním vzorku je třeba suspenzi řádně zhomogenizovat, protože se pevná fáze v suspenzi snadno usazuje. Nejprve zapneme míchadlo spínačem 5 a necháme suspenzi promíchávat po dobu alespoň 5 minut. Než zapneme čerpadlo vypínačem 6, uzavřeme ventil 16 a otevřeme šoupě 9 na sání a ventily 11 a 15 na výtlaku. Po zapnutí čerpadla suspenze cirkuluje obtokem zpět do nádrže. Pozor! Čerpadlo nesmí běžet s uzavřeným výtlačným ventilem 11, ničí se ucpávky. Asi po 5 minutách odebereme ze vzorkovacího kohoutu 1 vzorek suspenze do odměrné baňky. Aby byla zajištěna homogenita vzorku, necháme nejprve část suspenze odtéci do nádoby, a teprve pak rychle odebereme potřebné množství vzorku přímo do odměrné baňky, která musí být vzorkem zcela zaplněna. Vzorek se nesnažíme odebrat přesně ke značce na hrdle baňky, dlouho to trvá a suspenze se přitom rozsazuje. Hmotnostní zlomek pevné fáze v suspenzi w stanovíme ze vztahu odvozeného z hmotnostní bilance za předpokladu aditivity objemů. 1 w s 1 w 6-5, (6-16) kde je hustota suspenze, w je zjišťovaný hmotnostní zlomek pevné fáze v suspenzi, s hustota pevné látky a hustota vody při teplotě suspenze. Hustotu suspenze stanovíme pyknometricky podle vztahu: m m P P d, (6-17) VP m Pl kde m P je hmotnost odebraného vzorku suspenze ve zcela naplněné odměrné baňce a V P je odpovídající objem odebraného vzorku suspenze. Tento objem stanovíme z hmotnosti destilované vody ve zcela naplněné odměrné baňce m P1 a její hustoty d zjištěné z tabulek pro naměřenou teplotě. Je-li zjištěný hmotnostní zlomek pevné fáze w menší než zadaná hodnota w, vypočítáme z hmotnostní bilance pevné fáze navážku materiálu m s, kterou je nutno přidat do nádrže před započetím filtrace kde m w m s m w, (6-18)
m m m s. (6-19) Horním indexem označujeme veličiny vztažené ke zhomogenizované suspenzi před úpravou koncentrace. Hmotnost suspenze po úpravě koncentrace je označena čárkou nahoře. Hmotnost suspenze m stanovíme ze vztahu: m V, (6-) kde V je výchozí objem v zásobníku suspenze (4 l či více). Navážené množství materiálu přisypáváme do nádrže po částech a za stálého míchání. Je-li zjištěný hmotnostní zlomek pevné fáze w větší než zadaná hodnota w, vypočítáme z celkové hmotnostní bilance a bilance pevné fáze hmotnost vody m l, kterou je nutno přidat do nádrže před započetím filtrace m w mw, (6-1) l m m m. (6-) V obou případech stanovíme znovu hustotu suspenze ještě jednou a z této hodnoty vypočteme přesnou hodnotu hmotnostního zlomku pevné fáze ve filtrované suspenzi. Dříve než přidáme cokoliv do nádrže, necháme si výpočet zkontrolovat asistentem, připraví-li se totiž suspenze špatně, může to zdržovat při práci ještě skupinu, která pracuje po vás. IV. estavení kalolisu a zkouška těsnosti iltrace se provádí na kalolisu s jedním rámem, který zavěsíme mezi desky kalolisu. Potom rám potáhneme dvěma plachetkami, které předtím namočíme ve vodě. Plachetky musí být dokonale napnuté. Je potřeba dbát na to, aby se otvory v plachetkách dokonale kryly s otvory v rámu a desce a plachetky po celém obvodu pokrývaly těsnění rámu. alolis stáhneme šroubem, který je třeba prodloužit nástavcem. právné sestavení kalolisu je třeba ověřit tzv. tlakovou zkouškou, kdy je do zařízení napuštěno tolik vody z vodovodní sítě, až je dosažen přetlak, MPa. právně sestavený kalolis je těsný a voda z něj nevytéká. Jsou přípustné jen malé netěsnosti, které zmizí během filtrace, až se rám začne plnit. Tuto zkoušku provádíme vždy pod dohledem asistenta nebo odborného instruktora. Nejprve vypneme čerpadlo, pak uzavřeme výtokové kohouty desek 17, ventil 11 na výtlaku čerpadla a obtokový ventil 15. Otevřeme kohout 16, pootevřeme ventil 13 na vodovodním potrubí. Při otevřeném odvzdušňovacím kohoutu vytěsní voda z rámu vzduch. Jakmile začne z kohoutu vytékat voda, uzavřeme jej a postupným otevíráním ventilu 13 nastavíme přetlak, MPa. Tlakovou zkoušku ukončíme uzavřením ventilu 13. Netěsní-li kalolis, je třeba jej po ukončení tlakové zkoušky znovu rozebrat a pečlivě napnout plachetky na rám. I tentokrát je nutné provést tlakovou zkoušku včetně odvzdušnění pod dohledem asistenta nebo instruktora. Po skončení tlakové zkoušky vodu z kalolisu nevypouštíme bezprostředně následuje filtrační pokus. Provozní kalolis má na rozdíl od našeho zařízení větší počet rámů a desek. Plachetkami se pak potahují desky, nikoliv rámy a není třeba nastavovat šroub. Při použití jednoho rámu je nutný popsaný postup. 6-6
IV.3 Vlastní filtrace iltrace je prováděna za stálého míchání suspenze v nádrži. Do kalolisu je suspenze dopravována zapnutým čerpadlem. Uzavřeme výtokové kohouty 19 z odměrek na filtrát a otevřeme jeden z kohoutů 18. V obou odměrkách si předem nastavíme hladiny kapaliny na viditelnou hodnotu, např. 5 litrů. Na počátku je třeba filtrovat při malém rozdílu tlaků a tlak pomalu zvyšovat až na zadanou provozní hodnotu, aby se koláč ukládal rovnoměrně a nedocházelo k úniku pevné fáze filtrem. Zahájení filtrace: - otevřít oba výpustní kohouty 17, - odečíst stav na obou odměrkách filtrátu 4, - otevřít ventily 9, 11, 15 a 16, - pustit čerpadlo, - zapíšeme počáteční objem suspenze. Předepsaného rozdílu tlaků dosáhneme postupným přivíráním ventilu 15, které provádíme pomalu tak, aby vytékající filtrát byl stále čirý. Po dosažení provozního přetlaku začneme měřit čas a objem filtrátu (který se zvětšuje o předepsané přírůstky). Zapíšeme celkový objem filtrátu získaný od počátku filtrace do dosažení požadovaného tlaku (budeme potřebovat do hmotnostní bilance). Po naplnění jedné odměrky spojíme žlab s odměrkou druhou. Po odečtení poslední hodnoty objemu obsah plné odměrky vypustíme výtokovým kohoutem 19. iltrujeme až do zaplnění rámu, to znamená, že musíme získat koláč s obsahem 5 až 6 kg pevné fáze. Z tohoto údaje a z počáteční koncentrace suspenze jednoduchým výpočtem zjistíme, kolik suspenze máme zpracovat nebo kolik filtrátu máme získat. Všechny naměřené hodnoty průběžně zapisujeme do protokolu. Pro výpočet hodnot a q M potřebujeme alespoň 15 měření za konstantního přetlaku, přičemž objem filtrátu měříme až do konce filtrace. Během pokusu se snažíme co nejpřesněji udržet zadaný konstantní přetlak. Po skončení filtrace vypneme nejprve čerpadlo a potom míchadlo. Uzavřeme kohouty 17. Po ustálení hladiny v nádrži odečteme na stavoznaku objem zbylé suspenze a zapíšeme do protokolu. IV.4 Vážení koláče Povolíme kalolis. Rám i s koláčem a plachetkou opatrně vyjmeme a položíme na váhu. Rám odstraníme tak, aby koláč zůstal neporušen na plachetce. Zvážíme koláč s plachetkou. Pak provedeme vzorkování koláče (viz obr. 6-3) a stanovíme jeho vlhkost. Nakonec zvážíme vypranou plachetku. Zjištěnou hmotnost koláče zapíšeme do protokolu. Pokud instruktor neurčí jinak, vpravíme zbylý koláč po částech a za stálého míchání zpět do nádrže. 6-7
IV.5 tanovení hustoty koláče získání vzorku koláče o průměrné vlhkosti je vhodné provádět jeho vzorkování podle jednoho z naznačených schémat (viz obr. 6-). Celkem se do předem zvážené kádinky odebere 9 vzorků. 6 7 6 5 5 1 3 1 9 7 Obr. 6-3 chéma odběru vzorků 4 4 3 z filtračního koláče 8 9 ádinku se souborným vzorkem potom zvážíme, čímž zjistíme hmotnost vzorku m P. Po zvážení vzorek zředíme vodou natolik, aby jej bylo možno po důkladném rozmíchání tyčinkou kvantitativně vpravit do vytárované odměrné baňky o objemu V P = 5 ml. Řeďte opatrně! Celkový objem zředěné suspenze v odměrné baňce by měl být do ml. Baňku doplníme po rysku vodou a zvážíme. Po odečtení hmotnosti prázdné baňky dostaneme hmotnost vzorku koláče s doplněnou vodou m PC. Hustotu koláče stanovíme podle vztahu: 8 P m V P. (6-3) V P je odpovídající objem vzorku koláče, jehož hodnotu zjistíme ze vztahu: V P V V, (6-4) P Pl V Pl je objem destilované vody potřebný na doplnění odměrné baňky se vzorkem koláče, který zjistíme ze vztahu: V Pl m PC m P, (6-5) d kde d je hustota destilované vody. Vážení je třeba provádět s přesností,1 g. IV.6 Čištění Po ukončení pokusu je třeba proprat použité plachetky, a to ve vaně pod kalolisem při použití hadice, která je připojena k vodnímu potrubí přes ventil 13. Uzavřeme ventily 11 a 15 a při otevřeném kohoutu 16 opatrně propláchneme přívod ke kalolisu otevřením ventilu 13. Je třeba umýt všechny části zařízení i váhy, na kterých ulpěl koláč a utřít rozlitou vodu a suspenzi. Poté je potřeba předat umyté zařízení instruktorovi. V Bezpečnostní opatření 1. iltrační zařízení je opatřeno pojistným ventilem 1, aby nedošlo k natlakování.. Při sestavování nebo rozebírání kalolisu může snadno dojít k pohmoždění prstů, pracujeme proto se zvýšenou opatrností. Šroubem kalolisu je třeba otáčet pomalu a 6-8
přitom dbát na to, aby nikdo nebyl v dosahu páky šroubu. 3. Při čištění zařízení nesmí natéci voda do elektromotoru a elektroinstalací. VI Zpracování naměřených hodnot VI.1 Hmotnostní bilance filtrace a výpočet vlhkosti koláče Cílem hmotnostní bilance je zjistit celkové ztráty pevné látky. Při výpočtu vycházíme z celkové hmotnostní bilance zařízení (6-1) a bilance pevné látky (6-). Hmotnostní zlomek pevné látky ve filtračním koláči w vypočítáme ze vztahu: 1 w 1 w s, (6-6) kde je hustota koláče. Při všech výpočtech je třeba pracovat s odpovídajícím počtem desetinných míst. Při hmotnostní bilanci je nejméně přesným údajem objem suspenze, protože hodnoty na stavoznaku 8 (viz. obr. 6-1) lze odečítat s přesností 5 litrů. Z tohoto důvodu stačí v hmotnostní bilanci zaokrouhlit hmotnosti kapalin na celé kilogramy. Hmotnostní zlomek pevné fáze ve filtrované suspenzi je vždy větší než,1, proto stačí hmotnost pevné látky udávat na desetiny kilogramu. VI. Výpočet konstant filtrační rovnice Z naměřených hodnot a V vypočítáme postupné součty a V. Hodnoty nezávislé proměnné q ve filtrační rovnici jsou dány vztahem (6-6), kde filtrační plochu kalolisu vypočítáme podle vztahu: = b h N, (6-7) kde b je šířka rámu, h výška rámu a N počet rámů používaných k filtraci. Pomocí regresní analýzy proti q vypočítáme konstanty a, a 1, a. Program EXCEL obsahuje funkci přidat spojnici trendu pro možnost XY bodový graf. Vybereme polynomickou regresi. stupně a necháme si zobrazit rovnici regrese a hodnotu spolehlivosti. Rovnice regrese se vyhodnocuje pouze z hodnot konstantního filtračního přetlaku p. Pokud je při regresní analýze nutné zadat nástřely vyhodnocovaných regresních konstant, zadejte: a = 1, a 1 = 5, a = 7,5.1 4 Hodnoty filtračních konstant vypočítáme ze vztahů (6-14) a (6-15). Ze vztahu (6-13) vypočítáme hodnotu a a porovnáme ji s regresní hodnotou této konstanty. Vypočtené hodnoty uvedeme do protokolu. Vytiskneme graf podle bodu 3 v cíli práce a přiložíme k protokolu. VII ymboly filtrační konstanta (charakterizující odpor koláče) m s -1 q filtrační proměnná podle (6-6) m q M filtrační konstanta (charakterizující odpor filtrační přepážky) m 6-9
plocha kalolisu m filtrační rychlost podle (6-3) m s -1 měrný odpor koláče m - c poměrný objem v rovnici (6-5) čas s Indexy dolní C označení celkové hmotnosti obsahu pyknometru d vztaženo k destilované vodě vztaženo k filtrátu vztaženo ke koláči l vztaženo k vodě P vztaženo k pyknometru vztaženo k suspenzi s vztaženo k pevné látce Z vztaženo ke ztrátám 1, označení počátku a konce filtračního období Indexy horní suspenze v nádrži před úpravami koncentrace označení stavu v nádrži před pokusem označení stavu v nádrži po pokusu VIII ontrolní otázky 1. Jaký typ filtru je v laboratoři, čím je specifický?. de se nachází pojistný ventil a k čemu slouží? 3. Ukažte cestu, kudy proudí suspenze při promíchávání obsahu nádrže, které ventily musí být otevřené před spuštěním čerpadla. 4. Jak zajistíte požadovaný hmotnostní zlomek v zásobní nádrži? 5. Jaké veličiny musí být zapsány ve formuláři, aby bylo možno vyřešit bilanci filtru a zjistit ztráty? 6. Čím se provádí tlaková zkouška filtru, popište postup při jejím provádění. 7. de se měří rozdíl tlaků, jak nastavíte a budete udržovat jeho požadovanou hodnotu? 8. Podle čeho určíte konec filtrace? Jak zjistíte skutečný hmotnostní zlomek v nádrži? 9. Jak zjistíte hmotnost a vlhkost koláče? Co uděláte po ukončení vlastní filtrace? 1. Jak připravíte zásobníky na filtrát? Jaké veličiny budete měřit a zapisovat do protokolu? 11. Jakou závislost získáte po zpracování naměřených veličin? 6-1