VLIV OHŘEVU Z HLEDISKA PŘÍPRAVY MATERIÁLU K VÁLCOVÁNÍ VYTYPOVANÝCH ZNAČEK Cr-Mo OCELÍ

VLIV OHŘEVU Z HLEDISKA PŘÍPRAVY MATERIÁLU K VÁLCOVÁNÍ VYTYPOVANÝCH ZNAČEK Cr-Mo OCELÍ THE INFLUENCE OF HEATING-UP IN TERM OF MATERIAL PREPARATION FOR ROLLING OF SEARCHED MARKS Cr-Mo STEELS Tomáš Gajdzica a, Sergey Aksenov a, Jiří Kliber a, Radim Svider b, Ilija Mamuzić a VŠB - TU Ostrava, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava - Poruba, ČR, tomas.gajdzica.fmmi@vsb.cz, sergey.axenov.st@vsb.cz, jiri.kliber@vsb.cz b TŘINECKÉ ŽELEZÁRNY, a. s., Průmyslová 1000, 73970 Třinec, ČR, radim.svider2@trz.cz c University of Zagreb, Facukty of Metallurgy, HR-10000 Zagreb, mamuzic@siscia.simet.hr Abstrakt Ohřevem materiálu před tvářením se v nejkratším čase dosahuje tvářecí teploty, a to bez ohrožení povrchové a vnitřní jakosti ohřívaného tělesa. Vhodně zvolená teplota tváření vede následovně při tváření k zvýšení technologické tvařitelnosti při snižování deformačního odporu, což má příznivý vliv především z hlediska energetické náročnosti, životnosti tvářecích nástrojů a produktivity tváření. Zvyšováním teploty se rozbíhají difúzní pochody a snižuje se i hustota mřížkových poruch, čímž se zlepšuje především jakost hranic zrn. V rámci zlepšení jakosti ohřívané oceli legované Cr a Mo, především z hlediska zamezení tvorby trhlin při následném válcování těchto značek oceli, byl proveden experiment zaměřený na analýzu vlivu ohřevu na strukturní vlastností tohoto materiálu, tzn. především stanovení velikosti zrna po různých typech ohřevu vzorků (různé teploty a výdrže). Výsledky experimentu byly dále zpracovány a ověřeny pomocí matematického vztahu, jež analyzuje růst zrna s ohledem na teplotu a dobu ohřevu. Abstract In shorter time the forming temperature is getting by heating-up material before forming and this is without exposure surface and inside quality of heating sphere. The well choosing forming temperature is leading to rise the technology of formability during reducing of deformation resistance in forming, it has good influence in term of energetically severity, working life of forming tools and forming productivity. The diffusion procedures and reducing of density of grid breakdown by rising of temperature and the quality of grain boundaries is getting better. The experiment was specialized to analyse of influence heating to the structural properties of material, that is mean determine grain size after different conditions of samples heating (different temperatures, time) and persistence to improve quality of heating steels that was Cr and Mo alloyed to prevention of the rift creation by sequent rolling these marks of steels. The results of experiment were elaborated and verified by mathematical relation that analyse grain growing with view to temperature and heating time. 1. ÚVOD Teplota ohřevu má zásadní vliv na hodnotu výsledných pevnostních vlastností a kvality výrobků. Obecně platí, že při vyšší teplotě a delší době výdrže na této teplotě dochází ke zvětšování, resp. hrubnutí zrna. Základní schematický vliv teploty a času ohřevu na mikrostrukturu materiálu je znázorněn na Obr. 1. 1

Obr. 1 Efekt teploty ohřevu na mikrostrukturu Fig. 1. Effect of heating temperature on microstructure U uhlíkových ocelí závisí růst zrna při dané teplotě hlavně na obsahu uhlíku, viz. Obr.2, kdežto u legovaných ocelí na přísadových prvcích, zejména karbidotvorných, které růst zrna zbrzďují. Rozdílnou náchylnost k růstu zrna u austenitických a feritických ocelí znázorňuje Obr. 3. S rostoucím obsahem přísadových prvků stoupá náchylnost k přehřátí a spálení, klesá tvařitelnost. Obr. 2. Závislost velikosti zrna na teplotě u nelegovaných ocelí Fig. 2. Dependence of grain size on temperature unalloyed steels 2 Obr. 3. Vliv teploty na velikost zrna u feritické a austenitické oceli Fig. 3. Temperature effect on grain size ferritic and austenitic steels

Obecně rozlišujeme při ohřevu materiálu tyto dva mechanismy : I. Zvyšování obsahu volného uhlíku, rozpouštění cementitu, transformace feritu na austenit, hrubnutí austenitizačního zrna, rozpouštění precipitátů. Z hlediska principu při teplotě Ac 1 začíná nukleovat austenit. Může to být teoreticky na hranicích feriticko - perlitického zrna nebo feriticko-cementického povrchu. II. Druhá varianta je termodynamicky podporována přítomností uhlíku a Mn. Austenitické nuklei rychle obklopují cementické částice. Ty mohou být obohaceny Mn, Mo, Cr a mají tedy snahu vytvářet komplexní (Fe, Mn, Cr, Mo) 3 C místo klasických Fe 3 C. Tento obohacený austenit je méně rozpustný, poněvadž má větší vazební energii těchto substitučních prvků v cementitu a zpomaluje transformaci na austenit [1-3]. Analytické modelování růstu zrna v kovech a slitinách Růst zrna při ohřevu může být komplexně s ohledem na čas a teplotu popsán vztahem [4], 3 3 Q d = d 0 + At exp (1) RT kde d.... velikost zrna po ohřevu [µm] d 0... původní velikost zrna [µm] A... konstanta t.... doba výdrže na teplotě [s] Q... aktivační energie [kj/mol] T.... teplota [K] R.... plynová konstanta [kj/(mol*k)]. 2. POPIS EXPERIMENTU V rámci projektu analýzy vzniku trhlin ve středové zóně válcovaných bloků byl na tavbě Cr-Mo oceli proveden experiment s cílem analýzy vlivu ohřevu na strukturní vlastností tohoto materiálu, tzn. především stanovení velikosti zrna po různých typech ohřevu vzorků (různé teploty a výdrže). 2.1 Parametry vzorků (tavby oceli) Experiment byl proveden na 10 vzorcích o rozměrech 20 x 10 x 15 mm (l x h x b), které byly odebrány asi 1/3 od okraje plynule litého bloku s chemickým složením uvedeným v Tabulce 1. Na Obr. 4. je znázorněn vzorek před ohřevem. Obr. 4. Fig. 4. Vzorek před ohřevem Sample before heating Tabulka 1. Table 1. Chemické složení zkoumané tavby Cr-Mo oceli Chemistry of surveyed Cr-Mo steel Prvky - X [hm.%] C Mn Si Al P S Cr Ni Mo V W Cu Nb Ti 0,364 0,85 0,290 0,039 0,015 0,005 1,18 0,03 0,207 0,040 0,01 0,06 0,002 0,003 3

2.2 Postup experimentu Na počátku experimentu byla nejprve provedena metalografická analýza původního stavu zkoumaného materiálu, resp. oceli (Vzorek č.1). Poté byly všechny vzorky ohřáty na 600 C s výdrží 300 s pro homogenní prohřáti vzorků pro průřezu, což simulovalo předehřev dle požadavků z provozu. Následně byly vzorky ohřívány a chlazeny dle uvedeného postupu: 1. Ohřev 3 vzorků na teploty T1, T2 a T3, přičemž platí: T1 = 1100 C Vzorek č.2 T2 = 1200 C Vzorek č.3 T3 = 1250 C Vzorek č.4 Doba výdrže na teplotě cca. 300 s a následné zchlazení na vzduchu. 2. Ohřev 3 vzorků (Vzorky č.5, 6, 7) na teplotu T1 = 1100 C přičemž platí: Vzorek č.5 doba výdrže 60 s Vzorek č.6 doba výdrže 600 s Vzorek č.7 doba výdrže 3600 s. Zchlazení na vzduchu. 3. Ohřev 3 vzorků (Vzorky č.8, 9, 10) na teplotu T3 = 1250 C přičemž platí: Vzorek č.8 doba výdrže 60 s Vzorek č.9 doba výdrže 600 s Vzorek č.10 doba výdrže 3600 s. Zchlazení na vzduchu. Po zchlazení na vzduchu byla u všech vzorků provedena metalografická analýza a stanoveny velikosti zrna s matematickým vyhodnocením a provedeno obecné srovnání dle jednotlivých teplot ohřevu a doby výdrže. 2.3 Vyhodnocení experimentu V rámci stanoveného postupu experimentu dle zadaných parametrů ohřevu oceli Cr-Mo, bod 2.2., byly provedeny jednotlivé ohřevy vzorků na základě uvedených teplot a výdrží na těchto teplotách. Po provedené metalografické analýze, kdy byly všechny vzorky standardně broušeny na kotoučích zrnitosti 60-1200 a následně vyleštěny na sukně suspenzí Al 2 O 3 a několikrát naleptány z důvodů zviditelnění feritického zrna v nitalu (2-3 % roztok kyseliny dusičné v ethanolu), byly u všech vzorků stanoveny střední průměrné velikosti zrna tzv. lineární metodou dle normy ČSN EN ISO 643 (42 0462) s pomocí softwaru Quick PhotoPro a zpracovány přehledně do tabulky v programu EXCEL, Tabulka 2 [5]. Tabulka 2. Stanovené velikosti zrn pro různé teploty ohřevu a doby výdrže v [µm] Table 2. Rated grain size for various temperatures of heating and holding time in [µm] Doba [s] Teplota [ C] 0 1100 1200 1250 0 283 x x x 60 x 291 x 369 300 x 285 308 357 600 x 294 x 421 1800 x 299 x 488 4

Na Obr. 5. - 6. jsou graficky zpracovány hodnoty střední průměrné velikosti zrna v [µm] v závislosti na době [s] a teplotě ohřevu [ C]. Příklad použití dané metody na stanovení velikosti zrna je graficky uveden na snímku mikrostruktury při zvětšení 50x (300 µm) na Obr. 7. Příklad vyhodnocení střední průměrné velikosti zrna stanovené softwarem Quick PhotoPro u jednoho ze vzorků je tabulkově uveden v Tabulce 3. 550 500 Velikost zrna [µm] 450 400 350 300 60 [s] 300 [s] 600 [s] 1800 [s] 250 200 1080 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 1260 Teplota ohřevu [ C] Obr. 5. Závislost velikosti zrna na teplotě ohřevu (experimentální hodnoty) Fig. 5. Dependence of grain size on the heating temperature (experimental values) 550 500 450 Velikost zrna [µm] 400 350 300 1100 [ C] 1200 [ C] 1250 [ C] 250 200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Čas prodlevy [s] Obr. 6. Závislost velikosti zrna na době ohřevu (experimentální hodnoty) Fig. 6. Dependence of grain size on the heating time (experimental values) 5

Na základě vyhodnocení získaných výsledků velikosti zrn můžeme potvrdit teoretické předpoklady o růstu, resp. hrubnutí zrna se vzrůstající teplotou ohřevu a délkou doby výdrže na stanovené teplotě. Při námi použitých teplotách a metodě stanovení velikosti zrn je nutné počítat s určitou směrodatnou odchylkou, které v průměru činila 0,119 mm, resp. 119 µm. Obr. 7. Stanovení velikosti zrna dle normy ČSN EN ISO 643 Fig. 7. Determination of grain size according to standard ČSN EN ISO 643 Tabulka 3. Stanovené hodnoty velikosti zrna vzorků č.5 Table 3. Rated grain size for sample No. 5 Číslo měření Hodnota Jednotky Hodnota Jednotky 1 0,191 mm Počet měření 10 2 0,314 mm Střední hodnota 0,291 mm 3 0,648 mm Směrodatná odchylka 0,096 mm 4 0,28 mm 5 0,271 mm 6 0,267 mm 7 0,265 mm 8 0,263 mm 9 0,249 mm 10 0,159 mm 2.4 Matematické ověření výsledků experimentu Stanovené velikosti zrn pro různé teploty ohřevu a doby výdrže, uvedené v Tabulce 2., byly následně matematicky ověřeny dle vzorce (1). Hodnoty použitých konstant v dané rovnici byly zadány dle závěrů a zkušeností autorů použitých literatur. Na základě stanovených podmínek pro použití uvedené rovnice a z důvodů větší přesnosti výsledků, bylo nutné stanovit velikosti zrn pro nízké a zvlášť pro vysoké teploty. V tomto případě byla rovnice řešena pro teplotu 1100 C (1373 K) a společně pak pro teploty 1200 C (1473 K) a 1250 C (1523 K). 6

Získané výsledky velikosti zrn byly poté tabulkově, Tabulka 4., a graficky zpracovány, Obr. 8. - 9. Na základě jejich analýzy lze konstatovat, že získané hodnoty velikosti zrna plně odpovídají dříve vyvozeným závěrům. 3 3 Q Rovnice (1) d = d 0 + At exp RT A. Teplota ohřevu 1100 C (1373 K) Pro danou rovnice pak platí: d 0 = 0,283 mm = 283 µm A = 3,97 * 10 11 Q = 215000 kj/mol R = 8,314 kj/(mol*k) B. Teplota ohřevu 1200 C (1473 K) a 1250 C (1523K) Pro danou rovnice pak platí: d 0 = 0,283 mm = 283 µm A = 1,25 * 10 12 Q = 215000 kj/mol R = 8,314 kj/(mol*k) Tabulka 4. Stanovené velikosti zrn v [µm] dle matematického vztahu (1) Table 4. Rated grain size in [µm] according to mathematical relation (1) Doba [s] Teplota [ C] 0 1100 1200 1250 0 283,000 x x x 60 x 283,645 x 295,618 300 x 286,239 316,047 337,693 600 x 289,407 x 378,799 1800 x 301,433 x 490,112 550 500 Velikost zrna [µm] 450 400 350 300 60 [s] 300 [s] 600 [s] 1800 [s] 250 200 1080 1100 1120 1140 1160 1180 1200 1220 1240 1260 Teplota ohřevu [ C] Obr. 8. Závislost velikosti zrna na teplotě ohřevu (matematické hodnoty) Fig. 8. Dependence of grain size on the heating temperature (mathematical values) 7

550 500 Velikost zrna [µm] 450 400 350 300 1100 [ C] 1200 [ C] 1250 [ C] 250 200 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800 2000 Čas prodlevy [s] Obr. 9. Závislost velikosti zrna na době ohřevu (matematické hodnoty) Fig. 9. Dependence of grain size on the heating time (mathematical values) 3. ZÁVĚR V rámci projektu analýzy vzniku trhlin ve středové zóně válcovaných bloků byl na tavbě Cr-Mo oceli proveden experiment s cílem analýzy vlivu ohřevu na strukturní vlastností tohoto materiálu, tzn. především stanovení velikosti zrna po různých typech ohřevu vzorků. Po ohřevu vzorků dle uvedeného postupu byla provedena metalografická analýza s následným stanovením velikosti zrna lineární metodou dle normy. Výsledné hodnoty byly následně ověřeny na základě vybraného matematického vztahu. Na základě vyhodnocení získaných výsledků velikosti zrn můžeme potvrdit teoretické předpoklady o růstu, resp. hrubnutí zrna se vzrůstající teplotou ohřevu a délkou doby výdrže na stanovené teplotě. Při teplotě 1250 C a časech výdrže 600 a více vteřin je velikost zrna stanovena okolo 400-500 µm, což už signalizuje značné zhrubnutí. Proto je považována teplota 1250 C jako hraniční hodnota pro ohřev tohoto materiálu. Tento závěr byl poté potvrzen matematickým vyhodnocením, na jehož základě lze konstatovat, že matematicky získané hodnoty velikosti zrna odpovídají dříve získaným experimentálním výsledkům. Práce byly prováděny v rámci řešení projektu 106/04/0601 (GA ČR) a FT-TA3/003 (MPO ČR - Tandem); k dílčím experimentům bylo využito technické zařízení vyvíjené v rámci řešení výzkumného záměru MSM 6198910015 (MŠMT ČR). 8

LITERATURA [1] Elfmark, J., a kol. Tváření kovů, SNTL, Praha (1992), 528. [2] Roberts, W., et al. Proc. Int. Conf. Of HSLA Application and technology, ed. By M. Korchynski, ASM-International, Pensylvania (1983), 67. [3] Kozasu, I. Proc. Int. Conference on Accelerated cooling of steel. Ed. By P.D.Southwick. The Metal Society, Warrendale, (1996), 15. [4] Chao, J.R., et. al. Prediction of microstructural evolution and recrystallization behaviors of a hot working die steel by FEM, Journal of Materials Processing Technology, No.160 (2005), 1-8. [5] ČSN EN ISO 643 (42 0462), Ocel - Mikrografické stanovení velikosti zrn, ČNI, Praha (2003), 40. 9