Optické metody a jejich aplikace v kompozitech s polymerní matricí

Optické metody a jejich aplikace v kompozitech s polymerní matricí Doc. Ing. Eva Nezbedová, CSc. Polymer Institute Brno Ing. Zdeňka Jeníková, Ph.D. Ústav materiálového inženýrství, Fakulta strojní, ČVUT v Praze

Požadavek pozorovat strukturu či defekt materiálu (výrobku) Technika pozorování volena dle velikosti defektu Rozlišovací schopnost d je nejmenší vzdálenost dvou objektů, které od sebe rozlišíme.

Makroskopické pozorování objektu pouhým okem lupou stereomikroskopem Rozlišovací schopnost oka d je nad 0,1 mm Zvětšení 1-50x Požadavky na preparaci objektu nejsou

Mikroskopické pozorování kdy je obraz tvořen světelným paprskem průchodem soustavou čoček světelný mikroskop Rozlišovací schopnost d = 300 nm Zvětšení 50 3000x

Rozlišovací schopnost d Numerická apertura A Hloubka ostrosti DOF n index lomu prostředí

Vyvolání struktury Objekt absorbuje světelné záření - absorpční kontrast celé spektrum objekt černý určitá oblast objekt barevný Objekt neabsorbuje světelné záření - speciální vybavení polarizační mikroskop fázově kontrastní mikroskopie Světelný paprsek odražený episkopické pozorování průchozí diaskopické pozorování Pozorování ve světlém a tmavém poli

Porovnání obrazu struktury feritu při pozorování ve světlém a tmavém poli

Příprava vzorků pro pozorování v průchozím světle odběr preparace fólie fixace označení Příprava vzorků pro pozorování v odraženém světle odběr označení fixace broušení leštění zvýraznění struktury

Značení brusných papírů Americké Evropské FEPA Velikost zrn brusiva [ m] 50 50 350 60 60 250-315 80 80 160-200 120 120 100-125 180 180 63-180 240 280 50-63 320 400 32-40 400 800 22-32 600 1200 10-15 800 2400 7-10 1200 4000 5

Doporučení pro volbu drsnosti média při přípravě vzorků BROUŠENÍ BROUŠENÍ LEŠTĚNÍ LEŠTĚNÍ Předchozí drsnost : 2 : 5 : 3 velikost přítlačné síly 1-100N rychlost otáčení kotouče 360-150 otáček za minutu smáčedla a chladicí média např. na bázi vodní nebo lihové

Doporučené postupy přípravy vzorků z kompozitních materiálů

Postup při přípravě vzorků kompozitů s polymerní matricí Povrch média CarbiMet2 TexMet P VerduTex MicroCloth Abrazivo / velikost P400 částice SiC chladit vodou 9 m MetalDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 3 m MetaDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 0,05 m MasterPrep Alumina Zatížení [N] Rychlost [ot.min -1 ] Vzájemný pohyb Doba [min] 27 300 sousměrný Do zarovnání 27 150 protisměrné 5:00 27 150 sousměrné 5:00 27 150 protisměrné 1:30

TexMet P VerduTex MicroCloth

Postup při přípravě vzorků kompozitů s keramickou matricí Povrch média UltraPrep Metal- Bonded Disc UltraPad VerduTex VerduTex Abrazivo / velikost 45 m Diamant Chlazení vodou 15 m MetalDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 6 m MetaDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 1 m MetaDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid Zatížení [N] Rychlost [ot.min -1 ] Vzájemný pohyb Doba [min] 27 300 sousměrný Do zarovnání 27 150 protisměrné 4:00 27 150 sousměrné 3:00 27 150 protisměrné 2:00

UltraPad VerduTex VerduTex

Postup při přípravě vzorků kompozitů s kovovou matricí Povrch média Apex Color Yellow UltraPad VerduTex ChemoMet Abrazivo / velikost 35 m Diamant Vodou chladit 9 m MetalDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 3 m MetaDi Supreme Diamant + MetaDi Fluid 0,02-0,06 m MasterMet Collodial Silica Zatížení [N] Rychlost [ot.min -1 ] Vzájemný pohyb Doba [min] 22 300 sousměrný Do zarovnání 22 150 protisměrné 4:00 27 150 sousměrné 3:00 27 150 protisměrné 1:30

UltraPad VerduTex ChemoMet

Porovnání struktury vláknového kompozitu při pozorování ve světlém poli tmavém poli polarizovaném světle kontrastu Nomarského

Pozorování v odraženém světle světlé pole

Pozorování v odraženém světle - světlé pole

Pozorování v odraženém světle - tmavé pole

Pozorování v odraženém světle s polarizací - světlé pole

Pozorování v odraženém světle s polarizací λ destička - světlé pole

Pozorování v odraženém světle - světlé pole Nomarského kontrast

Porovnání obrazu struktury tenké vykrystalizované vrstvy polymeru POEX světelným mikroskopem

Pozorování v odraženém světle

Pozorování v odraženém světle interferenční mikroskopie Nomarského kontrast

Pozorování v průchozím světle

Pozorování v průchozím polarizovaném světle

Pozorování v procházejícím polarizovaném světle použita destička

Příklady pozorování vzorků v odraženém světle

Kompozit s hybridní výztuží

Kompozit C-C

Postup při zkoumání trhlin po svařování PP desek v odraženém a průchozím světle (bez a s polarizací) Příprava vzorků pro pozorování v odraženém světle broušením leštěním Příprava vzorků pro pozorování v průchozím světle řezáním fólie o tloušťce přibližně10 m mikrotomem

Pohled na svar

Odběr a označení vzorků

Plastogafický výbrus Kořen trhliny-odražené světlo

Plastogafický výbrus

Trhlina - průchozí světlo bez polarizace polarizované

Nehomogenity v okolí svaru polarizované bez polarizace

Nehomogenity a trhlina v okolí svarové housenky

Další příklady pozorování

Nedokonalý svar ultazvukem

Povrchová vada vzniklá při výrobě

Uměle vytvořené vady

Nedeformovaná a deformovaná struktura

Trhlina v PP potrubí

Nehomogenita v rozložení vláken

Příklad hodnocení rozložení výztuže s využitím obrazové analýzy

Nehomogenita v rozložení vláken

Otevření snímku v programu obrazové analýzy

Provedení kalibrace snímku

Vložení a úprava vzhledu měřítka

Měření délky objektů

Měření plochy objektů

Měření vzdálenosti objektů

Měření vzdálenosti objektů a jejich vynesením do histogramu

Detekce velikosti ploch určených objektů

Detekce velikosti ploch určených objektů a jejich vynesení do histogramu

Pozorování členitého povrchu světelným paprskem průchodem klasickým mikroskopem (průchod světelného paprsku čočkami optické soustavy) stereomikroskop problém řešení při větším zvětšení, menší hloubka ostrosti použití motorizovaného stolku a složení obrazu pomocí programu

Pozorování povrchu stereomikroskopem Nutnost vhodného osvětlení

Novinka při sledování povrchu Digitální měřicí mikroskop Zvětšení 0-5000x http://www.digitalmicroscope.com/advert/microscope/vhx/like.php

Kompozit PE skleněné vlákno

Kompozit PE - kokosové vlákno

Kompozit PE - kokosové vlákno měření průměru vláken

Kompozit PE - kokosové vlákno pro analýzu obrazu

Kompozit PE - kokosové vlákno analýza topografie povrchu

Lomová plocha PS-HI

Povrch POM

Povrch POM elektronový mikroskop

Konfokální laserová mikroskopie obraz vytváří laserový paprsek (intenzivní bodový zdroj světla) Rozlišovací schopnost 0,3 nm Zvětšení 50 100 000x Výhody: 1,4x lepší rozlišovací schopnost d než klasického mikroskopu o stejné numerické apertuře objektivu možnost sledovat povrchový reliéf

Děkuji za pozornost Výsledky tohoto projektu LO1207 byly získány za finančního přispění Ministerstva školství, mládeže a tělovýchovy v rámci účelové podpory programu Národní program udržitelnosti I