LEKCE 2 - biotechnologická léčiva, zařazení, trend vývoje - proces vývoje nového léčiva, kontrola projektů,

Podobné dokumenty
Biologická léčiva. Co jsou to biosimilars a jak se vyrábějí. Michal Hojný

Vývoj nových léčiv. Preklinický výzkum Klinický výzkum

REGISTRAČNÍ DOKUMENTACE PRO HUMÁNNÍ LÉČIVÉ PŘÍPRAVKY

Vývoj nového léčiva. as. MUDr. Martin Votava, PhD.

PREKLINICKÉ HODNOCENÍ LÉČIV Hradec Králové, Role preklinické toxikologie v procesu farmaceu6ckého a biotechnologického vývoje

Klinické hodnocení léčiv Mgr. Pavlína Štrbová, doc.mudr. Karel Urbánek, Ph.D.

VÝZKUM A VÝVOJ LÉČIV. Miroslav Kuchař

Objev, vynález léku Preklinická část Klinická část Postmarketingová část Bioekvivalence. Olga Bartošová

Biosimilars - příležitost pro udržitelný vývoj

Tradiční metody objevování účinných sloučenin uvědomělý empirismus, chemická ruleta

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

REGULAČNÍ ASPEKTY A TERAPEUTICKÁ HODNOTA BIOSIMILÁRNÍCH LÉKŮ Z POHLEDU FARMACEUTA. PharmDr. Renata Semeráková. Lékárna Nemocnice Na Homolce

Obsah 1 Úvod 2 Variabilita lékové odpovědi 3 Klinické využití určování koncentrace léčiv

Analytické laboratoře výzkumu a vývoje aktivních farmaceutických substancí (API) generické farmaceutické firmy. Aleš Gavenda

membránách (IAM). 31. Popište empirické parametry a parametry odvozené z velikosti molekul charakterizující sférickou zábranu. 31a.

Základy chemických technologií

STANOVENÍ TĚŽKÝCH KOVŮ A KOVOVÝCH REZIDUÍ V ČL 2017

ŽIVOTNÍ CYKLUS LÉKŮ KLINICKÉ HODNOCENÍ STUDIE. Kateřina Kopečková FN Motol, Praha

Zjišťování toxicity látek

doc. RNDr. Milan Bartoš, Ph.D.

Časné fáze klinických studií

(Smyšlený název) Název Vertimen 8 mg Tabletten. Vertimen 16 mg Tabletten. Vertisan 16 mg Таблетка. Vertisan 8 mg Tableta 8 mg Tableta Perorální podání

Desloratadin STADA 5 mg jsou modré, kulaté, bikonvexní potahované tablety o průměru přibližně 6,5 mm.

[ 1 ] Ing. František Chuchma, CSc. Seminář SVP/SDP, Státní ústav kontrolu léčiv

ZKUŠENOSTI S KLINICKÝM HODNOCENÍM DIAGNOSTICKÝCH RADIOFARMAK

Vývoj léčiv. FarmChem 05

Příloha č. 3 k rozhodnutí o převodu registrace sp.zn. sukls62363/2011 a sukls62355/2011 SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

7. Správná výrobní praxe (1)

Klinické hodnocení léčiv

Farmaceutická dokumentace - základy

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV 10.6./

PARTNER FOR COOPERATION VUOS

Seminář 9 - k lékopisné problematice SÚKL

Životní cyklus léčivého přípravku

Bezpečnost a účinnost přípravku Neoclarityn 5 mg potahované tablety u dětí mladších 12 let nebyla dosud stanovena. Nejsou dostupné žádné údaje.

Požadavky na ASMF. Active Substance Master File. Ing. Marcela Caltová Senior DMF Specialist, Zentiva Praha, 25.

Nejčastější nedostatky u změnových řízení týkající se kvality FVLP

Léčivá látka v registrační dokumentaci

PŘÍLOHY. návrhu NAŘÍZENÍ EVROPSKÉHO PARLAMENTU A RADY. o veterinárních léčivých přípravcích. {SWD(2014) 273 final} {SWD(2014) 274 final}

SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

Světle červené, ploché, kulaté, skvrnité tablety, na jedné straně označené písmenem K.

ŽIVOTNÍ CYKLUS PŘÍPRAVKU I

[ 1 ] Ing. František Chuchma, CSc. Seminář SVP/SDP, Státní ústav kontrolu léčiv

NAŘÍZENÍ KOMISE (EU) /... ze dne , kterým se mění nařízení (ES) č. 847/2000, pokud jde o definici pojmu podobný léčivý přípravek

Regulace vstupu, cen a úhrad originálních biologických přípravků a biosimilars

Vakcíny z nádorových buněk

Metody hodnocení zdravotních rizik stopových množství léčiv v pitné vodě

VÝZKUM V OBLASTI LÉČIV, VÝROBA LÉČIV A LEGISLATIVA

Pevná fáze ve farmacii

Zjišťování toxicity. Toxikologie. Ing. Lucie Kochánková, Ph.D.

STUDIE INTERVENČNÍ A NEINTERVENČNÍ KLINICKÁ HODNOCENÍ FÁZE ZÁKLADNÍ TERMINOLOGIE

Vývoj léků. Cesta inovativního léku k pacientovi

SMĚRNICE. (Text s významem pro EHP) PŘIJALA TUTO SMĚRNICI: Příloha I směrnice 2001/82/ES se nahrazuje zněním přílohy této směrnice.

Aplikace výsledků projektu by měla vést ke zlepšení legislativy Evropské unie v oblasti regulace motorových emisí.

POŽADAVKY NA FARMACEUTICKOU DOKUMENTACI PRVNÍ ČÁST

SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

1. Definice a historie oboru molekulární medicína. 3. Základní laboratorní techniky v molekulární medicíně

MINIREPETITORIUM OBECNÉ FARMAKOLOGIE. Farmakologický ústav 2.LF UK

SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

Přínos farmakokinetického monitorování pro optimalizaci biologické léčby ISZ. T. Vaňásek (Hradec Králové)

SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

Kód Studijní program Studijní obor Studium v AJ. Forma studia Forma přijímací zkoušky. Počet přijímaných studentů

Pevné lékové formy. Vlastnosti pevných látek. Charakterizace pevných látek ke zlepšení vlastností je vhodné využít materiálové inženýrství

Metody in silico. stanovení výpočtem

Registrace léčivých přípravků v České republice

Xenobiotika a jejich analýza v klinických laboratořích

16:30 17:00 příchod hostů 17:00 18:00 představení jednotlivých firem v rozsahu 120 vteřin 18:00 22:00 neformální část akce

Grantové projekty řešené OT v současnosti

Aktualizované pokyny pro imunologické veterinární léčivé přípravky (IVLP) a informace z pracovní skupiny (EMA, CVMP/IWP) ÚSKVBL Brno 6. a 7.3.

Jedna dávka přípravku Neoclarityn tableta dispergovatelná v ústech obsahuje desloratadinum 2,5 mg.

REGULAČNÍ ASPEKTY FARMAKOKINETIKY. Farmakologický ústav 1. LF UK a VFN. Ondřej Slanař

Léčivá látka v registrační dokumentaci

Důvody změny: Začlenění nového oddílu týkajícího se transferu zkušebních metod a dalších položek, jako jsou výsledky mimo specifikaci.

PREKLINIKA V KH. MUDr. Lucie Kraváčková Oddělení klinického hodnocení STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

OPVK CZ.1.07/2.2.00/

Budoucnost ve jménu biotechnologie

OPVK CZ.1.07/2.2.00/

Nano World Cancer Day 2014

LÉČBA BOLESTI - POHLED SÚKL NA KLINICKÁ HODNOCENÍ

SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

Martina Urbanová, Ivana Šeděnková, Jiří Brus. Polymorfismus farmaceutických ingrediencí, 13. C CP-MAS NMR, 19 F MAS NMR a faktorová analýza

Molekulární biotechnologie. Nový obor, který vznikl koncem 70. let 20. století (č.1)

Klinický pohled na biosimilars. Prof. MUDr Vladimír Tesař, Klinika nefrologie 1.LF UK a VFN

Protonová radioterapie? Náklady nebo úspory?

Studijní program: Analytická a forenzní chemie

Léčivé látky - Správná výrobní praxe, výroba a registrace. Ing. Jiří Škrabal

VZÁCNÁ ONEMOCNĚNÍ Z POHLEDU STÁTNÍHO ÚSTAVU PRO KONTROLU LÉČIV

PŘÍLOHA I SOUHRN ÚDAJŮ O PŘÍPRAVKU

Využití zvířat použitých k pokusným účelům v ČR v roce tabulka EK

2012 STÁTNÍ ÚSTAV PRO KONTROLU LÉČIV

B lymfocyty diferenciace B lymfocytů a tvorba protilátek. Současné možnosti využití MP transplantace, alergie, autoimunita, infekční onemocnění

Přípravek BI ve srovnání s přípravkem Humira u pacientů se středně těžkou až těžkou ložiskovou lupénkou

Soulad studijního programu. Bioorganická chemie a chemická biologie

Příprava obsahu registrační dokumentace Elektronické podání. Tomáš Doležal

Informace od výrobce (dovozce) pro vypracování Zprávy o bezpečnosti kosmetického přípravku (ZBKP) dle Nařízení ES č. 1223/2009

Co přináší biologická léčba nespecifických zánětů střevních. Keil R.

Transfer farmaceutické technologie

1. Úvod (1) Komentář k tomuto materiálu: Základní literatura ke studiu:

Vědecko-výzkumná témata klinické farmacie v oboru AIM. Adriana Papiež ARK a NL, FN u sv. Anny v Brně LF, Masarykovy univerzity v Brně

Edukační materiály. KADCYLA (trastuzumab emtansin): Edukační materiál pro lékaře

Transkript:

LEKCE 2 - biotechnologická léčiva, zařaz, trend vývoje - proces vývoje nového léčiva, kontrola projektů, - jednotlivé etapy, preklinický a klinický vývoj - API (Active Pharmaceutical Ingredient), požadavky na čistotu

Biotechnologická léčiva rychle se vyvíjející skupina originálních léčiv Lze je zařadit do širší skupiny biologických léčiv lze je rozdělit: a) podle strukturní identifikace (strukturu lze nebo nelze přesně definovat) b) podle způsobu přípravy, resp. výroby Co jsou biotechnologická léčiva (biofarmaceutika) dle EMEA: do této kategorie jsou zařazována léčiva, jejichž strukturu nelze přesně definovat, obvykle vyráběná průmyslovou aplikací rekombinantní DNA technologie pomocí tzv. transgenních systémů (s použitím organismů různé úrovně); Širší pojetí: a) složité proteinové molekuly, mezi něž patří: - monoklonální protilátky (zánětlivá onemocnění, rakovina) - proteiny s životně důležitými funkcemi, tj. hormony (somatotropin, E-poietin), enzymy (insulin), přirozené ligandy receptorů (interferony, cytokiny) b) vakciny a alergeny c) krevní a plasmatické deriváty a jejich rekombinantní alternativy (lidský imunoglobulin, antitrombinové produkty, lidský plasmatický faktor VIII, IX a jejich rekombinantní analoga a d.)

Historie biotechnologických léčiv: 70. léta: první rekombinantní DNA získána v r. 1972 a v r. 1975 byly vyprodukovány první monoklonální protilátky v laboratorním měřítku 80. léta: v r. 1982: ve větším měřítku připraven rdna technologií lidský insulin (Humulin ). v r. 1986: připravena první rdna vakcina (Recombivax ) první monoklonální protilátka (Orthoclone OKT3 ) a rekombinantní DNA technologií vyrobeny interferony Intron a Roferon v r. 1989: první blockbuster rekmbinantní erythropoetin První biotechnologická firma Genentech vznikla v USA v r. 1976 a dva roky poté, v r. 1978 byl založen Biogen jako první biotechnologická společnost v Evropě

Nejrychlejší rozvoj v oblasti monoklonálních protilátek Hlavní terapeutické využití: v léčbě chorob spojených s poruchou imunitního systému, především rakovinných a zánětlivých onemocnění - v klinickém použití, po případě v pozdní fázi klinického hodnoc je více než 200 monoklonálních protilátek Původ: chimérické - tvořeny živočišným proteinem (např. myším) imab humanizované převážně tvořeny lidským proteinem umab Hlavní představitelé: - s nejvyššími prodeji (2009) a nejširším použitím je infliximab (Remicade ) léčba reumatoidní artritidy a některých tumorů (7.151 mld USD) - s cytostatickým účinkem je nyní nejvýznamnější rituximab (Rituxan ), působí proti receptoru antigenu CD 20 (5.605 mld USD) - trastuzumab (Herceptin ), v léčbě karcinomu prsu (4.849 mld USD)* - bevacizumab (Avastin ), v léčbě kolorekt.karcinomu, inhibitor VEGF (5.729 mld USD) - adalimumab (Humira ), léčba reumatoidní artritidy (5.561 mld USD) *konkurence: inhibitory tyrosin kinás ( imiby ), zvláště Gleevec (imatinib)

Hlavní problémy biotechnologických léčiv: a) vysoká cena léčby těmito přípravky (řádově převyšuje obdobnou léčbu chemickými léčivy) b) velkoobjemová výroba (biotech.léčiva cca 10 % celkového množství léčiv cca 50 % výrobních kapacit farmaceutických firem); výrobní cyklus: 25 50 týdnů (u chemických léčiv 3 5 týdnů) c) paradoxně příliš blízký vztah k přirozeným ligandům problémy imunogenního charakteru Hlavní výhody biotechnologických léčiv: a) kauzální léčba, nikoliv symptomatická b) minimální vedlejší účinky (kromě mabs, které jsou spojeny s imunitním systémem) c) rychlejší vývoj Prodeje: v r. 2004 celkový světový trh: 55.7 mld USD v r. 2005 70 mld USD v r. 2008 125 mld USD předpokládá se roční dvojciferný nárůst minimálně do r. 2015 do r. 2010 cca 17 % všech léčiv v preskribci bude biotechnologických

Rok Registrovaná léčiva dle původu Léčiva (celkem) Chemická Biologická Počet* % 1997 50 36 14 (4, 6, 3) 28.0 2000 44 32 12 (5, 1, 6) 27.3 2001 36 21 15 (11, 2, 2) 41.7 2002 33 27 6 (5, 1, 0) 18.2 2003 30 19 11 (5, 5, 1) 36.7 2004 26 19 7 (3, 3, 1) 26.9 2005 42 28 14 (7, 2, 5) 33.3 2006 41 26 15 (4, 3, 8) 36.6 2007 32 22 10 (3,2,5) 31.2 2008 31 21 10 (5,2,3) 32.3 2009 41** 25 15 (5,5,5) 36.6 * rekombinantní proteiny, monoklonální protilátky, vakciny ** + 10 vakcin proti chřipce v důsledku epidemie tzv. prasečí chřipky

Podíl biotechnologických léčiv na prodejích v TOP 100 Rok Pořadí biotechnologických léčiv Prodeje biotech TOP 100 mld USD mld USD % 2001 5,14,28,34,44,50,69,76,84,90 (10) 13.117 9.5 138.12 2002 4,11,16,33,37,43,52,54,73,82, 86,88,91 (13) 2003 5,20,28,29,45,50,51,57,62,69, 80,89,93,94 (14) 2004 7,19,21,23,30,36,37,46,72,80, 85,91,96,97,99 (15) 2005 10,12,15,16,17,24,30,42,46,57, 62,66,68,76,77,90 (16) 2006 6,7,11,12,19,21,30,35,38,55, 57,67,70,73,79,85,90,98 (18) 2007 4,5,7,15,18,21,26,31,33,40,52, 54,61,66,73,77,81,82,86,91,92 (21) 2008 4,5,7,9,10,13,21,25,29,36,41,42,54, 57,58,66,69,70,72,75,86,93,99,100 (24) 2009 4,5,7,8,9,13,17,25,37,38,42,47,50,53,56, 61,70,71,74,78,94 (21) 18.931 12.8 148.46 20.507 12.5 163.73 22.145 12.1 182.91 34.520 16.4 210.67 43.386 18.3 236.50 56.191 21.5 261.88 69.171 25.6 270.61 69.419 24.5 283.30

Šest největších biotechnologických společností Společnost Prodeje v mld USD 2005 2004 2003 Amgen 12.43 10.55 8.35 Genentech 6.63 4.62 3.30 Genzyme 2.73 2.20 1.71 Serono 2.59 2.46 2.02 Biogen 2.42 2.21 1.85 Chiron 1.92 1.72 1.77

Srovnání výdajů na V+V a zisků v % prodejů hlavních biotechnologických firem Společnost Prodeje Mld USD Náklady na V+V Mld USD / % Zisk Mld USD / % 2005 2004 2005 2004 2005 2004 Amgen 12.43 10.55 2.31/18.6 2.03/19.2 3.68/29.6 2.36/22.4 Genentech 6.63 4.62 1.26/19.0 0.95/20.5 1.28/19.3 0.79/17.0 Genzyme 2.73 2.20 0.50/18.4 0.39/17.8 0.44/16.1 0.09/3.9 Serono 2.59 2.46 0.59/22.9 0.59/24.2 0.52/20.1 0.47/19.3 Biogen 2.42 2.21 0.75/30.9 0.68/30.9 0.16/6.6 0.52/23.4 Chiron 1.92 1.72 0.43/22.6 0.43/25.0 0.19/9.7 0.08/4.6

Výrobci biotechnologických léčiv TOP 9 světových firem v r. 2007 náklady na V + V a zisk Pořadí Společnost Prodeje mld USD Výdaje mld USD Výdaje v % z prodejů Získ (%) 1 Amgen 14.771 3.266 22.1 21.43 2 Genentech 11.724 2.446 20.9 23.62 3 Genzyme 3.814 0.732 19.19 12.58 4 Biogen 3.172 0.925 24.16 20.11 5 CSL Ltd 2.788 0.161 5.77 16.28 6 Cephalon 1.773 0.369 20.81 10.83 7 Celgene 1.406 0.399 28.83 16.07 8 Actelion 1.098 0.243 22.13 9.47 9 Amylin 0.781 0.276 35.34 27.02 Celkem: 46.299 9.898 21.38

Výrobci biotechnologických léčiv TOP 7 světových firem v r. 2008 náklady na V + V a zisk Pořadí Společnost Prodeje mld USD Výdaje mld USD Výdaje v % z prodejů Získ (%) 1 Amgen 15.033 3.030 20.20 27.91 2 Genentech 13.918 2.800 20.87 25.54 3 Genzyme 4.605 1.308 28.41 9.14 4 Allergan 4.403 0.798 18.12 13.14 5 Biogen 4.098 1.072 26.16 19.11 6 CSL Ltd 4.044 0.250 6.18 22.74 7 Celgene 2.255 0.931 41.3 23.67

Bio společnosti v TOP 50 v r. 2009 (údaje jsou v mld USD) Pořadí Společnost Prodeje Výdaje na R+D Zisk % % 15. Amgen 14.771 3.366 22.78 3.166 21.43 16. Genentech 13.400 2.773 20.69 3.640 27.16 32. Genzyme 3.187 0.650 20.40-0.017-0.53 33. Allergan 3.063 1.056 34.48-0.127-4.15 35. CSL* 2.788 0.176 6.31 0.454 16.28 37. Biogen 2.683 0.718 26.76 0.218 8.13 44. Cephalon 1.764 0.403 22.85 0.145 8.22 *zaměřena na výrobu vakcin, protijedů a biofarmaceutik

Závěry: Srovnání originátorů chemických a biotechnologických léčiv - TOP 10 bio společnosti mají prodeje 5x až 8x nižší než odpovídající TOP 10 chem.společnosti - relativní výdaje na výzkum a vývoj biotech.společností jsou vyšší (v průměru o 5 %) ve srovnání s chemickými - zisky biotech.společností jsou s chemickými srovnatelné (x Amgen 5 blockbusterů) - nižší zisky Genzyme; má několik orphan drugs

Výzkum a vývoj originálního léčiva I. Výzkumná fáze: základní (badatelský) výzkum vyhledávací (screeningový) výzkum II. Preklinický vývoj širší biologické hodnoc syntéza substance vývoj lékové formy III. Klinický vývoj Fáze I Fáze II Fáze III

I. Výzkumná fáze: Základní (badatelský) výzkum: u projektů směřujících k prototypům (obvykle LS) zahrnuje : studium zákl. biochemických procesů patologie chorob na receptorové, buněčné úrovni mechanismus patologického procesu (interakce biomakromolekuly s přirozeným ligandem) mechanismus biologického účinku budoucí aktivní substance (využití CADD, mol. modelování) využití transgenních organismů vůdčí struktura (lead structure) Vyhledávací (screeningový) výzkum: zahrnuje : syntéza, analýza a biologické hodnoc serií strukturních analogů (congeners) biologické hodnoc na modelech in vitro, in vivo využití vztahů mezi strukturou a biol.aktivitou, na kvalitativní nebo kvantitativní úrovni optimalizace biol. účinnosti

II. Preklinický vývoj (na vybraných látkách): 1) širší biologické hodnoc a) farmakologické hodnoc na modelech in vitro a in vivo další studium mechanismu účinku b) toxikologické hodnoc hodnoc vedlejších účinků na KVS, CNS speciální toxikologie mutagenita, vliv na fertilitu studie subchronické a chronické toxicity minimálně na dvou zvířecích druzích (potkan, pes); 30 a 180 dní c) studie farmakokinetiky a biotransformace na zvířecích modelech vývoj metodiky (minimálně na dvou zvířecích druzích) d) farmakologické a toxikologické hodnoc hlavního metabolitu (pro registrační dokumentaci všechny experimenty podle požadavků GLP)

II. Preklinický vývoj (pokračování): 2) syntéza substance a její analytické hodnoc a) optimalizace syntézy včetně procesního analytického hodnoc, b) příprava standardu a značeného standardu (pro distribuční studii) c) analytické hodnoc API i meziproduktů (GLP), požadavky na čistotu syntéza standardů nečistot d) validace navrženého výrobního procesu (GMP) validační šarže resp. klinická šarže (pro klinický vývoj) nezbytný požadavek e) stabilitní studie substance stresové, zrychlené, dlouhodobé f) vypracování obou částí DMF (Drug Master File) dle požadavků registrační autority shrnuje poznatky o API (DS) 3) vývoj lékové formy a) výběr vhodné lékové formy a její vývoj b) hodnoc biologické dostupnosti distribuce aktivní substance, disoluční testy c) stabilitní studie zrychlené a dlouhodobé, analytické hodnoc (rozkladné produkty jako další nečistoty)

III. Klinický vývoj: Fáze I : metabolická studie a farmakokinetika po jednotlivém a opakovaném podání zdravým dobrovolníkům úprava analytických metod urč terapeutické dávky z hlediska farmakokinetiky Fáze II: ověř farmakodynamického účinku, registrace nežádoucích efektů jednotlivé a opakované podání pacientům, v různých dávkách toleranční studie (u cytostatik pilotní studie pro stanovenní max. tolerované dávky) stanov hlavních biochemických parametrů charakterizace nežádoucích účinků, monitorování plasmatických hladin účinné látky a hlavního metabolitu (ů) urč terapeutické dávky z farmakodynamického hlediska Fáze III: srovnávací studie se známými standardy opakované podání, studie se statisticky významným počtem pacientů (v tisících), obvykle multicentrická v různých státech Fáze IV: postregistrační pokračující mnohonárodní klinické studie (důraz na toleranci) sběr a kontrola nežádoucích vedlejších účinků (farmakovigilance)

Implicitní předpoklady současného modelu klinického zkouš lék působí na každého člověka stejně, bez ohledu na věk, pohlaví, rasu, další choroby lék působí nezávisle na dalších lécích které pacient užívá klinické zkoušky potřebné k registraci (1. až 3.fáze) spolehlivě prokážou účinnost a dlouhodobou bezpečnost léku

Kontrolní systém pro V & V projekty Kontrola dosažených výsledků - v rozhodovacích bodech (milestones) vývoje rozhoduje se o dalším osudu projektu (ukonč nebo pokračování) Např. : výběr látky pro prekliniku, výsledky toxikologie, problematická syntéza. Co je kontrolováno : 1. splnění časového plánu 2. porovnání nákladů a výsledků 3. kvalita dosažených výsledků

API (Drug Substance, DS) aktivní farmaceutická substance - musí vyhovovat přísným požadavkům, které byly vytvořeny na mezinárodní úrovni na základě praktických zkušeností - jsou shrnuty do souborů pravidel (tzv. guidelines) poslední období je charakterizováno jejich mezinárodní harmonizací - na jejich základě je nutno pro každou API vypracovat závazný dokument, podle nějž (kromě jiných informací) se řídí kvalita API tzv. Drug Master File (DMF) nyní: Active Substance Master File - v rámci EU je rozdělen do dvou částí: otevřené a uzavřené - pro FDA jsou obě části spojeny - + QOS = Quality Overall Summary (dříve Expert Report) - z hlediska kvality: API obsahuje specifikaci, podle níž je pro každou vyrobenou šarži vypracován Certificate of Analysis (CoA) - důležitou součastí DMF je charakterizace všech předpokládaných nečistot, které mohou být v substanci přítomny - v rámci EU: CEP (Certificate of Suitability with Eur.Pharm.)

NEČISTOTY: a) organické b) anorganické c) zbytková rozpouštědla d) genotoxické a) organické Související s výrobním procesem a charakterem substance: a) v průběhu výrobního procesu - výchozí látky - meziprodukty - produkty vedlejších a následných reakcí b) při skladování - degradační produkty Profil nečistoty (v API): - neidentifikovaná: NMT 0.10 % - identifikovaná: NMT 0.1 % - kvalifikovaná: > 0.15 % Guidelines Medicinal Products for Human Use, Vol. 3A, p. 62, 1998 Edition Pokud je API popsána v Ph.Eur. jsou limity nečistot uvedeny v monografii

Příklad: AP DMF Methadone hydrochloride Manufacturing process: 1st step (alkylace na a-c atomu): N diphenylacetonitrile + N Cl. HCl 1.chloro-2-dimethylamino propane. HCl NaOH toluene N N (4RS)-dimethylamino-2,2-diphenyl pentane nitrile

2nd step (Grignardova reakce na nitril.skupině): N N (4RS)-4-(dimethylamino)-2,2- diphenylpentanenitrile ethylmagnesiumbromide diethylether 3rd step (příprava hydrochloridu): C H 3 O N methadone base HCl/ethanol diethylether H 3 C H 3 C O O N methadone base N methadone.hcl HCl

A) Organic impurities Impurity A Isomethadone ketimine N H 3 C NH ((2RS)-4-imino-N,N,2-trimethyl-3,3- diphenylhexan-1-amine It can be formed as a side product in 2nd step; specification limit: 0.10 % N N (4RS)-4-(dimethylamino)-2,2-diphenylpentanenitrile (DDP) Intermediate formed in the 1st manufacturing step; specification limit: 0.10 %

Impurity C - Isodidiavalo N H 3 C (3RS)-4-(dimethylamino)-3-methyl-2,2-diphenylbutanenitrile (DMD) It can be formed as a side product in the 1st manufacturing step (z isomérního dimethylaminoderivátu); specification limit: 0.10 % Impurity D Isomethadone O N (5RS)-6-(dimethylamino)-5-methyl-4,4-diphenylhexan-3-one Side product formed in the 2nd manufacturing step from isodidiavalo; specification limit: 0.10 % N

B) Inorganic impurities The final drug substance is tested for sulfated ash (NMT 0.1 %) (obecný požadavek Guideline) C) Residual solvents diethyl ether - used in step 2 as solvent for the preparation of methadone base and in step 3 for precipitation of crude methadone hydrochloride (NMT 1500 ppm) ethanol - used in step 3 for crystallization of crude methadone hydrochloride (NMT 5000 ppm) toluene - used in step 2 for extraction of methadone base (NMT 500 ppm) 2-propanol - used in all three manufacturing steps (NMT 5000 ppm) (rozpouštědla zařazena do tříd podle toxicity, jímž odpovídají hodnoty NMT, uvedeny v Guideline)

Genotoxické nečistoty: Požadavek na kvalifikování genotoxických nečistot byl zaveden po roce 2000 a platí pro všechny API registrované do klinického použití (originální i generické) Existují expertní programy, z nichž lze genotoxickou látku, po případě strukturní fragment odhadnout (např. expertní program DEREK*, na podkladě statistického vyhodnoc několika tisíc struktur; k odvoz modelu QSAR používá metody pattern recognition) Pokud jistota či pravděpodobnost existuje, stanoví se limitní koncentrace výpočtem dle TTC (Treshold Toxicological Concern): concentration [ppm] = (1.5 [mg/day] / maximum daily dose [g/day] = = X [ppm] Experimentální stanov genotoxicity: Amesovým testem *Deductive Estimation of Risk from Existing Knowledge)