171 Aplikace nových metod pro zkoušení silničních asfaltů Ing. Daniel Švadlák, Ph.D.a, Ing. Radek Černýb, Ing. Jiří Plitza a ) Paramo, a.s., Přerovská 560, 530 06 Pardubice, daniel.svadlak@paramo.cz, jiri.plitz@paramo.cz b ) VÚAnCh a.s., Areál Chemopetrol, 436 70 Litvínov-Záluží, radek.cerny@vuanch.cz Úvod V roce 1987 byl ve Spojených státech zahájen výzkumný Strategic Highway Research Program (SHRP) [1,2], který měl za cíl zlepšit trvanlivost, výkonnost a bezpečnost amerických vozovek. Výzkumné práce týkající se asfaltových pojiv a asfaltobetonových směsí vycházely z předpokladu, že empirickými zkouškami jako je bod měknutí, penetrace nebo bod lámavosti lze asfalty charakterizovat či třídit, ale že nepřesně vypovídají o vlastnostech asfaltových pojiv jako viskoelastických materiálů. Na základě provedeného výzkumu byly zavedeny nové funkční zkoušky. Tyto zkoušky se nazývají funkčními z toho důvodu, že charakterizují viskoelastické chování asfaltu a lépe předpovídají chování pojiv v asfaltobetonových směsích zejména v kritických podmínkách vzniku poruch - vyjetých kolejí, nízkoteplotních trhlin a únavových trhlin asfaltobetonových vozovek [3]. Zcela nový systém funkčních charakteristik, tzv. SUPERPAVE, je založen na specifikaci asfaltových pojiv na základě jejich viskoelastických vlastností při kritických teplotách vozovky (asfaltového betonu). Namísto rozsahů penetrací třídí SUPERPAVE pojiva do tzv. Výkonnostních tříd (Performance Grade) PG X-Y udávajících minimální a maximální klimatické a provozní teploty, kterým může být dané pojivo vystaveno. Systém hodnotí asfaltová pojiva hlavně po zkouškách tepelné stálosti (krátkodobá - RTFOT a dlouhodobá PAV) funkčními zkouškami, tzn. stanovením modulů tuhosti pomocí dynamického smykového reometru (DSR) a pomocí průhybového trámečkového reometru (BBR). Asfaltová pojiva se tedy zkouší nikoliv ve stavu, kdy opouští rafinerii, nýbrž ve stavu kdy opouští obalovnu, respektive po určité době expozice na vozovkách v provozu. Tento příspěvek se zabývá porovnáním viskoelastických vlastností silničních asfaltů gradace dostupných na tuzemském trhu pomocí klasické specifikace (specifikace 1. generace) a pomocí funkčních zkoušek nebo metod (specifikace 2. generace). Výsledky a diskuze Uváděné výsledky byly získány v průběhu řešení projektu FI-IM3/105 Zavádění nových metod EU pro hodnocení a zlepšení kvality silničních asfaltů a odvozených výrobků zahrnutého do u IMPULS Ministerstva průmyslu a obchodu. Pro hodnocení byly vybrány hlavní výrobky tuzemský producentů České rafinérské a.s. (), Paramo a.s. (PA) a tři vzorky asfaltových pojiv zahraničních výrobců dovážených do ČR. Jsou označené jako EU-1, EU-2, EU-3. Všechny výše uvedené vzorky vybraných asfaltů splnily předepsané normované parametry (penetrace, bod měknutí, tepelná stálost apod.) dle platné normy ČSN EN 12591. Vzorky byly podrobně hodnoceny klasickými i funkčními zkouškami a metodami první a druhé generace specifikace. 1337
Klasické zkoušky (specifikace 1. generace) Mezi klasické zkoušky se zařadily základní zkoušky podle ČSN EN 12591 a předcházejících specifikačních norem jako jsou penetrace dle ČSN EN 1426, bod měknutí dle ČSN EN 1427, bod lámavosti dle ČSN EN 12593, duktilita dle ČSN 65 7061, dynamická viskozita apod. Dále se použily vypočítávané indexy a parametry - rozsah plasticity, penetrační index, penetračně-viskozitní číslo apod., které charakterizují povahu, viskozitněteplotní závislosti, atd. Výsledky první generace klasifikace jsou shrnuty v tabulce č. 1. Vysokoteplotní chování pojiv je charakterizováno specifikací první generace pomocí bodu měknutí (metoda KK: kroužek-kulička). Střední teploty provozu jsou charakterizovány pomocí penetrace při 25 C (pen/25 C). Nízkoteplotní chování pojiv je charakterizováno bodem lámavosti podle Fraasse. Pomocí vypočtených indexů, jako je například penetrační index, který je funkcí bodu měknutí a penetrace, lze obecně druhově rozdělit asfalty na multigrádové a oxidované, které mají penetrační index kladný, a na silniční a destilační asfalty mající penetrační index záporný. S růstem penetračního indexu přechází asfalt ze sol typu na sol-gel typ, asfalt s vyšším penetračním indexem má lepší viskoelastické vlastnosti. Podle specifikace 1. generace se stanovení tepelné stálosti pojiv provádí pomocí metody RTFOT, která simuluje stárnutí pojiva na obalovně. Důležitými parametry zde jsou změna bodu měknutí a zbylá penetrace. Podle tabulky č. 1 došlo k největší změně v bodu měknutí u vzorku č. 32 (EU-3). Tento vzorek má zároveň i nejnižší hodnotu zbylé penetrace. Nejméně zestárnutý vzorek podle těchto parametrů je č. 4 (). Indexy stárnutí RTFOT vypočtené poměrem dynamických viskozit po a před stárnutím RTFOT jsou závislé na teplotě, při které se hodnotí. V tabulce č. 1 jsou uvedeny hodnoty pro teplotu 135 C. Podle tohoto parametru je nejvíce zestárnutý vzorek č. 28 a č. 3, ale jak již bylo výše zmíněno tento parametr je závislý na zvolené teplotě a nelze ho brát jako kvalitativní parametr stárnutí. U specifikace první generace chybí jakékoliv podklady o chování jednotlivých druhů při dlouhodobé tepelné stálosti pomocí metody PAV. Toto stárnutí se provádí v autoklávu při teplotě 100 C a tlaku 2,1 MPa. Tato metoda simuluje stárnutí asfaltového pojiva na vozovce po dobu pěti let. V současné době k této metodě neexistuje žádná specifikace kromě SUPERPAVE určující nebo doporučující limitní vlastnosti po zkoušce PAV. Tabulka č. 1 Charakteristiky nemodifikovaných pojiv (specifikace 1. generace) Vzorek č. Druh asfaltu Výrobce Pen/25 C Bod měknutí (KK) Lámavost (BL) Duktilita/13 C Dyn.viskozita/135 C Plasticita KK-BL Pen.index Pen-KK RTFOT zbylá Pen/25 C RTFOT zvýšení KK Index stárnutí 135 C [p.j.] [cm] [mpa s] [%] 3 4 18 PA 28 EU-1 30 EU-2 32 EU-3 63 48,6-9 21 357 57,6-1,5 64,0 5,2 1,50 47,8 41 421 57,8-0,79 68,5 4,9 1,40 49,7-14 26 408 63,7-0,77 66,1 5,2 1,42 55 50,2-8 19 498 58,2-0,94 64,8 5,5 1,49 57 49,2-9 20 524 58,2-1,1 59,4 5,6 1,48 49,0 48 438 59,0-0,95 59,0 6,4 1,46 1338
Funkční zkoušky (specifikace 2. generace) Jak již bylo uvedeno v úvodu, pro charakterizaci viskoelastických vlastností pojiv jsou, podle vzoru amerického SUPERPAVE, vhodné metody stanovení modulů tuhosti pomocí dynamického smykového reometru (DSR) a pomocí průhybového trámečkového reometru (BBR) u originálních a zestárnutých pojiv. Při použití těchto metod jsme vycházeli z postupů a podmínek navržených v technické zprávě CEN TR 15352. Výsledky pro obě metodiky jsou uvedeny v tabulce č. 2. Měřítkem míry stárnutí je u specifikace první generace změna bodu měknutí a zbylá penetrace. Tyto parametry nedostatečně charakterizují viskoelastické vlastnosti materiálu a jeho odolnost vůči vyjíždění kolejí nebo vzniku únavových trhlin. Z tohoto důvodu se přistupuje ke specifikaci druhé generace, kde měřítkem odolnosti vozovky vůči deformaci je parametr G*/sin δ. Na základě toho jsou asfalty sledovány v oblasti vysokoteplotního chování (DSR, odolnost vůči vyjíždění kolejí), v oblasti chování středních teplot (DSR) a po stárnutí RTFOT+PAV (DSR, odolnost vůči tvorbě únavových trhlin). Pro studium nízkoteplotního chování se používá metoda BBR a zkoumá se odolnost vůči tvorbě mrazových trhlin. Tabulka č. 2 Charakteristiky nemodifikovaných pojiv (specifikace 2. generace) Vzorek č. Druh asfaltu Výrobce 3 4 18 PA 28 EU-1 30 EU-2 32 EU-3 [Pa] G* při 60 C 2202 2303 2666 2688 25 2416 TK/1kPa 67,6 67,8 69,5 69,5 69,2 68,0 RTFOT TK/2,2kPa 68,5 66,8 68,06 69,6 69,7 64,9 EVT 2 50,4 48,9 51,6 51,8 50,8 49,7 [Pa s] ZSV při 60 C 368 307 450 453 390 347 [MPa] G* při 25 C 3,339 3,506 3,033 4,150 4,655 5,034 [MPa] S při -16 C 130,1 179,1 125,8 174,0 174,9 173,3 TKS pro S = 300 MPa -21,4-19,5-22,5-19,7-20,2-19,3 [%] PAV zbylá Pen/25 38,4 39,4 40,3 38,2 35,9 37,4 PAV zvýšení KK 15,1 12,4 13,9 16,0 15,0 15,2 PAV TK/5MPa 21,5 23,5 19,8 25,9 24 23,4 [MPa] PAV S při -16 C 257,6 311,6 219,4 283,7 242,9 379,2 PAV TKS = 300 MPa -17,4-16,8-18,7-16,4-18,4-14,6 PG 70-22 64-24 Vysvětlivky: G* - komplexní modul tuhosti stanovený na DSR při dané teplotě a frekvenci 1,57 Hz; TK kritická teplota určená na základě podmínky G*/sinδ = 1 kpa pro originální poj ivo nebo 2,2 kpa pro pojivo po stárnutí RTFOT a ve tvaru G* sin δ = 5 MPa pro pojivo po stárnutí RTFOT+PAV; EVT2 - ekviviskózní teplota odpovídající hodnotě viskozity 2 kpa při frekvenci 0,001 rad.s-1; ZSV - viskozita při nulovém smyku; S modul tuhosti při nízkých teplotách stanovený pomocí BBR; TKS kritická teplota, při které modul tuhosti S dosahuje hodnoty 300 MPa. 1339
Chování pojiv za zvýšených teplot Kriterium chování pojiv za zvýšených teplot - odolnosti vůči plastickým deformacím, je dle specifikace druhé generace spojeno s pojmem kritické teploty za zvýšených teplot provozu TK, která se podle SHRP určuje na základě podmínky G*/sin δ = 1 kpa (originální asfalt) nebo 2,2 kpa (asfalt po stárnutí RTFOT). Záleží, která z těchto teplot je nižší, ta je určující. Za tímto účelem byly na dynamickém smykovém reometru změřeny moduly tuhosti G* a fázový posuv δ původních vzorků a zestárnutých vzorků metodou RTFOT při teplotách 40, 60, 80 C při konstantní frekvenci 1,57 Hz. Ze získaných výsledků TK pak zjišťujeme, že kritická teplota u většiny vybraných pojiv vychází po RTFOT blízká kritické hodnotě před stárnutím. Pro vzorky č. 3, 18 a 32 je tato hodnota po stárnutí RTFOT vyšší než původní TK a pro vzorky č. 4, 28 a 30 je nižší než původní TK. Dokument CEN TR 15352 dále požaduje proměřit silniční asfalty při různých frekvencích zatěžování (0,1 až 10 Hz) při určité teplotě. V oblasti zvýšených teplot provozu byla zvolena teplota 60 C. Na základě těchto výsledků jsme schopni vytvořit tzv. Black diagramy, závislosti komplexního modulu tuhosti G* na fázovém posunu δ původního a zestárnutého pojiva po metodě RTFOT. Tyto Black diagramy jsou zobrazeny na obrázku č. 1. Ideální asfalt, který je odolný proti vyjíždění kolejí, by měl mít co nejvyšší komplexní modul tuhosti G* při zároveň co nejmenším fázovém posunu δ. Vlivem stárnutí dochází k posunu do vyšších hodnot modulů tuhosti (materiál se stává tvrdším) a ke snížení fázového posunu (roste elasticita materiálu). Podle obrázku č. 1 jsou nejvíce odolné proti elastickým deformacím vyjíždění kolejí vzorky č. 3, 18 a 28. Zestárnutím pojiva došlo k linearizaci křivek. A B 10000 10000 1000 100 0 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 RTFOT 1000 100 0 74 76 78 80 82 84 86 88 Obrázek č. 1: Závislost komplexního modulu tuhosti na fázovém úhlu (tzv. Black diagram ) při 60 C pro původní vzorky asfaltů (A) a zestárnutých po RTFOT (B). Dalšími parametry vhodnými k posouzení odolnosti vůči plastickým deformacím jsou dle TR 15352 hodnoty viskozity při nízkém (LSV) nebo nulovém (ZSV) smyku, respektive stanoveny teploty EVT 1 a EVT 2 ekvivalentní hodnotě viskozity 2 kpa při frekvenci 0,1 rad.s-1 a 0,001 rad.s-1. Pokud porovnáme jednotlivé hodnoty ZSV a EVT 2 uvedené v tabulce č. 2 docházíme ke stejnému závěru jako u Black diagramů. Vzorky č. 18 a 28 mají nejvyšší hodnoty ZSV a EVT 2. Tyto vzorky mají podle těchto parametrů nejvyšší odolnost vůči elastickým deformacím, mají nejlepší vysokoteplotní chování. Lze si všimnout, že parametr EVT 2 je velmi blízky bodu měknutí; pro vybraný soubor vzorků je vyšší než bod měknutí o 0,5 až 1,9 C. 1340
Chování pojiv za středních teplot Na základě požadavků dokumentu CEN TR 15352 (a také specifikace SUPERPAVE podle SHRP) byly u vzorků stanoveny reologické vlastnosti na dynamickém smykovém reometru i v oblasti tzv. středních teplot provozu, konkrétně při teplotách 10, 25, 40 C a frekvenci 10 Hz. Dále byla provedena měření při různých frekvencích zatěžování (0,1 až 10 Hz) při teplotě 25 C. Na základě těchto dat můžeme opět sestavit Black diagramy (obrázek č. 2). Opět můžeme pozorovat, že došlo vlivem stárnutí k posunutí do vyšších hodnot modulů tuhosti a k nižším hodnotám fázového posunu. Křivky po stárnutí jsou již značně zdeformované a na hranici použitelnosti. Vyhovující asfalt je ten, který má nízký modul tuhosti při nízké hodnotě fázového posunu. Pořadí vzorků je stejné jako u zvýšených teplot, mezi nejlepší vzorky za provozu při středních teplotách patří vzorky č. 18, 3 a 28. Toto pořadí potvrzují i moduly tuhosti naměřené při 10 C a frekvenci 10 Hz. A 1E7 B 1000000 100000 10000 1000000 RTFOT 0 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 100000 0 58 60 64 66 68 70 Obrázek č. 2: Závislost komplexního modulu tuhosti na fázovém úhlu (tzv. Black diagram ) při 25 C pro původní asfalty (A) a zestárnuté po RTFOT (B). Odolnost vůči vzniku únavových trhlin Charakterizace pojiv po dlouhodobém stárnutí RTFOT+PAV je dle SUPERPAVE hodnocena pomocí kritické teploty odpovídající hodnotě kriteria G* sin δ = 5 MPa. Nejnižší hodnoty TK PAV má vzorek č. 18 a tomu odpovídá i nejmenší zvýšení bodu měknutí. Tento vzorek má nejlepší odolnost vůči vzniku únavových trhlin vlivem stárnutí. Nízkoteplotní chování pojiv Nízkoteplotní chování pojiv je studováno pomocí modulu tuhosti za nízkých teplot v souladu s postupem zkoušky podle ČSN EN 14771. Měření na BBR se provádělo při, -16 a -22 C, pokud modul tuhosti nepřekročil významně kritickou mez 300 MPa. Aby bylo možno detailněji hodnotit nízkoteplotní vlastnosti, bylo nadstandardně provedeno určení dolních kritických teplot. V SHRP se kritické teploty běžně neurčují, pouze se provádí zařazení do PG tříd po 6 C. Dolní kritické teploty jsou teploty, při nichž tuhost S dosahuje právě hodnoty 300 MPa, resp. m-hodnota je 0,3. V závislostech S a m-hodnot na teplotě většinou trojice hodnot neležela na přímce. Ukázalo se, že při stanovení kritické teploty je rozdílné, zda se interpoluje nebo extrapoluje regresí lineární nebo logaritmickou. Za správnější způsob bylo určeno, že S hodnoty je vhodné interpolovat logaritmickou regresí, m-hodnoty lineární regresí. Stejným způsobem se proměřovaly vzorky po zkouškách krátkodobého stárnutí RTFOT a dlouhodobého stárnutí RTFOT+PAV. Pro všechny tři druhy zestárnutých vzorků byly vypočteny kritické teploty odpovídající tuhosti (TKS) a m-hodnotě 1341
(TKm). Za kritickou teplotu křehnutí lze považovat horší hodnotu z těchto dvou kritických teplot, podle SUPERPAVE určující pro předpověď vzniku mrazových trhlin. U studovaných asfaltů je možné pozorovat posun při stárnutí k vyšším modulům tuhosti a k nižším m-hodnotám (tabulka č.2). Příklad stanovení TKS a TKm je pro původní a zestárnutý vzorek č. 3 na obrázku č. 3. Ukázalo se, že kritická teplota u m-hodnoty rovné 0,3 leží podstatně níže než kritická teplota u S hodnoty. Z tohoto důvodu jsme v tabulce č. 2 uvedli pouze hodnoty TKS. Vzorky č. 3, 18 a 30 mají dle hodnot kritických teplot TKS nejlepší nízkoteplotní chování a odolnost vůči vzniku únavových trhlin. Teplota -12-14 -16-18 -20-22 Tk m původní=-26.7 C Tk m RTFOT=-20.9 C Tk m PAV=-17.3 0,52 0,48 0,44 0,40 0,36 m = 0,3 Tuhost [MPa] 300 MPa m - hodnota 1000 0,32 0,28 100 Tk S původní=-21.4 C původní Tk S RTFOT=-20.6 C RTFOT RTFOT+PAV Tk S PAV=-17.4 C -24-22 -20-18 -16-14 -12-8 Teplota Obrázek č.3: Nízkoteplotní chování vzorku č. 3 v podobě závislosti modulu tuhosti na teplotě pro původní asfalt a zestárnuté po RTFOT a RTFOT+PAV. Závěr Na vybraných vzorcích silničních asfaltů gradace bylo ukázáno, že tyto asfalty lze plnohodnotně charakterizovat specifikací druhé generace, která nám lépe popisuje viskoelastické chování materiálu. Oproti specifikaci první generace, lze lépe předejít vzniku elastických deformací za vysokoteplotního provozu, vzniku únavových trhlin při stárnutí a vzniku mrazových trhlin za provozu při nízkých teplotách. K této charakterizaci byly použity metody stanovení modulů tuhosti pomocí dynamického smykového reometru a pomocí průhybového trámečkového reometru u originálních a zestárlých pojiv po krátkodobém (RTFOT) a dlouhodobém stárnutí (RTFOT+PAV). Silniční asfalty z českých rafinerií uspěly v porovnání se zahraničními asfalty dováženými na tuzemský trh ve všech sledovaných parametrech. Poděkování Práce byla realizována za podpory Ministerstva průmyslu a obchodu České republiky v rámci projektu FI-IM3/105, který byl řešen v letech 2006 až 2008. Použitá literatura 1. D'Angelo, J.A.: Understanding the superpave performance related binder specification and how it has performed in the real world, 40th International Petroleum Conference, Bratislava, 17-19. 9. 2001. 2. Asphalt Institute: Superpave series No. 1, 1997. 3. Carswell, J.; Green, P.J.: Prediction of rutting resistance in hot rolled asphalt using rheological parameters, 2nd Eurasphalt & Eurobitume Congress, Barcelona, 20.-22.9. 2000. 1342