MEASUREMENT OF TEMPERATURE CHARACTERISTICS OF RESISTIVITY OF CU BULK Karel Bartušek 1, Pavel Fiala 2 ANOTACE Příspěvek přináší výsledky numerického modelování při návrhu měřicí metody měření teplotní charakteristiky měrného odporu Cu disku. Kombinace numerického modelování a experimentálních ověření přináší velmi efektivní postup při návrzích a aplikacích v oblasti kryogenní techniky. Výsledky práce sou součástí výzkumných aktivit Akademie Věd České republiky, UPT Brno. ANNOTATION This contribution brings results of the numerical modeling during design of measurement method for determine of thermal characteristic of specific resistance of Cu bulk. Combine of numerical modelling and experimental verification brings very effective procedure during suggestion and application in cryogenic region. Results of this work are used in research activities of Czech Academy of Science, ISI- Brno. 1 Institute of Scientific Instruments Academy of Sciences of the Czech Republic Královopolská 147, 612 00 Brno CZECH REPUBLIC phone: +420 541 514 111 fax.: +420 541 514 402 e-mail bar isibrno.cz www.isibrno.cz 2 Department of Theoretical and Experimental Electrical Engineering Faculty of Electrical Engineering and Communication, Brno University of Technology Kolení 4, 612 00 Brno CZECH REPUBLIC tel +420 54114 9510 - e-mail fialap@feec.vutbr.cz www.feec.vutbr.cz/utee - 1 -
1. Úvod Při vývoi a konstrukci kryotechnických zařízeních sou studovány přenosy tepla z kovové stěny na plyn. Předávání tepla z povrchu materiálu e úměrné eho tepelné vodivosti [1], [2]. Je známo, že tepelnou vodivost e možné odhadnout z vodivosti elektrické. Měření tepelné vodivosti kovů v teplotní oblasti od teploty LN2 (77 o K) do 300 o K e náročné. Proto e výhodněší měřit elektrickou vodivost materiálu určeného pro tepelné vedení a empiricky stanovit parametry vodivosti tepelné. Cílem popsaného způsobu měření e stanovit měrný odpor materiálu Cu disku s nízkým poměrem průměr/tloušťka a teplotní koeficient měrného odporu. Z uvedeného disku nebylo možné vyrobit vhodný vzorek pro měření čtyř-bodovou techniku měření odporu materiálu. Ta předpokládá materiálový vzorek ve tvaru tenkého dlouhého válce nebo hranolu [3]. Pro měření měrného odporu tenkých vrstev e v současné době používána metoda zavedená van der Pauwem [4]. Předpokladem přesného měření e homogenní vzorek měřeného materiálu ve tvaru tenké folie libovolného tvaru. Všechny čtyři kontakty sou umístěny v rozích vzorku. Z hodnot odporů mezi všemi svorkami a s uvažováním konečných rozměrů kontaktů e vypočten měrný odpor materiálu. Pro měření by bylo vhodné použít klasickou 4-bodovou metodu měření odporu nebo vodivosti. Vzhledem k tomu, že byl k disposici válec s průměrem 325 mm o tloušťce 30mm, který nelze dělit a vyrobit z ně testovací vzorek, byla použita 4-bodová modifikovaná metoda měření měrného odporu. 2. Popis měřicí metody Popsaná metoda měření měrného odporu velkého Cu disku vychází z myšlenky, že potenciál měřený ve dvou definovaných bodech na povrchu disku při průchodu proudu diskem e úměrný měrnému odporu materiálu disku. Konstanta úměrnosti odpovídá tvaru disku a e možné i získat z numerického modelu. Konfigurace měření e schématicky znázorněna na obr.1. Proud z proudového zdroe e přiveden na dvě svorky v protilehlých místech na obvodu disku. Napěťové svorky sou umístěny symetricky kolem středu disku ve vzdálenosti ± l/2. Měrný odpor ρ e dán vztahem U m ( T ) ( T ) = k s I 0 THERMO- METER I CURRENT SOURCE U MICROVOLT- METER Obr.1 Princip měřicí metody měření vodivosti Cu bloku ρ (1) kde U m e napětí měřené v bodech ±l/2, [V], I 0 e budící proud, [A], k s e konstanta závislá na geometrickém uspořádání měřeného disku, [m]. Konstanta úměrnosti k s e závislá na rozložení proudového pole v měřeném vzorku a rozdělení ekvipotenciál skalárního elektrického potenciálu ϕ. Toto rozložení pro zvolené uspořádání e možné vypočítat metodou konečných prvků. 3. Matematický model - 2 -
Popis elektrostatického modelu vychází z redukovaných Maxwellových rovnic a výrazu pro materiálový vztah funkcí d iv J = 0, (2) r ot E = 0, (3) J = γ E, (4) E = -gradϕ, (5) kde J e vektor proudové hustoty, E e vektor intenzity elektrického pole, ϕ e skalární elektrický potenciál, γ e měrná vodivost prostředí. Oblast Ω, na které bude rovnice (2) aplikována e rozdělena na oblasti : s měrnou vodivostí γ Cu Ω Cu, s měrnou vodivostí γ vz (oblast vzduchu ) Ω 0. Platí pro ně Ω Ω Cu Ω 0. Hraniční podmínky sou popsány vztahy ( γ i gradϕ i + γ gradϕ ) = 0 ( gradϕi gradϕ = n na hranici Γ 0, n ) 0 na hranici Γ 0 (6) kde n e normálový vektor k povrchu oblasti Ω, Γ 0 e povrch oblasti Ω 0. Aplikací vztahů (2) až (5) se získá výraz div γ grad ϕ = 0. (7) Diskretizaci výrazu (7) lze provést pomocí aproximace skalárního elektrického potenciálu N φ ϕ = φ k () t Wk ( x, y,z), ( ) Ω k = 1 x,y,z, t 0 (8) kde φ e uzlová hodnota skalárního elektrického potenciálu, W e bázová fukce, N φ e počet uzlů diskretizační sítě. Aplikací aproximace (8) ve vztahu (7) a Galerkinovy metody, respektováním okraových a počátečních podmínek (5) a (6) se získá semidiskrétní řešení tvaru Nφ = 1 φ γ gradw gradwi dω = 0, i = 1,.., N Ω Soustavu rovnic (9) lze zkráceně zapsat pomocí výrazu [ ki ]{ φ } 0 i, = 1,.., Nϕ φ, (9) =. (10) Koeficienty, pro upravenou soustavu rovnic (10) na soustavu rovnic (11) se zapíší ve k e e = γ gradw gradwi dω, i, = 1,.., Ne, (11) Ω e kde Ω e e oblast zvoleného typu elementu diskretizační sítě, γ e e měrná vodivost prostředí zvoleného elementu, N e e počet uzlů elementu diskretizační sítě. Soustava rovnic (10) se změní na tvar - 3 -
e [ k ]{ } = 0 e = 1,.., Ne φ. (12) Soustava rovnic (12) lze řešit pomocí standartních algoritmů. 4. Geometrický model v programu ANSYS Geometrický model v programu ANSYS byl sestaven pomocí standardních algoritmů generuící síť elementů a uzlů. Matematický model byl aplikován pomocí elementu SOLID232, 233. Základní charakteristika modelu e popsána následuícími údai: DISPLAY FEM MODEL SIZE INFORMATION ***** FEM MODEL SIZE ***** Maximum Node Number = 32527 Number of Defined Nodes = 32527 Number of Selected Nodes = 32527 Maximum DOF per Node = 1 Maximum Element Number = 19506 Number of Defined Elements = 19506 Number of Selected Elements = 19506 Na obr. 2 e zobrazen geometrický model úlohy. A) B) Obr.2 A) Geometrický model pro měření vodivosti Cu bloku, B) experiment 5. Výsledky analýzy Na následuících obrázcích sou vykresleny vyhodnocení elektrického potenciálu ϕ a proudové hustoty J v prostoru měděného disku, obr.3, obr.4. Dalším cílem úlohy bylo nalézt rozložení elektrického skalárního potenciálu podél vněší příčné dráhy disku. Z tohoto rozložení obr.5 se určí mezní poloha kontaktních bodů, kde bude snímán elektrický potenciál a vyhodnocen úbytek napětí pro stanovení měrného odporu dle vztahu (1). Byly stanoveny body ve vzdálenosti od středu 100mm. - 4 -
Obr.3 Rozložení elektrického skalárního potenciálu ϕ v modelu měření vodivosti Cu bloku Obr.4 Rozložení modulu proudové hustoty J v modelu měření vodivosti Cu bloku Obr.5 Rozložení elektrického skalárního potenciálu ϕ podél příčného řezu Cu bloku - 5 -
6. Experimentální výsledky Měřený vzorek byl ve tvaru disku o průměru 325 mm a výšce 30 mm. Byl určen pro výrobu částí tepelných konstrukcí v kryostatu a nebylo možné e porušit. Uspořádání měření e znázorněno na obr. 6. Proud o velikosti I 0 = 100 A ze stabilizovaného proudového zdroe CRYOGENICS prochází přes proudové svorky celým obemem měřeného vzorku. Proudové svorky byly zhotoveny z Cu drátu o průměru 3mm umístěné na obvodu disku a proud z nich byl vyveden Cu plechem na svorky přívodních kabelů. Tímto uspořádáním e definována kontaktní plocha proudového kontaktu 84 mm 2 (2,8 x 30 mm). Disk e přes izolační folii obepnut nerezovým stahovacím pásem, který po dotažení vytvoří dostatečnou sílu F a přitlačí přívodní proudové svorky Obr.7 TO THERMOMETER I LN2 Cu DISK polystyrene foam - polystyren, pěnový MICROVOLT- METER STAINLESS STEEL TANK TEMPERATURE INSULATION Obr.6 Uspořádání měření závislosti elektrické vodivosti γ na teplotě I Napěťové svorky sou tvořeny Cu hroty umístěnými v držáku ze sklotextitu a vyvedeny Cu vodičem až na vstup mikrovoltmetru Obr.6. Pro snížení termoelektrického napětí sou vodiče obaleny tepelnou izolací z pěnového polystyrénu po celé délce až do místa s pokoovou teplotou. Držák e mechanicky přitlačen a vytváří dostatečnou sílu F d = 100 N na každý snímací hrot. Na obvodu disku bylo umístěno termočlánkové teplotní čidlo měřicí ústředny HP34970A pro měření teploty disku. Vzhledem k vysoké tepelné vodivosti disku a dlouhé době měření nebylo nutné volit iné umístění. F Obr.7 Uspořádání proudových kontaktů Teplotní charakteristika disku byla měřena v rozsahu 77 až 293 0 K. Disk byl umístěn do nerezové nádoby a byl zalit kapalným dusíkem. Měřicí ústřednou HP34970A s rozlišením 6,5 digitů byla po ustálení teploty automaticky po 10s měřena a zaznamenávána teplota a napětí. Měřená data byly zpracována programem MATLAB. F l = 200 mm Obr.8 Uspořádání snímacích kontaktů F Disk se pomalu ohříval teplem z okolí až dosáhl okolní teploty. Časový průběh měřeného napětí U m a teploty T e uveden na obr. 9A. Změřený průběh U m (T) e uveden na obr. 9B. - 6 -
6 x 10-5 300 5 250 -> U [uv] 4 3 2 -> T [ok] 200 150 1 100 0 0 0.5 1 1.5 -> t [s] 2 2.5 3 x 10 4 A) B) Obr.9 Časový průběh měřeného napětí U m a teploty T 6 x 10-5 50 0 0.5 1 1.5 -> t [s] 2 2.5 3 x 10 4 5 4 -> U [uv] 3 2 1 0 0 50 100 150 200 250 300 -> T [ok] Obr.10A Teplotní závislost napětí snímacích elektrod na teplotě 0.021 Vztah merneho odporu a mereneho napeti u kratkeho Cu valce 0.02 0.019 Ro [Ohm.mm2/ m] 0.018 0.017 0.016 0.015 0.014 0.013 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 U [uv] Obr.10B Závislost měrného odporu Cu na snímaném kontaktním napětí - 7 -
Výsledkem simulace pro zvolenou konfiguraci e závislost měrného odporu na napětí ve zvolených bodech. Tyto závislosti sou uvedeny na obr. 10. Ze závislosti vyplývá konstanta úměrnosti k s, která pro zvolenou konfiguraci e k s = 3,2746 10-2 m. -> resistivity [ohm m] 1.8 1.6 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0.4 0.2 2 x 10-8 0 0 50 100 150 200 250 300 -> T [ok] Obr.11 Závislost měrného odporu Cu na teplotě Výsledek měření teplotní charakteristiky měrného odporu Cu disku výše popsanou metodou e uveden na obr. 11. Závislost e v souladu s teorií lineární a teplotní koeficient měrného odporu měřeného materiálu e α = 8,24 10-5 Ωmm 2.(m o K) -1. Měrný odpor měřeného materiálu e 0,01711 Ωmm 2 /m pro 273 o K. 7. Závěr S využitím modifikované čtyř-bodové metody měření a simulace rozložení potenciálu při proudovém buzení byl stanoven měrný odpor a eho teplotní koeficient pro materiálu Cu disku v teplotním rozsahu 77 až 293 0 K. Výsledky byly použity při návrhu kryostatu s minimalizovaným odparem kapalných plynů. References [1] T. Kanagawa,1 R. Hobara, I. Matsuda, T. Tanikawa, A. Natori, and S. Hasegawa, Anisotropy in Conductance of a Quasi-One-Dimensional Metallic Surface State Measured by a Square Micro-Four-Point Probe Method, Ph. Rev. L., 91, No. 3, 2003. [2] Han, K., Ishmaku, A., Embury, J.D., Role of Nanotwins and Dislocations in High trength and High Conductivity Bulk Cu, MacMaster Univ., Materials Science and Engineering, Hamilton (Canada), National High Magnetic Field Laboratory Reports, Vol. 11, No.1, 2004. [3] J.G. Webster, Electrical Measurement, Signal Processing, and Displays, CRC Press LLC, London, 2004, ISBN 0-8493-1733-9. [4] L.J. van der Pauw, A method of measuring specific resistivity and Hall efect of discs of arbitrary shape, Philips Res. Rep., 13, 1-9. 1958. - 8 -