HODNOCENÍ TVAŘITELNOSTI SLITINY AZ91 KLÍNOVOU ZKOUŠKOU USING WEDGE TESTS FOR FORMING EVALUATION OF MAGNESIUM ALLOYS AZ91

Transkript

1 HODNOCENÍ TVAŘITELNOSTI SLITINY AZ91 KLÍNOVOU ZKOUŠKOU USING WEDGE TESTS FOR FORMING EVALUATION OF MAGNESIUM ALLOYS AZ91 Miroslav Greger, Radim Kocich a Lubomír Čížek b a VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, katedra tváření materiálu, 17. Listopadu 15, Ostrava-Poruba, ČR, miroslav.greger@vsb.cz; r.kocich@seznam.cz b VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, katedra materiálového inženýrství, 17. Listopadu 15, Ostrava-Poruba, ČR lubomir.cizek@vsb.cz Abstrakt Výhodou hořčíkových slitin je jejich nízká měrná hmotnost. Z běžných technických slitin je nejnižší. Pevnost je v porovnání s hliníkem dvojnásobná. Omezená je jeho tvařitelnost za studena v důsledku hexagonální krystalové mřížky. Hlavními legujícími prvky hořčíkových slitin pro tváření jsou hliník a zinek, příp. mangan, přidávají se však i jiné prvky, jako Si, Zr a prvky vzácných zemin. Při větším obsahu Al, popř. Zn a Th lze pro zvýšení pevnosti využít vytvrzování. Abstract The biggest advantage of magnesium alloys is their low specific mass. It is the lowest among common alloys. The strength is double in comparison with aluminium. Their cold formability is limited due to hexagonal crystal lattice. Main alloying elements for magnesium alloys comprise aluminium and zinc, and possibly manganese, however some other elements are also added, like e.g. Si, Zr and rare earth elements. In case of higher contents of Al, or Zn and Th it is possible to use age hardening in order to increase the strength. 1. TVÁŘENÉ SLITINY HOŘČÍKU Tvářené slitiny hořčíku jsou zpracovávány technologiemi tváření na plné a duté profily, tyče, dráty, tlusté a tenké plechy, výlisky a výkovky. Chemické složení nejčastěji používaných slitin pro tvářené - hutní výrobky je uvedeno v tab 1. Při běžných požadavcích na pevnost bývá zpravidla volena některá ze slitin typu AZ. (Mg-A1-Zn). Pevnost těchto slitin roste s rostoucím obsahem hliníku. Dobrou tvařitelností se vyznačují slitiny M1A a AZ31, které lze protlačovat vyššími rychlostmi, mají však menší pevnost. Slitina ZK60A je určena pro aplikace, vyžadující vysokou pevnost a dobrou plasticitu a je obvykle používána ve stavu T5. Slitiny ZK21A a ZK40A mají sice nižší pevnost, ale jsou vhodné pro protlačování složitějších profilů. 1

2 Tabulka 1 Chemické složení vybraných hořčíkových slitin a ověřované slitiny AZ91 * Typ Obsah prvků v hm. % Al Zn Mn Si Cu Zr Ni Fe Ca Th další M1A - - 1,2-2,2 0,10 0,05-0,01-0,30-0,30 AZ31 2,5-3,5 0,8-1,4 0,20-0,50 0,10 0,05-0,005 0,005 0,04-0,30 ZK60A - 4,8-6, , ZK21A - 2, , ZC71-6,50 0,50-1,0-1, HM31A - - 1, ,0 - AZ91 * 8,25 0,63 0,22 0,03 5 0,003 0,0014 Be 0,0001 Table 1. Chemical composition of magnesium alloys and investigated alloy AZ91 * Slitina ZC71 patří ke skupině hořčíkových slitin, které nejsou legovány A1 ani Zr. Lze ji protlačovat vysokými rychlostmi a vykazuje i dobré pevnostní charakteristiky. Jejích korozní odolnost jako slévárenská slitina AZ91C, je však podstatně horší než u AZ91E. Pro použití, která kladou nároky na dostatečnou pevnost a odolnost proti tečení při teplotách 150 C až 425 C se používá slitina HM31A. Pro zápustkové výkovky jsou používány slitiny AZ31B, AZ31A, AZ80A, M1A, ZK60A a HM21A. Slitiny AZ31B a M1A je možno použít pro vysoké rychlosti kování, ostatní slitiny je vzhledem k deformačnímu chování výhodnější kovat na lisech. Použití slitiny M1A na výkovky se postupně snižuje. Slitina ZK60A má prakticky stejnou pevnost jako AZ80A, vyznačuje se však vyšší technologickou tvařitelností. Pro dosažení maximálních pevnostních vlastností se obě slitiny tepelně zpracovávají umělým stárnutím. Slitina AZ80A je dodávána i ve stavu po rozpouštěcím žíhání a umělém stárnutí (T6), ve kterém má vyšší odolnost proti tečení pod napětím. Slitina HM21A je dodávána ve stavu T5 a je určena pro použití v teplotním rozmezí od 370 do 425 C.. Plechy a desky jsou válcovány ze slitin Mg-A1-Zn a Mg-Th. Nejrozšířenější slitinou pro tyto účely je AZ31B. Plechy a desky této slitiny jsou vyráběny v několika konečných stavech a jsou určeny pro teploty do 100 C. Slitiny s thoriem (HK31A a HM21A) jsou vhodné pro použití za teplot do 315 C, resp. do 345 C. Slitina HM21A má vyšší pevnost i odolnost proti tečení. 2. TVÁŘITELNOST HOŘČÍKOVÝCH SLITIN Vzhledem k tomu, ze hořčíkové slitiny disponují hexagonální strukturou, jsou za nízkých (normálních) teplot obtížně tvařitelné: Potenciální skluzovou rovinou u hořčíku je až do teploty kolem 220 C jedinou skluzovou rovinou pouze basální rovina (0001) a směry [1120]. Při zvýšených teplotách (nad 220 o C)se detekují další doplňující skluzové roviny (1011) a (1120), což vede ke zvýšení plastických vlastností [1]. Proto se tváření obvykle uskutečňuje za zvýšených teplot. Čím je rychlost deformace menší, tím se u nich dosahuje vyšší úrovně technologické tvařitelnosti [2]. 2

3 3. EXPERIMENTÁLNÍ OVĚŘENÍ DEFORMAČNÍHO CHOVÁNÍ MODIFIKOVANÉ SLITINY AZ91 Deformační ověření modifikované slitiny AZ 91 bylo provedeno klínovou zkouškou. Chemické složení slitiny je uvedeno v tab.1. Válcování probíhalo na stolici kvarto. Rychlost otáčení válců se pohybovala kolem 0,314 m/s z čehož byla vypočítána deformační rychlost ze vztahu 2vsinα & ε = (1) h + 2R ( 1 cosα ) kde h je tloušťka klínu, R je poloměr válce, α je úhel záběru Hodnota deformační rychlosti se pohybovala v závislosti na tloušťce klínu v intervalu od 0 až 21 s -1. Tvar a rozměry vzorků klínové zkoušky jsou demonstrovány na obr. 1. Před válcováním byly klíny označeny na určených místech ryskami (A až J), které umožnily po válcování určit velikosti deformací v jednotlivých místech vzorku. Velikost deformace v jednotlivých místech vzorků je uvedena v tab. 2. Výchozí vzorky byly ve dvou stavech : a) bez tepelného zpracování; b) po tepelném zpracování T4. Fotografie vzorků po deformaci po jsou na obr. 2. Obr. 1 Tvar a rozměry vzorků pro klínovou zkoušku Fig.1. Shape and size of samples for wedge-shaped test Tabulka. 2. Výška jednotlivých částí klínového vzorku a velikost deformace Označení vzorku Výška vzorku (h) a velikost deformace (ε) A C E G I h ε h ε h ε h ε h ε [mm] [%] [mm] [%] [mm] [%] [mm] [%] [mm] [%] ,2 1, , ,3 2 11, , , ,8 Table 2. Height of single part for wedge-shaped samples and size deformation Klíny byly válcovány při teplotách : 320, 340, 360, 380, 390 a 400 o C. Po válcování při teplotách 390 a 400 o C vznikly na povrchu vzorku trhliny. Trhliny byly umístěny v podélné ose klínu a to v obou případech, tj. i u těch které nebyly žíhány před deformací a i u klínů, které byly žíhány postupem T4 ( ohřev na 375 C / 3 hod C / 18 hod, ochlazení na vzduchu. 3

4 Obr. 2 Fotografie vzorků (T4) po válcování Fig. 2. Photography of samples (T4) up rolling Při zjišťování příčin porušení byly zjištěny v obou případech dva různé typy lomů. U nežíhaných vzorků obr.3 se jednalo o lom po hranicích zrn na kterém je jasně vidět vyloučená sekundární fáze (pravděpodobně Mg 17 Al 12 ), což později prokázala i spektrální analýza která byla zaměřena na chemické složení na lomové ploše, kde se vyskytovaly ještě jiné prvky které oslabovaly soudržnost jednotlivých zrn a v kombinaci s vyvíjenou deformací hrály významnou roli při destrukci materiálu. Jiný charakter lomu vykazují klíny s T4, (obr.4). Snímky získané z elektronového mikroskopu vykazují podstatně větší rovnoběžné plochy ale s menším podílem vyloučené sekundární fáze, byť i zde se podle spektr ální analý zy hojně vysky tovaly prvky jako Si, Mn. Jedna lo se o Obr. 3 Lomová plocha vzorků bez tepelného zpracování po válcování Fig. 3 Fracture surface of samples without heat treatment up rolling klasic kou formu interk rystali ckého poruš ení jak snímky dokládají bez viditelného natavení hranic zrn jako tomu bylo v případě bez T4. obou případech je příčinou lomu nadměrná velikost zrna a to především u vzorků s TZ, která se spolu s vysokou teplotou pravděpodobně podílí hlavní měrou na vzniku lomů už při malých deformacích (do 10%) Obr. 4 Lomová plocha vzorků ve stavu po T4 po válcování Fig. 4. Fracture surface samples after heat treatment (T4) up rolling 4

5 Tepelné zpracování zřejmě vedlo k rozpuštění sekundární fáze, původně vyloučené na hranicích zrn. Kromě zmíněných fází se na lomových plochách vzorků vyskytovaly i póry a precipitáty. Pomocí SEM byly pořízeny snímky mikrostruktury vzorků (bez TZ) obr.5 s cílem zjištění fází, které byly patrné na fotografiích při běžných zvětšeních. Jedná se o intermetalické fáze typu α a β, které vznikají při stárnutí po rozpouštěcím žíhání. Ukazuje se, že oba druhy precipitátů kontinuální i diskontinuální β fáze mají totéž krystalografické vzezření. Existuje rozdíl mezi KSC (BCC) mřížkou. a) b) Obr.5 Snímky vzorků ze SEM po deformaci při teplotě : a) 390 C, b) 360 C Fig. 5 SEM photography of samples up deformation at temperatures : a) 390 C b) 360 C 4. ZÁVĚR Klínovou zkouškou bylo ověřeno deformační chování modifikované slitiny AZ91. Vzorky byly válcovány při teplotách : 320, 340, 360, 380, 390 a 400 o C. Vzorky před válcování byly ve dvou základních stavech : bez tepelného zpracování a po tepelném zpracování (T4). Během deformace byly zaznamenány deformační odpory a rovněž byla stanovena technologická tvařitelnost v uvedeném intervalu teplot. Z vývalků byly odebrány vzorky v oblasti deformace 0 až 50 % pro metalografický rozbor pomocí světelné mikroskopie a pomocí SEM. Z výsledků zkoušek modifikované slitiny AZ 91 vyplývají následující závěry : Výchozí mikrostruktura v litém stavu je tvořena matricí a minoritními fázemi, vyskytujícími se jednak jako masivní β částice a také disperzní, destičkovitý precipitát v mezidendritických oblastech. Použité tepelné zpracování (T4) vede k homogenizaci výchozí mikrostruktury, k úplnému rozpuštění disperzního precipitátu a částečnému rozpuštění masivní fáze β. Při deformaci vzorků bez tepelného zpracování dochází v intervalu teplot 390 až 320 o C k sferoidizací a částečnému rozpouštění disperzních částic fáze a protažení původních zrn dendritů ve směru tváření. V původních lokalitách destičkovitého precipitátu probíhá v omezeném rozsahu, rekrystalizace a to přednostně v mezidendritických oblastech. Největší rekrystalizace je za teploty deformace 360 o C, kdy byl zjištěn největší deformační odpor materiálu. 5

6 Průběh rekrystalizace je limitován určitým stupněm reprecipitace rozpuštěných minoritních fází, která nastává na hranicích nosných zrn a brání jejich růstu pohybem hranic. U tepelné zpracovaných vzorků s částečně homogenizovanou výchozí mikrostrukturou dochází v celém intervalu teplot deformace ke zvýšení deformačního odporu s maximem za teplot 320 a 340 o C. Rozsah rekrystalizace je podstatně vyšší než u vzorků bez tepelného zpracování, obzvlášť při deformaci v rozmezí teplot 360 a 390 o C. Současně s rekrystalizací probíhá i reprecipitace disperzní fáze na všech přítomných rozhraních i na skluzových pásech, vznikajících při vyšších stupních deformace za všech použitých teplot. Přítomnost jemného precipitátu za nižších teplot deformace 320 a 340 o C byla příčinou omezení růstu nových zrn a výskytu skluzových pásů v původních i v nových zrnech. Je možno konstatovat, že existuje nízká souvislost mezi charakterem (rozsahem) reprecipitačních dějů a deformačním odporem materiálu AZ 91. Při hodnocení mikrostruktury byly patrné místa ve kterých deformace probíhala odlišným, složitějším typem skluzu docházelo ke tvorbě dvojčat. Experimentálně bylo potvrzeno, že s rostoucí deformací se začínají tvořit ve slitině AZ91 deformační pásy, případně dochází k deformaci dvojčatěním. Tento složitější skluzový mechanismus se projevuje náhlým přeskupením celé mřížky v určité vrstvě makroskopické části krystalu, čímž vzniká nová mřížka, která je krystalograficky totožná s původní mřížkou je však v krystalu orientována jinak. Diference spočívá v tom, že obě mřížky jsou v symetrické poloze vzhledem k jisté rovině (rovině dvojčatění), kterou bývá jedna z rovin s nízkými Millerovými indexy. Se vznikem dvojčat je spojen nárůst deformačního odporu, který vzrůstá už při poměrně malých deformacích a to rychleji než při prostém skluzu. U vzorků bez T4 vznikají od velikosti deformace 20% nová zrna uzdravováním deformované struktury. Se zvyšující se deformací roste počet nových zrn, která vznikají přednostně na hranicích starých deformovaných zrn. Se zvyšující se výchozí teplotou tváření narůstá podíl uzdravených zrn a jejich velikost je menší. Se klesající výchozí teplotou lze u vzorků (s T4) po vyválcování vidět větší množství deformačních pásů a menší množství nových uzdravených zrn. Uvedené vztahy platí pouze do teplot max. 380 C. Při překročení této hranice dochází ke ztrátě tvařitelnosti, rozdrobení vzorků. Při zvětšení 500x lze rozeznat eutektikum vyloučené na hranicích jednotlivých zrn. U vzorků bez T4 se struktura také částečně uzdravovala a rovněž lze pozorovat, že se snižující se teplotou se snižoval i podíl uzdravené struktury. Podíl nových zrn byl podstatně nižší u materiálů bez T4, kde jsou viditelné zárodky nových zrn, rostoucí od hranic jednotlivých deformovaných zrn směrem do jejich středu, ale ve srovnání se vzorky s T4, kde jsou viditelné již celé shluky nových zrn, je jich podstatně méně, Je zde zřejmá závislost počtu nových zrn na velikosti deformace, s rostoucí deformací se zmenšuje velikost uzdravených zrn. Výsledky byly získány při řešení grantového projektu GAČR 106/04/1346 Studium vlivu nekonvenčních technologií tváření na tvařitelnost, strukturu a mechanické vlastnosti hořčíkových slitin. LITERATURA [1]PTÁČEK, L., USTOHAL, V. :Slitiny hořčíku a jejich využití. In. Metal 98 (4.díl). Tanger. Ostrava 1998, s

7 [2] KOJIMA, Y., AIZAWA, T., KAMADO, S.: Magnesium Alloys 2000, Proceedings of the First Nagaoka International Workshop on Magnesium Platform Science and Technology 2000, Nagaoka City, Japan, 27-29, July 2000, Trans Tech Publications Ltd, Switzerland, [3] SOMEKAWA, H., KOHSU, M., TANABE, S., HIGASHI, K. : The press formability in magnesium alloy AZ31. In. Conference Magnesium Alloys 2000, Nagaoka City, Japan July 2000 Materials science Forum 2000, p [4]BAMBERGER, M.: Structural refinement of cast magnesium alloys, Materials Science and Technology, Vol. 17, January 2001, p