ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
|
|
- Daniel Kadlec
- před 9 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní spektrometrie sekundárních iontů, TIMS Thermal Ionization Mass Spectrometry Iontový zdroj interface MS analyzátor Atomizace a ionizace Transport a fokusace iontů detektor I SPEKTRUM m/z 1
2 ICP-MS PRINCIP: ICP slouží jako iontový zdroj, vzniklé ionty jsou přes interface vedeny do MS analyzátoru. Zařízení rozpoznává odlišné relativní atomové hmotnosti (izotopy), ale nerozpoznává chemické prvky podle elektronových obalů!!! V ICP je více než 50 prvků ionizováno do 1. stupně z více jak 90 %. Menší % ionizace u Se, As, P, S a halogenů. Prvky s nízkým 2. ionizačním potenciálem tvoří 2x nabité ionty (např. Ba 2+ ). David MILDE 2003 Instrumentace ICP-MS přívod vzorku, plazmová hlavice, vstupní chlazené kónusy, iontová optika, 2-stupňová evakuace, MS analyzátor, detektor iontů. 2
3 ICP = zdroj iontů Slouží jako iontový zdroj pro MS. Ionty vznikají asi po 10 ms od vstupu aerosolu do hlavice. Z ICP hlavice vystupuje směs iontů, atomů, fragmentů molekul a Ar. Největší výskyt iontů je asi 7 mm nad cívkou umístění intarface do tohoto bodu- Ionizace Ar ~ 0,1 %. RF generátor: ~ 1600 W, běžnější je 27,12 MHz kvůli vyšší teplotě plazmatu. Axiální pozorování! Zavádění vzorku do plazmatu Kapalné vzorky různé typy zmlžovačů; průtoky 1-2 ml/min; mikrozmlžovače 0,1 ml/min. Pevné vzorky LA apod. Tandemové techniky: spojení s HPLC, GC, CE. Koncentrický zmlžovač s cyklonickou mlžnou komorou: Mikrozmlžovač (koncentrický): - materiál PFA, PTFE, - odolnost vůči korozi, - ucpávání úzkých kapilár. 3
4 INTERFACE ICP-MS 10 cm MS ICP 300 K < 10-5 mbar 500 K, 1000 mbar 1 mbar = 100 Pa Kónusy: kov s tepelnou vodivostí a odolností ke kyselinám Ni, Pt Evakuace: rotační pumpa + turbomolekulární pumpa David MILDE 2008 Iontová optika Iontové čočky (elektrody s elektrostatickým napětím) fokusují ionty při průchodu evakuační částí do úzkého paprsku do MS analyzátoru. Eliminace fotonů a nenabitých částic 2 základní principy: Photon stop zarážka fotonů In-line Off-axis 4
5 HMOTNOSTNÍ ANALYZÁTORY Separují ionty extrahované z ICP podle jejich m/z. Po separaci měří relativní zastoupení iontů pro každou hmotnost. Je vyžadován průchod iontů bez kolizí. Typy MS analyzátorů: Kvadrupólový hmotnostní filtr nejrozšířenější. Průletový analyzátor (TOF) nejméně používaný. High resolution MS kombinace elektrického a magnetického sektoru; vysoké nároky na vakuum a vysoká cena, jako jediný dokonale eliminuje spektrální interference. Kvadrupolový analyzátor Nejrozšířenější ICP-MS kvůli své jednoduchosti, univerzálnosti a nízké ceně ( 3-4,5 mil. Kč) Nízké rozlišení (R 400) nutnost řešit spektrální interference, obvykle rozšířením přístroje o reakční/kolizní celu. ICP-MS Agilent 7500 Series David MILDE
6 Sektorové analyzátory High Resolution MS: kombinace magnetického a sektorového analyzátoru tj. dvojí fokusace. Nier-Johnson geometrie (90 ESA, 60 magnet), Obrácená Nier-Johnsonova geometrie, Mattauch-Herzog geometrie (31,8 ESA, 90 magnet). Vysoké rozlišení (R 10000) snadné překonání spektrálních interferencí. Pro nízké rozlišení mají LOD o řád horší než kvadrupol, s rostoucím rozlišením klesá citlivost, tj. průchodnost iontů (pro R = 4000 průchodnost 10 %, pro R = 7500 průchodnost 1 % ve srovnání s R = 300). Lze pracovat v modu nízkého i vysokého rozlišení. Geometrie HR-ICP-MS Obrácená Nier-Johnsonova F. THERMO Mattauch-Herzogova f. SPECTRO 6
7 Geometrie HR-ICP-MS Nier-Johnsonova s multiple collectorem f. NU Plasma Hill S.J.: Inductively Coupled Plasma Spectrometry and its Applications. Blackwell Publishing, Průletový analyzátor (ICP-TOF-MS) Rozlišení (R 2000) ne zcela jasné řešení spektrálních interferencí. Dokáže vzorkovat všechny ionty v jeden okamžik, ionty se pulzně akcelerují do TOF-MS. Zaznamenává až tisíce spekter za sekundu téměř simultánní záznam. Výhodné uspořádání pro přechodové signály, např. spojení s laserovou ablací. Horší citlivost a lineární dynamický rozsah do 6 řádů (kvadrupol až 9 řádů, tj. od 10 0 ppt do 10-1 %). V současnosti jen jeden výrobce orthogonální akcelerace. 7
8 Průletový analyzátor (ICP-TOF-MS) Ortogonální akcelerace Axiální akcelerace DETEKTORY Od 80. let 20. stol. různé detektory, dnes běžně Faradayova klec a elektronový násobič s oddělenými dynodami. Faradayova klec (Faraday cup): na sběrnou elektrodu dopadají ionty a konvertované e - jsou zachyceny na kleci, která je okolo sběrné elektrody. Vhodný pro vyšší proudy (> A). Elektronový násobič s jednou elektrodou tzv. Channeltron (dnes již nepoužívaný typ): funkce obdobná jako u fotonásobiče. Pulsní mód: na elektrodu 3000 V, větší zesílení, vhodné pro nízké cps. Analogový mód: na elektrodu 1000 V, menší zesílení, vhodné pro vysoké cps. 8
9 DETEKTORY Elektronový násobič s oddělenými dynodami dynod pokrytých oxidy kovů s vysokou emisí e -. Citlivější než Channeltron, duální mód. Lineární rozsah až 9 řádů. Hill S.J.: Inductively Coupled Plasma Spectrometry and its Applications. Blackwell Publishing, Interference u ICP-MS Nespektrální interference: ovlivnění transportu a zmlžování, ovlivnění ionizace v plazmatu, blokování interface usazenými solemi. Eliminace metodou vnitřního standardu (např. Re, In) přidávána známá koncentrace. Spektrální interference (projevují se u MS s nízkým rozlišením = kvadrupol): isobarické hmotnostní překryv s jiným prvkem, molekulární hmotnostní překryv s molekulárními či polyatomickými ionty z H 2 O, Ar či matrice vzorku. Projevují se převážně u m/z = David MILDE
10 Spektrální interference u ICP-MS m/z prvek Na + Fe + Ni + 77 Se + 40 Ar 37 Cl + Isobarické interference jsou dobře popsány a výhodou je, že 70 % prvků má více než 1 vhodný izotop volíme jiný izotop. Př.: 40 Ca + (výskyt 96,9 %) a 40 Ar + (99,6 %) v kvadrupólovém analyzátoru neřešitelné, protože Ca nemá jiný vhodný izotop použití kolizní cely: Ca + + Ar + + H 2 Ca + + Ar + H + 2 David MILDE 2008 interferent 46 Sc Ar 16 O, 40 Ca 16 O 42 Ca 16 O + 10
11 Eliminace spektrálních interferencí 3 způsoby odstranění úpravy instrumntace: Cold plasma generace plazmatu při nižším výkonu (0,6 kw oproti standardnímu 1 kw) a modifikace hlavice vložením štítu mezi cívku a hlavici. Nižší teplota méně polyatomických interferencí od Ar. Kolizní/reakční cela (obvykle oktapol) umístěna mezi iontovou optiku a kvadrupol a naplněna H 2, He či NH 3, dochází k reakci, kolizní disociaci nebo neutralizaci polyatomických částic. Diskriminace pomocí E kin polyatomické ionty se v cele srážejí častěji než atomické ionty. Tím klesá jejich E kin a je možné je oddělit od atomických iontů. David MILDE 2003 Kolizně reakční cela Iron Argon Oxygen Helium Kolize polyatomických iontů s reakčním plynem výrazné snížení interferencí zlepšení LOD. David MILDE
12 Diskriminace E kin s kolizní celou Agilent 7500 ICP-MS Octopole Reaction System Výhody a nevýhody ICP-MS Má nejlepší LOD ze všech metod atomové spektrometrie stanovení velmi nízkých koncentrací ( ppt). (+) Multielementární analýza. (+) Izotopické zastoupení. (+) Primární metoda izotopické zřeďování. (+) Vysoká účinnost detekce, nízké pozadí. (+) Snadná speciační analýza: spojení s HPLC, GC či CE. (-) Vysoké pořizovací i provozní náklady. (-) Nelze detekovat neutrální částice. 12
13 Aplikace ICP-MS Vzorky ŽP: multielementární stopová analýza. Potraviny: monitoring cizorodých látek, určování místa původu a autenticity potravin. Polovodičový průmysl: kontrola kvality výrobků, sledování čistoty vody a procesních chemikálií. Klinické a farmaceutické analýzy: stanovení stopových prvků v moči či krvi, stanovení toxických kovů při výrobě léčiv. Geologie: charakterizace hornin a minerálů, izotopické poměry pro geochronologii. Forenzní vědy: spolehlivá prvková analýza stop z místa činu, sledování izotopických změn. Jaderné elektrárny: nečistota paliva, monitoring vody v primárním okruhu proti korozi, monitoring pracovního prostředí, Aplikace ICP-MS speciační analýza Speciační analýza analytická činnost k identifikaci nebo stanovení specií. Speciace prvku distribuce prvku mezi jednotlivé specie v systému. Př.: Cr 6+ /Cr 3+, Hg/CH 3 Hg +, chemické formy As, Se, Spojené techniky: LA-ICP-MS prostorová analýza desek po TLC či GE, HPLC-ICP-MS v praxi nejrozšířenější technika kvůli snadnému spojení, různé módy HPLC: IEC, RP, SEC GC-ICP-MS, CE-ICP-MS spojování. méně běžné kvůli obtížím při 13
14 Aplikace ICP-MS měření izotopických poměrů Metoda izotopového zřeďování primární metoda použitelná pro kvantitativní analýzu. Přesnost měření je kritickým parametrem pro studium izotopických poměrů: ICP-MS s jedním detektorem obvykle nedostačuje. MC-ICP-MS (Multiple Collector) vhodná technika pro výzkum, vysoká cena (~ 30 mil. Kč) TIMS nejpřesnější z komerčně dostupných technik. Aplikace zejména v geochronologii. GD-MS Slouží k analýze povrchů pevných vzorků včetně izotopického rozlišení a studiu hloubkových profilů. Výhodou je práce za sníženého tlaku a nízkých teplot nízká tvorba polyatomických iontů. Spektrální interference: Izobarické: překryvy izotopů různých prvků. Dvojnásobně nabitých iontů: 56 Fe 2+ na 28 Si +. Tvorba aduktů: 40 Ar 16 O + na 56 Fe + ; 14 N 16 O 1 H + na 31 P +. V doutnavém výboji dochází k odprašování analytu z povrchu a následné ionizaci díky srážkám s e - a Penningově ionizaci. Vzniklé ionty jsou extrahovány do MS při současném snižování tlaku. 14
15 GD-MS INSTRUMENTACE Broekaet J.A.C.: Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas. 2nd Ed. Wiley-VCH, SIMS Metoda povrchové analýzy založená na iontovém rozprašování. Zdroj informací: hmotnost sekundárních iontů uvolněných z povrchu po dopadu primárních. Umožňuje kvalitativní i kvantitativní analýzu a měření koncentračních profilů. David MILDE
16 MECHANISMUS SEKUNDÁRNÍ IONTOVÉ EMISE U SIMS Urychlený ion po dopadu na povrch se může odrazit nebo vniknout do látky a ztratit E. Při vniknutí prim. iontu do vzorku může ztratit všechnu E a zůstat v materiálu, nebo odevzdá E iontu z povrchové vrstvy, který opouští vzorek jako sekundární ion. Interakce iontů s pevnou látkou vede k emisi neutrálních a excitovaných atomů, + a iontů a molekul. Statická SIMS malá hustota rozprašujícího proudu = analýza povrchů. Dynamická SIMS vysoká proudová hustota = koncentrační profily. David MILDE 2003 TIMS Technika používaná k přesným měřením izotopických poměrů zejména v geologii a geochemii. Dosahuje se přesností 0,01-0,001 %. Vzorek se ionizuje termicky z vyhřívaného kovového vlákna, na kterém je umístěn. Následně jsou ionty akcelerovány a vedeny do sektorového MS analyzátoru. Po separaci jsou detekovány v sérii detektorů (multiple collector). Zásadní výhoda je časově stabilní tvorba iontů. ICP- MS vykazuje značné fluktuace, což vede k nestabilitě při tvorbě iontů. 16
17 TIMS 17
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2017 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2010 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Mass Spectrometry (MS) (c) David MILDE, 2003-2010 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Hmotový spektrometr s indukčně vázaným plasmatem (ICPMS) II (opakovaná)
Odůvodnění veřejné zakázky dle 156 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách, v platném znění (dále jen ZVZ ) a vyhlášky č. 232/2012 Sb., o podrobnostech rozsahu odůvodnění účelnosti veřejné zakázky
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Porovnání metod atomové spektrometrie
Porovnání metod atomové spektrometrie ACH/APAS David MILDE, 2017 Úvod Metody našeho zájmu: plamenová atomizace v AAS (FA-AAS) elektrotermická atomizace v AAS (ETA-AAS, GF-AAS) ICP-OES ICP-MS Výhody a nevýhody
Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES
Optický emisní spektrometr Agilent 725 ICP-OES Popis systému: Přístroj, včetně řídicího softwaru a počítače, určený pro plně simultánní stanovení prvků v širokém koncentračním rozmezí (ppm až %), v nejrůznějších
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
ÚSTAV ANALYTICKÉ CHEMIE
ÚSTAV ANALYTICKÉ CHEMIE Hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem pracovní text pro Podzemní výukové středisko JOSEF Oto Mestek 2010 A Obecné základy 1 Úvod Využití hmotnostní spektrometrie
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie MOŽNOSTI ANALÝZY KLINICKÝCH MATERIÁLŮ POMOCÍ ICP-MS DIPLOMOVÁ PRÁCE
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie MOŽNOSTI ANALÝZY KLINICKÝCH MATERIÁLŮ POMOCÍ ICP-MS DIPLOMOVÁ PRÁCE Autor práce: Studijní program: Studijní obor: Vedoucí
Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze Miroslav Lísa, Michal Holčapek každé úterý 16-18 hod, učebna HB-S23 plný text přednášek: http://holcapek.upce.cz/ zkouška: a/ písemný test (60 min) 40% známky
Analytické vlastnosti ICP-MS
Analytické vlastnosti ICP-MS Viktor Kanický Laboratoř atomové spektrochemie Přírodovědecká fakulta Masarykova univerzita v Brně Kurs ICP 25.5.2009 28.5.2009 ICP-MS Interface Plasma Spektrometr Násobič
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) (c) Lenka Veverková, 2013 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi
Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody hmotnostní spektrometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS
1 VYUŽITÍ TEPELNÉHO ZMLŽOVAČE V AAS JAN KNÁPEK Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta MU, Kotlářská 2, Brno 611 37 Obsah 1. Úvod 2. Tepelný zmlžovač 2.1 Princip 2.2 Konstrukce 2.3 Optimalizace
Atomová absorpční spektroskopie (AAS) spektroskopie (AAS) spektroskopie (AAS) r. 1802 Wolaston pozoroval absorpční čáry ve slunečním spektru
tomová absorpční r. 1802 Wolaston pozoroval absorpční čáry ve slunečním spektru r. 1953 Walsh sestrojil první analytický atomový absorpční spektrometr díky vysoké selektivitě se tato metoda stala v praxi
Hmotnostní analyzátory a detektory iont
Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie OPTIMALIZACE POSTUPU PRO STANOVENÍ STŘÍBRA V OBVAZOVÝCH MATERIÁLECH POMOCÍ ICP-MS DIPLOMOVÁ PRÁCE Autor práce: Studijní
Metody depozice povlaků - CVD
Procesy CVD, PA CVD, PE CVD Chemická metoda depozice vrstev CVD využívá pro depozici směs chemicky reaktivních plynů (např. CH 4, C 2 H 2, apod.) zahřátou na poměrně vysokou teplotu 900 1100 C. Reakční
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE (v UV a Vis oblasti spektra)
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE (v UV a Vis oblasti spektra) Atomová spektrometrie 1. OES (AES) 2. AAS 3. AFS Atomová spektra Na s elektronovou konfigurací [Ne] 3s 1 (1 val. e - ) Absorpce fotonu je spojena s excitací
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI. Přírodovědecká fakulta
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Přírodovědecká fakulta Katedra analytické chemie DIPLOMOVÁ PRÁCE Analýza tkání pomocí laserové ablace a ICP-MS Autor práce: Studijní obor: Vedoucí diplomové práce: Konzultant:
Personální monitoring ovzduší u dětí v projektu TAČR 02020944. Hodnocení faktorů vnějšího prostředí na zátěž dětské populace alergeny, první poznatky.
Personální monitoring ovzduší u dětí v projektu TAČR 02020944 Hodnocení faktorů vnějšího prostředí na zátěž dětské populace alergeny, první poznatky. M. Smudková, P. Ryšlavá STUŽ 5.2.2013 Úvod do personálního
Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul Martin Dušek Bakalářská práce 2012 University of Pardubice Faculty of chemical technology Mass
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN V AAS
GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN V AAS Pro generování těkavých sloučenin se používá: generování těkavých hydridů: As, Se, Bi, Ge, Sn, Te, In, generování málo těkavých hydridů: In, Tl, Cd, Zn, metoda studených
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů 1. sekundárních iontů - SIMS 1. Princip metody 2. Typy bombardování 3. Analyzátory iontů
Stručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.
ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU, DRASLÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A FOSFORU METODOU ICP-OES
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VÁPNÍKU, DRASLÍKU, HOŘČÍKU, SODÍKU A FOSFORU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Metoda je určena pro stanovení makroprvků vápník, fosfor, draslík, hořčík
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2017 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
Chemie = přírodní věda zkoumající složení a strukturu látek a jejich přeměny v látky jiné
Otázka: Obecná chemie Předmět: Chemie Přidal(a): ZuzilQa Základní pojmy v chemii, periodická soustava prvků Chemie = přírodní věda zkoumající složení a strukturu látek a jejich přeměny v látky jiné -setkáváme
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
II. Chemické a instrumentální metody
II. Chemické a instrumentální metody Vojtěch Janoušek; vojtech.janousek@geology.cz Tomáš Magna; tomas.magna@geology.cz http://petrol.natur.cuni.cz/~janousek/izokurz/ rozklad vzorků principy chemické separace
LOKÁLNÍ ANALÝZA SLITIN, POVRCH A OBJEKT KULTURNÍHO D DICTVÍ PLAZMOVOU SPEKTROMETRIÍ S VYUŽITÍM LASERU
LOKÁLNÍ ANALÝZA SLITIN, POVRCH A OBJEKT KULTURNÍHO D DICTVÍ PLAZMOVOU SPEKTROMETRIÍ S VYUŽITÍM LASERU Viktor Kanický, Tomáš Vaculovi, Alice Sta ková, Lubomír Prokeš Veronika Možná, Karel Novotný Laborato
Přírodovědecká fakulta Masarykovy univerzity. Katedra analytické chemie DIPLOMOVÁ PRÁCE
Přírodovědecká fakulta Masarykovy univerzity Katedra analytické chemie DIPLOMOVÁ PRÁCE Základní analytické charakteristiky hmotnostního spektrometru s indukčně vázaným plazmovým zdrojem Jiří Zámečník Brno
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie
Identifikace barviv pomocí Ramanovy spektrometrie V kriminalistických laboratořích se provádí technická expertíza písemností, která se mimo jiné zabývá zkoumáním použitých psacích prostředků: tiskových
OES S BUZENÍM V PLAZMATU
OES S BUZENÍM V PLAZMATU (c) -2010 PLAZMA PLAZMA = ionizovaný plyn obsahující dostatečný počet kladně nabitých (iontů) a záporně nabitých částic (e - ), který je navenek elektroneutrální. Celá soustava
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ
Využití metod atomové spektrometrie v analýzách in situ Oto Mestek Úvod Termínem in situ označujeme výzkum prováděný na místě původního výskytu analyzovaného vzorku nebo jevu (opakem je analýza ex situ,
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza
Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D.
Analytické metody využívané ke stanovení chemického složení kovů. Ing.Viktorie Weiss, Ph.D. Rentgenová fluorescenční spektrometrie ergiově disperzní (ED-XRF) elé spektrum je analyzováno najednou polovodičovým
OPTICK SPEKTROMETRIE
OPTICK TICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2010 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
Hmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
Sorpční vývěvy. 1. Vývěvy využívající fyzikální adsorpce (kryogenní vývěvy)
Sorpční vývěvy Využívají adsorpce, tedy vazby molekul na povrch pevných látek. Lze je rozdělit do dvou skupin:. vývěvy využívající fyzikální adsorpce. vývěvy využívající chemisorpce. Vývěvy využívající
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
ICP-MS. ICP hmotnostní spektrometrie Instrumentace a analytické vlastnosti
ICP-MS ICP hmotnostní spektrometrie Instrumentace a analytické vlastnosti IONTOVÉ ZDROJE PRO PRVKOVOU ANALÝZU ICP Nízkotlaké plazma HC, Grimmova výbojka Mikrovlnná plazmata VF a SS jiskra Iontový nebo
Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE
IDENTIFIKACE LÉČIVA V TABLETÁCH POMOCÍ RAMANOVY SPEKTROMETRIE Úvod Ramanova spektrometrie je metodou vibrační molekulové spektrometrie. Za zakladatele této metody je považován indický fyzik Čandrašékhara
Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou
Stanovení cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce kapilární elektroforézou Úkol Stanovte obsah cholesterolu ve vaječném žloutku a mléce pomocí kapilární elektroforézy. Teoretická část Cholesterol je steroidní
Chem. Listy 106, 211 216 (2012) 56 Fe 91,66. 57 Fe 2,19. 58 Fe 0,33
STANOVENÍ ŽELEZA V BIOLOGICKÝCH MATERIÁLECH METODOU ICP-DRC-MS ANTONÍN KAŇA* a OTO MESTEK Ústav analytické chemie, Fakulta chemicko-inženýrská, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5,
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD Spojení obou metod - nejúčinnější nástroj pro kvalitativní a kvantitativní analýzu složitých směsí # identifikace látek po předchozí separaci ze složité
ANALYTICKÉ METODY STOPOVÉ ANALÝZY
ANALYTICKÉ METODY STOPOVÉ ANALÝZY Požadavky na analytické metody: - robustnost (spolehlivost) - citlivost - selektivita stanovení - možnost automatizace Klasická chemická roztoková analýza většinou nevyhovuje
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
Referát z Fyziky. Detektory ionizujícího záření. Vypracoval: Valenčík Dušan. MVT-bak.
Referát z Fyziky Detektory ionizujícího záření Vypracoval: Valenčík Dušan MVT-bak. 2 hlavní skupiny detektorů používaných v jaderné a subjaderné fyzice 1) počítače interakce nabitých částic je převedena
OES S BUZENÍM V PLAZMATU
OES S BUZENÍM V PLAZMATU PLAZMA He Ar PLAZMA = ionizovaný plyn obsahující dostatečný počet kladně nabitých (iontů) a záporně nabitých částic (e - ), který je navenek elektroneutrální. Celá soustava je
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE doc. Ing. David MILDE, Ph.D. tel.: 585634443 E-mail: david.milde@upol.cz (c) -017 Doporučená literatura Černohorský T., Jandera P.: Atomová spektrometrie. Univerzita Pardubice 1997.
Laserová ablace se hmotnostní spektrometrií indukčně vázaného plazmatu LA-ICP-MS
Laserová ablace se hmotnostní spektrometrií indukčně vázaného plazmatu LA-ICP-MS Lasery Laserová ablace explozivní interakce zaostřeného laserového záření s povrchem pevného materiálu 2 mechanismy termický
Chemie. Charakteristika vyučovacího předmětu:
Chemie Charakteristika vyučovacího předmětu: Obsahové vymezení Vyučovací předmět chemie je součástí vzdělávací oblasti Člověk a příroda. Vede žáky k poznávání vybraných chemických látek a reakcí, které
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016
Sylabus přednášek z analytické chemie I. v letním semestru 2015/2016 1. Základní pojmy Úkoly ACH, základní dělení (kvantitativní, kvalitativní, distribuční a strukturní, speciační) Vzorek, analyt, matrice
Návod pro laboratorní úlohu: Závislost citlivosti plynových vodivostních senzorů na teplotě
Návod pro laboratorní úlohu: Závislost citlivosti plynových vodivostních senzorů na teplotě Náplní laboratorní úlohy je proměření základních parametrů plynových vodivostních senzorů: i) el. odpor a ii)
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Základy spektroskopických metod
Základy spektroskopických metod Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Spektroskopické metody Optické metody pro stanovení chemického složení materiálů Založeny na vzájemném působení
Tento rámcový přehled je určen všem studentům zajímajícím se o aktivní vědeckou práci.
Tento rámcový přehled je určen všem studentům zajímajícím se o aktivní vědeckou práci. Konkrétní témata bakalářských a diplomových prací se odvíjejí od jednotlivých projektů uvedených dále. Ústav analytické
Obr. 1. Struktura glukosaminu.
3. Stanovení glukosaminu ve výživových doplňcích pomocí kapilární elektroforézy Glukosamin (2-amino-2-deoxyglukózamonosacharid je široce distribuován ve tkáních lidského organismu jako složka je klíčovou
LABORATOŘE GEOLOGICKÝCH ÚSTAVŮ
LABORATOŘE GEOLOGICKÝCH ÚSTAVŮ UK PRAHA - PŘÍRODOVĚDECKÁ FAKULTA NABÍDKOVÝ LIST Externí- 2016 Obsah 1. BRUSÍRNA... 3 2. LABORATOŘ PLAZMOVÉ SPEKTROMETRIE (LAPS) - ICP MS, ICP MS LA, ICP OES... 4 2.1. ICP
Písemná zpráva zadavatele dle 85 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách
Písemná zpráva zadavatele dle 85 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách pro nadlimitní veřejnou zakázku na dodávky realizovanou v souladu s 27 zákona č. 137/2006 Sb., o veřejných zakázkách, v platném
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN. Jakub Hraníček
MINIATURIZACE PRŮTOKOVÝCH ELEKTROCHEMICKÝCH CEL PRO GENEROVÁNÍ TĚKAVÝCH SLOUČENIN Jakub Hraníček Katedra analytické chemie, Přírodovědecká fakulta, Univerzita Karlova, Albertov 6, 128 43 Praha 2 E-mail:
4. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv optická atomová spektroskopie
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 4. Spektrální metody pro prvkovou analýzu léčiv optická atomová spektroskopie Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com
ELEKTRICKÝ PROUD V KAPALINÁCH, PLYNECH A POLOVODIČÍCH
Škola: Autor: DUM: Vzdělávací obor: Tematický okruh: Téma: Masarykovo gymnázium Vsetín Mgr. Jitka Novosadová MGV_F_SS_3S3_D14_Z_OPAK_E_Elektricky_proud_v_kapalinach _plynech_a_polovodicich_t Člověk a příroda
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ BRNO UNIVERSITY OF TECHNOLOGY FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ ÚSTAV STROJÍRENSKÉ TECHNOLOGIE FACULTY OF MECHANICAL ENGINEERING INSTITUTE OF MANUFACTURING TECHNOLOGY ŘEZÁNÍ PLAZMOU
ACH 02 VZÁCNÉPLYNY. Katedra chemie FP TUL www.kch.tul.cz VZÁCNÉ PLYNY
VZÁCNÉPLYNY ACH 02 Katedra chemie FP TUL www.kch.tul.cz VZÁCNÉ PLYNY 1 VZÁCNÉ PLYNY 2 Vzácné plyny 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 I II III IV V VI VII VIII I II III IV V VI VII VIII s 2 p
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE VALENČNÍCH ELEKTRONŮ (UV a Vis oblast spektra)
ATOMOVÁ SPEKTROMETRIE VALENČNÍCH ELEKTRONŮ (UV a Vis oblast spektra) (c) -2014 Atomová spektrometrie 1. OES (AES) 2. AAS 3. AFS 1 Atomová spektra Na s elektronovou konfigurací [Ne] 3s 1 (1 val. e - ) Absorpce
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arsenu v krmivech metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně
CRH/NPU I - Systém pro ultraúčinnou kapalinovou chromatografii (UHPLC) ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem (MS/MS)
ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY v souladu s 156 zákona č. 137/2006, Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů Nadlimitní veřejná zakázka na dodávky zadávaná v otevřeném řízení v souladu s ust.
Kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod
Kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí Teoretický úvod Vysokoúčinná kapalinová chromatografie s tandemovou hmotnostní detekcí se řadí mezi nejcitlivější separační metody určené ke kvantitativní
Aplikace ICP-OES (MS)
(MS) ACH/APAS David MILDE, 2017 Úvod ICP-OES je citlivá a dostatečně selektivní analytická metoda pro stanovení většiny prvků. Jedná se především o roztokovou metodu, i když existují modifikace pro přímou
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) Lenka Veverková, 2013 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z
Hmotnostní spektrometrie (1)
Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120
METODY - spektrometrické
Analýza Analýza - prvková METODY - spektrometrické atomová emisní/absorpční spektrometrie rentgenová fluorescenční analýza emise elektronů - povrchová analýza ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou
Hmotnostní analyzátory II
Hmotnostní analyzátory II Typy analyzátorů Iontová cyklotronová rezonance Orbitrap Analyzátory iontové pohyblivosti Hybridní hmotnostní spektrometry Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,
Základy obsluhy plazmatických reaktorů, seznámení s laboratorní technikou
Úloha č. 1 Základy obsluhy plazmatických reaktorů, seznámení s laboratorní technikou Úkoly měření: 1. Zopakujte si základní pojmy z oblasti fyziky plazmatu a plazmochemie. Využijte přednáškové texty a
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm
Optogalvanick{ spektrometrie Vítězslav Otruba
Optogalvanick{ spektrometrie Vítězslav Otruba Princip metody Optogalvanický efekt využívá kombinace excitace atomů resonančním zářením a srážkové ionizace částicemi plazmatu (plamene) k selektivní ionizaci