HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
|
|
|
- Jarmila Dostálová
- před 8 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - prvková analýza kombinace s ICP - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů - priony - analýza nukleových kyselin - analýza potravin - detekce výbušnin, drog -použití vnitřního standardu
2 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE -MS -massspectrometry -MS -massspectrometer -MS -massspectrum - destruktivní metoda, ale zcela minimální spotřeba vzorku - běžně mikrogramy SPEKTROMETR - iontově-optické zařízení - separace iontů podle m/z
3 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MILNÍKY počátky hmotnostní spektrometrie - cca použití v petrochemickém průmyslu TOF MS - timeofflight kvadrupólová MS identifikace organických látek pomocí MS GC-MS chemická ionizace ICP-MS MS viru
4 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HLAVNÍ SOUČÁSTI SPEKTROMETRU - vstup - zavedení vzorku - iontový zdroj - ionizace - separátor (analyzátor) - separace iontů podle m/z - detektor - četnost daného typu iontů - zpracování signálu - spektrální výstup - vakuový systém - vyloučení srážek iontů
5 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - vstup - zavádění vzorku do spektrometru -přímý vstup -přes zásobník - studený či vyhřívaný - chromatografický vstup - GC -LC
6 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - iontový zdroj - ionizace a fragmentace vzorku - elektronová ionizace - ionizace nárazem elektronů - EI - electron ionization (impact) - chemická ionizace - CI - ionizace urychlenými atomy FAB - ionizace urychlenými ionty - FIB - ionizace polem - FI - ionizace laserem za účasti matrice - MALDI - termosprej - TSI, plasmasprej - PSI API - elektrosprej - ESI
7 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - iontový zdroj - ionizace a fragmentace vzorku - DART - DART (Direct Analysis in Real Time) is an atmospheric pressure ion source that instantaneously ionizes gases, liquids and solids in open air under ambient conditions Developed 2005 pharmaceuticals, metabolites, pesticides, peptides, oligosaccharides, drugs of abuse, explosives and toxic industrial chemicals
8 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - iontový zdroj - ionizace a fragmentace vzorku - DART - DART (Direct Analysis in Real Time) interaction between the analyte molecule (S) and electronically excited atoms or vibronically excited molecules (metastable species M*):
9 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - elektronová ionizace - EI - konvenční technika (od roku 1913) - M + e - M e - (radikálkationty) - tvrdá ionizační technika - fragmentace molekuly na menší části - slabá intenzita molekulárního píku -těkavé látky - termostabilní látky propracovaná teorie - existují knihovny/databáze spekter, vhodné pro strukturní analýzu
10 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - elektronová ionizace - EI (repeller) Re či W M + urychlující potenciál e V - energie e - běžně 70 ev (důležité pro knihovny) - záporně nabité ionty + záchyt e - vychytávány vytlačovací elektrodou
11 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - elektronová ionizace - EI Vliv energie elektronů na fragmentaci Vyšší urychlující potenciál e - EI působí HLUBŠÍ FRAGMENTACI CI
12 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - chemická ionizace - CI - konstrukce zdroje podobná jako pro EI - ve zdroji přítomen REAKČNÍ PLYN v nadbytku vůči vzorku - ionizace reakčního plynu - methan, amoniak, isobutan, propan, voda, dusík - reakce iontů s molekulami analytu - tvorba aduktů
13 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - chemická ionizace - CI - základní mechanismy ion-molekulárních reakcí R + e - R e - (ionizace reakčního plynu) R + R + [R-H] + [R+H] + (ion-mol. reakce plynu) R + R + [R-H] + + [R+H] (ion-mol. reakce plynu) [R+H] + + M R + [M+H] + (protonace) [R-H] + + M R + [M-H] + (abtrakce hydridu) R + + M [R+M] + (kondenzace) R + + M R + M + (výměna náboje)
![(ion-mol. reakce plynu) R + R + [R-H] + + [R+H] (ion-mol.](/docs-images/40/4708511/images/page_13.jpg "reakce plynu) [R+H] + + M R + [M+H] + (protonace) [R-H] + + M R + [M-H] + (abtrakce hydridu) R + +")
14 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - chemická ionizace - CI -méně výrazná fragmentace než u EI - též vznik záporných iontů (pozitivní/negativní mód) - záchyt elektronu - deprotonace - adice halogenidu
15 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - FAB - ionizace urychlenými atomy - urychlené atomy Xe, Ar -na terčíku vzorek ve viskosní matrici -matrice -chemicky inertní, málo těkavá - glycerol, thioglycerol - kapalné kovy - Ga, In - vznik aduktů (s matricí) - jedna z šetrnějších ionizačních technik
16 EI FAB
17 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE IONIZACE VZORKU - ionizace laserem za účasti matrice - MALDI - velmi šetrná ionizační technika - vhodné pro biomolekuly - proteiny, oligosacharidy - pulzní lasery - UV - dusíkový nm (4 ns) - IR - Er-YAG nm -matrice musí absorbovat laserové záření - - kys. dihydroxybenzoová, chlorsalicylová, skořicová, nikotinová - nutný přebytek matrice (5000 :1) - kovová podložka - terč
18 IONIZACE VZORKU - MALDI [M+H] +
19 IONIZACE VZORKU - MALDI Směs peptidů
20 IONIZACE VZORKU - ionizace elektrosprejem - ESI - velmi šetrná ionizační technika - vhodné pro biomolekuly - vhodné pro vzorky v roztoku (výstup z LC) - vypařování iontů -rostoucí hustota náboje ve zmenšující se kapičce - na kovové kapiláře vloženo vysoké napětí (řádově kv) na rozdíl od termosprejové ionizace TSI (TSI - vyhřívaná kapilára)
21 IONIZACE VZORKU - ionizace elektrosprejem - ESI DUSÍK
22 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů -analyzátory rozdělení iontů podle m/z - vysoké vakuum - sektorové (magnetické pole + elektrická fokusace) - (odstředivá a dostředivá síla) - kvadrupolové (vysokofrekvenční pole) - iontová past (vysokofrekvenční pole) -průletový analyzátor TOF (odlišná doba letu různě těžkých iontů) - iontová cyklotronová rezonance s Fourierovou transformací (FT-ICR) - Orbitrap oscilace kolem centrální elektrody - FT
23 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - analyzátory - vysoké vakuum KLÍČOVÝ PARAMETR - rozlišovací schopnost (resolving power - RP) RP = m 1 /(m 1 - m 2 ) (dva stejně vysoké píky, údolí mezi nimi 10% jejich výšky) RP = m/δm FWHM spektrální ROZLIŠENÍ - reciproká hodnota RP - relativní ještě rozlišitelný rozdíl hmotností
24 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - sektorový - magnetický s jednoduchou fokusací -zakřivení dráhy letu iontů těžší ionty - větší odstředivá síla mv 2 r - kruhová výseč
25 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - magnetický separátor
26 Sektorový analyzátor HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - magnetický s jednoduchou fokusací -zakřivení dráhy letu -dostředivá síla (B ev) - úměrná magnetické indukci -odstředivá síla - mv 2 /r -při konstantním urychlovacím potenciálu a konstantní magnetické indukci odpovídá určité hmotnosti částic určitý poloměr zakřivení -pro proměření spektra nutno plynule měnit buď urychlovací potenciál nebo magnetickou indukci
27 Sektorové analyzátory HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - s dvojitou fokusací - magnetická + elektrická
28 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - kvadrupolový separátor - hmotnostní filtr -různá stabilita oscilací iontů v kombinaci stejnosměrného napětí a vysokofrekvenční střídavé složky (10 MHz) buď plynulá změna radiofrekvence nebo současná změna hodnoty stejnosměrného napětí a amplitudy oscilací
29 separátory iontů - iontová past - radiofrekvenčně modulované pole, možnost MS n analýzy vstupní uzavírací elektroda prstencová elektroda výstupní uzavírací elektroda
30 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů -průletový analyzátor - TOF - různá doba letu iontů lehčí atomy jsou rychlejší
31 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - iontová cyklotronová rezonance s Fourierovou transformací (FT-ICR) - záchyt na cykloidálních drahách -různé absorpce energie při cykloidálním pohybu iontů v kombinovaném silném magnetickém (6 až 7 Tesla) a elektrickém poli - každá hodnota m/z má charakteristickou cyklotronovou frekvenci - vysoké rozlišení, vysoká přesnost, vysoká cena
32 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů - iontová cyklotronová rezonance s Fourierovou transformací (FT-ICR)
33 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - FT-ICR excitace detekce
34 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - separátory iontů ORBITRAP s Fourierovou transformací
35 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - DETEKCE ČETNOSTI IONTŮ O PŘÍSLUŠNÝCH m/z -detektor v čase postupněčetnost daného typu iontů - elektronový násobič - kombinovaný fotonásobič - dopad iontů na fosforovou destičku - vyzáření fotonu - zesílení signálu - Faradayova klec - dopad iontů na sběrnou elektrodu, jejich vybití, záznam změny proudu
36 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETR - vakuový systém - vyloučení srážek iontů v analyzátoru - hodnota vakua závislá na typu analyzátoru - ICR Pa -sektorové Pa - kvadrupolový, TOF - cca 10-3 Pa - iontová past - cca 10-3 Pa - vícestupňová čerpání - rotační vývěvy, turbomolekulární, difusní pumpy
37 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - identifikace látek - srovnání měřených spekter s knihovnami dat -různé porovnávací algoritmy - analýza molekulového píku, píků fragmentů a rozdílů mezi nimi - empirická pravidla
38 Kvantitativní spektrometrie HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE kvantita - Možný problém matričního efektu vliv na ionizaci analytu - SLEDOVÁNÍ výšky píků pro vybraná m/z - SIM SELECTIVE ION MASS (selected ion monitoring) - GC-MS/MS - stanovení farmak v krevní plasmě -použití vnitřního standardu
39 Kvantitativní spektrometrie HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE SIGNÁL při m/z vzorku SIGNÁL při m/z standardu
40 Kvantitativní spektrometrie HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE FT-MS TOF-MS
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
Metody spektrální. Metody hmotnostní spektrometrie. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody hmotnostní spektrometrie Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - samostatně - strukturní analýza, identifikace látek - kvalitativní
Metody strukturní analýzy MS, RTG difrakce. Pavel Matějka
Metody strukturní analýzy MS, RTG difrakce Pavel Matějka Metody strukturní analýzy MS, RTG difrakce 1. MS 1. Princip metody 2. Iontové zdroje 3. Hmotnostní analyzátory 4. Základy pro interpretaci spekter
Hmotnostní spektrometrie. Historie MS. Schéma MS
Hmotnostní spektrometrie MS mass spectrometry MS je analytická technika, která se používá k měření poměru hmotnosti ku náboji (m/z) u iontů původně studium izotopového složení dnes dynamicky se vyvíjející
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS)
Hmotnostní spektrometrie - Mass Spectrometry (MS) Další pojem: Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor - Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie - metoda založená na interakci
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) Lenka Veverková 2012 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Princip: 1. Ze vzorku jsou tvořeny ionty na úrovni molekul, nebo jejich zlomků (fragmentů), nebo až volných atomů dodáváním energie, např. uvolnění atomů ze vzorku nebo přímo rozštěpení
Klinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Mass Spectrometry (MS) (c) Lenka Veverková, 2013 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER
INTERPRETACE HMOTNOSTNÍCH SPEKTER Hmotnostní spektrometrie hmotnostní spektrometrie = fyzikálně chemická metoda založená na rozdělení hmotnosti iontů v plynné fázi podle jejich poměru hmotnosti a náboje
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE A MOŽNOSTI JEJÍHO SPOJENÍ SE SEPARAČNÍMI METODAMI SEPARACE chromatografie CGC, GC x GC HPLC, UPLC, UHPLC, CHIP-LC elektromigrační m. CZE, CITP INTERFACE SPOJENÍ x ROZHRANÍ GC vyhřívaná
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Mass Spectrometry (MS) (c) David MILDE, 2003-2010 ÚVOD MS je nejrychleji se rozvíjejí technika analytické chemie. Dokáže poskytnout informace o: elementárním složení vzorku, struktuře
Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR Hmotnostní spektrometrie ve spojení se separačními metodami Ivan Jelínek PřF UK Praha Definice:
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami RNDr. Radomír Čabala, Dr. Katedra analytické chemie Přírodovědecká fakulta Univerzita Karlova Praha Spojení hmotové spektrometrie se separačními metodami
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Laboratoř ze speciální analýzy potravin II. Úloha 3 - Plynová chromatografie (GC-MS)
1 Úvod... 1 2 Cíle úlohy... 2 3 Předpokládané znalosti... 2 4 Autotest základních znalostí... 2 5 Základy práce se systémem GC-MS (EI)... 3 5.1 Parametry plynového chromatografu... 3 5.2 Základní charakteristiky
Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Úvod do spektrálních metod pro analýzu léčiv Pavel Matějka, Vadym Prokopec pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com Vadym.Prokopec@vscht.cz
Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul
Univerzita Pardubice Fakulta chemicko technologická Hmotnostně spektrometrické zobrazování malých molekul Martin Dušek Bakalářská práce 2012 University of Pardubice Faculty of chemical technology Mass
Iontové zdroje. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Iontové zdroje Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Elektronová ionizace (Electron ionization, Electron Impact, EI) Dempster, Bleakney, Nier Látka je v plynném stavu
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie MS - ÚVOD Základní pojmy v hmotnostní sp. Hmotnostní spektrometrie = Mass Spectrometry = MS - analytická metoda, která slouží k převedení molekul na ionty, rozlišení těchto iontů
Stručná historie hmotnostní spektrometrie. Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie. Stručná historie hmotnostní spektrometrie.
ACh II - MS Analytická chemie II: Úvod do hmotnostní spektrometrie Jan Preisler 3A14, Ústav chemie PřF MU, UKB, tel.: 54949 6629 preisler@chemi.muni.cz Specializovaný kurz: C7895 Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
Hmotnostní spektrometrie.
Hmotnostní spektrometrie....co to umí? Měřit přesnou molekulovou hmotnost Určovat izotopové zastoupení Napomáhat určení struktury Provádět kvantitativní měření Hmotnostní spektrometrie....co se s tím dělá?
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie. Princip tandemové hmotnostní spektrometrie
10. Tandemová hmotnostní spektrometrie Princip tandemové hmotnostní spektrometrie Informace získávané při tandemové hmotnostní spektrometrii Možné způsoby uspořádání tandemové HS a/ scan fragmentů vzniklých
13. Spektroskopie základní pojmy
základní pojmy Spektroskopicky významné OPTICKÉ JEVY absorpce absorpční spektrometrie emise emisní spektrometrie rozptyl rozptylové metody Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Hmotnostní analyzátory a detektory iont
Hmotnostní analyzátory a detektory iont Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory Rozdlí ionty v prostoru nebo v ase podle jejich m/z Analyzátory Magnetický analyzátor (MAG) Elektrostatický analyzátor
Hmotnostní spektrometrie. Hmotnostní spektrometrie 1
Hmotnostní spektrometrie 1 HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE Fyzikální principy: pohyb elektricky nabité částice v elektrickém a magnetickém poli 2 Princip metody (Mass spectrometry-ms) je separační technika, která
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii. Miloslav Šanda
Zdroje iont používané v hmotnostní spektrometrii Miloslav Šanda Ionizace v MS Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln chemická metoda, pi které se provádí separace iont podle jejich hmotnosti a náboje m/z
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2010 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
Molekulární modelování a bioinformatika. Hmotnostní spektrometrie I
Molekulární modelování a bioinformatika Hmotnostní spektrometrie I Co nás čeká 1) Základy hmotnostní spektrometrie, ionizační techniky, analyzátory, fragmentační techniky. 2) Měření proteinů, peptidů,
Hmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie (MS) je analytická metoda sloužící k převedení molekul na ionty, rozlišení těchto iontů podle poměru hmotnosti a náboje (m/z) a následnému záznamu relativních
Hmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze
Hmotnostní spektrometrie v organické analýze Miroslav Lísa, Michal Holčapek každé úterý 16-18 hod, učebna HB-S23 plný text přednášek: http://holcapek.upce.cz/ zkouška: a/ písemný test (60 min) 40% známky
Experimentální metody strukturálního výzkumu. Hmotnostní spektrometrie
Experimentální metody strukturálního výzkumu Hmotnostní spektrometrie Michal Holčapek Plná PDF verze přednášky ke stažení: http://holcapek.upce.cz/ Hmotnostní spektrometrie Držitelé Nobelových cen za chemii
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
MC230P43 Hmotnostní detekce v separačních metodách, 2015 Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi
Detekce a detektory část 2
Detekce a detektory část 2 Ivan Mikšík Fyziologický ústav AV ČR, v.v.i. Praha Spojení (spřažení) hmotnostní spektrometrie a separačních technik Analýza složitých směsí (nejdříve separace, poté analýza)
Iontové zdroje II. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku
Iontové zdroje II. Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku Elektronová/chemická ionizace Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi Ionizace laserem za účasti matrice Ambientní ionizační techniky
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 4110, dolenskb@vscht.cz Hmotnostní spektrometrie II. Příprava předmětu byla podpořena projektem
GC-MS aplikace v toxikologii
Plynová chromatografie a hmotnostní spektrometrie (GC-MS) GC-MS aplikace v toxikologii M. Balíková GC-MS aplikace v toxikologii MS (mass spectrometry) hmotnostní spektrometrie: fyzikálně chemická metoda
METODY ANALÝZY POVRCHŮ
METODY ANALÝZY POVRCHŮ (c) - 2017 Povrch vzorku 3 definice IUPAC: Povrch: vnější část vzorku o nedefinované hloubce (Užívaný při diskuzích o vnějších oblastech vzorku). Fyzikální povrch: nejsvrchnější
4. Chemická ionizace. (E el = ev, p CH4 = Pa, p M = 0,05 0,1 Pa) => 0,1 % analytu)
4. Chemická ionizace Munson, Field - 1966 Princip: reakce ion - molekula jako zdroj iontů => zprostředkování ionizace analytu jiným médiem Výsledek: iontové adukty (často protonované molekuly) Iont. zdroj:
ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
Hmotnostní analyzátory II
Hmotnostní analyzátory II Typy analyzátorů Iontová cyklotronová rezonance Orbitrap Analyzátory iontové pohyblivosti Hybridní hmotnostní spektrometry Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic
Emise vyvolaná působením fotonů nebo částic PES (fotoelektronová spektroskopie) XPS (rentgenová fotoelektronová spektroskopie), ESCA (elektronová spektroskopie pro chemickou analýzu) UPS (ultrafialová
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními prin
Autoři: Pavel Zachař, David Sýkora Ukázky spekter k procvičování na semináři: Tento soubor je pouze prvním ilustrativním seznámením se základními principy hmotnostní spektrometrie a v žádném případě nezahrnuje
Hmotnostní spektrometrie (1)
Hmotnostní spektrometrie (1) 12_Chudoba_HCVDGrigsby_1ACC 12 (0.677) 57 % 27 43 55 41 28 29 32 54 69 67 67 71 83 81 79 85 95 93 97 99 105 111 113 125 127 137 153155 165 183 197 211 225 20 40 60 80 100 120
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ / /0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR
Pražské analytické centrum inovací Projekt CZ.04.3.07/4.2.01.1/0002 spolufinancovaný ESF a Státním rozpočtem ČR SEPARACE PROTEINŮ Preparativní x analytická /měřítko, účel/ Zvláštnosti dané povahou materiálu
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL. Miloslav Šanda
MENÍ A INTERPRETACE SPEKTER BIOMOLEKUL Miloslav Šanda Ionizaní techniky využívané k analýze biomolekul (biopolymer) MALDI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy, sacharidy ESI : proteiny, peptidy, oligonukleotidy,
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů. Pavel Matějka
Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů Pavel Matějka Metody povrchové analýzy založené na detekci iontů 1. sekundárních iontů - SIMS 1. Princip metody 2. Typy bombardování 3. Analyzátory iontů
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice
HPLC/MS tělních tekutin nový rozměr v medicinální diagnostice Lukáš Chytil Ústav organické technologie VŠCHT Praha Medicinální diagnostika a hmotnostní spektrometrie Medicinální diagnostika: - Klasické
Hmotnostní detekce v separačních metodách IV.
Hmotnostní detekce v separačních metodách IV. - Hmotnostní analyzátory - Kvadrupólový analyzátor - Iontová past - Orbitální past - Iontová cyklotronová resonance - Tandemová MS a techniky fragmentace iontů
zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: plyny vzniklé rozkladem těchto látek, nebo jejich syntézou Vakuová fyzika 1 1 / 43
Měření parciálních tlaků V měřeném prostoru se zpravidla nachází: zbytkové plyny (ve velmi vysokém vakuu: H 2, CO, Ar, N 2, O 2, CO 2, uhlovodíky, He) vodní pára páry organických materiálů, nacházejících
Vybrané spektroskopické metody
Vybrané spektroskopické metody a jejich porovnání s Ramanovou spektroskopií Předmět: Kapitoly o nanostrukturách (2012/2013) Autor: Bc. Michal Martinek Školitel: Ing. Ivan Gregora, CSc. Obsah přednášky
Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS )
Úloha do laboratorního cvičení - Speciální metody Kapalinová chromatografie ve spojení s hmotnostní detekcí ( LC-MS ) Analýza bílého vína: stanovení organických kyselin Teoretická část úlohy: Chemické
DOUTNAVÝ VÝBOJ. Další technologie využívající doutnavý výboj
DOUTNAVÝ VÝBOJ Další technologie využívající doutnavý výboj Plazma doutnavého výboje je využíváno v technologiích depozice povlaků nebo modifikace povrchů. Jedná se zejména o : - depozici povlaků magnetronovým
Pondělí 10. září 2007
Pondělí 10. září 2007 8:00-13:00 Příjezd účastníků, registrace, instalace stánků 12:00-13:00 Oběd Sekce 1: Úvod do hmotnostní spektrometrie (předsedající: M. Ryska, V. Havlíček) 13:00-13:10 J. Čáslavský
Hmotnostní analyzátory
Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory hmotnostní analyzátor slouží k dělení iontů v plynné fázi za vakua podle poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z) analyzátor je umístněn za iontovým zdrojem
Základy hmotnostní spektrometrie
Základy hmotnostní spektrometrie Lenka Hernychová e-mail: hernychova@pmfhk.cz Ústav molekulární patologie, Fakulta vojenského zdravotnictví, Universita obrany Hradec Králové Historie Koichi Tanaka vyvinul
Kombinované techniky
Kombinované techniky Separace/izolace složek Identifikace frakcí Kvantifikace složek Řešení multidisciplinární přístup - postupná aplikace metod simultánní přístup spřažené techniky pomlčkové techniky
MS analyzátory - II. Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
MS analyzátory - II Příprava předmětu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Sektorový analyzátor (Sector Mass Analyzer) Umožňuje dosažení vysokého rozlišení Využívá magnetické pole často
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE JAKO NÁSTROJ ODHALOVÁNÍ ŠPINAVÝCH PENĚZ BAKALÁŘSKÁ PRÁCE Autor práce: Studijní obor: Michal Petreň
IONTOVÉ ZDROJE. Účel. Požadavky. Elektronové zdroje. Iontové zdroje. Princip:
Účel IONTOVÉ ZDROJE vyrobit svazek částic vytvarovat ho a dopravit do urychlovací komory předurychlit ho (10 kev) Požadavky intenzita svazku malá emitance svazku trvanlivost zdroje stabilita zdroje minimální
Základy hmotnostní spektrometrie
Základy hmotnostní spektrometrie Hmotnostní spektrometrie Spektrometrické metody metody založen ené na interakci hmoty a záenz ení Hmotnostní spektrometrie je fyzikáln ln chemická metoda, která využívá
Moderní nástroje v analýze biomolekul
Moderní nástroje v analýze biomolekul Definice Hmotnostní spektrometrie (zkratka MS z anglického Mass spectrometry) je fyzikálně chemická metoda. Metoda umožňující určit molekulovou hmotnost chemických
Hmotnostní analyzátory I
Hmotnostní analyzátory I Analýza iontů Tandemová hmotnostní spektrometrie Typy analyzátorů Analyzátor doby letu Magnetický sektorový analyzátor Kvadrupólový analyzátor Iontová past Hmotnostní analyzátor
Hmotnostní analyzátory II
Hmotnostní analyzátory II Typy analyzátorů Iontová cyklotronová rezonance Orbitrap Analyzátory iontové pohyblivosti Hybridní hmotnostní spektrometry Hmotnostní analyzátor Vzorek Data Iontový zdroj Hmotnostní
Analyzátor doby letu. (Time-of-Flight, TOF)
Analyzátor doby letu (Time-of-Flight, TOF) Analyzátor doby letu RP: 10 000-60 000 správnost určení hmotnosti: 1-5 ppm hmotnostní rozsah: až 10 5 (až 10 6 bez reflektronu, 20 000 pro QqTOF spektrometr)
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE
VIBRAČNÍ SPEKTROMETRIE (c) -2012 RAMANOVA SPEKTROMETRIE 1 PRINCIP METODY Měří se rozptýlené záření, které vzniká interakcí monochromatického záření z viditelné oblasti s molekulami vzorku za současné změny
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD
KOMBINACE CHROMATOGRAFICKÝCH A SPEKTRÁLNÍCH METOD Spojení obou metod - nejúčinnější nástroj pro kvalitativní a kvantitativní analýzu složitých směsí # identifikace látek po předchozí separaci ze složité
Diagnostika bronchiálního. ho astmatu HPLC/MS analýzou. Kamila Syslová Ústav organické technologie
Diagnostika bronchiálního ho astmatu HPLC/MS analýzou Kamila Syslová Ústav organické technologie Bronchiální astma Civilizační onemocnění rostoucí počet případů snižující se věková hranice prvních projevů
INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených
Chromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
ANORGANICKÁ HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE (c) David MILDE 2003-2017 Metody anorganické MS ICP-MS hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem, GD-MS spojení doutnavého výboje s MS, SIMS hmotnostní
Úvod do hmotnostní spektrometrie
Úvod do hmotnostní spektrometrie Friedecký D. 1,2, Lemr K. 3 Klin. Biochem. Metab., 20 (41), 2012, No. 3, p. 152 157. 1 Laboratoř dědičných metabolických poruch, OKB, Fakultní nemocnice Olomouc 2 Ústav
MALDI, DESI, DAPPI, DART
Hmotnostní detekce v separačních metodách III. - Iontové zdroje - Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi: MALDI, DESI, DAPPI, DART - Iontové zdroje pro prvkovou analýzu: ICP - Pohyb iontů v
Iontové zdroje I. Iontový zdroj. Data. Vzorek. Hmotnostní analyzátor. Zdroj vakua. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika
Iontové zdroje I. Ionizace, vlastnosti iontových zdrojů, iontová optika API zdroje: Iontové zdroje pracující za atm. tlaku Elektrosprej Nanoelektrosprej Chemická ionizace za atmosférického tlaku Fotoionizace
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin. Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS)
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE Ústav chemie a analýzy potravin Aplikovaná hmotnostní spektrometrie (MS) VŠCHT PRAHA 2 A brief introdusction to mass spectrometry http://www.youtube.com/watch?v=nuih9-6fm6u
Úvod do laserové techniky KFE FJFI ČVUT Praha Michal Němec, 2014. Plynové lasery. Plynové lasery většinou pracují v kontinuálním režimu.
Aktivní prostředí v plynné fázi. Plynové lasery Inverze populace hladin je vytvářena mezi energetickými hladinami některé ze složek plynu - atomy, ionty nebo molekuly atomární, iontové, molekulární lasery.
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii. Izolační a separační metody, 2018
DETEKTORY pro kapalinovou chromatografii Izolační a separační metody, 2018 Detektory v kapalinové chromatografii Typ detektoru Zkratka Měřená veličina Refraktometrický detektor RID index lomu Spektrofotometrický
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace. Katedra materiálů TU Liberec
Fotoelektronová spektroskopie Instrumentace RNDr. Věra V Vodičkov ková,, PhD. Katedra materiálů TU Liberec Obecné schéma metody Dopad rtg záření emitovaného ze zdroje na vzorek průnik fotonů několik µm
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE
OPTICKÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE Optical Emission Spectrometry (OES) ATOMOVÁ EMISNÍ SPEKTROMETRIE (AES) (c) -2010 OES je založena na registrování fotonů vzniklých přechody valenčních e - z vyšších energetických
MC230P83 Hmotnostní detekce v separačních metodách, Hmotnostní detekce v separačních metodách III.
Hmotnostní detekce v separačních metodách III. - Iontové zdroje - Iontové zdroje pracující za sníženého tlaku: EI/CI - Iontové zdroje pro spojení s planárními separacemi: MALDI, DESI, DAPPI, DART - Iontové
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY
ABSORPČNÍ A EMISNÍ SPEKTRÁLNÍ METODY 1 Fyzikální základy spektrálních metod Monochromatický zářivý tok 0 (W, rozměr m 2.kg.s -3 ): Absorbován ABS Propuštěn Odražen zpět r Rozptýlen s Bilance toků 0 = +
REAKTIVNÍ MAGNETRONOVÉ NAPRAŠOV. Jan VALTER HVM Plasma s.r.o. www.hvm.cz
REAKTIVNÍ MAGNETRONOVÉ NAPRAŠOV OVÁNÍ Jan VALTER SCHEMA REAKTIVNÍHO NAPRAŠOV OVÁNÍ zdroj výboje katoda odprašovaný terč plasma inertní napouštění plynů reaktivní zdroj předpětí p o v l a k o v a n é s
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza
Vysokoúčinná kapalinová chromatografie Kvalitativní analýza Josef Cvačka, 4. 12. 2017 Kvalitativní analýza Porovnání (interpretace) retenčních dat Porovnání (interpretace) spektrálních dat Grafika www.chromacademy.org
Předběžný program 15. ročníku Školy hmotnostní spektrometrie. pořádané Spektroskopickou společností Jana Marka Marci. Frymburk
Předběžný program 15. ročníku Školy hmotnostní spektrometrie pořádané Spektroskopickou společností Jana Marka Marci Frymburk 14. 19. 9. 2014 Neděle 14. 9. 2014 11:00-14:00 Příjezd účastníků, registrace,
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI
UNIVERZITA PALACKÉHO V OLOMOUCI Fakulta přírodovědecká Katedra analytické chemie OPTIMALIZACE POSTUPU PRO STANOVENÍ STŘÍBRA V OBVAZOVÝCH MATERIÁLECH POMOCÍ ICP-MS DIPLOMOVÁ PRÁCE Autor práce: Studijní
Separační metody v analytické chemii. Plynová chromatografie (GC) - princip
Plynová chromatografie (GC) - princip Plynová chromatografie (Gas chromatography, zkratka GC) je typ separační metody, kdy se od sebe oddělují složky obsažené ve vzorku a které mohou být převedeny do plynné
Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory
Hmotnostní analyzátory Hmotnostní analyzátory hmotnostní analyzátor slouží k dělení iontů v plynné fázi za vakua podle poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z) analyzátor je umístněn za iontovým zdrojem
Urychlovače částic principy standardních urychlovačů částic
Urychlovače částic principy standardních urychlovačů částic Základní info technické zařízení, které dodává kinetickou energii částicím, které je potřeba urychlit nabité částice jsou v urychlovači urychleny
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení