Úprava velikosti částic. Důvody proč zvětšovat částice. Úprava velikosti částic sypkých hmot Aglomerační procesy

Transkript

1 Úprava velikosti částic sypkých hmot Aglomerační procesy Úprava velikosti částic Zmenšování Rozdrobňování, rozmělňování Drcení Mletí Zvětšování Aglomerace Granulace (vlhká, fluidní) Kompaktace Extrudace Důvody proč zvětšovat částice Zlepšení tokových vlastností Zafixování homogenity Úprava sypné hustoty (hmotnosti) Omezení prašnosti Zlepšení tabletovatelnosti 1

2 PŘÍMÉ LISOVÁNÍ VLHKÁ GRANULACE Výroba tablet ÚČINNÉ LÁTKY POMOCNÉ LÁTKY Homogenizace Sítování Homogenizace Postřik směsi Homogenizace Granulace Sušení Sítování Homogenizace s pomocnými látkami Tabletování Potahování TABLETY/ POTAHOVANÉ TABLETY Výroba granulátu 1) Vlhká granulace 2) Suchá granulace - kompaktace 3) Fluidní granulace Základní pojmy granulát běžně užívaný termín pro zrněné prášky granulátové zrno soudržný shluk pevných částic částice základní stavební jednotka granulátového zrna dostatečně pevné krystaly, krystalická drť, amorfní mikro- nebo makrokrystalické látky granulovina směs účinných a pomocných látek vhodná pro zrnění meziprodukt pro výrobu zrněných prášků 2

3 Druhy granulátu Podle typu spojů mezi částicemi rozlišujeme: 1. slepený spoj tvoří pevné a lepivé látky 2. krustovitý spoj tvoří srůst krystalů pevných látek! Podmínka: dokonalá rozpustnost v rozpouštědle! 3. slinutý spoj se tvoří plastickou deformací za určitých teplotních a tlakových podmínek 4. stlačený spoj vznikl plastickou deformací částic působením tlaku Pomocné látky pro granulaci plniva doplňují účinnou látku na zpracovatelné množství a usnadňují zpracování laktóza, kukuřičný škrob, mikrokrystalická celulóza, uhličitany (Ca, Mg) pojiva lepivými vlastnostmi stmelují prachové částice želatina, škrob a jeho deriváty, syntetické makromolekulární látky vlhčiva kapaliny umožňující vznik granulátu čištěná voda, organická rozpouštědla Pomocné látky pro granulaci rozvolňovadla umožňují rozpad stmelené hmoty na původní částice škrob, karboxymethyletherškrobu, syntetické vysokomolekulární látky, koloidní SiO 2 kluzné látky snižují tření při lisování, zlepšují sypnost mastek, stearany (Ca, Mg) ostatní stabilizátory (antioxidancia, baktericidní látky), látky upravující smyslové vjemy (ochucovadla, barviva) 3

4 Proces granulace Tři následné kinetické kroky: smáčení pojivem a nukleace konsolidace a růst rozdrobování a otěr granulí Vzhled granulované směsi v čase Proces vlhké granulace Efektivita dispergace pojiva versus vlastnosti granulí rychlost postřiku kapaliny povrchové napětí, viskozita, obsah pojiva a pevnost granulí konstrukce distributoru, velikost kapek porozita granulí úloha kontaktního úhlu mezi částicemi a pojivem Rychlost konsolidace částic velikost částic energie kolize mezi granulemi povrchové napětí pojiva 4

5 příkon Proces vlhké granulace Charakter růstu granulí fáze: nukleace, indukční perioda, přechodná doba, růst, otěr mapa režimů růstu granulí vliv obsahu, viskozity a povrchového napětí pojiva vliv porozity materiálu Vlhčení Spojování Granule Proces vlhké granulace Energie potřebná na vytvoření granulí závisí na sypné hustotě a tokových vlastnostech sypké hmoty (tvar částic, distribuce jejich velikosti, násypný úhel) je úměrná snížení povrchu tuhé fáze je úměrná integrálu: část energie je odváděna ve formě tepla do okolí aparátu čas Vlhká granulace Princip: hnětení materiálu s kapalnou fází široké použití, univerzálnější metoda dobrá homogenita a tokové vlastnosti s menším množstvím pomocných látek kapalná fáze: vlhčivo rozpouštědlo (voda, líh) pojivo (škrobový hydrogel, roztok želatiny, polyvinylpyrolidon) síly mezi částicemi: povrchové napětí a kapilární podtlak v důsledku intergranulární vlhkosti, která zůstává po sušení pevné mosty mezi částicemi (sintrace, krystalizace pojiva) 5

6 Zařízení pro vlhkou granulaci podobné promíchávaným systémům vždy vybaveno: hlavním lopatkovým míchadlem hněte sypký materiál s kapalinou vysokootáčkovým míchadlem (sekací nůž) rozrušuje větší shluky materiálu nebo granulí fáze časového režimu: a) předmíchávání prachové směsi b) vlhčení pojivem c) granulace d) vyprazdňování Zařízení pro vlhkou granulaci Zařízení pro vlhkou granulaci Klasický granulátor (za normálního tlaku a teploty): 1. kompaktní zařízení = v jednom bloku - větší robustnost a stabilita režimu 2. zařízení s vyměnitelnou nádobou - flexibilnější systém, lepší využití pracovní doby aparátu Spojení mokré granulace se sušením granulátu - často fluidní granulátor Granulátor pracující za sníženého tlaku - stejná konstrukce jako u běžných granulátorů - pro granulace s nevodnými roztoky pojiva - páry kondenzují mimo granulátor => recyklace 6

7 Řízení vlhké granulace fáze I prehomogenizace suchý materiál + pojivo netvoří se shluky fáze II prudký vzrůst příkonu dokončení shlukování fáze III zastavení postřiku! optimální bod! Průběh hnětení závislost příkonu míchadla na čase fáze IV další vzrůst příkonu nežádoucí slepování částic fáze V zvrat, inverze procesu vznik suspenze Průběh mokré granulace Změna distribuce velikosti částic 7

8 teplota, C Analýza teploty granulované směsi Rozložení teplot ve fázi vlastní granulace. teplotní odpor na vnější straně granulátoru > teplotní odpor na vnitřní straně granulátoru přívod kapaliny vzduchový filtr Platinové čidlo sekací nůž výpusť rotor čas, min Suchá granulace Princip: stlačování materiálu (tzv. kompaktance) vhodná pro látky, které se vlivem vlhka a tepla rozkládají výhodnější než mokrá granulace není třeba vlhčení a sušení síly mezi částicemi: Van der Waalsovy síly Povrchová energie Elektrostatické síly částečně i metoda prodloužení doby komprese zesílení vazeb mezi částicemi a zlepšení tokových vlastností sypké směsi Zařízení pro suchou granulaci - prachové částice ve formě briket (výlisky) surovina - drcení na granulátová zrna - chlazení válců v průběhu lisování válce prašný proces výlisky 8

9 Fluidní granulace Princip: prach ve stavu vznosu postřikován pojivem po vzniku granulí - zároveň jejich usušení získán suchý a rovnoměrný granulát kapalná fáze: vlhčivo rozpouštědlo pojivo příliš porézní granulát oděr granulí v průběhu sušení Fluidní granulace Vytváření cibulové struktury v průběhu granulace Zařízení pro fluidní granulaci prostor fitrů ventilátor expanzní prostor mísa pro granulát zásobník postřiku jednotka pro úpravu vzduchu Na filtrační ploše zachytávání prachu => roste hydrodynamický odpor odstranění: 1. diskontinuální oklep filtru 2. kontinuální profukování filtru 9

10 Zařízení pro fluidní granulaci S horním postřikem Se spodním postřikem Kontinuální Bezpečnostní opatření Vzduch a organické páry nebo prašné produkty = výbušná směs Opatření: klapky omezující vytvoření přetlaku po dosažení určitého tlaku se samy otevřou uzavíratelné ventily na potrubí v případě výbuchu oddělí potrubí od systému Únik rozpouštědel Opatření: recyklace použitého rozpouštědla z proudu nosného plynu 10