Spektrum Gamma záření, Rentgenová fluorescenční spektroskopie

Transkript

1 Spektrum Gamma záření, Rentgenová fluorescenční spektroskopie Abstrakt Gamma spektroskopie je disciplína široce využívaná v dozimetrii a jaderné fyzice. Dovoluje nám určit mnoho vlastností zdrojů gamma záření(třeba z vesmíru) ale také mnoho vlastností samotných fotonů. Podobný princip je součástí moderních urychlovačů, kde podává informaci o elektromagnetické interakci při srážkách částic. Pomocí rentgenové fluorescence můžeme také nedestruktivně určovat složení neznámých materiálů. Pomůcky: Scintilační detektor, zdroj vysokého napětí NL410, jednokanálový analyzátor PHYWE, čítač impulsů NL301, multikanálový analyzátor PHYWE, osciloskop, osobní počítač, zdroje gamma záení, USB link PASCO 100, materiály pro rentgenovou fluorescenci - Pb,Au, program pro datový sběr Data Studio, program MEASURE, 1 Základní pojmy a vztahy Zdroj záření Radioaktivita je jev, při kterém se jádra atomů určitého prvku samovolně přeměňují na jádra jiného prvku, přičemž je emitováno vysokoenergetické záření. Jádra vykazující tuto vlastnost se nazývají radionuklidy. Látky složené z radionuklidů nazýváme radioaktivní zářiče. Obecné schema je na obr 1 Obrázek 1: Obecné schema radioaktivní přeměny Radioaktivní přeměnu členíme do tří hlavních kategorií podle vyletující částice. Rozeznáváme α zářiče, kdy z jádra vylétá jádro helia 4 He;β zářiče, které členíme na β + a β, kdy vyletující částicí je pozitron(elektron) a γ zářiče, kdy odlétající částice je foton. Veličina charakterizující sílu zářiče se nazývá aktivita A a je to počet jader, který se přemění za jednotku času. Jednotkou aktivity je 1 Becquerel(Bq), což odpovídá aktivitě 1 rozpad za 1 sekundu a má tedy rozměr s 1. Čím větší je aktivita radioaktivního vzorku, tím intenzivnější bude proud vylétávajících částic. Počet jader, které je v danou chvíli ve vzorku se řídí exponenciálním zákonem rozpadu N (t) = N 0 e λt (1) kde N 0 je počet jader na počátku měření a λ je střední pravděpodobnost rozpadu daného jádra. Navíc platí důležitá rovnost λ = ln T 1 () kde T 1 je tzv. poločas rozpadu, tedy doba za kterou se rozpadne právě 1 jader. Poločas rozpadu je charakteristický pro každý radionuklid a pohybuje se od sekund do desítek tisíc let. Tak velké rozdíly jsou dány různou pravděpodobností, že dojde k příslušnému procesu v jádře. O tom, zda je jádro stabilní nebo se bude rozpadat rozhoduje především konfigurace energetických hladin protonů a neutronů v jádře. Obecně si to lze představit jako analogii s elektronovým obalem a jeho energetickými hladinami. Jádra s velkým přebytkem protonů nad neutrony a opačně a také jádra s velkým počtem nukleonů budou náchylnější k přeměně do stabilnější konfigurace. Při radioaktivitě γ je proces přeměny následující. Představme si, že jádro projde přeměnou α nebo β. 1

2 Po přeměně nemusí být výsledné jádro v základním stavu, ale může být (a velice často je) excitováno. Následný proces je deexcitace jádra na stabilní nebo metastabilní hladinu za vyslání přebytečné energie ve formě fotonu. Tato energie je dána rozdílem energetických hladin. Celý proces je shrnut na obr Obrázek : Schema produkce gamma záření Většina zářičů je tedy kombinovaných α + γ nebo β + γ, čisté γ zářiče v přírodě neexistují přesto je lze uměle vyrobit. Ovšem každý radionuklid má charakteristickou energii vylétávajících částic. Radioaktivní přeměny popisujeme rozpadovými schématy (obr3). Obrázek 3: Rozpadové schema cesia Vodorovné čáry udávají jednotlivé konfigurace jader. Pokud jsou čáry pod sebou, pak se jedná o stejné jádro jen s jinou energetickou konfigurací. Nalevo od čáry je celkový spin a parita dané konfigurace a napravo je doba za kterou z této hladiny jádro samovolně přeskočí na stabilnější. Šipky spojující jednotlivé hladiny ukazují možné směry rozpadu spolu s typem rozpadu a pravděpodobností, že se tak stane. Speciálně u hladin stejného jádra je na čáře napsána absolutní energie této hladiny a přechod mezi každými dvěma hladinami je charakterizován pravděpodobností a energií tohoto přechodu. Rozpadová schemata jsou v příloze spolu s charakteristickými energiemi některých zářičů. Průchod záření látkou Díky své vysoké energii je záření z radioaktivních vzorků schopno ionizovat nebo jen excitovat atomy při průchodu látkou. Proto se záření z radionuklidu vesměs nazývá ionizující záření. To ovšem znamená, že při průchodu může ionizující záření produkovat sekundární elektrony odtržením z atomů ale také to, že částice průchodem ztrácí energii a může se v látce i pohltit. Gamma záření není elektricky nabité, proto nemůže přímo ionizovat atomy. Ovšem k ionizaci může dojít nepřímo. Interakce může probíhat třemi způsoby(obr4). Fotoefekt Foton γ se srazí s elektronem vázaným v atomovém obalu, zanikne a předá mu veškerou svou energii. Elektron je uvolněn z atomu a pokračuje s kinetickou energií E k = E γ E vaz (3) Další fáze je zaplnění díry po fotoelektronu nějakým vyšším elektronem za vyzáření jiného fotonu, čímž se obnoví stabilní konfigurace. Tento vyzářený foton je charakteristický pro daný atom a je z rentgenové části spektra. Jiný způsob obnovení stabilní konfigurace je proces při kterém je přebytečná energie předána nějakému elektronu ve vyšší

3 Obrázek 4: Děje při průchodu fotonu látkou slupce, který je odtržen z atomu ve formě Augerova elektronu. Fotoefekt se uplatňuje především u gamma záření s nižšími energiemi. Comptonův rozptyl je proces při kterém nedojde k pohlcení fotonu elektronem ale k pružné srážce mezi nimi. Foton tedy předá část své energie stacionárnímu elektronu a pokračuje v pohybu v jiném směru a s nižší energií. Elektron se touto srážkou urychlí na energii E kin = E γ E γ a může být z atomu odtržen. Pro Comptonovský rozptyl platí Tento rozptyl se nejvíce uplatňuje při středních a vyšších energíí fotonů. E γ E γ E γ 1 cosθ (4) T e E γ (5) Tvorba e e + párů Pokud do látky vletí foton o dostatečně vysoké energii(větší než m ec ) může se při průletu kolem jádra přeměnit na dvojici částic e + e. Pozitron okamžitě v látce anihiluje s některým z elektronů v atomu za produkce fotonů γ e + + e (6) e + + e γ (7) Rentgenová fluorescence Jde o specifickou metodu určování složení materiálů. V části o průchodu záření látkou jsme se zmínili o produkci charakteristického rentgenova záření nebo produkci Augerova elektronu. Proberme si tuto situaci podrobněji. Pokud ozáříme vzorek nějakého materiálu (předpokládejme pro jednoduchost,že je složen z atomů stejného druhu) rentgenovským zářením z nějakého zdroje, pak část záření projde vzorkem nezměněna a vytvoří charakteristický obrazec zdroje a část záření je pohlcena v daném materiálu díky fotoefektu. Z toho tedy vyplývá, že část spektra zdroje je zeslabeno nebo úplně vymizí. Důležitý ovšem je fakt, že největší pravděpodobnost vyražení má elektron z nejvnitřnější slupky. Takto tedy vzniknou v látce ionizované atomy, které vzápětí samovolně přejdou na stabilní konfiguraci pomocí dvou soupeřících dějů(obr??). Obrázek 5: Fotoefekt Obrázek 6: Charakteristické záření Obrázek 7: Augerův elektron Emisí Augerova elektronu(který nás nezajímá, protože se při něm neprodukují fotony) a emisí charakteristického rentgenovského záření - to je způsobeno přeskokem nějakého vnějšího elektronu na mezeru ve vnitřní hladině. Jelikož soubor hladin je pro každý atom jednoznačný a charakteristický (plyne z kvantově-mechanického modelu atomu) budou i energie deecitačních fotonů jednoznačné a charakteristické pro daný materiál. Tento proces se nazývá rentgenová fluorescence (XRF). Spektroskopické značení jednotlivých charakteristických energií je postaveno na značení elektronových slupek v atomu. Pokud označíme jednotlivé slupky od té nejvnitřnější K,L,M..., potom K α označuje přechod z L na K, K β přechod z M na K a podobně L α přechod z M na L viz obr??. 3

4 Jelikož na každé slupce mohou být podslupky s různou energií, označení se někdy uvádí ve tvaru K α1, K α.... Hodnoty jednotlivých přechodů jsou pro dané prvky tabelovány (viz příloha). Spektrum Doted jsme se zabývali jevy, které ve fyzice gamma záření můžeme pozorovat a je pro ně charakteristická produkce svazku fotonů. Nyní si ukážeme jak kvantitativně měřit a popisovat tyto jevy. Stěžejním pojmem pro popis gamma záření je spektrum. Je to závislost počtu zaregistrovaných částic na energii těchto částic. Zjednodušeně spektrum udává pro každou energii na x-ové ose kolik jsme za daný čas zaregistrovali fotonů o této energii. To je samozřejmě idealizovaná představa, protože nemůžeme technicky zjišt ovat přesnou energii každé částice(pro aktivitu kolem 00kBq, obvyklou pro školní zdroje je to fotonů za vteřinu). Proto se užívá postupu, kdy si stanovíme tzv. okno(kanál), tedy rozsah energií, které nám budou určovat jednotku na ose x. Spektrum pak bude určovat kolik fotonů nám padlo do daného rozsahu energií. Každý kanál je charakterizován dolní a horní hranicí energií (tzv. dolní a horní diskriminační hladinou). Typické spektrum je na obr8. Obrázek 8: Spektrum cesia Toto spektrum popisuje radionuklid 137 Cs. Ten vyzařuje β + γ podle schématu 137 Cs 137 Ba + e + ν e (8) Vezmeme-li toto spektrum směrem od nejvyšších energií, pak lokální maximum A na konci (ve spektroskopii označované jako pík) odpovídá úplnému pohlcení fotonů v detektoru díky fotoefektu. Plocha pod tímto píkem udává intenzitu zářiče. Široké kontinuum uprostřed, ukončené hranou nazýváme comptonovské. Odpovídá tomu, že fotony nebyly v detektoru úplně pohlceny ale odevzdaly jen část energie. Comptonovská hrana na konci kontinua naznačuje, že comptonův rozptyl může nastat pouze do určité mezní energie, pak je silně potlačen. Slabý pík 3 nazýváme pík zpětného rozptylu a odpovídá situaci, kdy detektor přijímá fotony které nešly přímo ze zdroje, ale byly comptonovsky rozptýleny na atomech okolního prostředí a vrátily se do detektoru. V oblasti nízkých energií je pík 4, který vzniká v důsledku přítomnosti 137 Ba v zářiči, který i když je stabilní, může být excitován fotony a vyzařovat tak charakteristické záření. Na začátku spektra pozorujeme šum okolí, at už z kosmického záření, nebo slabou přírodní radioaktivitou přítomnou téměř ve všem. Pokud jde o spektrum při XRF, potom z teoretického rozboru vyplývá, že oproti spektru samotného zářiče očekáváme zmenšení počtu některých fotonů(ty co byly pohlceny) a výskyt série píků odpovídajících příslušným K α, K β, L α.... Pro naše účely ovšem budeme registrovat pouze K α (hlavně z důvodu síly zářičů a rozlišovací schopnosti detektorů). Na následujícím obrázku 9 je spektrum 109 Cd s olověnou destičkou. Obrázek 9: Spekrum z XRF Zůstává otázka jak technicky provést měření spektra. Máme v podstatě tři možnosti jak zpracovat signál z detektoru. Manuální měření 4

5 Použitím lineárního zesilovače a amplitudového analyzátoru, na kterém můžeme nastavit dolní a horní diskriminační hladinu, lze toto měření provést použitím analogového čítače. Pro každé okno změříme po určitou pevnou dobu počet impulsů. Tato možnost bývá implementována jako manuální mód jednokanálových analyzátorů. Jednokanálový analyzátor Princip je v podstatě stejný jako u manuálního měření. Tento analyzátor automaticky projíždí okno po okně a po určitou dobu v něm měří počet částic. Výstup je pak napětí úměrné poloze okna a druhé napětí úměrné počtu částic. Multikanálový analyzátor Princip spočívá v tom, že měříme po celou dobu všechny kanály najednou. To má samozřejmě výhodu ve větší přesnosti ovšem zase klade nároky na elektronické zpracování. Tento způsob je v současné době nejpoužívanější. Scintilátor Nyní se dostaneme k popisu funkce detektoru. Budeme používat scintilační detektor, jehož princip je na obr10. Obrázek 10: Schema scintilačního detektoru Scintilátor je založen na vlastnosti některých látek reagovat světelnými záblesky(scintilacemi) na pohlcení kvanta záření. Tyto světelné záblesky jsou pak elektronicky registrovány pomocí fotonásobiče. Pro gamma záření nejčastěji používáme monokrystal NaJ(Tl) - jodid sodný aktivovaný thaliem. Projděme si detailněji co se děje uvnitř detektoru. Představme si, například, že do monokrystalu vlétl foton o energii 100keV. Při postupu krystalem prolétá kolem thaliových nečistot, které excituje. Ty potom deexcitací vysílají fotony viditelného světla. Tento proces je dost neefektivní, protože zhruba 600eV je spotřebováno na excitaci 1 atomu thalia a produkci fotonu o energii 3eV, což dává asi 000 záblesků než je foton pohlcen. Na monokrystal opticky navazuje fotonásobič. Ten je na vstupu vybaven tenkou fotokatodou, ze které záblesky vyrážejí fotoelektrony. Z 000 záblesků dojde na katodu a vyrazí elektron asi záblesků, máme tedy 00 elektronů na vstupu fotonásobiče. Ten je tvořen soustavou dynod, které mají každá různé napětí a slouží k znásobení počtu elektronů na měřitelný puls. Na každé dynodě je počet elektronů zdvojnásoben, takže výsledný puls obsahuje přibližně 10 5 elektronů. Tento proudový puls pak vyvolá na pracovním odporu puls napět ový, jehož amplituda je úměrná energii původního fotonu. Tento puls je pak veden přes kondenzátor na lineární zesilovač, ze kterého následně bud do amplitudového analyzátoru nebo do multikanálového analyzátoru. Scintilační detektor potřebuje zdroj vysokého napětí pro napájení dynod. Pracovní úkoly 1. Pozorujte osciloskopem impulsy přiložených zářičů na výstupu jednokanálového spektrometru. Pokuste se odhadnout tvar spektra.(osciloskop ukazuje tvary a amplitudy jednotlivých pulsů. Počet pulsů je dán intenzitou barvy a energie výškou impulsu.). Naměřte spektrum impulsů 137 Cs pomocí manuálního měření. Okno volte o šířce 100mV. Zpracujte hodnoty do grafu. 3. Naměřte spektrum impulsů 137 Cs pomocí automatického módu jednokanálového analyzátoru. Okno volte o šířce 100mV. Přiložte graf. 4. Naměřte spektrum impulsů 137 Cs pomocí mnohokanálovým analyzátorem. Dobu měření volte alespoň 400s. Přiložte graf a porovnejte s předchozími dvěma metodami. 5. Zkalibrujte osu 3 bodovou kalibrací pomocí dvojice zářičů 137 Cs + 60 Co. 6. Změřte spektra všech přiložených zářičů (kromě neznámého)a proved te určení poloh a ploch hlavních píků. Plocha udává počet fotonů za dobu měření a tedy aktivitu. Dobu měření volte alespoň 400s. Grafy přiložte do protokolu. 7. Určete neznámý zářič zjištěním polohy hlavního píku a porovnáním s tabulkou. 8. Pomocí rentgenové fluorescenční spektroskopie určete spektrum zářiče v přítomnosti olova, zlata a wolframu. Určete hodnoty K α a porovnejte je s tabulkou. Doporučuji použít cesium nebo cobalt. 9. Změřte radiační pozadí v místnosti(zářiče je třeba dát do trezoru). Volitelně:

6 10. Určete složení přinesených kovových předmětů(řetízek, prstýnek... ) pomocí XRF. Citlivost detektoru je taková, že hodnoty K α < 50keV jsou překryty elektronickým šumem a tedy je třeba brát předměty složené z materiálů s vyšším K α. 11. Určete rozlišovací schopnost spektrometru pro energii spekrální čáry 137 Cs(viz poznámky). 1. Naměřte integrální spektrum 60 Co pomocí jednokanálového analyzátoru a přiložte graf(viz poznámky). 3 Postup měření 1. Manuální měření spektra: Zapojte výstup ze scintilátoru na do vstupu jednokanálového analyzátoru(input). Zapněte zdroj vysokého napětí, jednokanálový analyzátor a čítač impulsů. Přepněte jednokanál do manuálního módu pomocí tlačítka pod led diodou AUTO MAN. Připojte osciloskop na analogový výstup OUT OSCILOSCOPE a čítač na výstup Σ. Nastavte dolní diskriminační hladinu pomocí kolečka BASE a šířku okna pomocí tlačítka FENSTER. Začněte s dolní diskriminační hladinou 0 a pevnou šířkou okna. Zaznamenejte hodnotu z čítače. Ta je dána ve formě počet impulsů za vteřinu. Poté posuňte základnu o šířku okna a znovu zaznamenejte hodnotu. Takto pokračujte až do 10V. Obrázek 11: Zapojení jednokanálového analyzátoru. Měření jednokanálovým analyzátorem: Ponechte zapojení z manuálního měření. Zvolte tlačítkem mód AUTO a potenciometr nastavte na 10V. Nyní je třeba nastavit čas, po který analyzátor zůstane v každém okně. Volba je v podstatě libovolná. Výstupy X a Y je třeba pomocí modulů PASCO připojit k počítači. V programu DataStudio potom otevřete graf, kde příslušná napětí zobrazte na x-ovou resp. y-ovou osu. Zmáčkněte START na analyzátoru i v DataStudiu. Pokud změníte jakékoliv nastavení na analyzátoru, je třeba ho resetovat tlačítkem RESET. 3. Měření mnohokanálovým analyzátorem: Zapojte výstup ze scintilátoru na vstup (INPUT) a osciloskop na analogový výstup z multikanálu. Zároveň by měl být multikanál zapojen kabelem do USB sotu na počítači. Otevřete program MEASURE a zmačkněte v něm na liště tlačítko s červeným kolečkem. Měla by se objevit volba, v které zaškrtněte měření spektra. Měření začne automaticky. Pokud ho chcete zastavit odškrtněte políčko START/STOP. Pokud jste se spektrem spokojeni (nebo po stanoveném čase), zmačkněte ACCEPT DATA a spektrum bude exportováno do programu pro analýzu dat. Pomocí tlačítek můžete určit polohy a plochy píků. 6

7 4. Kalibrace: Zapojení ponechte jako u multikanálu ale v menu programu zvolte MEASURE zvolte místo měření spektra možnost energetická kalibrace. Měření by opět mělo začít automaticky. Pokud jsou píky dostatečně výrazné, zvolte 3 bodovou kalibraci. Příslušné čáry ve spektru posuňte na polohy píků a do příslušných okének vepište hodnoty energií z tabulky. Zvolte ACCEPT DATA a odted by při všech měřeních měla být na ose x vámi okalibrovaná energie. 4 Poznámky 1. Během práce dodržujte bezpečnostní předpisy a pravidla pro práci se zdroji záření. Po skončení měření je nutné předat pracoviště asistentovi.. Napětí na zdroji VN volte v rozsahu V. Doporučená hodnota je 800V. 3. Spektrum, které zde měříte se dříve nazývalo diferenciální spektrum. Integrální spektrum vznikalo tak, že místo dvou diskriminačních hladin existovala pouze jedna a v každém bodě se vynášel počet částic s energií vyšší než daná hladina. Spektrum bylo tedy klesající a potom se numericky diferencovalo. Integrální spektrum bylo používáno proto, že byl problém obsluhovat dvě diskriminační hladiny(z elektronického hlediska). Dnes již tento problém odpadl a integrální spektrum se téměř nepoužívá. 4. Tvar spektra je ovlivněn rozlišovací schopností spektrometru. Pro danou energii E se rozlišovací schopnost udává pomocí pološířky E píku úplného pohlcení. Percentuálně to vyjadřuje veličina S = E E [%] 5 Literatura Reference [1] Petržílka V.: Metody pro detekci a registraci jaderného záření, NČSAV, Praha, [] Uhlíř M.: úvod do atomové fyziky, Vydavatelství ČVUT, Praha, 1979, II.3 a II.4. [3] Ullmann V.: Detekce a spektrometrie ionizujícího záření. cz/astronuklfyzika/detekcespektrometrie.htm 7