Současné možnosti analýzy vín a výsledky kontrol 2017

Transkript

1 Současné možnosti analýzy vín a výsledky kontrol 2017 Konference VINOENVI Mikulov,

2 Státní dozor v ČR SZPI - Národní kontaktní místo: RASFF = Rapid Alert System for Food and Feed AACS = Administrative Assistance and Cooperation System > 560 zaměstnanců (2017) Akreditované laboratoře (Praha, Brno, externí) 2

3 Úřední kontrola vína Bezpečnost: nesmí uvést na trh potraviny zdraví škodlivé nebo nevhodné k lidské spotřebě (alergeny, mykotoxiny, ethylenglykol) Jakostní parametry soubor vlastností stanovených právními předpisy EU nebo vnitrostátními předpisy pro určitý druh potraviny. PPP nesmí uvést na trh výrobky nejakostní Falšování vína: spotřebitel je klamán; poškození jsou spotřebitelé a poctiví provozovatelé; falšování x bezpečnost (ethylenglykol). Sledovatelnost: je nutné zajistit ve všech fázích výroby, zpracování a distribuce Kontrola evidenčních knih, povinných hlášení Kontrola průvodních dokladů, obchodních nabývacích dokladů Kontrola označování 3

4 Specializace laboratoře SZPI v Praze Pesticidy, mykotoxiny v potravinách včetně vína Specializace laboratoře SZPI v Brně komplexní klasické analýzy vína Specializované analýzy např. izotopová analýza Odběr vzorků a jejich nakládání (N 882/2004, vyhl.231/2016 Sb.): Nebalené víno (cisterny, tanky, nádrže, nádoby, kontejnery, sudy aj.) Sudové víno (nejčastěji KEG sud) Balené víno (láhve, Bag-in-box, vaky aj.) Provádí proškolená osoba provede odběr označí, uzavře a zapečetí vzorek pořídí záznam o odběru vzorku Vzorky pro doplňující odborný posudek Úřední kontrola vína 4

5 Zkušební laboratoř: Laboratorní kontrola vína akreditovaná ČSN EN ISO/IEC (čl.12 N 882/2004) Laboratorní metody a enologické praktiky stanovené předpisy EU (čl.80(5) N1308/2013, společná organizace trhu)..metody musí být založeny na příslušných metodách doporučených a zveřejněných OIV. Analytické a senzorické parametry (limity) Stanovené EU legislativou (N 1308/2013; N 606/2009, N 607/2009, OIV aj.) Stanovené vnitrostátní legislativou 5

6 Laboratorní kontrola vína Laboratorní rozbory: Stanovení hustoty a relativní hustoty pyknometricky při teplotě 20 C Stanovení celkové kyselosti titračně Stanovení těkavých kyselin titračně po destilaci Stanovení oxidu siřičitého titračně titračně po destilaci Stanovení alkality popela titračně Stanovení přetlaku šumivých a perlivých vín afrometrem Multielementární analýza vína metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem Stanovení ph potenciometricky Stanovení obsahu popela a síranů gravimetricky 6

7 Laboratorní kontrola vína Stanovení 2, 4, 6 trichloranisolu ve víně metodou plynové chromatografie s hmotnostním detektorem Stanovení ethylenglykolu a glycerolu ve víně metodou plynové chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem Stanovení ethylacetátu ve víně metodou plynové chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem Stanovení metanolu ve víně metodou plynové chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem Stanovení kyseliny L-askorbové a D-iso-askorbové ve víně metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí Stanovení obsahu kyseliny benzoové a sorbové metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí Stanovení acesulfamu K, aspartamu a sacharinu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie Stanovení 5-hydroxymetylfurfuralu, furfuralu a 5-metylfurfuralu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí Identifikace syntetických potravinářských barviv metodou chromatografie na tenké vrstvě metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s refraktometrickou detekcí 7

8 Laboratorní kontrola vína Laboratorní rozbory: Stanovení cukrů ve víně a moštech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s refraktometrickou detekcí Stanovení kyseliny citronové a organických kyselin ve víně metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí s využitím multiparametrického automatického analyzátoru a enzymatického setu Identifikace původu anthokyanů metodou fingerprinting chromatography Stanovení natamycinu ve víně metodou kapalinová chromatografie s detektorem diodového pole Stanovení floridzinu v nápojích metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie se spektrofotometrickou detekcí Průkaz kaseinu, vaječné bílkoviny a lysozymu ve víně metodou imuno-enzymatickou (souprava R-Biopharm/ELISA) Stanovení obsahu alkoholu ve víně pyknometricky po destilaci a dopočtem celkový alkohol pomocí hydrostatickými váhami po destilaci a dopočtem celkový alkohol Stanovení maltózy, sacharózy, D-glukózy a D-fruktózy ve víně enzymaticky se spektrofotometrickou detekcí Senzorické hodnocení kontrolních vzorků vín 8

9 Systém databanky analytických hodnot vín Spravuje a koordinuje Společné výzkumné středisko v belgickém Geelu. Uložena data získaná z izotopového rozboru ethanolu a vody obsažených v autentických vinařských výrobcích. Data získaná referenčními metodami v souladu s OIV Cílem: Harmonizace úředních rozborů vína v EU Použití naměřených parametrů k prokázání: Překročení limitu pro obohacování moštu Prokázání přídavku vody Potvrzení pravosti údajů o geografickém původu vinařského výrobku SZPI je členem sítě Databanky EU analytických hodnot autentických vzorků vín Koordinační a logistická činnost Klasické analýzy a Izotopové analýzy Odesílání dat do systému EK Systém zastřešuje MZE Další členové jsou ÚKZÚZ a GŘC 9

10 Specifické laboratorní rozbory Stanovení markerů přídavku syntetického glycerolu Plynovou chromatografií s hmotnostním spektrometrem. Zjištění přítomnosti vedlejších produktů či znečištění, tzv. markerů, průmyslově syntetizovaného glycerolu ve víně. Markety = analyty: 3-methoxy 1,2-propandiol a cyklické diglyceroly. Metodou OIV-MA-AS315-15:R2007. Compendium of International Methods of Wine and Must Analysis. Nález byť jen jediného z těchto analytů = prokázání přídavku. Principem výše uvedené laboratorní metody není stanovení přirozeného obsahu glycerolu ve víně, který vznikne během fermentačního procesu. 10

11 Specifické laboratorní rozbory Stanovení přídavku vody Stanovení poměru stabilních izotopů kyslíku 18O/16O (vyjádřeného jako delta 18O) pomocí hmotnostní spektrometrie izotopových poměrů (IRMS). Metodou OIV-MA-AS2-12:R2009. Compendium of International Methods of Wine and Must Analysis. Naměřené výsledky jsou srovnávány v interpretačním modulu EURODIAG s databází přirozených hodnot, které reprezentují přirozený rozptyl hodnot pro vodu v autentických vínech dané geografické oblasti a pitné vody. Interpretační modul EURODIAG je součástí produktu SNIF-NMR Concept splňující požadavky normy EN ISO/IEC

12 Specifické laboratorní rozbory Stanovení přirozeného obsahu alkoholu v % obj. z přidaného cukru (2 metody) Stanovení poměru stabilních izotopů vodíku (D/H) na methylové a methylenové skupině ethanolu pomocí nukleární magnetické rezonance (SNIF-NMR). Metody OIV-MA-AS311-05:R2011. Compendium of International Methods of Wine and Must Analysis. Stanovení poměru stabilních izotopů uhlíku 13C/12C (vyjádřeného jako delta 13C) v ethanolu pomocí hmotnostní spektrometrie izotopových poměrů (IRMS). Metody OIV-MA-AS312-06:R2009. Compendium of International Methods of Wine and Must Analysis. Naměřené výsledky jsou srovnávány v interpretačním modulu EURODIAG s databází přirozených hodnot, které vykazují ethanoly z produktů révy vinné ze stejné geografické oblasti jako vzorek. Dále jsou porovnávány s přirozenou variací hodnot ethanolů vzniklých fermentací cukrů botanicky odlišného původu řepného a třtinového. Interpretační modul EURODIAG je součástí produktu SNIF-NMR Concept splňující požadavky normy EN ISO/IEC

13 Falšování původu Poučený spotřebitel si vždy víno nebo burčák spojuje s jeho původem - Moravská a česká vína jsou stále oblíbenější u spotřebitelů. - Metodu pro určení geografického původu vína vyvinula SZPI v roce Princip metody je téměř shodný s metodou pro kontrolu burčáků - Důvod - Produkce hroznů v ČR pokrývá cca % spotřeby vína 13

14 Falšování původu Každý biologický materiál lze do určité popsat podle poměru některých isotopů (druhu, odrůdu, původ) Uhlík 13 C/ 12 C původ surovin typ fotosyntézy Vodík 2 H/ 1 H (D/H) zeměpisný původ Kyslík 18 O/ 16 O zeměpisný původ, nadmořská výška a vzdálenost od hladiny moře Dusík 15 N/ 14 N dodržení správné zemědělské praxe Síra 34 S/ 32 S geologický původ, zemědělská praxe Stroncium 87 Sr/ 86 Sr geologický původ Zastoupení isotopů má roční variabilitu 14

15 Falšování původu 15

16 Falšování původu Obsah deuteria se mění se zeměpisnou šířkou a vzdáleností od moře 16

17 Falšování původu Každý rok je nutné získat nové referenční vzorky hrozny Výsledky jsou sdíleny v celoevropské databázi Kontrola burčáku původ hroznů a zmnožení vodou Kontrola vína nesmí se vinifikovat hrozny ze třetích zemí, dovozy vína ze třetích zemí a některých členských zemí unie (Španělsko, Itálie, Bulharsko, Rumunsko). Problémem je výčep vín 17

18 Falšování původu Průkaz geografického původu vín a ČZHM s deklarovaným původem ČR metodami Stanovení poměru stabilních izotopů kyslíku 18O/16O jejich vody a poměru stabilních izotopů uhlíku 13C/12C jejich ethanolu Metodou hmotnostní spektrometrie izotopových poměrů (IRMS) Stanovení poměru stabilních izotopů vodíku (D/H) na methylové a methylenové poloze jejich ethanolu Metodou nukleární magnetické rezonance (SNIF-NMR) 18

19 Novinky v laboratoři Nový akreditovaný specifický laboratorní rozbor: identifikace vín falšovaných přidáním syntetických aromatických látek. Aromatické složky do vína přirozeně vstupují z hroznů révy vinné a další se dotváří během fermentace a procesu zrání. Přidání umělých syntetických aromat náleží k nepovoleným postupům při výrobě vína. Syntetická aromata je možné legálně prodávat a jejich použití je v řadě potravinářských odvětví povoleno, ve vinařství nikoliv. N vzorky Moldávie, EU, Maďarsko, ČR, Španělsko, Itálie, Chile, Rumunsko, Chorvatsko 19

20 Zatřídění vín -Seznam laboratoří Přehled použitelných laboratoří pro rozbor vína pro potřeby hodnocení a zatříďování je přístupný registrovaným uživatelům Registru vinic na Portálu farmáře v aplikaci Žádost o zatřídění vína. Zkušební laboratoře akreditované Českým institutem pro akreditaci (ČIA), o.p.s., které mohou mít akreditovány příslušné metody rozboru vína dle OIV nezbytné pro jeho zatřídění, lze vyhledat na stránkách ČIA, o.p.s., v seznamu akreditovaných subjektů ( 20

21 Výsledky kontroly vína SZPI Komodita vína obecně patří mezi nejvíce problematickou, s vysokým podílem záchytu nevyhovujících šarží (dlouhodobě % nevyhovujících) Rok Počet odebraných Počet (podíl) nevyhovujících Počet falšovaných (37 %) (43 %) (35 %) (39 %) (18 %) 34 * (19 aromata) 21

22 Nevyhovující počty analytů sudové víno (2017)

23 Nevyhovující počty analytů balené víno (2017) oxid siřičitý přídavek vody syntetický glycerol syntetická aromata skutečný obsah alkoholu obsah cukru 23

24 Nevyhovující parametry Rok Nevyhovující zjištění Sudová Balená Sudová Balená Sudová Balená Počet zjištění Syntetická aromata !! 1 Skutečný obsah alkoholu Oxid siřičitý celkový Obsah cukru Těkavé kyseliny Kyselina sorbová Kyselina citronová Maltóza Sacharóza Sacharin Ethanol z přidaného cukru Přídavek řepného cukru Geografický původ 12!! !! - Přídavek syntetického glycerolu 12!! 19!! Přídavek vody 23!! 18!! Syntetická barviva Ethanol z hroznů révy vinné

25 Výsledky ČZHM/burčák Odebráno 51 šarží 34 burčáků (4 nevyhovující) Nevyhovujících 7 šarží 5x Česká republika (4x burčák, 1x ČZHM) 2x Maďarsko Zkontrolováno celkem 458 provozoven Kontrola označování Kontrola průvodních dokladů Laboratorní rozbor Nevyhovující parametry Nedeklarovaný oxid siřičitý Neodpovídající geografický původ Nadlimitní obohacování Přídavek exogenní vody (25 % a 26 %) Přídavek syntetických barviv: azorubin, tatrazin, patentní modř V Produkt uváděn bez úředně schváleného průvodního dokladu Zakázáno přes 370 litrů produktu 25

26 Informační SZPI 26

27 Děkuji za pozornost