Transkript

1 Číslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/ III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_20 Riemer Oldřich L/01 Chemik operátor Datum Anotace Prezentace určená k podpoře výuky optických metod polarimetrie, základní praktické měření a ovládání polarimetru Použité zdroje a odkazy: KLOUDA, Pavel. moderní analytické metody. Ostrava: Pavel Klouda, 2003, ISBN NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit ]. Dostupný na WWW: NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit ]. Dostupný na WWW:

2 NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit ]. Dostupný na WWW: NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit ]. Dostupný na WWW:

3 Optické metody Měření polarimetrem

4 OBSAH MĚŘENÍ POLARIMETREM MĚŘENÍ V OPTICKÉM POLI ODEČET STUPNICE PLNĚNÍ POLARIMETRICKÉ TRUBICE POPIS POLARIMETRU POSTUP OVLÁDANÍ POLARIMETRU

5 MĚŘENÍ POLARIMETREM Polarimetrem měříme opticky aktivní látky. Rozdělují se na kruhové (měří ve stupních kruhových Kr), klínové (měří ve stupních Ventzkého V) a automatické (Polomat měří ve stupních sacharometrických S). Převod: 1 K = 2,8885 S 1 K = 2,8854 V V základu polarimetr tvoří dva hranoly (nikoly islandský vápenec), mezi něž se vkládá 1dm nebo 2 dm dlouhá trubice s opticky aktivní látkou. První nikol se nazývá polarizátor a mění nepolarizované světlo na polarizované, které kmitá v jedné rovině. Druhý nikol, analyzátor, je otočný kolem přístrojové osy a velikost jeho otočení měříme na kruhové stupnici.

6 MĚŘENÍ V OPTICKÉM POLI Sodíkové světlo z lampy prochází po soustředění v kondenzoru monochromatickým a polarizačním filtrem. Vložíme-li mezi polarizátor a analyzátor trubici naplněnou a vyčiřenou opticky aktivní kapalinou, změní se propustnost světla. Natočením analyzátoru se může při jeho určité pozici dosáhnout toho, že světlo procházející přímo i skrz měřený vzorek mají stejnou rovinu polarizace a v hledáčku se projeví stejný odstínem i jasem. Úhel natočení analyzátoru se odečítá na stupnici. Optické vyrovnání se pozoruje v optickém poli rozděleném na 3 díly. 1. Nad nebo pod optickým vyrovnáním 2. Optické pole při optickém vyrovnání 3. Pod nebo nad optickým vyrovnáním Vzorky měříme v polarimetrické trubici o délce od 100 do 200 mm.

7 ODEČET STUPNICE Po stranách okuláru jsou namontované pro přesný odečet 2 lupy. Stupnice je rozdělena na 360 dílů. Nonius má dělení na 20 úseků, které odpovídají 19 dílům stupnice. Odečet na stupnici pomocí obou noniů. α = 9.30 Přesný výsledek úhlu otáčení opticky aktivní látky se získá z aritmetického průměru : α = α1 + α2 2 Kde α1 a α2 jsou hodnoty odečtené na obou noniích. Je-li přístroj správně vycentrován, platí α1 = α2.

8 PLNĚNÍ POLARIMETRICKÉ TRUBICE 1. Vyjměte vnitřní čepičku 3, skleněné okno 5 a pryžové těsnění Trubici uchopte za kovový prstenec 6 abyste zabránili jejímu zahřátí a naplňte ji vzorkem až po vrch (meniskus bude vyčnívat nad její horní okraj). 3. Na horní okraj trubice nasuňte skleněné okénko tak, abyste přitom vytlačili přebytečnou kapalinu. Pod vnitřní čepičku 3 vložte pryžové těsnění 4 a pomocí vnější čepičky 2 je přišroubujte k trubici. 4. Vzduchové bubliny zachyťte ve vodorovné poloze trubice do prstencovité výdutě 9. Obr: Polarimetrická trubice

9 POPIS POLARIMETRU 1. Vypínač (vypnuto, zapnuto) 6. Prostor vzorku 2. Nastavovací kotouč 7. Polarizátor 3. Odečítací lupa 8. Skleněný filtr 4. Okulár 9. Kryt lampy 5. Stupnice a nonius 10. Objímka lampy 11. Plášť polarimetru

10 POSTUP OVLÁDANÍ POLARIMETRU 1. Přístroj připojíme do sítě 220 V a zapněte. Stabilizovat světelný tok sodíkové žárovky před měřením alespoň 5 minut. 2. Otevřete prostor vzorku 6 a vložte polarimetrickou trubici naplněnou destilovanou vodou. 3. Podívejte se do okuláru 4 a zaostřete ho natočením tak, abyste zřetelně viděli optické pole. Otáčejte nastavovacím kotoučem 2 až stupnice 5 ukazuje na obou stranách nulu. Optické pole musí být rovnoměrně žlutooranžově osvětlené. 4. Do prostoru vzorku vložte polarimetrickou trubici s měřeným vzorkem kapaliny a dbejte, aby případné bublinky byly v prostoru výdutě mimo dráhu polarizovaného paprsku a uzavřete prostor vzorku. 5. Přes optický okulár sledujte optické pole. V případě potřeby okulár doostřete a otáčejte nastavovacím kotoučem 2, dokud se optické pole neosvětlí zcela rovnoměrně: viz. Měření v optickém poli 6. Pomocí dvou protilehlých noniů odečtěte údaj na stupnici.