LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
|
|
- Miloš Vlček
- před 7 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení pesticidů v citrusových plodech metodou LC-MS/MS Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1
2 1. Základní požadované znalosti pro vstupní test Základní informace o pesticidech Princip QuEChERS extrakce Validace metody význam a účel Princip a využití kapalinové chromatografie Princip a užití hmotnostní spektrometrie Pravidla bezpečnosti práce v laboratoři a protipožární ochrany 2. Náplň úlohy Extrakce pesticidů ze vzorků metodou QuEChERS Příprava kalibračních standardů, fortifikovaných a neznámých vzorků Seznámení s LC-MS/MS instrumentu, měření kalibrace a vzorků Vyhodnocení naměřených dat (validace) 3. Časový snímek cvičení 30 minut Kontrola požadovaných znalostí, diskuse: způsob přípravy vzorků, měření a vyhodnocování naměřených dat 90 minut Příprava jednotlivých vzorků a standardů 30 minut Seznámení s LC-MS instrumentací 20 minut Měření vzorků 60 minut Vyhodnocení naměřených dat a diskuse výsledků 10 minut Ukončení úlohy + úklid 2
3 4. Teoretický úvod 4.1. Pesticidy Pesticidy jsou definovány jako sloučeniny a jejich směsi určené k prevenci, ničení, potlačení, odpuzení či kontrole škodlivých činitelů (nežádoucích mikroorganismů, rostlin a živočichů) během produkce, skladování, transportu, distribuce a zpracování potravin a krmiv. Tato definice dále zahrnuje látky, které působí jako defolianty (druh herbicidu užívaného zejména před mechanizovanou sklizní plodin, který u rostliny způsobuje opadávání listů), desikanty (látky vyvolávající desikaci čili stav vysušení), regulátory růstu rostlin, inhibitory klíčení, ale i látky podávané zvířatům proti ektoparazitům. V současné době představuje aplikace pesticidů nejběžnější metodu ochrany rostlinné výroby proti působení škodlivých organismů. Dopadem používání pesticidů k ochraně rostlin je možnost výskytu reziduí účinných látek, ale i jejich metabolitů nebo rozkladných produktů v životním prostředí, v ošetřených produktech (ovoci, zelenině, cereáliích, ), v tělech zvířat (v důsledku jejich přítomnosti v krmivech) a následně i v potravinách. Pesticidy představují široké spektrum chemických sloučenin, které se nejčastěji klasifikují podle cílového škodlivého činitele, viz Tabulka 1. Tabulka 1: Klasifikace pesticidů dle cílového škodlivého činitele (vybrané skupiny pesticidů) Skupina Cílový škodlivý činitel Skupina Cílový škodlivý činitel herbicidy plevelné rostliny ovicidy vajíčka hmyzu fungicidy plísně, cizopasné houby larvicidy larvy hmyzu insekticidy hmyz adulticidy dospělý hmyz (imago) rodenticidy hlodavci molluskocidy měkkýši algicidy řasy virucidy viry avicidy ptáci baktericidy bakterie Přestože pesticidy pomáhají během zemědělské produkce zvyšovat výnosy a chránit plodiny, jejich rezidua v těchto komoditách mohou představovat zdravotní riziko pro člověka, zejména pak pro malé děti. Z tohoto důvodu je nutno rezidua ve zmíněných komoditách sledovat/stanovovat Legislativa Množství reziduí v potravinách a krmivech jsou regulována nařízením Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 396/2005 ve znění pozdějších předpisů. Součástí tohoto nařízení (Příloha II a III) jsou hodnoty maximálních limitů reziduí (MLR) v potravinách rostlinného a živočišného původu pro jednotlivé kombinace pesticid-komodita. Pro produkty, u nichž není stanovena zvláštní hodnota MLR, je stanovena tzv. standardní hodnota 0,01 mg kg -1 (default MRL). V češtině MLR neboli maximální limit reziduí má celosvětově používaný anglický 3
4 ekvivalent MRL, maximum residue level. MLR pro dětskou výživu je pro všechny pesticidy stanoveno na hladinu 0,01 mg kg Stanovení Obecný princip metod pro stanovení reziduí pesticidů se skládá z několika kroků: izolace reziduí, odstranění koextraktů, identifikace a kvantifikace analytů. Nejběžnější metodou pro izolaci reziduí pesticidů z pevných matric je jejich extrakce rozpouštědlem (extrakce typu kapalina-pevná látka (LSE)). Mezi hlavní separační techniky užívané při analýze reziduí pesticidů, patří plynová chromatografie (Gas Chromatography, GC) a kapalinová chromatografie (Liquid Chromatography, LC). Pro identifikaci a kvantifikaci analytů jsou v současné době obě techniky nejčastěji používány ve spojení s hmotnostní spektrometrií (Mass Spectrometry, MS), tedy s instrumentální technikou umožňující separaci iontů v plynné fázi ve vakuu dle poměru jejich hmotnosti a náboje (m/z). Mezi pesticidy se řadí více než 1000 látek s různými chemickými vlastnostmi, zejména polaritou. V dnešní době se pro stanovení pesticidů používají tzv. multi reziduální metody (MRM), které umožňují stanovení několika desítek až stovek reziduí pesticidů v jednom měření. Nicméně některé pesticidy nelze takto stanovit, některé, díky svým natolik odlišným chemickým vlastem, musí být stanovovány zvlášť za odlišných podmínek, vyžadují tak individuální přístup, který je označen jako single reziduální metoda (SRM). SRM se využívá např. pro stanovení silně polárních pesticidů (např. glyphosate). Pro MRM stanovení pesticidů se v dnešní době nejvíce využívá extrakční (izolační) metoda QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe rychlá, jednoduchá, levná, efektivní, robustní a bezpečná). Princip metody QuEChERS spočívá v navážení homogenizovaného vzorku (matrice), 10g pro matrice s vysokým obsahem vody, 5 g v případě matric s nižším obsahem vody (okolo 50%) je navážka vzorku a přidává se i 5g vody. V případě suchých matric (cereálie) je navážka vzorku 2,5g a přídavek vody 7,5g. K naváženému vzorku (ať už s přídavkem vody nebo bez něj), je přidáno extrakční rozpouštědlo acetonitril. Směs se intenzivně protřepe a v následujícím kroku dojde k přídavku anorganických solí chloridu sodného a síranu hořečnatého. Tento přídavek solí má vliv na usnadnění extrakce analytů, takto lépe přejdou ze vzorku do acetonitrilové frakce. Vzorek se znovu protřepe a následně se přidá vnitřní standard TPP (trifenylfosfát) a vzorek se odstředí. Pro analýzu se odebírá acetonitrilová frakce. Pokud je třeba následuje ještě přečišťující krok pro odstranění koextraktů matrice, které by mohly rušit stanovení (typicky v případě čajů). 4
5 Návod laboratorní práce Předmětem této úlohy je analýza citrusových plodů (citróny, limetky apod.) na obsah pesticidů imazalilu a thiabendazolu, jimiž se plody běžně ošetřují. Tyto dva pesticidy jsou legislativně regulovány a pro citrusové plody je stanovena hodnota MLR na 5 mg.kg -1. Princip metody Thiabendazol a imizalil jsou ze vzorku extrahovány metodou QuECheRS. Vlastní stanovení pesticidů ve vzorku se provádí s využitím techniky kapalinové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí za ionizace elektrosprejem (LC-ESI-MS). Hmotnostním analyzátorem je trojitý kvadrupól (QqQ). Specifické detekce je dosaženo v MRM módu (tj. monitorováním produktů fragmentace prekurzorového iontu, kterým je zpravidla pseudomolekulární iont daného analytu). Konfirmačním kritériem je shoda retenčních časů analytu ve vzorku a ve standardu a přítomnost minimálně dvou charakteristických produktových iontů (fragmentů) o určitém poměru intenzit. Kvantifikace se provádí metodou kalibrační křivky, srovnáním ploch píků vybraných produktových iontů v MS/MS chromatogramu vzorku a standardu. Úkoly: 1. Příprava blanku (vzorek prostý stanovovaných analytů, extrakt matrice), matričních kalibračních standardů, fortifikovaných vzorků (spiků) a neznámých vzorků (reálných vzorků) 2. Měření vzorků metodou LC-MS/MS 3. Vyhodnocení naměřených dat Chemikálie a standardy - Pracovní roztoky pesticidů v acetonitrilu - Methanol LiChrosolv, gradient grade, Merck (D) - Acetonitril Chromasolv, gradient grade, Sigma-Aldrich (USA) - Síran hořečnatý, > 98 %, Fluka (USA) - Chlorid sodný, Penta (ČR) - Mravenčan amonný, 99,999 %, Sigma-Aldrich (D) - Kys. mravenčí, 85 % p.a., Lachema (ČR) Použité přístroje - Kapalinový chromatograf Waters Aliance, Separate Module 2695, Waters (USA) - Hmotnostní spektrometr Quattro Premier XE, Waters (USA) 5
6 Tabulka 2: HPLC podmínky stanovení pesticidů kolona mobilní fáze objem nastřikovaného vzorku teplota kolony teplota autosampleru Tabulka 3: Gradient Pracovní postup 1. Izolace analytů ze vzorku Do 50ml plastové centrifugační kyvety se naváží 5 g homogenizovaných citrusů. Ke vzorku se následně přidá 5 ml vody s 1% kyselinou mravenčí (v/v). Poté se ke vzorku přidá 10 ml acetonitrilu, kyveta se uzavře a po dobu 2 minut intenzivně protřepává v ruce. Následně se ke vzorku přidají 4 g síranu hořečnatého a 1 g chloridu sodného, které jsou předem naváženy do kyvety k tomu určené, a kyveta se opět po dobu 1 minuty intenzivně protřepe v ruce. Po přídavku 200 µl vnitřního standardu (TPP, koncentrace ng.ml -1 ) ke vzorku je kyveta naposledy krátce protřepána a poté odstředěna při rpm po dobu 5 minut. (Před odstředěním je nutné kyvety proti sobě vyvážit do dvojic tak, aby rozdíl v jejich hmotnosti nepřesáhl 0,1 g.) Z horní acetonitrilové vrstvy se následně odebere pomocí skleněné Pasteurovy pipety přibližně 1-1,5 ml extraktu do krimplovací vialky. Extrakt se poté analyzuje pomocí techniky LC-MS/MS. 2. Příprava extraktu matrice ( blank ) a fortifikovaného vzorku ( spike ) Blank Extrakt matrice se připraví dle postupu popsaného v kapitole 1 pracovního postupu, ovšem bez přídavku vnitřního standardu TPP. Spike Discovery C18, 100 x 3,0 mm x 5 m A: 5 mm mravenčan amonný s 0,1 % kyselinou mravenčí v methanolu B: 5 mm mravenčan amonný s 0,1 % kyselinou mravenčí ve vodě 5 l 30 C 10 C Čas [min] A [%] B [%] Průtok [ml.min -1 ] ,3 0, , ,4 4, , , ,0 Do 50ml plastové centrifugační kyvety se přesně naváží 5 g homogenizovaných citrusů (neobsahující stanovované pesticidy). Ke vzorku se přidá 200 µl roztoku standardů pesticidů o koncentraci 2500 ng ml -1, kyveta se uzavře, důkladně protřepe a poté se ponechá stát při laboratorní teplotě stát po dobu 30 minut. Vzorek se následně extrahuje výše uvedeným postupem v kapitole 1. 6
7 Výpočet koncentrace spiku: n 1 = n 2 c 1 V 1 = c 2 V 2 n 1 látkové množství std. pesticidů ve výchozím roztoku c 1 koncentrace std. pesticidů ve výchozím roztoku [ng ml -1 ] V 1 objem std. pesticidů ve výchozím roztoku [ml] n 2 látkové množství std. pesticidů v připravovaném roztoku (spiku) c 2 koncentrace std. pesticidů v připravovaném roztoku (spiku) [ng ml -1 ] objem std. pesticidů v připravovaném roztoku (spiku) [ml] V 2 3. Příprava matričních kalibračních standardů Pro stanovení obsahu sledovaných látek ve vzorcích se připraví řada matričních kalibračních bodů o koncentraci: 2; 5; 10; 20; 50; 100; 200; 300 a 400 ng ml -1. K přípravě kalibračních bodů se použijí zásobní směsné kalibrační roztoky standardů pesticidů v acetonitrilu, vnitřní standard (TPP) o koncentraci ng ml -1 a extrakt matrice blank, viz Tabulka 4. Tabulka 4: Příprava kalibračních standardů Kalibrační bod Objem Zásobní std. Pipetovat [ml] [ng.ml -1 ] [ml] [ng.ml -1 ] Zásobní std. TPP Blank ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0, ,050 0,050 0,900 Koncentrace kalibračních roztoků se vypočte stejným způsobem jako příprava spiků o určité koncentraci. Příklad výpočtu kalibračního bodu 400 ng.ml -1 : c 1 V 1 = c 2 V = V 2 V 2 = 0,05 ml c 1 koncentrace kalibračního bodu ve vialce [ng.ml -1 ] V 1 objem kalibračního bodu ve vialce [ml] c 2 koncentrace pesticidů v zásobním standardu [ng.ml -1 ] objem pipetovaného množství zásobního standardu pesticidů [ml] V 2 7
8 Obrázek 1: Schéma sekvence pořadí vzorků 4. Identifikace a kvantifikace Identifikace analytů se provádí porovnáním retenčního času píku daného analytu (charakteristických MRM přechodů) v chromatogramu analyzovaného vzorku a kalibračního standardu. Kvantitativní vyhodnocení se provádí metodou vnitřního standardu, a to odečtením koncentrace analytu z kalibrační křivky a přepočtem na původní vzorek. Obrázek 2: Ukázka získaných dat, kalibrační křivky a výpočtu výsledku 8
9 Tabulka 5: Identifikační a kvantifikační přechody Imazalilu a Thiabendazolu Analyt Kvantifikační přechod Konfirmační přechod Retenční čas (min) Imazalil 297,1 158,9 299,1 160,9 4,74 Thiabendazol 202,1 175,0 202,1 131,0 4,26 Kalibrace, korekce na vnitřní standard a další vyhodnocení naměřených dat je prováděno pomocí softwarového vybavení LC-MS/MS přístroje v našem případě MassLynx 4.1. Další zpracování dat (výpočty) jsou prováděny v programu MS Excel, po překopírování, přičemž je kontrolována linearita kalibrační křivky a rozptyl pomocí regresního koeficientu (R 2 ). Součástí zpracování dat je vyhodnocení výsledků analýz a zjištění pracovních charakteristik, které jsou součástí validace metody. Výpočet koncentrace analytu ve vzorku metodou interní kalibrace s korekcí na vnitřní standard: A N Aa A Výpočet koncentrace analytu ve vzorku metodou interní kalibrace: C C f vz cal IS V f m extrakt AN Aa AIS Cvz Ccal Vextrakt m f korigovaná plocha plocha analytu plocha vnitřního standardu koncentrace analytu ve vzorku (µg/kg) koncentrace analytu vypočítaná z kalibrační závislosti (μg/ml) objem extraktu (ml) navážka vzorku (g) přepočítávací faktor (obsah matrice v extraktu) 5. Validace = testování (zjišťování, prověřování) vlastností metody Validační parametry: - správnost (pravdivost) kontrolována měřením (komerčně) dodaných referenčních materiálů, účastí v mezilaboratorních testech, popř. srovnáním s jinou laboratoří - selektivita a specifičnost stanovení analytů není ovlivněno složkami matrice (vzorku) - výtěžnost [%] výpočet ze spiků - pohybuje se v rozmezí: % 9
10 Obrázek 3: Validační parametry: přesnost - správnost - shodnost (přesnost) - opakovatelnost jak se shodují výsledky mezi více stanoveními vyjadřuje se jako směrodatná odchylka, počítaná většinou z 6 paralelně stanovených vzorků nebo jako relativní směrodatná odchylka (RSD) s = 1 n n 1 (x i x) 2 i=1 RSD = (s/x) 100 s n x xi směrodatná odchylka počet hodnot průměrná hodnota i-tá hodnota - reprodukovatelnost jak se shodují výsledky mezi laboratořemi - citlivost směrnice kalibrační přímky, nejnižší 2 koncentrace, které mohu od sebe rozlišit Obrázek 4: Směrnice kalibračních přímek 2 koncentrace odpovídají různým odezvám 10
11 area - mez detekce (LOD) a mez stanovitelnosti (LOQ) pro LOD platí: S N 3 pro LOQ platí: LOD = 3. šum S N 10 LOQ = 3. LOD nebo se u chromatografických metod používá hodnota LOD a LOQ jako nejnižší bod kalibrační křivky Obrázek 5: Znázornění signálu a šumu na části chromatogramu - pracovní rozsah lineární koncentrace (ng/ml) Obrázek 6: kalibrační body lineární pracovní rozsah - robustnost necitlivost metody na malé odchylky v postupu nebo složení vzorku - nejistota ve spojení s výsledkem měření tvoří interval hodnot, o němž se tvrdí, že uvnitř něho leží skutečná hodnota odhad nejistoty výsledku se odvíjí od nálezu ve vzorku, pro obsah pesticidu < 0,02 mg kg -1, je zavedeno, že nejistota výsledku je 40 % z hodnoty výsledku, pro obsah: 0,02-0,5 mg kg -1 je nejistota 30 % a pro > 0,5 mg kg -1 je nejistota rovna 20 % 11
12 6. Výstup Vyhodnocení naměřených dat Výpočet výsledků nálezy pesticidů včetně nejistoty, pracovní charakteristiky metody vyplývajících z validace (výtěžnost, opakovatelnost, lineární pracovní rozsah, LOD a LOQ) Sepsání protokolu Zkušební otázky: 1. Co jsou to pesticidy, resp. k čemu se používají? Uveďte příklad účinku, proti čemu se pesticidy používají? 2. Jakou extrakční metodu byste zvolili pro izolaci reziduí pesticidů, uveďte základní princip, popis metody. 3. Jakou instrumentální metodu byste zvolili pro stanovení imazalilu v citronech? 4. Co je to validace? Vyjmenujte základní pracovní charakteristiky metody. 5. Popište princip chromatografické separace. 6. Vysvětlete princip analýzy látek pomocí hmotnostní spektrometrie. 7. Jaká je výtěžnost metody pro thiabendazol v případě, že připravenému spiku na hladině 20 ng ml -1 odpovídá naměřená koncentrace 18,5 ng ml -1? 12
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ BIOLOGICKY AKTIVNÍCH LÁTEK POMOCÍ VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIÍ (LC-MS) Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek 1
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU NEPOVOLENÝCH DOPLŇKOVÝCH LÁTEK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení nepovolených doplňkových látek Zn-bacitracinu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MELAMINU A KYSELINY KYANUROVÉ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro stanovení obsahu melaminu a kyseliny kyanurové v krmivech. 2 Princip
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu, narasinu, nikarbazinu, robenidinu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOKCIDIOSTATIK METODOU LC-MS 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení diclazurilu, halofuginonu, lasalocidu, maduramicinu, monensinu,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU DEKOCHINÁTU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení dekochinátu metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v obilovinách,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení obsahu semduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC) v koncentračním
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ POLÁRNÍCH PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v obilovinách,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - FUMONISIN B 1 A B 2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení fumonisinů B 1 a B 2 v krmivech. 2 Princip Fumonisiny
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU LC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU LC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v rostlinném materiálu
VíceChyby spektrometrických metod
Chyby spektrometrických metod Náhodné Soustavné Hrubé Správnost výsledku Přesnost výsledku Reprodukovatelnost Opakovatelnost Charakteristiky stanovení 1. Citlivost metody - směrnice kalibrační křivky 2.
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS - aflatoxin B1, B2, G1 a G2 1 Rozsah a účel Metoda je vhodná pro stanovení aflatoxinů B1, B2, G1 a G2 v krmivech. 2 Princip
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU LC/MS 1 Účel a rozsah Tento postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D3 v krmivech metodou LC/MS. 2 Princip Zkušební
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ PESTICIDŮ METODOU GC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu reziduí účinných látek přípravků na ochranu rostlin v rostlinném materiálu
VícePožadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin
SZPI Požadavky kladené na úřední laboratoře v oblasti kontroly potravin Petr Cuhra (VŠCHT, 1.2.2013) Státní zemědělská a potravinářská inspekce Za Opravnou 6, Praha 5, petr.cuhra@szpi.gov.cz www.szpi.gov.cz
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/89
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/89 c) při vlnové délce mezi 230 a 320 nm se nesmí spektrum vzestupné části, vrcholu a sestupné části píku zkoušeného vzorku lišit od ostatních částí spektra
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ SACHARIDŮ METODOU VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S DETEKTOREM EVAPORATIVE LIGHT SCATTERING (HPLC-ELSD) 1 Základní požadované znalosti
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 MULTIREZIDUÁLNÍ METODA STANOVENÍ MYKOTOXINŮ METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu širokého spektra mykotoxinů v obilovinách, krmných surovinách
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU 5-VINYL - 2-THIOOXAZOLIDONU (GOITRINU) METODOU GC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení vinylthiooxazolidonu (dále VOT) v krmivech.
VíceUNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie. Nám. Čs. Legií 565, Pardubice.
UNIVERZITA PARDUBICE Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie Nám. Čs. Legií 565, 532 10 Pardubice 15. licenční studium INTERAKTIVNÍ STATISTICKÁ ANALÝZA DAT Semestrální práce VYUŽITÍ TABULKOVÉHO
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ STANOVENÍ POTRAVINOVÝCH ADITIV ( ÉČEK ) POMOCÍ VYSOKOÚČINNÉ CHROMATOGRAFIE VE SPOJENÍ S HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIÍ (LC-MS) Garant úlohy: Ing. Vojtěch Hrbek
VíceL 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/116 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 8. Výsledky kruhových testů V rámci ES byly provedeny kruhové testy, při nichž až 13 laboratoří zkoušelo čtyři vzorky krmiva pro selata, včetně jednoho
VícePříloha 1. Návod pro laboratorní úlohu
Příloha 1. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU A SEMDURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu a semduramicinu v krmivech a premixech.
VíceJednotné pracovní postupy analýza půd STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU PERFLUOROALKYLOVÝCH SLOUČENIN (PFAS) METODOU LC-MS/MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro analýzu perfluoroalkylových sloučenin v půdách, sedimentech,
VíceCS Úřední věstník Evropské unie L 54/85
26.2.2009 CS Úřední věstník Evropské unie L 54/85 F. STANOVENÍ DICLAZURILU 2,6-dichlor-alfa-(4-chlorofenyl)-4-(4,5-dihydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2-(3-H)yl)benzenacetonitril 1. Účel a rozsah Tato metoda
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: doc. Ing. Jana Pulkrabová, Ph.D. 1 OBSAH
VíceÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN
VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 420 220 443 185; jana.hajslova@vscht.cz LABORATOŘ Z ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ
VíceKALIBRACE. Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3)
KALIBRACE Chemometrie I, David MILDE Definice kalibrace: mezinárodní metrologický slovník (VIM 3) Činnost, která za specifikovaných podmínek v prvním kroku stanoví vztah mezi hodnotami veličiny s nejistotami
VíceLABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
VíceVYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD
Citace Kantorová J., Kohutová J., Chmelová M., Němcová V.: Využití a validace automatického fotometru v analýze vod. Sborník konference Pitná voda 2008, s. 349-352. W&ET Team, Č. Budějovice 2008. ISBN
VíceLABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ. Stanovení těkavých látek
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení těkavých látek (metoda: plynová chromatografie s hmotnostně spektrometrickým detektorem) Garant úlohy: Ing. Jaromír Hradecký, Ph.D. 1 OBSAH Základní
VíceL 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/80 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7.1.2 Detektor diodového pole Výsledky jsou posuzovány podle následujících kritérií: a) při vlnové délce maximální absorpce vzorku i standardu musí být
VíceMonitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody
Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality
VíceAnalytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality
Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality RNDr. Alena Mikušková FN Brno Pracoviště dětské medicíny, OKB amikuskova@fnbrno.cz Analytické znaky laboratorní metody
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU GTH METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU GTH METODOU GC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro chromatografické stanovení obsahu glycerol-triheptanoátu (GTH) v živočišném tuku a masokostní
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Spojení separačních technik s hmotnostní spektrometrem Separační
VíceHmotnostní detekce v separačních metodách
Hmotnostní detekce v separačních metodách MC230P83 2/1 Z+Zk 4 kredity doc. RNDr. Josef Cvačka, Ph.D. Mgr. Martin Hubálek, Ph.D. Ústav organické chemie a biochemie AVČR, v.v.i. Flemingovo nám. 2, 166 10
VícePříloha 2. Návod pro laboratorní úlohu
Příloha 2. Návod pro laboratorní úlohu VYSOKÁ ŠKOLA CHEMICKO-TECHNOLOGICKÁ V PRAZE ÚSTAV CHEMIE A ANALÝZY POTRAVIN Technická 5, 166 28 Praha 6 tel./fax.: + 42 224 353 185; jana.hajslova@vscht.cz Analýza
VíceZajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu
Zajištění správnosti výsledků analýzy kotininu a kreatininu Š.Dušková, I.Šperlingová, L. Dabrowská, M. Tvrdíková, M. Šubrtová duskova@szu.cz sperling@szu.cz Oddělení pro hodnocení expozice chemickým látkám
VíceStanovení složení mastných kyselin
LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ Stanovení složení mastných kyselin (metoda: plynová chromatografie s plamenovým ionizačním detektorem) Garant úlohy: Ing. Jana Kohoutková, Ph.D. 1 Obsah
VíceVOLBA OPTIMÁLNÍ METODY
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza, ). 2. Nalézt
VíceP. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová. Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech
P. Martinková, D. Pospíchalová, R. Jobánek, M. Jokešová Stanovení perfluorovaných organických látek v elektroodpadech Perfluorované a polyfluorované uhlovodíky (PFC,PFAS) Perfluorované - všechny vodíky
VíceVOLBA OPTIMÁLNÍ METODY
VOLBA OPTIMÁLNÍ METODY Jak nalézt z velkého množství metod nejlepší ( fit for purpose ) postup? (c) David MILDE Jak na to? 1. Identifikovat problém požadovaná informace (kvalitativní či kvantitativní analýza,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ DITHIOKARBAMÁTŮ METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU REZIDUÍ DITHIOKARBAMÁTŮ METODOU GC-MS 1 Rozsah a účel Postup je určen pro nepřímé stanovení reziduí dithiokarbamátových fungicidů (mancozeb maneb,
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU ARSENU METODOU ICP-MS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu arsenu v krmivech metodou hmotnostní spektrometrie s indukčně
VícePostup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID
Postup ke stanovení báze metamfetaminu metodou GC-FID Důvodem pro vypracování postup je nutnost přesného a striktního definování podmínek pro kvantitativní stanovení obsahu báze metamfetaminu v pevných
VíceValidace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012
Validace sérologických testů výrobcem Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012 Legislativa Zákon č. 123/2000 Sb. o zdravotnických prostředcích ve znění pozdějších předpisů Nařízení vlády č. 453/2004
VíceAnalýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie
Analýza kofeinu v kávě pomocí kapalinové chromatografie Kofein (obr.1) se jako přírodní alkaloid vyskytuje v mnoha rostlinách (např. fazolích, kakaových bobech, černém čaji apod.) avšak nejvíce je spojován
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MYKOTOXINŮ METODOU HPLC - OCHRATOXIN A 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení ochratoxinu A v krmivech. 1 Ochratoxin A patří mezi
VíceVÝSLEDKY PLOŠNÉHO SLEDOVÁNÍ VYBRANÝCH PESTICIDŮ A JEJICH METABOLITŮ V PITNÉ VODĚ V ČESKÉ REPUBLICE
VÝSLEDKY PLOŠNÉHO SLEDOVÁNÍ VYBRANÝCH PESTICIDŮ A JEJICH METABOLITŮ V PITNÉ VODĚ V ČESKÉ REPUBLICE Filip Kotal, Adam Vavrouš, Alena Moulisová, Lenka Němečková, František Kožíšek, Hana Jeligová Státní zdravotní
VíceL 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009
L 54/76 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 7. Opakovatelnost Rozdíl mezi výsledky dvou paralelních stanovení provedených na stejném vzorku týmž laborantem nesmí překročit: 5 mg/kg v absolutní hodnotě
VíceCRH/NPU I - Systém pro ultraúčinnou kapalinovou chromatografii (UHPLC) ve spojení s tandemovým hmotnostním spektrometrem (MS/MS)
ODŮVODNĚNÍ VEŘEJNÉ ZAKÁZKY v souladu s 156 zákona č. 137/2006, Sb., o veřejných zakázkách, ve znění pozdějších předpisů Nadlimitní veřejná zakázka na dodávky zadávaná v otevřeném řízení v souladu s ust.
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU SELENU METODOU ICP-OES 1 Rozsah a účel Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu selenu v minerálních krmivech a premixech metodou optické emisní spektrometrie
VíceStanovení esterů steroidů v krevním séru
Stanovení esterů steroidů v krevním séru Ústav pro státní kontrolu veterinárních biopreparátů a léčiv (ÚSKVBL) Brno, Hudcova 56a Mgr. Martina Rejtharová Ing. Katarína Čačková rejtharova@uskvbl.cz cackova@uskvbl.cz
VícePROCES REALIZACE ANALÝZY
PROCES REALIZACE ANALÝZY Vznik požadavku na analýzu a související vazby Analytický proces soubor vztahů mezi: a) požadavky zadavatele b) náklady na provedení analýzy c) vlastním analytickým postupem Důvod
VíceKonfirmace HPLC systému
Mgr. Michal Douša, Ph.D. Obsah 1. Měření modulové... 2 1.1 Těsnost pístů tlakový test... 2 1.2 Teplota autosampleru (správnost a přesnost)... 2 1.3 Teplota kolonového termostatu... 2 1.3.1 Absolutní hodnota...
VíceSTANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ
STANOVENÍ AZOBARVIV VE SMĚSI METODOU RP-HPLC SE SPEKTROFOTOMETRICKOU DETEKCÍ 1 Úkol Separovat a metodou kalibrační křivky stanovit azobarviva (methyloranž - MO, dimethylová žluť - DMŽ) ve směsi metodou
VíceSTANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM
STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA RŮZNÝCH DRUHŮ MASA (drůbeží, rybí) Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení
VíceMetodický postup pro stanovení PAU v půdách volných hracích ploch metodou HPLC a GC
Strana : 1 1. Úvod 1.1.Předmět a vymezení působnosti Stanovení polycyklických aromatických uhlovodíků. Tyto analyty se běžně stanovují: A: HPLC metodou s fluorescenčním a DA detektorem / HPLC-FLU+DAD/
VíceNo. 1- určete MW, vysvětlení izotopů
No. 1- určete MW, vysvětlení izotopů ESI/APCI + 325 () 102 (35) 327 (33) 326 (15) 328 (5) 150 200 250 300 350 400 450 500 ESI/APCI - 323 () 97 (51) 325 (32) 324 (13) 326 (6) 150 200 250 300 350 400 450
Vícejako markeru oxidativního
Monitoring koncentrace 8-isoprostanu jako markeru oxidativního stresu v kondenzátu vydechovaného vzduchu Lukáš Chytil Ústav organické technologie Úvod Cíl: - nalezení vhodného analytické metody pro analýzu
VíceStandardní operační postup
Standardní operační postup CHOL_1 Stanovení cholesterolu v potravinách metodou HPLC V Brně dne 20. 3. 2011 Vypracoval: RNDr. Ivana Borkovcová, Ph.D. 1. Princip Po alkalické hydrolýze (saponifikaci, zmýdelnění)
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU D METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Tato metoda specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu D v premixech pro výrobu krmných směsí metodou HPLC.
VíceChromatografie. Petr Breinek
Chromatografie Petr Breinek Chromatografie-I 2012 Společným znakem všech chromatografických metod je kontinuální dělení složek analyzované směsi mezi dvěma fázemi. Pohyblivá fáze (mobilní), eluent Nepohyblivá
Vícepřesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod
přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod Měření Pb v polyethylenu 36 různými laboratořemi 0,47 0 ± 0,02 1 µmol.g -1 tj. 97,4 ± 4,3 µg.g -1 Měření
VíceBezpečnost potravin ve vztahu k reziduím léčiv. Analýza reziduí zakázaných látek ve vzorcích živočišného původu
Bezpečnost potravin ve vztahu k reziduím léčiv Analýza reziduí zakázaných látek ve vzorcích živočišného původu Mgr. Martina Rejtharová Požadavky na laboratoře pro úřední stanovení reziduí Laboratoř musí
VíceSTANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM
STANOVENÍ ANTIOXIDAČNÍ KAPACITY METODOU FOTOCHEMILUMINISCENCE NA PŘÍSTROJI PHOTOCHEM ANTIOXIDAČNÍ KAPACITA ČAJŮ Princip metodiky: Analyzátor Photochem je určen pro stanovení antioxidační kapacity vybraných
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU POLYBROMOVANÝCH DIFENYLETERŮ METODOU GC-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU POLYBROMOVANÝCH DIFENYLETERŮ METODOU GC-MS 1 Účel a rozsah Postup je určen pro kvantitativní stanovení vybraných kongenerů polybromovaných difenyletherů
VíceIndentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS
Indentifikace molekul a kvantitativní analýza pomocí MS Identifikace molekul snaha určit molekulovou hmotnost, sumární složení, strukturní části molekuly (funkční skupiny, aromatická jádra, alifatické
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu metodou HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU CELKOVÉHO A VOLNÉHO TRYPTOFANU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení obsahu celkového a volného tryptofanu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové
VíceUPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA
Fakulta potravinářské a biochemické technologie Ústav analýzy potravin a výživy UPLATNĚNÁ CERTIFIKOVANÁ METODIKA Jana Hajšlová, Zdenka Vepříková, Marta Václavíková, Milena Zachariášová Stanovení mykotoxinů
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU -KAROTENU METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení celkového -karotenu v krmivech a premixech metodou vysokoúčinné kapalinové
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE MASS SPECTROMETRY (MS) Alternativní názvy (spojení s GC, LC, CZE, ITP): Hmotnostně spektrometrický (selektivní) detektor Mass spectrometric (selective) detector (MSD) Spektrometrie
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU VITAMÍNU A A VITAMÍNU E METODOU HPLC 1 Účel a rozsah Postup specifikuje podmínky pro stanovení vitamínu A a vitamínu E v krmivech a premixech. 2 Princip
VíceDanica Pospíchalová. Stanovení nelegálních drog a jejich metabolitů v odpadních vodách
Danica Pospíchalová Stanovení nelegálních drog a jejich metabolitů v odpadních vodách Stanovované látky: Kokainy: kokain (CO) benzoylecgonin (BE) kokaethylen (COE) Sloučeniny podobné amfetaminu: amfetamin
VícePříprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253
Příprava materiálu byla podpořena projektem OPPA č. CZ.2.17/3.1.00/33253 Část 16 Iontová chromatografie Iontová chromatografie je speciální technika vyvinutá pro separaci anorganických iontů a organických
VíceStanovení furanu pomocí SPME-GC-HRMS
Fakulta potravinářské a biochemické technologie Ústav analýzy potravin a výživy LABORATOŘ INSTRUMENTÁLNÍCH METOD V ANALÝZE POTRAVIN Stanovení furanu pomocí SPME-GC-HRMS Garant úlohy: Ing. Michal Stupák,
VíceROLE SEPARAČNÍCH METOD
ROLE SEPARAČNÍCH METOD Redukce nežádoucích složek - ruší analýzu, poškozují přístroj Rozdělení - frakcionace vzorku podle zvolené charakteristiky Cílená analýza - vysoce selektivní postup Necílená analýza
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU KOBALTU METODOU ICP-MS
Národní referenční laboratoř Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU KOBALTU METODOU ICP-MS 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení celkového obsahu kobaltu v krmivech metodou hmotnostní spektrometrie
VíceRezidua pesticidů v potravinách, maximální limity reziduí a jejich dodržování a kontrola. Karel Pepperný Státní zdravotní ústav
Rezidua pesticidů v potravinách, maximální limity reziduí a jejich dodržování a kontrola Karel Pepperný Státní zdravotní ústav Rezidua pesticidů Účinné látky, jejich metabolity a reakční a rozkladné produkty,
VíceKalibrace analytických metod. Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka
Kalibrace analytických metod Miroslava Beňovská s využitím přednášky Dr. Breineka Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota
VíceANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM
ANALYTICKÝ SYSTÉM PHOTOCHEM Analytický systém Photochem (firmy Analytik Jena, Německo) je vhodný pro stanovení celkové antioxidační kapacity (tj. celkové schopnosti vzorku vychytávat volné radikály) různých
VíceKlinická a farmaceutická analýza. Petr Kozlík Katedra analytické chemie
Klinická a farmaceutická analýza Petr Kozlík Katedra analytické chemie e-mail: kozlik@natur.cuni.cz http://web.natur.cuni.cz/~kozlik/ 1 Sylabus přednášky: Validace Validační parametry Validace bioanalytické
VíceL 54/32 CS Úřední věstník Evropské unie
L 54/32 CS Úřední věstník Evropské unie 26.2.2009 Lineární rozsah přístroje je nutno zkontrolovat pro všechny aminokyseliny. Standardní roztok se ředí citrátovým tlumivým roztokem tak, aby se dosáhlo ploch
Více215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT
215.1.10 SKUPINOVÁ ANALÝZA MOTOROVÝCH NAFT ÚVOD Snižování emisí výfukových plynů a jejich škodlivosti je hlavní hnací silou legislativního procesu v oblasti motorových paliv. Po úspěšném snížení obsahu
VíceAnalytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně
Analytická technika HPLC-MS/MS a možnosti jejího využití v hygieně Šárka Dušková 24. září 2015-61. konzultační den Hodnocení expozice chemickým látkám na pracovištích 1 HPLC-MS/MS HPLC high-performance
VícePŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ
1999-2011 PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ EFFIVALIDATION 3 EffiChem your validation software Lesní 593, 679 71 Lysice http://www.effichem.com 2/57 EffiChem můţe vlastnit patenty, podané ţádosti o patenty, ochranné
VíceHmotnostní spektrometrie
Hmotnostní spektrometrie Podstatou hmotnostní spektrometrie je studium iontů v plynném stavu. Tato metoda v sobě zahrnuje tři hlavní části:! generování iontů sledovaných atomů nebo molekul! separace iontů
VíceHMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním
HMOTNOSTNÍ SPEKTROMETRIE - kvalitativní i kvantitativní detekce v GC a LC - pyrolýzní hmotnostní spektrometrie - analýza polutantů v životním prostředí - farmakokinetické studie - kvantifikace proteinů
VíceJednotné pracovní postupy zkoušení krmiv Vydání 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC
Strana 1 STANOVENÍ OBSAHU MADURAMICINU METODOU HPLC 1 Rozsah a účel Metoda specifikuje podmínky pro stanovení maduramicinu v krmivech metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie (HPLC). 1 Pro účely
VíceKalibrace analytických metod
Kalibrace analytických metod Petr Breinek BC_Kalibrace_2010 Měřící zařízení (zjednodušeně přístroje) pro měření fyzikálních veličin musí být výrobci kalibrovaná Objem: pipety Teplota (+37 C definovaná
VíceEXTRAKČNÍ METODY. Studijní materiál. 1. Obecná charakteristika extrakce. 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE. 3. Alkalická hydrolýza
Studijní materiál EXTRAKČNÍ METODY 1. Obecná charakteristika extrakce 2. Extrakce kapalina/kapalina LLE 3. Alkalická hydrolýza 4. Soxhletova extrakce 5. Extrakce za zvýšené teploty a tlaku PLE, ASE, PSE
VíceSBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ. XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin Skalský Dvůr
SBORNÍK PŘÍSPĚVKŮ XXXVIII. Symposium o nových směrech výroby a hodnocení potravin 21. 23. 5. 2007 Skalský Dvůr Ed. Holasová M., Fiedlerová V., Špicner J. VÚPP, Praha 2007 ISSN 1802-1433 RYCHLÉ METODY PRO
VícePojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře
Pojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře 1.roč. nav. MSP LS 2013/2014 Mgr. Kateřina Járová FVHE VFU Brno POJETÍ MANAGEMENTU Ačkoli pojem management v naší běžné
VíceÚvod k biochemickému. mu praktiku. Vladimíra Kvasnicová
Úvod k biochemickému mu praktiku Vladimíra Kvasnicová organizace praktik pravidla bezpečné práce v laboratoři laboratorní vybavení práce s automatickou pipetou návody: viz. aplikace Výuka automatická pipeta
VíceVerifikace sérologických testů v imunologických laboratořích ISO 15189 5.5 Postupy vyšetření
Verifikace sérologických testů v imunologických laboratořích ISO 15189 5.5 Postupy vyšetření Andrea Vinciková Centrum imunologie a mikrobiologie Zdravotní ústav se sídlem v Ústí nad Labem Validace Ověřování,
Více