Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody

Transkript

1 Monitoring složek ŽP - instrumentální analytické metody Seznámení se základními principy sledování pohybu polutantů v životním prostředí. Přehled používaných analytických metod. Způsoby monitoringu kvality životního prostředí v jeho jednotlivých složkách (atmosféra, hydrosféra, pedosféra). Monitorování vybraných faktorů v antropickém prostředí. Principy biotického monitoringu. Stav životního prostředí v ČR. Poskytování informací o stavu životního prostředí dle zákona 123/98 Sb. Obecné pojednání o globálním stavu prostředí Země. Instrumentální analytické metody 2 lekce Problematika vzorkování složek životního prostředí 1 lekce Problematika monitoringu životního prostředí 1 lekce Zápočet na základě testu literatura 1. M. Popl, J. Fähnrich: Analytická chemie ŽP, VŠCHT Praha J. Chýlková: Analýza znečištěnin a technika jejich odběru, VŠCHT Pardubice Vyhláška MŽP č. 356/2002 Sb. (limity znečišťujících látek, zjišťování množství znečišťujících látek, předávání informací) a související předpisy. 4. F. M. Danson, S. E. Plummer: Advances in Environmental Remote Sensing. Chichester, New York: Wiley, J. Zbíral a kol.: Analýza půd, části I III. Jednotné pracovní postupy UKZUZ. 6. V. Križan a spol.: Analýza ovzdušia. SNTL, Praha Normy řady CŠN ISO 5667 vzorkování a analýzy vod, kalů a sedimentů.

2 8. Statistické přehledy, ročenky a další materiály vydávané MŽP. 9. R. Cornelis: Handbook of elemental speciation. Techniques and methodology, Wiley, Chechester, R. Cornelis: Handbook of elemental speciation. Species in the environment, Wiley, Chechester, pro část analytické metody Materiály doc. Janoše pro předmět INAN Klouda Pavel: Moderní metody analytické chemie, nakl. pavel Klouda, Ostrava ISBN Analytická chemie metody, přístroje a strategie pro získávání informací o složení a podstatě látek v pozorované části reality. Úkoly analytické chemie: 1. - prokázání přítomnosti látek, identifikace 2. - stanovení množství 3. - určení struktury, charakteru, forem (speciace) kvalitativní (1, 3) a kvantitativní (2) klasická a instrumentální Rozdělení instrumentálních metod Optické/spektrální metody atomová emisní spektrální analýza (ICP-OES),

3 atomová absorpční spektrometrie (AAS), rtg. analýza, spektrofotometrie (UV/Vis), IČ spektrometrie, Ramanova spektrometrie, hmotnostní spektrometrie (ICP MS) refraktometrie polarimetrie Separační metody chromatografické elektromigrační Elektroanalytické metody potenciometrie, polarografie, konduktometrie, coulometrie Radioanalytické metody Termická analýza, pyrolýzní metody Kalibrace kvantitativních instrumentálních metod (většina instrument. analytických metod) Metoda kalibrační křivky Připravíme tzv. standardy (obvykle roztoky, ale např i pevné), tj. vzorky se známými rostoucími koncentracemi (obsahy) stanovované látky. Příslušnou měřicí metodou proměříme signály (měřená veličina úměrná koncentraci) odpovídající těmto roztokům

4 Určíme matematickou funkci vyneseme graf závislosti signálu na koncentraci analytu (obvykle přímkovou závislost) Rovnice kalibrační přímky S a b c konstanta a, úsek vytčený přímkou na ose y konstanta b, směrnice přímky Výpočet koncentrace vzorku. analytu pro dosazený signál roztoku Kalibrační graf Odečteme koncentraci roztoku vzorku. analytu pro vynesený signál S S x 0 Cx c

5 Metoda standardního přídavku (standardních přídavků) Kvantitativní výsledek - číselná hodnota odhadující koncentraci nebo obsah (bodový odhad jedno číslo) - nestačí + k tomu náležející nejistota, číselně charakterizující možné rozptýlení hodnot měřené veličiny (koncentrace) kolem bodového odhadu (určuje se jako směrodatná odchylka nebo interval kolem bodového odhadu kde s určitou spolehlivostí leží pravá hodnota) Výkonnostní charakteristiky metod (charakterist. vlastnosti) Mez detekce: Nejmenší množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze odlišit od signálu pozadí, od šumu kdy již lze prokázat přítomnost analytu. Konvenčně se bere trojnásobek šumu, šum se vyjadřuje ve formě směrodatné odchylky. MD = 3 s Mez stanovení (mez stanovitelnosti, mez kvantifikace): Takové množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze využít k dostatečně přesné kvantifikaci MS = 10 s

6 PRECISION = PRECIZNOST (těsnost shody mezi indikacemi nebo naměřenými hodnotami veličiny získanými opakovanými měřeními na stejném objektu nebo na podobných objektech za specifikovaných podmínek) (opakovatelnost, reprodukovatelnost) ACCURACY = PŘESNOST (těsnost shody mezi naměřenou hodnotou veličiny a pravou hodnotou měřené veličiny) Citlivost: Směrnice kalibrační závislosti. Linearita, lineární rozsah, pracovní rozsah Selektivita, specifičnost: Schopnost stanovit (identifikovat) danou látku (analyt) ve směsi s jinými látkami. Odolnost proti rušivým vlivům. Schopnost přisoudit měřený signál stanovované látce. Robustnost