Západočeská univerzita v Plzni - Univerzita třetího věku - ak. rok 2008/2009 Povrchové inženýrství

Transkript

1 Západočeská univerzita v Plzni - Univerzita třetího věku - ak. rok 2008/2009 Povrchové inženýrství Doc.Dr.Ing. Antonín Kříž kriz@kmm.zcu.cz

2 Povrch je jednou z nejdůležitější i nejcitlivější částí strojní součásti. Jeho výrobě, ale i následnému používání je nutné věnovat odpovídající pozornost. Ačkoliv se povrch při běžné vizuální kontrole zdá být jako ideální rovná plocha, ve skutečnosti tomu tak není. 2/121

3 3/121

4 4/121

5 Levý snímek dokumentuje stav povrchu po běžném broušení. Pravý snímek zachycuje stupeň deformace v souvislosti s obrobeným povrchem. Oba tyto snímky dokumentují celou řadu faktorů, které lze shrnout jedním termínem INTEGRITA POVRCHU 5/121

6 6/121

7 Charakteristické tvary skutečných profilů drsnosti plch a nosné křivky těchto ploch a) plochy obrobené třískově b) plochy dodatečně ovlivněné tlakovou deformací 7/121

8 8/121

9 Čas jsou peníze 9/121

10 Začátek průmyslové aplikace tenkých vrstev v oblasti řezných nástrojů 1968 CVD depozice vrstvy TiC na řezné destičce ze slinutého karbidu Firma Ceratizit začátek průmyslové aplikace tenkých vrstev konec svobody v ČSSR 10/121

11 Co je to tenká vrstva? Srovnání tloušťek lidského vlasu a vrstvy deponované CVD technologií (u PVD vrstev je tloušťka 1-5µm) 11/121

12 Katalogové vlastnosti vrstev firmy LISS Platit a.s. Povlak Mikrotvrdost Součinitel tření Maximální prac. teplota Barva Materiál Struktura TiN monovrstva ,4 600 zlatožlutá AlCrN monovrstva , modrošedá CrN monovrstva ,5 700 stříbrošedá DLC monovrstva ,1-0,2 350 černošedá TiAlN nanostrukturovaný ,3 900 fialovošedá PKD monovstva ,15-0,2 600 světlešedá TiCN vícevrstvý gradientní ,4 400 modrošedá multi TiAlSiN multivrstva 40(GPa) 0, modrošedá AlTiN monovrstva ,7 800 černo šedá TiCN multivrstva ,4 400 bronzově hnědá 12/121

13 Rozšíření použitelnosti řezného nástroje Vrstvy firmy LISS Platit a.s. Zdroj: Ceme Con, Kunden Magazin fur Beschichtungstechnologie, Science, Nr. 10, Januar /121 Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde Důležité vlastnosti řezného nástroje tvrdost nízký koeficient tření tepelná bariéra

14 Systém tenká vrstva-substrát Vrstva Rozhraní Substrát Deponované tenké vrstvy je třeba chápat jako systém, neboť vrstva pro svoji tloušťku dosahuje společně se substrátem specifických vlastností a chování. Samotné tenké vrstvy mají na rozdíl od objemových materiálů rozdílné vlastnosti a to nejen z důvodů svojí tloušťky, ale i následkem depozičních procesů, které lze označit jako nerovnovážné a iniciující vznik metastabilních fází. 14/121

15 Pro zajištění požadovaných vlastností je nutné věnovat pozornost všem složkám tvořící daný systém Otěruvzdorná vrstva Odolnost proti opotřebení Redukce tření Korozní odolnost Difúzní bariéra Tepelná bariéra Substrát Pevnost Tuhost Geometrie 15/121 Mezivrstva Adheze Bariéra rozvoje trhlin Kompenzace diletace a pnutí Modifikace struktury a morfologie

16 Trendy ve volbě polotovaru Evropští uživatelé nástrojů jsou velmi konzervativní, Češi zdrženliví Slinuté karbidy 16/121

17 Volba polotovaru Nástrojová ocel Slinutý karbid Cermet Keramika Klasická HSS ocel 350 Kč/kg 17/121 Slinuté karbidy Cermety Prášková HSS ocel 800 Kč/kg

18 Substrát základní materiál Vlastnosti materiálu Slinutý karbid Jemnozrnnost, chemické složení, vhodnost k depozici Zabránění šíření trhliny ve slinutých karbidech řeší firma Tungaloy vhodnou strukturou 18/121 Zdroj: Tungaloy Co., Ltd.,

19 Volba polotovaru slinutý karbid Jaké chemické složení, jakou zrnitost? Ne každá sorta SK je vhodná pro zvolenou depozici! TSF 19/121 TSM P- skupina

20 Kvalita polotovaru Karbidické vycezeniny kalící trhlina - problém při tepelném zpracování 20/121

21 Kvalita tepelného zpracování Nástrojové oceli je třeba pro dosažení požadovaných vlastností tepelně zpracovat. V případě takto zničené oceli nelze provést žádnou opravu než nástroj poslat do šrotu. Je důležité používat takové oceli, které UMÍ kalírna tepelně zpracovat problémové jsou kobaltové oceli 21/121

22 Geometrie nástroje často opomíjený faktor ostatní kombinace 50% řezné materiály 19% geometrie řezných nástrojů 1% tenké vrstvy 30% Rozdělení hlavních nároků patentových přihlášek v oboru řezných nástrojů v Německu. r Zdroj: Evropský patentový úřad Mnichov 22/121

23 Změna geometrie nástroje způsobila výrazné zlepšení trvanlivosti 23/121 Zdroj: Ceme Con, Kunden Magazin fur Beschichtungstechnologie, Tools, Nr. 21, May 2004

24 Makrogeometrie břitu řezného nástroje Varianty makrogeometrie břitu nástroje /121

25 Geometrie nástroje by se měla měnit i podle nadeponované vrstvy TiAlN TiAlSiN TiAlN s kluznou vrstvou /121

26 Porovnání variant geometrií Nástroj číslo Varianta I. Varianta II. Varianta III. Opotřebení 1,77 1,69 1,92 Vzhled povrchu 2,15 2,46 1,54 Otřepy 1,46 1,08 2,38 Průměr 1,79 1,75 1,95 Pořadí /121

27 Při návrzích geometrie je třeba využívat všech dostupných možností a znalostí Mezi takové patří také počítačové modelování řezných procesů 27/121

28 Vedle geometrie je důležité i správné ostří a stav povrchu Břit nástroje Pevně uchycené nečistoty na povrchu mohou způsobit problémy s adhezí tenké vrstvy. Problémy s adhezí mohou nastat také v případě nevhodného stavu řezné hrany. Vrstva musí být k substrátu pro dosažení dobrých vlastností dobře zakotvena. 28/121

29 Nejen defekty před depozicí chyba u výrobce nástrojů, ale také nesouvislá vrstva na plochách a břitu mají za následek degradaci požadovaných vlastností. 29/121

30 Předdepoziční úprava může něco vylepšit, ale velké defekty neopraví! PŘED 30/121 PO OMLETÍ

31 Volba vrstvy Je podle čeho vybírat? Není to cesta do neznáma? 31/121

32 U některých zákazníků je důležitá barva nástroje 32/121

33 Zákazník byl nespokojen s kvalitou vrstvy kvůli její barvě a nedával ji v provozu žádnou šanci. Byla nadeponována povrchová vrstva TiN a vše bylo v pořádku Koncepce vrstvy MARWIN SI SHM Šumperk 33/121

34 Až když barva nástroje vyhovuje, pak se teprve testuje Na zlaté zbarvení reagují naše smysly příznivěji než na ostatní barvy 34/121

35 Co všechno může depoziční proces změnit? Negativně Pozitivně 35/121

36 Při depozici nesmí dojít k degradaci vlastností substrátu W Ti Co C Úbytek kobaltu Změna obsahu uhlíku na povrchu substrátu následkem nevhodných parametrů CVD depozice (častý proces u TiCN) N Al Změna obsahu kobaltu na povrchu substrátu následkem nevhodných parametrů PVD depozice - iontového čištění 36/121

37 Substrát základní materiál Vlastnosti materiálu Rychlořezná ocel Kvalitní materiál je nutnou Depozicí vrstvy nesmí dojít k popuštění materiálu podmínkou pro kvalitní nástroj deponovaná vrstva nemůže zachránit materiálové prohřešky! 37/121

38 Základní depoziční technologie CVD: TiN, TiCN, Al2O3,.. DLC PVD: TiN, TiCN, TiAlN,AlTiN, TiAlSiN, TiB2, CrN, CrAlSiN, WC/C, MoS2, PLC, Vrstvy aplikované na nástrojích z RO Ostatní vrstvy Podíl [%] TiCN TiAlN TiN Rok 38/

39 Základní depoziční procesy 1050 C 950 C Chemical Vapor Deposition CVD 750 C 10µm CVD 10µm PVD Plasma Assisted Chemical Vapor Deposition PACVD 500 C Physical Vapor Deposition PVD 300 C 39/121

40 Depoziční procesy Vlastnosti vrstvy Adheze 1050 C 950 C Teplotní stabilita CVD 750 C PACVD 500 C PVD 300 C 40/121 Pnutí

41 Odborná literatura věnuje oběma technologiím stejnou pozornost 5000 Publikace CVD PVD Časový průběh výzkumných prací zabývající se CVD/PVD technologií Klíčová slova: CVD / PVD, coatings, wear, tool, tribology Období je předpokládaný stav Zdroj: COMPENDEX, METADEX, CHEM. ABSTRACTS 41/121

42 CVD Chemical Vapor Deposition Lom vrstvy od firmy Ceratizit Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde 42/121 Depoziční zařízení ve firmě Ceratizit

43 PVD depozice Magnetronové naprašování SubstratStromversorgung N2 Werkstücke C2H2 etc. Plasma Ar Schichtdicken Messgerät (Schwingquarz) DC Stromversorgung Gasflussmessung und Regelung 10µm Magnetron Kathode Magnet A1/57/4 Turbomolekular Pumpstation Obloukové odpařování katody Makročástice 5 µm 43/121

44 Vývoj progresivních depozičních zařízení Původní zařízení firmy SHM pracovalo pouze s centrální dutou katodou Schéma depozičního zařízení s dutými katodami 44/121

45 Vývoj progresivních depozičních PVD procesů u firmy PIVOT obloukové odpařování katody PLATIT - π80 LARC : LAteral Rotating ARC-Cathodes CERC : CEntral Rotating ARC-Cathodes 45/121

46 Typy vrstev: akte ha r ho c by ové z iont ní va nota valent ko Druhy vazeb Ho d Monovrstva Monovrstva s adhezní vrstvičkou Gradientní vrstva Sendvičově řešená vrstva Nanostrukturovaná vrstva Nanokompozitní vrstva KOVALENTNÍ VAZBA C AlN ru SiC Ho Si3N4 Tenké vrstvy velmi často neodpovídají nejen vlastnostmi, ale i svými vazbami objemovým TiC TiB2 Al2O3 materiálům. Následkem nerovnovážných TiN ZrO2 WC depozičních procesů vznikají tyto HETEROmetastabilní fáze. POLÁRNÍ KOVOVÁ Příkladem je TiN, která má dle řady (IONTOVÁ) VAZBA VAZBA autorů, i jistý stupeň kovové vazby, přičemž objemový materiál se vyznačuje Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde vysokým stupněm iontové vazby. dno har oc tníh zby l en ova é va ta k iontov er akt u

47 Klasická struktura vrstvy Rok: 1968 Jedna vrstva Monovrstva Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde 47/121

48 Klasická struktura vrstvy 70. léta Monovrstva s adhezní vrstvičkou Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde 48/121

49 Moderní struktura vrstvy 80. léta 49/121 Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde Gradientní vrstva

50 Moderní struktura vrstvy Monovrstva 50/121 Monovrstva s adhezní vrstvičkou 80. léta Zdroj: Martin Kathrein, Aktuelle Entwicklungen in der Hartmetallbeschichtung, Hartmetallbeschichtung, Ceratizit - Seminarkunde Gradientní vrstva

51 Moderní struktura vrstvy Sendvičově řešená vrstva Skladba vrstvy Část výbrusu kaloty 51/121

52 Moderní struktura vrstvy - Nanostrukturované vrstvy Nanovrstevná struktura Substrát 100 nm Zdroj: Pavel Holubář, Nová průmyslová technologie povlakování Přednáška Vrstvy a Povlaky /121 Schématický postup šíření trhliny multivrstevným systémem

53 Supermřížka nanovrstvy Příklad nárůstu tvrdosti pomocí řízené periody vrstev 50 nanotvrdost; [GPa] 40 TiN-CrN AlN 30 TiN-CrN 20 7 nm Zdroj: Nortwestern University, IL, USA perioda nanovrstev [nm] /121

54 Nanokompozitní struktura; nc- (Ti1-x Alx)/aSi3N4 Model TEM obrázek monovrstvy nc-kompozitu Source: S. Veprek, TU München Zdroj: S. Veprek, TU Mnichov Nanorozměrové krystaly AlTiN jsou vsazeny do matrice Si3N4 54/121 Zdroj: S. Veprek, TU Mnichov Měřeno v EPF, Lausanne

55 Tvrdost [GPa] Tvrdost Zdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating, Vrstvy a Povlaky 2004 Nedeponované TiN SK TiAlN AlTiN TiAlSiN Zvýšení mikrotvrdosti aplikací progresivních tenkých vrstev TiAlSiN 55/121

56 naco nanokompozit založený na bázi Ti. nc-altin / a-si3n4 Největší novinka roku 2005 v oblasti průmyslové aplikace tenkých vrstev na řezných The Camel-Curve : Nanocomposite Structure Eliminates nástrojích je Disadvantages of Conventional Coating nacro : Nanocomposite: (nc-alcrn)/(a- Si 3N4) nacro.. nanokompozit založený na bázi Cr nc-alcrn / a-si3n4 AlCrN 56/121 Zdroj: Cselle Tibor, přednáška Quo Vadis Coating, Vrstvy a Povlaky 2004

57 Vliv množství hliníku na vznik hexagonální strukturní mřížky B ase m a x. A ln c C rn 7 7,2 VN 7 2,4 T in 6 5,3 W N 5 3,9 N bn 5 2,9 Množství (atomární) Al kdy převažuje hexagonální mřížka Z rn 3 3,4 H fn 2 1,2 Ref.: ISIJ International 38, (1998) Hardness0.07 [GPa] T 25[ C] AlCrSiN AlTiSiN Zdroj: Ceme Con, Kunden Magazin fur Beschichtungstechnologie, Tools, Nr. 17, September / Al [at%]

58 Teplotní přetížení nástroje častá příčina jeho poškození Vrstvy jako např. Al2O3 popř. AlTiN vytváří účinné tepelné bariéry Lavinovitý otěr nástroje následkem tepelného i mechanického přetížení Rozdělení odváděného tepla v závislosti na řezné rychlosti při obrábění oceli 58/121

59 Odolnost proti oxidaci u vrstev s obsahem Al 900 C vzduch, 60 min TiN AlTiN 60%Al 59/121 TiAlN TiAlSiN

60 CVD depozice vrstvy TiN+ Al2O3+TiN Substrát ultrajemný SK TiN DS* α-al2o3 Ti(C,N,O) MT-Ti(C0,47,N0,53) TiN Sandvik GC /121 Při svém pracovním pobytu ve firmě Ceratizit (Rakousko) jsem měl za úkol sledovat trvanlivost VBD nejen jejich produkce, ale i konkurenčních společností, mezi nimiž právě Sandvik vykazoval velmi dobré výsledky. Vedle trvanlivosti jsem sledoval z metalografických výbrusů, tak i z fraktografického pozorování, skladbu vrstev. Celkem jsem takto zanalyzoval 9 konkurenčních a 9 vlastních systémů.

61 Další trendy depozic Depozice řezné keramiky CVD depozice vrstvy Ti(C,N)+ Al2O3+TiN Substrát neoxidická keramika Si3N4 Lom systému a hloubkový koncentrační profil analýzy GD-OES na povrchu je nepatrná vrstva TiN, následuje šedivá Al2O3 a TiCN 61/121

62 Frikční vrstvy sp Ternární fázový diagram vazeb u a C:H. Srovnání koef. tření PIN (kulička) Al2O3 Srovnání - "PIN - on - DISC" ball Al2O3 1,1 MoS2 AlTiN Vrstva na bázi uhlíku 1,0 AlTiN 0,9 0,8 koef. tření 0,7 0,6 0,5 0,4 MoS2 Vrstva na bázi uhlíku 0,3 0,2 Krystalografická mřížka MoS2 62/121 0,1 0,0 0,00 0,05 0,10 0,15 0,20 Dráha v km 0,25 0,30 0,35

63 V minulosti byla hlavní pozornost věnována ekonomice obrábění Hodnoty trvanlivosti T při limitním opotřebení VB=0,3 mm SK (v=38,52,63,80 m/min) TiN (v=54,64,72,80 m/min) TiN-TiP (v=50,60,70,80 m/min) TiAlN-AlP (v=48,57,68,77 m/min) TiAlSiN-alfa (v=52,62,73,80 m/min) TiAlSiN-beta (v=57,67,75,87 m/min) 250 Ra Trvanlivost T (min) Řezná rychlost v (m/min) Ekonomická stránka je samozřejmostí, hlavní trend vývoje bude sledovat kvalitu, ekologický dopad a snadnou obnovitelnost nástrojů. 63/121

64 Trend vývoje požadavek na moderní nástroje s progresivními vrstvami: - Větší trvanlivost nástroje (využití v hromadné výrobě, automaty) - Obrobený povrch s vyšší kvalitou (lepší povrch při stejné ceně vyšší kvalita) - Obrábění s minimálním množstvím procesní kapaliny (ekologie, cena, starosti s recyklací a skladováním) - Reprodukovatelnost výsledků alespoň z 80% - Odstranění starých vrstev z nástrojů SK bez nutnosti následného přeostření 64/121

65 Vyplatí se depozice řezných nástrojů? Ceny dle firmy Hofmeister s.r.o. Odvrtaná délka; Lf [m] 50 0 Bez vrstvy TiN TiAlN 65/121 TiN Přeostřeno a deponováno 7.4 Přeostřeno Přeostřeno a deponováno Bez vrstvy 50 45,- Kč /1m odvrtané délky Depozice 10 Přeostřeno+přepovlakováno 51 Přeostřeno 20 přeostřeno Depozice ,- Kč /1m odvrtané délky 40 Povlakovaný nástroj 288,- Kč /1m odvrtané délky Bez PVD 78,- Kč /1m odvrtané délky Bez Multivrstva TiAlN vrstvy Mat: 38MnV35 - Rm=800 N/mm 2 - Emulsion 7% K40UF - d=12.6mm - ap=13,5mm - vc=78 m/min - f=0.25 mm/u Quelle: DC, Stuttgart, Gühring, Sigmaringen

66 České firmy zabývající se depozicí tenkých vrstev Depozice se v praxi neřídí jen podle jasných výsledků, ale velký vliv má i odběratel, značnou roli hraje čas, kterého se na konci výrobního procesu nedostává, ale také konzervativní přístup neumožňující rychlé prosazení nových trendů. 66/121

67 Podle jakých kritérií rychle a levně poznat špatnou vrstvu? Testování vzorků zkušební vzorek Stanovení tloušťky vrstev Tribologické analýzy Analýza GD-OES hloubkové koncentrační profily Mikrotvrdost systému tenká vrstva-substrát Adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát a) vnikací metoda b) scratch test Zkoušky o vyšší teplotě Povrchové kontaktní zkoušky Impact test 67/121

68 Jaká zkouška dává důvěryhodné poznatky? 20,381 hmax- maximální hloubka proniknutí indentoru 18,381 16,381 Zatížení (N) 14,381 Lmax- maximální zatížení indentoru hf - hloubka proniknutí indentoru po odlehčení S- sklon (směrnice) počátečního úseku odlehčovací křivky 12,381 Odlehčení S Lmax 10,381 8,381 Zatížení hmax 6,381 4,381 hf 2,381 0,381 0,009 0,019 0,029 0,039 0,049 0,059 0,069 0,079 0,089 0,099 0,109 0,119 0,129 0,139 0,149 Ta, která se nejvíce přiblíží praxi a odhalí nejrychleji závadu a příčinu nefunkčnosti popř. další využití systému. Hloubka průniku (µ m)

69 Spojitost mezi laboratorními analýzami a technologickou zkouškou trvanlivosti ostří při obráběcím procesu 69/121

70 S ohledem na široké uplatnění tenkých vrstev na řezných nástrojích mají doposud zkoušky trvanlivosti nezastupitelné místo v oblasti jejich hodnocení. Nevýhodou těchto technologických experimentů je vysoká časová a finanční náročnost. Proto se hledají možnosti, jak nahradit tyto technologické zkoušky jednoduššími a rychlejšími laboratorními testy, které odhalí užitné vlastnosti použitých systémů tenká vrstva-substrát. 70/121 3

71 Tenké vrstvy mají za úkol zabránit předčasnému poškození břitu Z tohoto důvodu se požadují specifické vlastnosti tenkých vrstev, jejichž projevy je nutné ohodnotit právě v souvislosti s požadavky kladenými na systém tenká vrstva-substrát. 71/121

72 Stanovení tloušťky vrstev xy a 2R 72/121

73 Ze stavu kaloty lze také rozpoznat adhezivně-kohezivní vlastnosti Kalota - vrstva TiN Kalota - vrstva TiAlN (naco) Kalota - vrstva TiAlSiN 73/121

74 Fraktografické sledování systému tenká vrstva-substrát -196 C 74/121

75 Vrstva TiAlSiN 75/121

76 Analýza GD-OES hloubkové koncentrační profily Kráterový jev iniciovaný nerovnoměrným rozložením doutnavého výboje 76/121

77 Ovlivnění výsledků kráterovým jevem Hloubkový koncentrační profil 77/121 Multivrstva TiAlSiN

78 Degradace substrátu odhalená metodou GD-OES W Ti N Al 78/121 C Co

79 Nanoindentační měření S ohledem na tloušťku tenkých vrstev je nutné volit zátěž v desítkách mn. Hloubka průniku indentoru musí být max. 7krát menší než je tloušťka vrstvy. Tento poměr zajistí, že hodnota nanotvrdosti nebude ovlivněna podkladovým materiálem substrátem. Při malých zátěžných silách se negativně projevuje drsnost povrchu popř. nečistoty a makročástice. Z tohoto důvodu je doporučeno měřit mikrotvrdost na pokraji kaloty. 79/121

80 Další vlastnosti zjištěné měřením nanotvrdosti systému tenká vrstva - substrát L Hf > Hs F Vrstva Hf h Podložka Hs Ovlivněná oblast t Oblast přetvoření plastického Elastická deformace Plastická deformace Plastická Elastická h Zdroj: Ladislav PEŠEK, NOVÁ ISO NORMA NA STANOVENIE MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ POVLAKOV POMOCOU INŠTRUMENTOVANEJ INDENTAČNEJ SKÚŠKY TVRDOSTI, Vrstvy a Povlaky Místo vhodné pro umístění vtisků 80/121

81 12 Elas tická energie [nj] Energie spotřebovaná na deformace Plas tická energie [nj] 10 HIT [GPa] 45 4,52 4,616 3,777 3,666 3,145 3,656 3,004 39, , [GPa] Energie [nj] 8 Indentační mikrotvrdost 4 5,48 5,265 5,304 5,375 5,81 5,898 5,762 26,1 35,3 32,3 35,2 24, TiN (20 C) TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) TiN (20 C) ,7 TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) Podíl Wr/We 82, , ,2 63,4 54, , /121 TiN (20 C) TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C)

82 Adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát Vnikací metoda Původní hodnocení Upravené hodnocení 82/121

83 Využití obrazové analýzy ke kvantifikaci adhezivně-kohezivních vlastností F = 1492 N hloubka vtisku = 92,5 μm K5/A3 83/121

84 Vrstva TiN K1/A6 Vrstva TiN II K1/A1 Vrstva TiAlSiN K5/A3 84/121 Vrstva TiAlN K2/A5 Vrstva TiAlSiN multivrstva K2/A4

85 Scratch test vrypová zkouška 85/121

86 Druhy porušení, které jsou pozorovány při vrypové zkoušce závisí na vlastnostech jak samotného substrátu tak i vrstvy. Pokud je vrstva velmi měkká v porovnání se substrátem, dojde v rámci vrstvy ke značné plastické deformaci a kritické zatížení Lc může být definováno jako zatížení, při kterém byla vrstva odtržena a došlo k odhalení substrátu. Pro tvrdé vrstvy na měkčím substrátu porušení odlupováním a vrásněním vyplývá z odtržení rozhraní, ale může být pozorována oblast dalších trhlin a deformovaných oblastí. U tvrdých vrstev na tvrdých substrátech může být pozorováno vylamování (štěpení). Jen několik z mnoha typů porušení, která se objevují během vrypové zkoušky, má přímou souvislost s kvalitou adhezního spojení. Ostatní typy porušení jsou výsledkem plastické deformace substrátu či štěpení vrstvy v sobě samé. Totální odhalení substrátu Ls ~ 56N 86/121

87 Hlavním problémem metody scratch test je nalezení vztahu mezi naměřeným kritickým zatížením a skutečnou hodnotou adheze, tj. energií nutnou k vytvoření trhliny na rozhraní vrstva substrát. Proto nelze přímo srovnávat velikost adheze pro vrstvy různého složení s různou tloušťkou deponovaných na různých substrátech. Kritické zatížení většinou vzrůstá s rostoucí tvrdostí vrstvy, s rostoucí tvrdostí substrátu a poklesem modulu pružnosti, s poklesem koeficientu tření, s růstem napětí ve vrstvě, se snižováním drsnosti substrátu a s růstem tloušťky vrstvy. Tuto hodnotu lze určit vyhodnocením zaznamenaných závislostí signálů akustické emise a frikčního koeficientu na hodnotě působící normálové síly. Hlavní typy porušení v závislosti na vlastnostech substrátu a vrstvy 87/121

88 Vliv předdepoziční úpravy substrátu Vrstva TiAlN + DLC Otryskání Porušení při kritickém zatížení LC2 ~ 36N Substrát - beze změny Omletí ve speciálním brusném médiu Porušení při zatížení ~ 30N Porušení při zatížení ~ 28N 88/121

89 Tribologické vlastnosti Pin-on-Disc Metoda: Pin-on-Disc Zatížení: 1-10N Poloměr: Rychlost otáčení 10 až 500 ot./min. Materiál kuličky: ocel, Si3N4, ZrO2, Al2O3,WC , , , , , , , , , , , , , , ,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0, Koeficient tření Tribologický záznam Vzdálenost [km] 89/121

90 Jaký je v publikacích uváděn koeficient tření? S 90/121 ký c ti a t Dynamický

91 Měření koeficientu tření Prudké změny v třecí síle mohou být způsobeny změnami reálné kontaktní síly Fn Změny v třecí síle? 1,0 0,9 Koeficient tření 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 Jaká hodnota koeficientu tření je ta správná? 0,1 0,0 0,00 0,01 0,01 0,02 Dráha 91/121 0,02 0,03 0,03

92 Měření koeficientu tření Kontaktní síla Reálný vztah mezi kontaktní silou a silou frikční Frikční síla (koreluje s kontaktní silou) Koeficient tření založený na poměru třecí síly a skutečného zatížení Koeficient tření vycházející z poměru třecí síly a nominálního zatížení μ= okamžitá frikční síla/okamžité zatížení μ= okamžitá frikční síla/nominální zatížení Rozdíl mezi okamžitou a nominální zátěžnou silou při výpočtu μ 92/121

93 Vliv drsnosti na koeficient tření Kine tick ý k. tř e ní př i r ůzné dr s nos ti 0,62 0,62 0,61 Koef. tření 0,61 0,60 0,60 0,59 0,59 0,58 0,58 Ra = 6,23 Ra = 4,53 Vliv drsnosti povrchu na kinetický koef. tření. V obou případech byly nastaveny shodné parametry včetně zvoleného materiálu. Vzorky se lišily pouze v drsnosti povrchu. 93/121

94 Měření opotřebení Pro výpočet některých veličin charakterizujících odolnost vrstvy vůči opotřebení, jako je např. koeficient opotřebení, je nutné znát hloubku a reálný reliéf stopy opotřebení. Nejčastěji se hloubka stopy určuje pomocí dotykového profiloměru. Profily se měří v několika místech stopy. Snadno může dojít ke zkreslení výsledků 0,81µm Záznam z profiloměru neodpovídá skutečnému opotřebení Patrné odhalení substrátu, tloušťka tenké vrstvy 4µm Z těchto důvodů bylo potřeba vybrat metodu jinou než-li konvenční dotykový profilometr 94/121

95 Měření opotřebení Metoda Výhody Váhy Levné a jednoduché Dotyková profilometrie Jednoduché, relativně rychlé Dostáváme informace pouze z jednotlivých úseček, malá přesnost Laser scanning profilometry Velmi přesné a relativně rychlé Nákladné Optická profilometrie Jednoduché, rychlé Nelze pro složité tvary On-line měření vzdálenosti mezi ramenem a vzorkem Umožňuje souvisle zaznamenávat změny Nevýhody Data jsou ovlivněna transferovým materiálem Změna nemusí vždy odpovídat změně opotřebení Ve spolupráci s výzkumným centrem FORTECH využíváme k měření tribologické stopy laserový konfokální mikroskop Olympus LEXT /121

96 Metodika měření opotřebení Důležité je správné nastavení tzv. zlomku měřené délky. Čím kratší bude zlomek délky, tím se bude celková měřící délka prodlužovat a blížit se ke skutečnému profilu. 96/121

97 Další možnost využití přístroje PIN-on-DISC Pro co nejvěrnější přiblížení se k procesu obrábění byla odzkoušena metodika, kdy DICC představuje obráběný materiál a přitlačované PIN tělísko má funkci nástroje a smýká se po materiálu. Pomocí této konfigurace je možné dosáhnout podmínek obdobných jako na hřbetu nástroje. Testovaný systém Smýkající se hrana Stopy na obrobené ploše 97/121

98 Fretting test Frikční vlastnosti mohou také být ověřovány tzv. fretting metodou. Principem metody je prolešťování vrstvy kuličkou nebo hrotem pohybujícími se nízkofrekvenčními kmity. Přímým výstupem měření je průběh koeficientu tření (tzv. fretting koeficientu) v závislosti na počtu cyklů. Úkolem tenkých vrstev u fretting kontaktů je zvýšení povrchové elasticity a/nebo snížení tření, snížení povrchového pnutí, zvýšení povrchové tvrdosti, snížení iniciace trhlin a jejich šíření nebo zvýšení inertnosti povrchu a tím snížení možnosti nežádoucích chemických reakcí. 98/121

99 Fretting tester 99/121

100 Praktický příklad TiN 500 cyklů, zatížení 1N, PIN cyklů, zatížení 2N, PIN Si3N4 test Materiál PIN tělíska Zatížení počet cyklů 1 ocel N Si3N4 2N Si3N4 10N Si3N4 10N 2500 Parametry Fretting testu 100/ cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4

101 Fretting test 5000 cyklů; zatížení 11,4N; PIN tělísko - karbid wolframu 0,7 0,6 koeficient tření 0,5 TiAlSiN 0,4 TiAlN+DLC 0,3 TiALN 0,2 0, cykly 101/

102 Vrstva TiAlSiN 102/121 PIN tělísko - karbid wolframu Vrstva TiAlN + DLC Vrstva TiAlN

103 Porovnání fretting testu s PIN-on-DISC testem 5000 cyklů, PIN karbid wolframu Fretting test PIN-on-DISC Vrstva Zatížení [N] - F Koef. tření F Zatížení [N] - T Koef. Tření T Odhalení substrátu F Odhalení substrátut TiAlSiN 11,4 0, ,56 lokální lokální TiAlN 11,4 0,4-0,6 10 0,6 totální nenastalo TiAlN +DLC 11,4 0, ,11 nenastalo nenastalo 103/121

104 Impact test Pro testování je nejčastěji zvoleno při zátěžných silách F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J). Počet úderů je nastaven jednak dle zátežné síly a také dle procesu, který sledujeme. Nejčastěji je voleno 1000; 25000; 5000; S ohledem na frekvenci jeden úder za sekundu je na tomto přístroji volen menší počet úderů. 104/121

105 Impact tester nové konstrukce Indukční impact tester řízený programem z počítače (autor Ing. J. Šimeček). Frekvence úderů až 40 Hz, prozatím testováno 14 Hz. Síla úderu od 10N do 1500N. V současné době probíhá další inovace přístroje tak, aby bylo možné získat data umožňující zjistit kontaktní únavu, zpevnění materiálu a identifikovat rozvoj trhlinek. 105/121

106 U impactových kráterů se vyhodnocuje nejen jejich povrchová morfologie, ale i materiálové informace získané z příčných výbrusů provedených impactovým kráterem, jako je průběh zpevnění pod kráterem, či strukturní změny vyvolané v materiálu v důsledku lokální deformace. V ideálním případě lze u impactových kráterů vytvořených ve vrstvách rozeznat 3 oblasti lišící se mechanismem porušení. 106/121 Impactový kráter u TiAlN multivrstvy úderů, zatížení 30N.

107 Morfologický vývoj impactního kráteru u Cr-DLC vrstvy v závislosti na počtu úderů d5000=1,6 µm, d10000=1,8 µm, d13000=3,2 µm, d14000=10,2µm [Ing. Šimeček] 107/121

108 Sklon úhlu, který svírá vzorek se směrem dopadající kuličky umožňuje vyvodit dva druhy sil normálovou a tečnou. Impact tester umožňující naklopení vzorku může napodobovat zatížení řezného nástroje např. frézy, která zajíždí pod určitým úhlem do obráběného materiálu. 108/121

109 Impactové krátery Vrstva TiN 20 C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech 109/121

110 Speciální zkoušky odpovídající určité aplikaci Tribologická zkouška za rotace Rychlost rotace polypropylenového tělíska 3000 ot./min. Test byl rozdělen na několik časových úseků po 5.,15.,30.,60. a 90. minutě. 110/121 Detail stopy vzorku bez vrstvy s vyznačením jednotlivých druhů opotřebení po 30 minutách testu

111 Stopa opotřebení vzorku bez vrstvy po 90 min. testu. Záznam byl proveden pomocí konfokálního mikroskopu. Stopa opotřebení vzorku s vrstvou TiAlN+DLC po 90 min. testu. Záznam byl proveden pomocí konfokálního mikroskopu. Při tribologickém testu za rotace testu se potvrdil velmi důležitý poznatek: skleněná vlákna, která jsou chaoticky umístěna v polypropylenu, neovlivňují výrazně mechanismus poškození povrchu. V žádném sledovaném případě nebyly shledány výrazně degradující stopy po abrazivním opotřebení. 111/121

112 Sledování poškození vrstvy, jejíž celistvost je narušena sítí definovaně vytvořených rýh, v důsledku odtrhnutí navařené vrstvy polypropylenu. F Vzorek s vrstvou Mřížka tvořená vrypy (pomocí scratch testu) 112/121

113 Teplotní zatížení nástroje v peci s oxidační atmosférou a při teplotě 800 C. 113/121

114 Speciální zkoušky vycházející z technologických zkoušek Vyhodnocení řezných sil, chvění, akustického signálu a teplot při soustružení Termovizní systém ThermaCAM SC2000 Spektrální hlukoměr CNC soustruh Dynamometr Kistler 114/121 Měřicí aparatura pro sledování vibrací

115 Vzájemná korelace výsledků z měření při obrábění umožňuje získat další poznatky o chování a vlastnostech systému tenká vrstva-substrát 50 0,00 0:050:06 0:300:31 0:580:59 1:051:06 1:301:31 1:581:59 2:052:06 2:302:31 2:282:59 3:053:06 3:303:31 3:583:59 f [Hz] Multispektrální analýza hluku Čas soustružení [min:sek] Průběh řezných sil 800 Vrstva č. 4 0, , , ,15 T ( C) Intenzita U [V] , , , Fy Fz Fx Síla [N] 800, , , , ,00 31,5 Hodnota akustického tlaku [db] TiAlSiN 0,1 T brit max ( C) T brit avg ( C) T triska max ( C) , Měření Průběh intenzity vibrací 115/ t (min) Teplotní průběh na povrchu ostří a v třísce 4

116 Další hodnocené faktory při technologických zkouškách Jakost obrobené plochy Tvar třísek Složky řezného odporu Kroutící moment Řezná síla děr 8 Fx[N] Mk [Nm] Počet děr Počet děr 293 děr 116/121

117 Využití konfokálního scanovacího laserového mikroskopu Konfokální mikroskop Olympus LEXT OLS3000 Stav povrchu s tenkou vrstvou vytvořený metodou ARC - PVD 117/121 Lomová plocha poškozeného nástroje

118 Měření hloubky tribologické stopy a sledování stavu poškozeného povrchu 118/121

119 Využití konfokálního mikroskopu při dokumentaci opotřebení nástroje ŘEM Konfokální mikroskop 119/121

120 Stále jsme na startovní čáře a stále nějaký závod začíná. Mnohdy jsme v pozici malého dítěte, který jde cestou pokus omyl. 120/121

121 Závěr Tenkou vrstvu ve spojení s nástrojem lze považovat za citlivý systém, kdy mnoho faktorů spolurozhoduje o konečných užitných vlastnostech. Aby vše správně fungovalo je třeba hledat vzájemné vazby. Tyto vazby lze vytvořit pouze za předpokladu, že je profesionální přístup dodavatele polotovaru, výrobce nástrojů, zkušebních laboratoří, výrobců tenké vrstvy a konečného uživatele. Mnohdy se společné zájmy těchto subjektů vytváří dlouhou dobu a musí být založeny na profesionalitě, důvěře a komunikaci. Depozice vrstvy 121/121 Vývoj vrstvy a její testování Uživatel nástroje Výrobce nástroje