HODNOCENÍ VLASTNOSTÍ SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA-SUBSTRÁT Antonín Kříž Vrstvy a Povlaky 2008
Vrstvy a Povlaky 2007
S ohledem na široké uplatnění tenkých vrstev na řezných nástrojích mají doposud zkoušky trvanlivosti nezastupitelné místo v oblasti jejich hodnocení. Nevýhodou těchto technologických experimentů je vysoká časová a finanční náročnost. Proto se hledají možnosti, jak nahradit tyto technologické zkoušky jednoduššími a rychlejšími laboratorními testy, které odhalí užitné vlastnosti použitých systémů tenká vrstva-substrát. 3
Tenké vrstvy mají za úkol zabránit předčasnému poškození břitu Z tohoto důvodu se požadují specifické vlastnosti tenkých vrstev, jejichž projevy je nutné ohodnotit právě v souvislosti s požadavky kladenými na systém tenká vrstva-substrát. 4
Spojitost mezi laboratorními analýzami a technologickou zkouškou trvanlivosti ostří při obráběcím procesu 5
Stanovení tloušťky vrstev xy a 2R 6
Ze stavu kaloty lze také rozpoznat adhezivně-kohezivní vlastnosti Kalota - vrstva TiN Kalota - vrstva TiAlN (naco) Kalota - vrstva TiAlSiN 7
Fraktografické sledování systému tenká vrstva-substrát -196 C 8
Vrstva TiAlSiN 9
Analýza GD-OES hloubkové koncentrační profily Kráterový jev iniciovaný nerovnoměrným rozložením doutnavého výboje 10
Ovlivnění výsledků kráterovým jevem Hloubkový koncentrační profil Multivrstva TiAlSiN 11
Degradace substrátu odhalená metodou GD-OES W Ti Co C N Al 12
Nanoindentační měření S ohledem na tloušťku tenkých vrstev je nutné volit zátěž v desítkách mn. Hloubka průniku indentoru musí být max. 7krát menší než je tloušťka vrstvy. Tento poměr zajistí, že hodnota nanotvrdosti nebude ovlivněna podkladovým materiálem substrátem. Při malých zátěžných silách se negativně projevuje drsnost povrchu popř. nečistoty a makročástice. Z tohoto důvodu je doporučeno měřit mikrotvrdost na pokraji kaloty. 13
Další vlastnosti zjištěné měřením nanotvrdosti systému tenká vrstva - substrát L Hf > Hs F Vrstva Hf h Podložka Hs Ovlivněná oblast t Oblast přetvoření plastického Elastická deformace Plastická deformace Plastická Elastická h Zdroj: Ladislav PEŠEK, NOVÁ ISO NORMA NA STANOVENIE MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ POVLAKOV POMOCOU INŠTRUMENTOVANEJ INDENTAČNEJ SKÚŠKY TVRDOSTI, Vrstvy a Povlaky 2005. Místo vhodné pro umístění vtisků 14
12 Elas tická energie [nj] Energie spotřebovaná na deformace Plas tická energie [nj] 10 HIT [GPa] 45 4,616 4,52 3,777 3,666 3,145 3,656 3,004 39,3 40 34,4 35 6 30 [GPa] Energie [nj] 8 Indentační mikrotvrdost 4 5,265 5,48 5,304 5,375 5,81 5,898 5,762 26,1 35,3 32,3 35,2 24,8 25 20 15 2 10 5 0 0 TiN (20 C) TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) TiN (20 C) 100 90 87,7 TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) Podíl Wr/We 82,5 80 71,2 70 68,2 63,4 54,1 60 50,9 50 40 30 20 10 0 TiN (20 C) 15 TiN (400 C) TiAlSiN (20 C) TiAlSiN (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C)
Adhezivně-kohezivní chování systému tenká vrstva-substrát Vnikací metoda Původní hodnocení Upravené hodnocení 16
Využití obrazové analýzy ke kvantifikaci adhezivně-kohezivních vlastností F = 1492 N hloubka vtisku = 92,5 μm K5/A3 17
Vrstva TiN K1/A6 Vrstva TiN II K1/A1 Vrstva TiAlSiN K5/A3 Vrstva TiAlN K2/A5 Vrstva TiAlSiN multivrstva K2/A4 18
Scratch test vrypová zkouška 19
Druhy porušení, které jsou pozorovány při vrypové zkoušce závisí na vlastnostech jak samotného substrátu tak i vrstvy. Pokud je vrstva velmi měkká v porovnání se substrátem, dojde v rámci vrstvy ke značné plastické deformaci a kritické zatížení Lc může být definováno jako zatížení, při kterém byla vrstva odtržena a došlo k odhalení substrátu. Pro tvrdé vrstvy na měkčím substrátu porušení odlupováním a vrásněním vyplývá z odtržení rozhraní, ale může být pozorována oblast dalších trhlin a deformovaných oblastí. U tvrdých vrstev na tvrdých substrátech může být pozorováno vylamování (štěpení). Jen několik z mnoha typů porušení, která se objevují během vrypové zkoušky, má přímou souvislost s kvalitou adhezního spojení. Ostatní typy porušení jsou výsledkem plastické deformace substrátu či štěpení vrstvy v sobě samé. Totální odhalení substrátu Ls ~ 56N 20
Hlavním problémem metody scratch test je nalezení vztahu mezi naměřeným kritickým zatížením a skutečnou hodnotou adheze, tj. energií nutnou k vytvoření trhliny na rozhraní vrstva substrát. Proto nelze přímo srovnávat velikost adheze pro vrstvy různého složení s různou tloušťkou deponovaných na různých substrátech. Kritické zatížení většinou vzrůstá s rostoucí tvrdostí vrstvy, s rostoucí tvrdostí substrátu a poklesem modulu pružnosti, s poklesem koeficientu tření, s růstem napětí ve vrstvě, se snižováním drsnosti substrátu a s růstem tloušťky vrstvy. Tuto hodnotu lze určit vyhodnocením zaznamenaných závislostí signálů akustické emise a frikčního koeficientu na hodnotě působící normálové síly. Hlavní typy porušení v závislosti na vlastnostech substrátu a vrstvy 21
Vliv předdepoziční úpravy substrátu Vrstva TiAlN + DLC Otryskání Porušení při kritickém zatížení LC2 ~ 36N Substrát - beze změny Omletí ve speciálním brusném médiu Porušení při zatížení ~ 30N Porušení při zatížení ~ 28N 22
Tribologické vlastnosti Pin-on-Disc Metoda: Pin-on-Disc Zatížení: 1-10N Poloměr: Rychlost otáčení 10 až 500 ot./min. Materiál kuličky: ocel, Si3N4, ZrO2, Al2O3,WC.. 05 0 0, 6 31 11 8 0, 2 63 16 6 0, 8 95 22 3 0, 5 27 28 1 0, 1 58 33 9 0, 7 90 39 7 4 0, 22 45 5 0 0, 54 3 5 0, 0 6 8 56 6 0, 3 17 61 8 0, 9 49 67 6 0, 5 81 73 4 2 0, 13 2 7 0, 8 8 4 84 5 47 67 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 0, Koeficient tření Tribologický záznam Vzdálenost [km] 23
Jaký je v publikacích uváděn koeficient tření? a St ký c ti Dynamický 24
Měření koeficientu tření Prudké změny v třecí síle mohou být způsobeny změnami reálné kontaktní síly Fn Změny v třecí síle? 1,0 0,9 Koeficient tření 0,8 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 Jaká hodnota koeficientu tření je ta správná? 0,1 0,0 0,00 0,01 0,01 0,02 0,02 0,03 0,03 Dráha 25
Měření koeficientu tření Kontaktní síla Reálný vztah mezi kontaktní silou a silou frikční Frikční síla (koreluje s kontaktní silou) Koeficient tření založený na poměru třecí síly a skutečného zatížení Koeficient tření vycházející z poměru třecí síly a nominálního zatížení μ= okamžitá frikční síla/okamžité zatížení μ= okamžitá frikční síla/nominální zatížení Rozdíl mezi okamžitou a nominální zátěžnou silou při výpočtu μ 26
Vliv drsnosti na koeficient tření Kine tick ý k. tře ní při různé drs nos ti 0,62 0,62 0,61 Koef. tření 0,61 0,60 0,60 0,59 0,59 0,58 0,58 Ra = 6,23 Ra = 4,53 Vliv drsnosti povrchu na kinetický koef. tření. V obou případech byly nastaveny shodné parametry včetně zvoleného materiálu. Vzorky se lišily pouze v drsnosti povrchu. 27
Měření opotřebení Pro výpočet některých veličin charakterizujících odolnost vrstvy vůči opotřebení, jako je např. koeficient opotřebení, je nutné znát hloubku a reálný reliéf stopy opotřebení. Nejčastěji se hloubka stopy určuje pomocí dotykového profiloměru. Profily se měří v několika místech stopy. Snadno může dojít ke zkreslení výsledků 0,81µm Záznam z profiloměru neodpovídá skutečnému opotřebení Patrné odhalení substrátu, tloušťka tenké vrstvy 4µm Z těchto důvodů bylo potřeba vybrat metodu jinou než-li konvenční dotykový profilometr 28
Měření opotřebení Metoda Výhody Váhy Levné a jednoduché Nevýhody Data jsou ovlivněna transferovým materiálem Dotyková profilometrie Jednoduché, relativně rychlé Dostáváme informace pouze z jednotlivých úseček, malá přesnost Laser scanning profilometry Velmi přesné a relativně rychlé Nákladné Optická profilometrie Jednoduché, rychlé Nelze pro složité tvary On-line měření vzdálenosti mezi ramenem a vzorkem Umožňuje souvisle zaznamenávat změny Změna nemusí vždy odpovídat změně opotřebení Ve spolupráci s výzkumným centrem FORTECH využíváme k měření tribologické stopy laserový konfokální mikroskop Olympus LEXT3000. 29
Metodika měření opotřebení Důležité je správné nastavení tzv. zlomku měřené délky. Čím kratší bude zlomek délky, tím se bude celková měřící délka prodlužovat a blížit se ke skutečnému profilu. 30
Další možnost využití přístroje PIN-on-DISC Pro co nejvěrnější přiblížení se k procesu obrábění byla odzkoušena metodika, kdy DICC představuje obráběný materiál a přitlačované PIN tělísko má funkci nástroje a smýká se po materiálu. Pomocí této konfigurace je možné dosáhnout podmínek obdobných jako na hřbetu nástroje. Testovaný systém Smýkající se hrana Stopy na obrobené ploše 31
Fretting test Frikční vlastnosti mohou také být ověřovány tzv. fretting metodou. Principem metody je prolešťování vrstvy kuličkou nebo hrotem pohybujícími se nízkofrekvenčními kmity. Přímým výstupem měření je průběh koeficientu tření (tzv. fretting koeficientu) v závislosti na počtu cyklů. Úkolem tenkých vrstev u fretting kontaktů je zvýšení povrchové elasticity a/nebo snížení tření, snížení povrchového pnutí, zvýšení povrchové tvrdosti, snížení iniciace trhlin a jejich šíření nebo zvýšení inertnosti povrchu a tím snížení možnosti nežádoucích chemických reakcí. 32
Fretting tester 33
Praktický příklad TiN 500 cyklů, zatížení 1N, PIN 14 109 1000 cyklů, zatížení 2N, PIN Si3N4 test Materiál PIN tělíska Zatížení počet cyklů 1 ocel 14 109 1N 500 2 Si3N4 2N 1000 3 Si3N4 10N 1000 4 Si3N4 10N 2500 Parametry Fretting testu 1000 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4 2500 cyklů, zatížení 10N, PIN Si3N4 34
Fretting test 5000 cyklů; zatížení 11,4N; PIN tělísko - karbid wolframu 0,7 0,6 koeficient tření 0,5 TiAlSiN 0,4 TiAlN+DLC 0,3 TiALN 0,2 0,1 0 0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500 5000 cykly 35
Vrstva TiAlSiN PIN tělísko - karbid wolframu Vrstva TiAlN + DLC Vrstva TiAlN 36
Porovnání fretting testu s PIN-on-DISC testem 5000 cyklů, PIN karbid wolframu Fretting test PIN-on-DISC Vrstva Zatížení [N] - F Koef. tření F Zatížení [N] - T Koef. Tření T Odhalení substrátu F Odhalení substrátut TiAlSiN 11,4 0,55 10 0,56 lokální lokální TiAlN 11,4 0,4-0,6 10 0,6 totální nenastalo TiAlN +DLC 11,4 0,12 10 0,11 nenastalo nenastalo 37
Impact test Pro testování je nejčastěji zvoleno při zátěžných silách F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J). Počet úderů je nastaven jednak dle zátežné síly a také dle procesu, který sledujeme. Nejčastěji je voleno 1000; 25000; 5000; 10 000. S ohledem na frekvenci jeden úder za sekundu je na tomto přístroji volen menší počet úderů. 38
Impact tester nové konstrukce Indukční impact tester řízený programem z počítače (autor Ing. J. Šimeček). Frekvence úderů až 40 Hz, prozatím testováno 14 Hz. Síla úderu od 10N do 1500N. V současné době probíhá další inovace přístroje tak, aby bylo možné získat data umožňující zjistit kontaktní únavu, zpevnění materiálu a identifikovat rozvoj trhlinek. 39
U impactových kráterů se vyhodnocuje nejen jejich povrchová morfologie, ale i materiálové informace získané z příčných výbrusů provedených impactovým kráterem, jako je průběh zpevnění pod kráterem, či strukturní změny vyvolané v materiálu v důsledku lokální deformace. V ideálním případě lze u impactových kráterů vytvořených ve vrstvách rozeznat 3 oblasti lišící se mechanismem porušení. Impactový kráter u TiAlN multivrstvy 25 000 úderů, zatížení 30N. 40
Morfologický vývoj impactního kráteru u Cr-DLC vrstvy v závislosti na počtu úderů d5000=1,6 µm, d10000=1,8 µm, d13000=3,2 µm, d14000=10,2µm [Ing. Šimeček] 41
Sklon úhlu, který svírá vzorek se směrem dopadající kuličky umožňuje vyvodit dva druhy sil normálovou a tečnou. Impact tester umožňující naklopení vzorku může napodobovat zatížení řezného nástroje např. frézy, která zajíždí pod určitým úhlem do obráběného materiálu. 42
Impactové krátery Vrstva TiN 20 C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech 43
Speciální zkoušky odpovídající určité aplikaci Tribologická zkouška za rotace Rychlost rotace polypropylenového tělíska 3000 ot./min. Test byl rozdělen na několik časových úseků po 5.,15.,30.,60. a 90. minutě. Detail stopy vzorku bez vrstvy s vyznačením jednotlivých druhů opotřebení po 30 minutách testu 44
Stopa opotřebení vzorku bez vrstvy po 90 min. testu. Záznam byl proveden pomocí konfokálního mikroskopu. Stopa opotřebení vzorku s vrstvou TiAlN+DLC po 90 min. testu. Záznam byl proveden pomocí konfokálního mikroskopu. Při tribologickém testu za rotace testu se potvrdil velmi důležitý poznatek: skleněná vlákna, která jsou chaoticky umístěna v polypropylenu, neovlivňují výrazně mechanismus poškození povrchu. V žádném sledovaném případě nebyly shledány výrazně degradující stopy po abrazivním opotřebení. 45
Sledování poškození vrstvy, jejíž celistvost je narušena sítí definovaně vytvořených rýh, v důsledku odtrhnutí navařené vrstvy polypropylenu. F Vzorek s vrstvou Mřížka tvořená vrypy (pomocí scratch testu) 46
Teplotní zatížení nástroje v peci s oxidační atmosférou a při teplotě 800 C. 47
Speciální zkoušky vycházející z technologických zkoušek Vyhodnocení řezných sil, chvění, akustického signálu a teplot při soustružení Termovizní systém ThermaCAM SC2000 Spektrální hlukoměr CNC soustruh Dynamometr Kistler Měřicí aparatura pro sledování vibrací 48
Vzájemná korelace výsledků z měření při obrábění umožňuje získat další poznatky o chování a vlastnostech systému tenká vrstva-substrát 50 200,00 16000 400,00 0,00 0:050:06 0:300:31 0:580:59 1:051:06 1:301:31 1:581:59 2:052:06 2:302:31 2:282:59 3:053:06 3:303:31 3:583:59 f [Hz] Multispektrální analýza hluku Čas soustružení [min:sek] Průběh řezných sil 800 Vrstva č. 4 0,3 700 0,25 600 0,2 500 0,15 T ( C) Intenzita U [V] 20000 40 16 600,00 60 8000 Fy 4000 Fz 70 2000 Síla [N] 800,00 80 1000 Fx 90 500 1000,00 100 250 1200,00 110 125 1400,00 120 63 1600,00 31,5 Hodnota akustického tlaku [db] TiAlSiN 0,1 T brit max ( C) T brit avg ( C) T triska max ( C) 400 300 0,05 200 0 0 1 2 3 4 5 100 Měření Průběh intenzity vibrací 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 t (min) Teplotní průběh na povrchu ostří a v třísce 49
Využití konfokálního scanovacího laserového mikroskopu Konfokální mikroskop Olympus LEXT OLS3000 Stav povrchu s tenkou vrstvou vytvořený metodou ARC - PVD Lomová plocha poškozeného nástroje 50
Měření hloubky tribologické stopy a sledování stavu poškozeného povrchu 51
Využití konfokálního mikroskopu při dokumentaci opotřebení nástroje ŘEM Konfokální mikroskop 52
Závěr Při volbě analýz je zapotřebí vycházet z předpokládané aplikace systému. Významný vliv má čas, který je k dispozici a rovněž i cíle. Jiný přístup bude při kontrole již zavedené vrstvy a jiný postup bude volen při hledání nových aplikací stávající vrstvy, nebo při vývoji nového systému. Nezanedbatelná je také úroveň přístrojového vybavení a personální obsazení pracoviště. Přesto i na pracovišti bez speciálních a drahých přístrojů lze provádět celou řadu testů a analýz, které mohou při vhodném a citlivém vyhodnocení poskytnout velmi cenné informace. Rozhodující je komplexní přístup k danému problému a hledání vzájemných souvislostí a diskuse s dalšími odborníky z jiných pracovišť. Mnohdy disponujeme odbornými týmy, drahými přístroji, ale nevíme, co se dělá ve vedlejší laboratoři, firmě nebo univerzitě. 53
POZVÁNKA NA KONFERENCI - jakost výroby a integrované systémy řízení (Quality control and integratet management systems) - metrologie metody měření, způsobilost měřidel a měření (Metrology-the methods of measuring, capability of the measuring tools and measuring process) - vývojové trendy v oblasti obrábění (Trends and development in machining technology) - nástroje a řezné materiály pro obrábění (Cutting tools and tool materials for machining) - technologická příprava (Process planning)
Děkuji za pozornost