VLIV DOTVÁŘECÍ TEPLOTY NA STRUKTURU IF OCELI Ivo Schindler a, Jaroslav Fiala b, Stanislav Němeček b, Martin Radina a, Miloš Marek a, Petr Šimon a, Janusz Dänemark a, Petr Kozelský a, Karel Čmiel c a) VŠB Technická univerzita Ostrava, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava Poruba, ČR b) ŠKODA VÝZKUM s.r.o., Tylova 46, 316 00 Plzeň, ČR c) Třinecké železárny, a.s., TT Technologie a výzkum, 739 70 Třinec, ČR Abstract Deformation behaviour and structure development of the almost IF-steel during hot and warm forming was evaluated by several analytical methods including RTG-difraction. Microstructure after rolling is markedly influenced by finishing temperature and deformation regime, which effected the kinetics of recrystallization and phase transformation. Not only metallography but a combination of many analytical procedures can give the real and objective view on the studied problem. The works demonstrated the wide experimental possibilities of the automated laboratory rolling mill Tandem. 1. ÚVOD Technologie výroby ocelových pásů se v posledních letech bouřlivě rozvíjí, a to především v souvislosti s možností přímého válcování předlitků a se snižováním tloušťky vstupních polotovarů plynule litých tenkých bram. Dochází k minimalizaci tloušťky za tepla vyválcovaného pásu i pod hodnotu 1 mm, což vede v důsledku rychlého chladnutí k nutnosti realizovat jisté množství závěrečných průchodů pod teplotou Ar 3. Tzv. feritické válcování nízkouhlíkových (nejčastěji hlubokotažných) ocelí ve dvoufázové oblasti austenit + ferit ovšem zásadním způsobem mění chování tvářeného materiálu (např. deformační odpory) i jeho výsledné strukturní a mechanické vlastnosti (textura aj.) [1-4]. Cílem provedených prací bylo experimentálně prozkoumat deformační chování a vývoj struktury oceli s velmi nízkým obsahem intersticiálů. K vlastnímu tváření byla využita laboratorní dvoustolicová válcovací trať Tandem, nyní již díky pracovníkům mezioborového Ústavu modelování a řízení tvářecích procesů na VŠB-TUO plně automatizovaná a řízená počítačem [5-9]. 2. EXPERIMENTÁLNÍ PRÁCE Zkoumaná ocel vyrobená v Třineckých železárnách měla následující chemické složení (v hm. %): 0,008 C 0,004 N 0,33 Mn 0,03 Si 0,007 P 0,013 S 0,05 Cu 0,003 As 0,005 Sn 0,05 Cr 0,02 Ni 0,003 Al 0,002 V 0,01 Mo 0,01 W 0,0078 B. Z uvedeného je zřejmé, že daný modelový materiál vykazuje v součtu mírně nad 0,01 % intersticiálů a navíc tyto prvky nejsou vyvázány na žádné mikrolegující prvky, a proto se svým charakterem jen přibližuje klasickým IF ocelím. Při pokojové teplotě je struktura této oceli čistě feritická, bez ohledu na rychlost ochlazování z teploty austenitizace. Při vysokých teplotách projevuje samozřejmě značný sklon k hrubnutí zrna (obr. 1).
a) z teploty 1100 C b) z teploty 1220 C Obr. 1 Vliv teploty předehřevu na velikost feritického zrna po ochlazení do vody Metodou DTA (při rychlosti změny teploty 10 C/min) byly určovány teploty fázových transformací. Jak vyplývá z obr. 2, změna austenit ferit při ochlazování proběhne ve velmi úzkém intervalu asi 895až 865 C, což koresponduje s nízkým obsahem uhlíku. 15 10 ochlazování teplotní rozdíl [ C] 5 0-5 -10-15 -20-25 -30 ohřev -35 500 600 700 800 900 1000 teplota vzorku [ C] Obr. 2 Zkouška DTA křivky ohřevu a ochlazování Dále byly realizovány dva způsoby válcování, odlišující se úběrovým režimem. Jedním průchodem (při velikosti výškové deformace asi 20 %) byly válcovány vzorky po jednotném předehřevu 1220 C a následném zchladnutí na různou teplotu (600 až 1200 C) ve druhé peci. Počítačově registrované a přepočtené střední válcovací síly daly v závislosti na teplotě představu o kinetice fázových transformací při jiném režimu chladnutí viz obr. 3. Druhý režim sestával z celkem 8 průchodů o velikosti 15 až 21 %, sestavených vždy do dvojic (využilo se obou stolic tratě Tandem). Každý vzorek byl nahříván na teplotu 1230 C a následně válcován tak, aby poslední dvojice rychle za sebou jdoucích úběrů reprezentovala celkový úběr asi 40 %, realizovaný při vstupní teplotě 910 až 610 C.
60 válcovací síla [kn] 50 40 30 20 500 600 700 800 900 1000 1100 1200 1300 teplota válcování [ C] Obr. 3 Vliv fázové přeměny austenit ferit na deformační odpor zkoumané oceli Struktura výsledných provalků byla zkoumána metalograficky a rentgenovou difrakcí podle dříve popsané metodiky [10]. 3. DISKUSE VÝSLEDKŮ Mikrostruktury vývalků po volném ochlazování z příslušné válcovací teploty (po aplikaci jednoho úběru) jsou dokumentovány snímky na obr. 4. a) 900 C b) 800 C Obr. 4 Vliv teploty válcování na strukturu provalku po jediném úběru Vzorky tvářené při teplotách 850 C a vyšších jsou většinou jemnozrnné, rovnoosé, o střední velikosti zrna 30 až 40 µm (směrem k vyšším teplotám tato hodnota vzrůstá). U vzorků tvářených při nižších teplotách je velice výrazná heterogenita velikosti zrn. Patrná je jejich plastická deformace a značný stupeň orientace (rozdílná velikost zrn v podélném a příčném směru). Průměrná velikost feritického zrna je u těchto vývalků 77 x 56 µm. Struktura vývalků po vícenásobné deformaci (tedy po tvářecím režimu, který lze nazvat reálným) sledovala podobnou tendenci. Po vysokých doválcovacích teplotách byla dosažena jemná rovnoosá zrna, při teplotě 810 C tato zrna viditelně zhrubla. Další snížení doválcovací teploty pak vedlo k výrazné heterogenitě a protažení zrn ve směru válcování viz obr. 5.
a) 810 C b) 750 C Obr. 5 Vliv teploty doválcování na strukturu provalku po reálném režimu tváření Ze srovnání struktur získaných po tváření různými stupni deformace (obr. 6 a 7) vyplývá, že reálný režim tváření výrazně přispěl ke zjemnění a především ke zrovnoměrnění feritického zrna. Stalo se tak hlavně díky opakované rekrystalizaci v předválcovací etapě, ale kladně se musel projevit i prakticky dvojnásobný závěrečný úběr (u víceúběrového režimu složený ze dvou bezprostředně navazujících deformací ve dvou stolicích tratě Tandem). a) 8 úběrů doválcování 860 C b) 1 úběr při 850 C Obr. 6 Vliv režimu tváření na strukturu provalku po vysokoteplotním doválcování a) 8 úběrů doválcování 610 C b) 1 úběr při 600 C Obr. 7 Vliv režimu tváření na strukturu provalku po nízkoteplotním doválcování
Jako citlivější a podrobnější oproti světelné mikroskopii se při zkoumání příslušných jevů projevila rentgenografie. Z reflexí (211) feritu na obr. 8 a 10 lze velmi přesně interpretovat probíhající strukturotvorné procesy, a to na základě laterální (azimutální) struktury těchto reflexí, jež jsou složeny ze stop, odpovídajících jednotlivým difrakčně koherentním oblastem. Takováto oblast (subzrno, mozaikový blok struktury zrna, krystalit) je vlastně malý a v podstatě dokonalý monokrystal (krystalek) s hustotou dislokací kolem 10 12 m -2 ; rentgenový difraktogram tedy nese informaci o krystalové struktuře feritických zrn. a) 710 C b) 750 C c) 810 C d) 860 C e) 900 C Obr. 8 Difraktogramy struktur po víceúběrovém válcování vliv teploty doválcování Co se týče vzorků získaných reálným režimem tváření, po doválcování při teplotě 610 C je struktura složená z krystalků o velikosti mírně pod 100 nm, z nichž některé jsou shluknuty do klastrů o velkosti 50 µm. Tyto útvary se ve světelném mikroskopu jeví jako zdeformovaná, nerekrystalizovaná zrna. Při teplotě 710 C proces shlukování pokročil, výjimečně se ukázaly krystalky o rozměru asi 20 µm (zrekrystalizovaná zrna). Při doválcovací teplotě 750 C už je podíl mozaikových bloků o velikosti pod 100 nm menšinový a většina struktura je tvořena dokonalými zrekrystalizovanými zrny o velikosti kolem 20 µm. Při teplotě 810 C drobné mozaikové bloky prakticky mizí a strukturu tvoří velká monokrstalitická zrna (asi 50 µm) nepravidelného tvaru zrekrystalizovaná zrna začala srůstat. Doválcování při 860 C probíhalo na rozdíl od nižších teplot již ve dvoufázové oblasti ferit + austenit, a proto se hrubá zrna rozpadla překrystalizací (většina struktury je tvořena krystality o velikosti kolem 20 µm). Doválcovací teplota 900 C znamenala tváření austenitu dokonalé feritické krystalky po překrystalizaci jsou větší a malé submikroskopické bločky mizí. Získané poznatky velmi přesně korespondují se zjištěnou závislostí tvrdosti provalků na doválcovací teplotě viz obr. 9. Tváření v austenitické a dvoufázové oblasti dalo jen velmi málo odlišné výsledky, s mírným trendem vzrůstu tvrdosti se snižováním teploty doválcování
(a se zjemňováním výsledného zrna). Hrubé zrno získané po doválcování při 810 C vyústilo ve znatelný pokles tvrdosti. Snižování tvářecích teplot v oblasti feritu vedlo vlivem zpevňování a zbrzděné rekrystalizace k výraznému růstu výsledné tvrdosti materiálu. Ze srovnání s obdobnými experimenty, prováděnými dříve [10] na nízkouhlíkové feritickoperlitické oceli, lze dedukovat podstatně větší citlivost oceli typu IF na doválcovací podmínky (ovlivnění velikosti a heterogenity feritických zrn i výsledné tvrdosti provalku). 200 150 HV 30 100 50 600 700 800 900 doválcovací teplota [ C] Obr. 9 Vliv teploty doválcování na výslednou tvrdost vývalků (reálný víceúběrový režim) a) 750 C b) 900 C c) 950 C d) 1000 C Obr. 10 Difraktogramy struktur po jednoúběrovém tváření vliv teploty válcování
Difraktogramy vzorků tvářených jen jedním úběrem při teplotách 600 až 1200 C (obr. 10) nejsou zcela shodné s těmi, které byly uvedeny na obr. 8. Po tvářecích teplotách 750 C a nižších je struktura tvořena bloky o rozměru asi 1 µm, které tvoří zdeformovaná zrna o velikosti kolem 80 µm. Při teplotě 800 C se začínají objevovat první dokonalé krystalky, tedy známky rekrystalizace. Při teplotě 850 C zmizela veškerá zdeformovaná zrna a struktura je tvořena jen dokonalými krystalky o velikosti asi 30 µm. Ve vzorku válcovaném při teplotě 900 C je asi 1/3 struktury tvořena drobnými krystalky o velikosti kolem 1 µm, zbytek jsou jen velmi málo zdeformované krystaly o velikosti kolem 30 µm rozpad struktury lze připsat překrystalizaci. Při teplotě 950 C zcela zmizely jakékoliv známky deformace. Feritická zrna vyrostla do agregátu dokonalých krystalků kombinovaným účinkem růstu austenitických zrn, z nichž pak feritické krystalky rostou, a lepšími podmínkami pro růst feritických zrn. Struktura po válcování při teplotě 1000 C překvapivě vypadá stejně jako při 900 C. Rozpad struktury za těchto podmínek lze připsat účinku parakrystalických distorzí, které se nahromadily při růstu krystalků v průběhu rekrystalizace [11]. Srovnání difrakčních topogramů na obr. 8 a 10 potvrzuje větší hrubozrnnost a heterogenitu mikrostruktur po jednoúběrovém tváření. Parakrystalickým jevům po vyšších teplotách tváření bude věnována samostatná pozornost. 4. ZÁVĚRY Byl prokázán široký výzkumný potenciál a výhodnost využití laboratorní válcovací tratě Tandem (viz ilustrační fotografii na obr. 11) při zjednodušené simulaci feritického válcování a zvláště pak při studiu takto získaných vzorků (rovnoměrnější deformace a vhodnější rozměry vzorků ve srovnání s většinou plastometrických experimentů [12]. Obr. 11 Celkový pohled na dvoustolicovou laboratorní trať Tandem, určenou pro modelové válcování pásů a plechů za tepla
Při komplexním řešení dané problematiky se rovněž projevily přednosti kombinace širokého spektra analytických metod, dávajících podstatně bohatší výsledky než běžná aplikace pouhé metalografie. Studovaná ocel s velmi nízkým obsahem intersticiálních prvků je podstatně citlivější na podmínky tváření než běžná nízkouhlíková ocel (týká se deformačních odporů v oblasti fázových transformací, vývoje struktury i mechanických vlastností hotových vývalků). Doválcování v okolí teploty Ar 3 vede ke vzniku rovnoosých rekrystalizovaných zrn, jejichž velikost závisí především na teplotě tváření a stupni protváření. Při doválcování ve feritické oblasti hrozí při nejvyšších teplotách zhrubnutí rekrystalizovaného zrna s odpovídajícím poklesem pevnostních vlastností. Zpevňování feritu při nízkoteplotním válcování vede k nárůstu tvářecích sil, ale i ke zvyšování tvrdosti vychladlého vývalku a k výrazné orientaci zrn při potlačené rekrystalizace, což rezultuje v anizotropii mechanických vlastností. V průběhu vyhodnocování experimentů na sebe upozornila složitost celé problematiky, zvláště strukturotvorných dějů (rekrystalizace, překrystalizace, parakrystalické jevy, zatím nevysvětlené děje způsobující v okolí teploty 750 C evidentní vlivy na průběh zkoušky DTA). Ve studiu dané problematiky se tedy bude pokračovat, a to i se snahou o zkoumání klasické (stabilizované) IF oceli včetně vlivu parametrů ochlazování. LITERATURA [1] KNEPPE, G. ROSENTHAL, D.: Stahl und Eisen, 1998, č. 7, s. 61. [2] GENSER, B. et al.: Stahl und Eisen, 1999, č. 4, s. 99. [3] ELFMARK, J.: Hutnické listy, 1999, č. 3, s. 14. [4] CHABBI, L. LEHNERT, W.: Stahl und Eisen, 1998, č. 3, s. 63. [5] SCHINDLER, I.: Hutnické listy, 1998, č. 7-8, s. 76-77. [6] SCHINDLER, I. et al.: Hutnické listy, 1999, č. 7-8, s. 79-85. [7] RADINA, M. SCHINDLER, I. BÍLOVSKÝ, P.: In: TRANSFER 99. VUT Brno. Brno 1999, s. K47-K48. [8] BÍLOVSKÝ, P. SCHINDLER, I.: In: ICEE 99. VŠB TU Ostrava. Ostrava 1999, Session S6, Paper No. 272. [9] SCHINDLER, I. et al.: In: 6 th ICTP. Springer-Verlag Berlin. Nürnberg 1999, Vol. 1, s. 449-454. [10] SCHINDLER, I. et al.: In: FORMING 99. PS Katowice. Zlaté Hory 1999, s. 151-156. [11] FIALA, J.: Ceramics Silikáty, 1992, č. 1 s. 49-57. [12] SCHINDLER, I. BOŘUTA J.: Utilization Potentialities of the Torsion Plastometer. Dept. of Mechanics and Metal Forming, Silesian Technical University. Katowice 1998. 106 s. ISBN 83-910722-0-7.