Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Obsah Úvod a důležité kontakty... 2 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti... 6 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot... 6 2.1.1 Cochranův test... 6 2.1.2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování... 7 2.2 Mandelovy statistiky... 7 2.2.1 Mezilaboratorní statistika konzistence h... 7 2.2.2 Vnitrolaboratorní statistika konzistence k... 7 2.3 Výpočet odhadů rozptylů... 7 2.3.1 Rozptyl opakovatelnosti... 7 2.3.2 Mezilaboratorní rozptyl... 8 2.3.3 Rozptyl reprodukovatelnosti... 8 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost... 8 2.5 Vztažné hodnoty... 8 2.6 Výpočet statistik výkonnosti... 9 Závěry statistické analýzy... 11 3.1 ČSN EN 12390-3 Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu... 11 3.2 ČSN EN 12390-7 Objemová hmotnost ztvrdlého betonu... 11 3.3 ČSN EN 12390-8 Stanovení hloubky průsaku tlakovou vodou... 11 3.4 ČSN EN 480-11 Stanovení charakteristik vzduchových pórů ve ztvrdlém betonu... 12 3.5 ČSN 73 1322 Stanovení mrazuvzdornosti betonu... 12 3.6 ČSN 73 1324: Stanovení obrusnosti betonu.... 12 3.7 ČSN 731326 Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda A... 12 3.8 ČSN 731326 Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda C... 12 3.9 ČSN EN 12390-9 Odolnost proti zmrazování a rozmrazování Odlupování... 13 Použité normy a dokumenty... 14 Příloha (celkový počet stran přílohy 48) Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 1 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Úvod a důležité kontakty Na začátku roku 2016 byl Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (PoZZ) zahájen program zkoušení způsobilosti (PrZZ) s označením ZZB 2016/1, jehož cílem bylo ověřit a posoudit shodnost výsledků zkoušek ztvrdlého betonu. Posouzení výsledků programu zkoušení způsobilosti měla na starost komise složená z následujících pracovníků PoZZ. Vedoucí PoZZ, koordinátor PrZZ: doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. Vysoké učení technické v Brně Fakulta stavební Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 603 313 337 Email: vymazal.t@fce.vutbr.cz Koordinátor hodnocení výsledků PrZZ: Ing. Petr Misák, Ph.D. Vysoké učení technické v Brně Fakulta stavební Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 774 980 255 Email: misak.p@fce.vutbr.cz Předmětem zkoušení způsobilosti byly následující zkušební postupy: 1. ČSN EN 12390-3: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 3: Pevnost v tlaku zkušebních těles. 2. ČSN EN 12390-7: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 7: Objemová hmotnost ztvrdlého betonu. 3. ČSN EN 12390-8: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 8: Hloubka průsaku tlakovou vodou. 4. ČSN EN 480-11: Stanovení charakteristik vzduchových pórů ve ztvrdlém betonu. 5. ČSN 73 1322: Stanovení mrazuvzdornosti betonu. 6. ČSN 73 1324: Stanovení obrusnosti betonu. 7. ČSN 73 1326: Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda A. 8. ČSN 73 1326: Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda C. 9. ČSN P CEN/TS 12390-9: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 9: Odolnost proti zmrazování a rozmrazování Odlupování. Zkušební postupy číslo 4, 6 a 9 nebyly otevřeny s ohledem na nízký počet účastníků. Přípravu ztvrdlého betonu pro PoZZ zajistil dodavatel, tedy firma BETOTECH s. r. o. Čerstvý beton pro výrobu zkušebních těles byl odebrán z jedné výrobní dávky, která byla vyrobena při dodržení postupů uvedených v ČSN EN 206: Beton: Specifikace, vlastnosti, výroba a shoda [8]. Čerstvý beton byl uložen do zkušebních forem vždy stejného typu a po odformování byla zkušební tělesa umístěna za stejných podmínek do uložení vyhovujících požadavkům jednotlivých specifikací. Výsledky zkoušek jednotlivých účastníků PrZZ jsou vzájemně porovnány metodou statistické analýzy experimentu shodnosti podle ČSN ISO 5725-2 [2] a podle ČSN EN ISO/IEC 17043 [3]. Výsledkem řešení je tato závěrečná zpráva, která shrnuje výsledky experimentu shodnosti, včetně statistického vyhodnocení. Programu se zúčastnilo celkem 45 evropských pracovišť. Pro zachování anonymity účastníků PrZZ bylo každému pracovišti přiděleno identifikační číslo, které bude dále v tomto dokumentu používáno. Nedílnou součástí této závěrečné zprávy je Osvědčení o účasti v programu zkoušení způsobilosti, které Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 2 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 je pro každého účastníka jedinečné a je zde uvedeno, pod kterým vystupuje v této zprávě. V následující tabulce je znázorněna účast pracovišť v jednotlivých částech PrZZ. ID pracoviště Tabulka 1: Účast jednotlivých pracovišť v PrZZ (označení zkoušek dle části 1) Zkouška 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1078 - - - - - - - X - X X X - X - - X - 1083 X - X - - - - X - 1084 X - X - - - - - - 1085 X X X - - - - - - 1086 X X X - - - - - - 1087 X X X - - - - - - X X X - - - X - - X X X - X - X - - 1101 X - - - - - X - - 1109 - - X - - - - - - X X X - X - X - - 1119 - - - - - - X - - X X X - X - X - - 1121 - - X - - - - - - 1122 - - X - - - - - - 1123 - - X - - - - - - 1125 X X X - - - - - - 1126 - - X - - - - - - 1127 X - - - - - - - - 1129 X X - - - - X - - 1137 X X - - - - - - - 1138 X X - - - - - - - X X X - - - - X - X X X - - - X - - X X X - - - X - - 1143 - - - - - - X - - 1144 - - X - - - - - - - - - - - - X X - 1147 X X X - - - - - - 1148 X X X - - - - - - 1149 X X X - - - - - - 1150 X X X - - - - - - 1151 X X X - - - - - - Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 3 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Tabulka 2 Seznam pracovišť pořadí v tabulce neodpovídá identifikačnímu číslu v tabulce 1 Subjekt Adresa Číslo AZL Stanilov LTD, republic of Bulgaria, 10 Maistor Aleksi Rilets str., 1618, Sofia, Construction laboratory for testing Bulgaria 120 LI BASF Stavební hmoty Česká republika s.r.o. - Zkušební laboratoř F.V.Veselého 2760/7, 193 00 Praha 9 1495 betonu Praha Betonářská laboratoř Cement Hranice a.s. Bělotínská 288, Hranice 753 39 1284 BETONTEST, spol. s r. o. Odlehlá 2, 62100 Brno 1116 BETOTECH, s.r.o., Ostrava Místecká 1121, Ostrava Vítkovice, 703 83 1195.2 BETOTECH, s.r.o., pracoviště Brno Beroun 660, 266 01 Beroun 1195.3 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Beroun Beroun 660 1195 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Cheb Beroun 660 1195 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Jindřichův Hradec Beroun 660 1195 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Klatovy Beroun 660 1195 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Most Beroun 660 1195 BETOTECH,s.r.o. pracoviště Trutnov Beroun 660 1195 Bulgaria ' TRANSSTROY VARNA" AD Bulgaria stat Varva street "HAN OMURTAG" 2 - Central Materials Laboratory Canna Road, Tabuan Jaya SAMM 569 Horský s.r.o. Klánovická 286/12, 194 00 Praha 9 1207 JKV TEST s.r.o. Suhrady čp.148/4, Vřesina, 747 20 1294 Lafarge Cement,a.s Lafarge Cement, a.s.; Čížkovice čp. 27; 411 12 Čížkovice 1426 LAPO zkušební laboratoř s.r.o. 17.listopadu 521, 431 51 Klášterec nad Ohří QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o., Skúšobňa stavebných hmôt, Pracovisko 01 Bratislava QUALIFORM SLOVAKIA s.r.o., Skúšobňa stavebných hmôt, Pracovisko 05 Hradec Králové Pasienková 9 D, 821 06 Bratislava, Slovenská republika Bieblova 133/6, 500 03 Hradec Králové, Česká republika 154/S- 301 154/S- 301 Ředitelství silnic a dálnic ČR Rebešovická 40, 643 00 Brno Chrlice 1072 SQZ, s.r.o. Ústřední laboratoř Praha, Pracoviště Zbraslav K Výtopně 1226; 156 00 Praha - Zbraslav 1135.2 STACHEMA CZ s. r.o., Zkušební laboratoř, Pracoviště 1 Hasičská 1, Zibohlavy, 28002 Kolín 1433 STACHEMA CZ s. r.o., Zkušební laboratoř, Pracoviště 2 Hasičská 1, Zibohlavy, 280 02 Kolín 1433 STROJKONTROL-SP STROYCONTROL 2003 LTD Technický a zkušební ústav stavební Praha, s.p., Pobočka Ostrava TPA ČR s.r.o. TPA ČR, s.r.o. BULGARIA, SOFIA, JK LIULIN 3, BL. 302, VH.G BULGARIA SOFIA 1612, 12"KOSTENEC"Str Prosecká 811/76a, 190 00 Praha 9-Prosek, Pobočka Ostrava, U Studia 14, 700 30 Ostrava-Zábřeh pracoviště č. 1, Vrbenská 1821/31, 370 06 České Budějovice ppracoviště č.4 Olomouc, areál firmy STRABAG a.s., Velká Bystřice 783 53 152 LI 182 ЛИ /26.08.20 19 г. 1018.7 1181 1181 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 4 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 TPA ČR, s.r.o. Polanecká 827, Ostrava - Svinov 731 08 1181 TPA ČR, s.r.o. pracoviště č.6, Ústřední 423/62, 102 00 Praha 10 - Štěrboholy 1181 Ústav stavebního zkušebnictví s.r.o. Pardubice Jiřího Potůčka 115, 53009 Pardubice 1115 Zkušebna stavebních výrobků a materiálů Třída Tomáše Bati 299, Louky, 763 02 Zlín 1004 Zkušební laboratoř ZAPA beton a.s. Vídeňská 495, 142 01 Praha 4 1439 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 5 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti K popisu přesnosti metod měření se využívá termínů správnost a shodnost. Správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou. Shodnost se týká těsnosti shody mezi výsledky zkoušek. Nutnost uvažování shodnosti vzniká ze skutečnosti, že zkoušky, o nichž se předpokládá, že jsou provedeny na stejném materiálu za stejných podmínek, neposkytují obecně stejné výsledky. Příčinou jsou náhodné chyby, kterým se nelze vyhnout. Tyto chyby jsou nedílnou součástí každého zkušebního postupu a nelze je nikdy v plném rozsahu ovládat. Analýza experimentu shodnosti není zaměřena na zkoumání správnosti výsledků zkoušek, ale především na jejich shodnost. Výsledky se tedy posuzují vzájemně mezi sebou a nikoli vzhledem k nějaké referenční nebo pravdivé hodnotě. Základem statistické analýzy je kritické zhodnocení údajů podle ČSN EN 5725-2 [2], tedy zjištění a ošetření podezřelých a odlehlých hodnot a dalších nepravidelností. Toto zhodnocení se provádí prostřednictvím Mandelových statistik (grafické zhodnocení) a především pomocí Grubbsových a Cochranových testů (numerické zhodnocení). Dalšími sledovanými statistickými parametry jsou mezilaboratorní rozptyl, rozptyl opakovatelnosti a reprodukovatelnosti a na ně navazující charakteristiky opakovatelnost a reprodukovatelnost. Výsledkem programu PrZZ je zhodnocení výkonnosti zúčastněných pracovišť podle ČSN EN ISO/IEC 17043 [3], které se skládá z určení vztažných hodnot a jejich nejistot a následného porovnání s výsledky zkoušek účastníků PrZZ. Předpokladem pro použití těchto metod je jednovrcholové rozdělení pravděpodobnosti naměřených dat. Dále označme p počet účastnících se laboratoří označených indexem 1,,, z nichž každá provedla zkoušek. 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot Ke zjišťování odlehlých hodnot se používají dva základní statistické testy. Prvním z nich je Cochranův test, který je testem vnitrolaboratorních variabilit (je-li počet měření jedné veličiny v jedné laboratoři > 2) a používá se jako první. Pokud tento test označí výsledky jedné z laboratoří jako odlehlé, musí se laboratoř vyřadit a test zopakovat. Druhý test (Grubbsův) je předně testem mezilaboratorní variability a lze ho rovněž použít, když Cochranův test vzbudí podezření, zda vysoké vnitrolaboratorní rozptýlení lze připsat na vrub pouze jednoho z výsledků zkoušek. Oba tyto testy předpokládají vyváženost experimentu, tedy mělo by platit, že počet zkoušek v jedné laboratoři pro stanovení jedné veličiny je konstantní. Při zjišťování vybočujících nebo odlehlých hodnot mohou nastat tři případy: Je-li testová statistika menší než 5% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, považuje se testovaná entita za správnou; Je-li testová statistika větší než 5% kritická hodnota a menší než 1% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, nazve se testovaná entita vybočující; Je-li testová statistika větší než 1% kritická hodnota, nazve se testovaná entita odlehlou hodnotou. 2.1.1 Cochranův test Cochranova statistika je dána vztahem:, kde je největší výběrová směrodatná odchylka, jsou výběrové směrodatné odchylky stanovené na základě výsledků ve všech laboratořích a p je počet účastnících se laboratoří v experimentu. Výběrová směrodatná odchylka se stanovuje ze vztahu: 1 1, Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 6 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 kde je počet výsledků zkoušek stanovení jedné veličiny v -té laboratoři, je -tá hodnota a je aritmetický průměr hodnot změřených v -té laboratoři. Jsou-li pro sledovanou veličinu naměřeny pouze dva výsledky, je možné použít zjednodušeného vztahu:. 2 2.1.2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování Z dané množiny údajů pro 1, 2,,, uspořádané vzestupně podle velikosti, se pro určení použitím Grubbsova testu, zda je největší pozorování odlehlou hodnotou, vypočte Grubbsova statistika :, přičemž je aritmetický průměr sledovaného znaku. Sledovaným znakem může být průměrná hodnota určované veličiny v rámci laboratoře. Dále je, výběrová směrodatná odchylka sledovaného znaku, tedy v tomto případě směrodatná odchylka počítána přes všechny laboratoře. Pro test významnosti nejmenšího pozorování se vypočte testová statistika: 2.2 Mandelovy statistiky. Pro zjišťování konzistence dat se použily dvě míry, nazývané Mandelovy statistiky a. Běžně se tyto míry používají pro grafické hodnocení laboratoří podobně jako popis variability. 2.2.1 Mezilaboratorní statistika konzistence h Pro každou laboratoř se vyhodnotila mezilaboratorní statistika konzistence h podle vzorce: 1, 1 kde je aritmetický průměr hodnot naměřených v -té laboratoři, je aritmetický průměr všech hodnot a je počet laboratoří. Hodnoty statistik se zakreslily do grafů. 2.2.2 Vnitrolaboratorní statistika konzistence k Vnitrolaboratorní statistika konzistence se vypočítá podle vztahu:, kde je výběrová směrodatná odchylka hodnot naměřených v -té laboratoři. Stejně jako statistika se hodnoty vynášejí do grafů. Prohlídka grafů hodnot a může naznačovat, že u určitých laboratoří se ukazuje podstatně odlišné uspořádání výsledků než u ostatních studovaných laboratoří. Je to důsledkem trvale velkého a/nebo malého rozptylu výsledků nebo extrémních průměrů výsledků napříč úrovněmi. 2.3 Výpočet odhadů rozptylů Po vyřazení odlehlých hodnot (laboratoří) je možné přikročit k výpočtu základních charakteristik variability, a to rozptylu opakovatelnosti, mezilaboratorního rozptylu a rozptylu reprodukovatelnosti. Tyto charakteristiky se uvádějí ve formě směrodatných odchylek, tedy po odmocnění. Výhodou je stejný fyzikální rozměr charakteristiky variability a sledované veličiny. 2.3.1 Rozptyl opakovatelnosti 1 1 Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 7 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 2.3.2 Mezilaboratorní rozptyl, kde 1 1 a 1 1. 2.3.3 Rozptyl reprodukovatelnosti, kde je rozptyl opakovatelnosti a je mezilaboratorní rozptyl. 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost Opakovatelnost vyjadřuje, že rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek z téhož vzorku, provedených stejným pracovníkem, na tomtéž zařízení, v nejkratším možném časovém intervalu nebude překračovat hodnotu opakovatelnosti r v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota opakovatelnosti je vyjádřena vztahem: 2,8, kde je směrodatná odchylka opakovatelnosti. Reprodukovatelnost vyjadřuje, že výsledky zkoušek na tomtéž vzorku, získané v nejkratším možném časovém intervalu dvěma pracovníky, kteří použili každý své zařízení, se nebudou lišit hodnotou reprodukovatelnosti R v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota reprodukovatelnosti je vyjádřena vztahem: 2,8, kde je směrodatná odchylka reprodukovatelnosti. 2.5 Vztažné hodnoty PoZZ zajistí stanovení vztažné hodnoty a její nejistoty pro každý PrZZ. Vztažné hodnoty jsou vždy účastníkům PrZZ sdělovány až při dodání výsledků PrZZ a to tak, aby účastníci nemohli získat žádnou výhodu z jejich předčasného zveřejnění. Vztažné hodnoty PoZZ stanovuje jako konsenzuální hodnotu účastníků podle přílohy B normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] za použití statistických metod popsaných v ISO 13528 [5] a ČSN ISO 5725-5 [6]. Vztažná hodnota je tedy určena jako robustní odhad hodnoty průměru (Algoritmus A uvedený v [5] a [6]): Vypočtou se počáteční hodnoty a (robustní směrodatná odchylka) jako median 1,,, 1,483 median. Hodnoty a se upraví následovně. Vypočte se 1,5. Pro každou hodnotu 1,, se vypočte Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 8 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Vypočtou se nové hodnoty a ze vztahů:, jestliže,, jestliže, v ostatních případech. 1,134,. 1 Robustní odhady se odvozují iterací, dokud nejsou změny odhadů od jednoho výpočtu k dalšímu malé. Standardní nejistota takto stanovené vztažné hodnoty se určuje podle vztahu 1,25. V případě malého počtu účastníků PrZZ stanovuje PoZZ vztažné hodnoty jako konsenzuální hodnoty získané od expertních účastníků, kteří prokázali kompetenci ke stanovení měřené veličiny, která je předmětem zkoušky. Při nízkém počtu účastníků 4 20 může PoZZ dále zvážit využití tzv. Hornova postupu pro stanovení vztažných hodnot. Tento postup spočívá ve stanovení tzv. pivotů, na jejichž základě se určí odhad polohy a variability. Nejdříve se provede vzestupné seřazení posuzovaných dat. Dolní pivot se poté určí ze vztahu, kde je pořadový index daný rovnicí int Horní pivot se poté určí ze vztahu nebo int,. Vztažná hodnota je prostřednictvím Hornova postupu určena jako odhad polohy, tedy tzv. pivotová polosuma. 2 Odhad variability se stanovuje jako tzv. pivotové rozpětí a nejistota takto určené vztažné hodnoty jako 95% intervalový odhad střední hodnoty ;,, kde ;, je 1 kvantil rozdělení s stupni volnosti. 2.6 Výpočet statistik výkonnosti Výsledky zkoušek se musí pro interpretaci a porovnání se stanovenými cíli převést na tzv. výkonnostní statistiky. Účelem je vyjádřit odchylku od vztažné hodnoty takovým způsobem, který umožňuje porovnání s kritérii výkonnosti. Podle normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] se výkonnost účastnících se pracovišť hodnotí podle tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Pro každou neodlehlou laboratoř se z-score vypočte podle vztahu. ζ-score (zeta-score) se vypočítá pomocí rovnice Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 9 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1, kde je standardní kombinovaná nejistota -té laboratoře. Standardní kombinované nejistoty měření lze získat podělením rozšířené nejistoty koeficientem rozšíření, který má pro normální rozdělení pravděpodobnosti hodnotu 2. Pokud účastník neuvedl rozšířenou nejistotu měření na protokolu o výsledcích zkoušek, nebylo možné -score určit. Více o nejistotách měření lze nalézt v dokumentu [7]. Pro Z-score a ζ-score (pro jednoduchost je uvedeno pouze Z-score) platí následující stupnice 2 ukazuje, že výkonnost laboratoře je vyhovující 2 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je problematická a vytváří varovný podnět; 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je nevyhovující a vytváří podnět k akci. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 10 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Závěry statistické analýzy Předložená zpráva shrnuje výsledky programu zkoušení způsobilosti ZZB 2016/1 (PrZZ) pořádaného Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (Ústav stavebního zkušebnictví Fakulty stavební VUT v Brně). PrZZ se zúčastnilo celkem 34 evropských pracovišť. Program byl zaměřen na běžné normalizované zkoušky ztvrdlého betonu se zaměřením na jeho pevnost a trvanlivost. Výsledky zkoušek jsou hodnoceny samostatně pro každý sledovaný zkušební postup. Vyhodnocené statistické charakteristiky, výsledky testů a grafické znázornění jsou součástí přílohy této zprávy. Nejdůležitějším výstupem PrZZ jsou tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Tyto charakteristiky hodnotí výkonnost jednotlivých účastníků porovnáním se vztažnou hodnotou a nejistotami měření. Vztažná hodnota a její nejistota byla určena podle postupů uvedených v 2.5. Z-score a ζ-score jsou porovnány s limitními hodnotami (viz část 2.6). Výsledné hodnoty ζ-score nejsou brány v potaz při výsledném vyhodnocení výkonnosti účastníků, neboť jsou do značné míry závislé na hodnotách nejistot měření. 3.1 ČSN EN 12390-3 Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 1 přílohy. Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Cochranovým a Grubbsovým testem neukázalo překročení žádné kritické hodnoty. Grafické zjištění konzistence laboratoří (Mandelovy statistiky) ukázalo několik překročení kritických hodnot statistik konzistence (viz příloha). Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky laboratoří jsou špatné. Pouze poukazuje na drobné nesrovnalosti. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníků č., 1127 a. Výkonnost těchto účastníků je tedy označena jako nevyhovující. V případě účastníků č. 1087, 1148 a 1151 došlo k překonání hodnoty Z-score = 2 a jejich výkonnost je tedy označena jako problematická. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.2 ČSN EN 12390-7 Objemová hmotnost ztvrdlého betonu Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 2 přílohy. Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Cochranovým a Grubbsovým testem neukázalo překročení žádné kritické hodnoty. Grafické zjištění konzistence laboratoří (Mandelovy statistiky) ukázalo několik překročení kritických hodnot statistik konzistence (viz příloha). Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky laboratoří jsou špatné. Pouze poukazuje na drobné nesrovnalosti. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníka č., jehož výkonnost je označena jako nevyhovující. V případě účastníků č. 1137 a došlo k překonání hodnoty Z-score = 2 a jejich výkonnost je označena jako problematická. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.3 ČSN EN 12390-8 Stanovení hloubky průsaku tlakovou vodou Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 3 přílohy. Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Cochranovým testem ukázalo překročení 1% kritické hodnoty. Bližší analýza ukázala, že toto překročení mají za následek pouze dva výsledek zkoušek, po jejichž vyřazení již kritické hodnoty překonány nebyly. Kritické zhodnocení jednoho odlehlého pozorování (Grubbsův test) neukázalo překročení kritických hodnot. Grafické zjištění konzistence laboratoří (Mandelovy statistiky) ukázalo několik překročení kritických hodnot statistik konzistence (viz příloha). Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky laboratoří jsou špatné. Pouze poukazuje na drobné nesrovnalosti. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníka č., jehož výkonnost je označena jako Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 11 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 nevyhovující. V případě účastníka č. 1144 došlo k překonání hodnoty Z-score = 2 a jeho výkonnost je označena jako problematická. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.4 ČSN EN 480-11 Stanovení charakteristik vzduchových pórů ve ztvrdlém betonu Zkouška neotevřena pro nízký počet účastníků. 3.5 ČSN 73 1322 Stanovení mrazuvzdornosti betonu Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 5 přílohy. Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Grubbsovým testem neukázalo překročení žádné kritické hodnoty. Žádný z účastníků nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníka č., jehož výkonnost je označena jako nevyhovující. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.6 ČSN 73 1324: Stanovení obrusnosti betonu. Zkouška neotevřena pro nízký počet účastníků. 3.7 ČSN 731326 Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda A Předmětem vyhodnocení této zkoušky byl odpad v g/m 2 a to celkem na čtyřech úrovních daných počtem zmrazovacích cyklů, tedy 25, 50, 75 a 100. Výsledky zkoušek byly posuzovány samostatně pro každou úroveň (viz část 7 přílohy). Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Cochranovým a Grubbsovým testem neukázalo překročení žádné kritické hodnoty. Grafické zjištění konzistence laboratoří (Mandelovy statistiky) ukázalo několik překročení kritických hodnot statistik konzistence (viz příloha). Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky laboratoří jsou špatné. Pouze poukazuje na drobné nesrovnalosti. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla na všech úrovních stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 3 došlo v případě účastníka č. 1129 a. Výkonnost těchto účastníků je tedy označena jako nevyhovující. V případě účastníka č. došlo k překročení limitní hodnoty Z-score = 2 a jeho výkonnost je tedy označena jako problematická. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 3.8 ČSN 731326 Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek Metoda C Předmětem vyhodnocení této zkoušky byl odpad v g/m 2 a to celkem na čtyřech úrovních daných počtem zmrazovacích cyklů, tedy 25, 50, 75 a 100. Výsledky zkoušek byly posuzovány samostatně pro každou úroveň (viz část 8 přílohy). Numerické kritické zhodnocení výsledků zkoušek Cochranovým a Grubbsovým testem neukázalo překročení žádné kritické hodnoty. Grafické zjištění konzistence laboratoří (Mandelovy statistiky) ukázalo několik překročení kritických hodnot statistik konzistence (viz příloha). Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky laboratoří jsou špatné. Pouze poukazuje na drobné nesrovnalosti. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla na všech úrovních stanovena na základě algoritmu A (ISO 13258 [5]). K překročení limitní hodnoty Z-score = 2 došlo v případě účastníka č.. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky všech ostatních účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 12 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 3.9 ČSN EN 12390-9 Odolnost proti zmrazování a rozmrazování Odlupování Zkouška neotevřena pro nízký počet účastníků. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 13 / 14
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti ZZB 2016/1 Použité normy a dokumenty [1] ČSN ISO 5725-1: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Obecné zásady a definice, ČNI 1997. [2] ČSN ISO 5725-2: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření, ČNI 1997. [3] ČSN EN ISO/IEC 17043: Posuzování shody - Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti, ČNI 2010. [4] ČSN ISO 3534-1: Statistika. Slovník a značky Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny, ČNI 1994. [5] ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, ISO 2005. [6] ČSN ISO 5725-5: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření, ČNI 1999. [7] EA 4/02: Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, 2000. [8] ČSN EN 206: Beton: Specifikace, vlastnosti, výroba a shoda [9] ČSN EN 12390-3: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 3: Pevnost v tlaku zkušebních těles [10] ČSN EN 12390-7: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 7: Objemová hmotnost ztvrdlého betonu [11] ČSN EN 12390-8: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 8: Hloubka průsaku tlakovou vodou [12] ČSN EN 480-11 Stanovení charakteristik vzduchových pórů ve ztvrdlém betonu [13] ČSN 73 1322: Stanovení mrazuvzdornosti betonu. [14] ČSN 73 1326: Stanovení odolnosti povrchu cementového betonu proti působení vody a chemických rozmrazovacích látek. [15] ČSN P CEN/TS 12390-9: Zkoušení ztvrdlého betonu - Část 9: Odolnost proti zmrazování a rozmrazování Odlupování. Poskytovatel zkoušení způsobilosti při SZK FAST / Z 7008 Fakulta stavební VUT v Brně / Ústav stavebního zkušebnictví / Veveří 331/95 / 602 00 / Brno www.szk.fce.vutbr.cz 14 / 14
Příloha ZZB 2016/1 Seznam příloh Příloha 1 Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu (počet stran 4) Příloha 2 Objemová hmotnost ztvrdlého betonu (počet stran 4) Příloha 3.1 Hloubka průsaku tlakovou vodou (počet stran 2) Příloha 3.2 Hloubka průsaku tlakovou vodou po vyřazení odlehlých hodnot (počet stran 4) Příloha 4 Celkový obsah vzduchových pórů (počet stran 0 zkouška neotevřena) Příloha 5 Mrazuvzdornost ztvrdlého betonu (počet stran 2) Příloha 6 Stanovení obrusnosti betonu (počet stran 0 zkouška neotevřena) Příloha 7.1 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda A (25 cyklů, počet stran 4) Příloha 7.2 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda A (50 cyklů, počet stran 4) Příloha 7.3 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda A (75 cyklů, počet stran 4) Příloha 7.4 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda A (100 cyklů, počet stran 4) Příloha 8.1 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda C (25 cyklů, počet stran 4) Příloha 8.2 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda C (50 cyklů, počet stran 4) Příloha 8.3 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda C (75 cyklů, počet stran 4) Příloha 8.4 Odolnost pro působení vody a CHRL metoda C (100 cyklů, počet stran 4) Příloha 9 Odolnost proti zmrazování a rozmrazování Odlupování ((počet stran 0 zkouška neotevřena)
Příloha 1 - Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [N/mm2] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [N/mm2] [N/mm2] [N/mm2] [%] 4 41,3 40,4 0,80 40,6 0,67 1,64 1127 40,1 40,8 42,4 3,80 41,1 1,18 2,87 1151 40,7 43,1 43,1 1,10 42,3 1,39 3,28 1148 42,9 43,0 41,6 1,70 42,5 0,78 1,84 1085 42,7 42,3 43,3 0,98 42,8 0,50 1,18 1129 40,6 43,0 44,7 0,70 42,8 6 4,82 42,1 43,9 44,8 2,40 43,6 1,37 3,15 43,8 43,3 44,1 2,30 43,7 0,40 0,92 1137 43,6 43,5 44,8 2,80 44,0 0,72 1,65 43,5 44,3 44,1 2,26 44,0 0,42 0,95 1086 44,8 43,0 44,4 1,19 44,1 0,95 2,14 1083 43,6 44,5 44,2 0,48 44,1 0,46 1,04 1149 43,8 43,9 45,0-44,2 0,67 1,51 1138 44,4 45,1 43,6-44,4 0,75 1,69 1084 43,8 45,1 44,2 0,30 44,4 0,67 1,50 1125 44,6 45,1 43,5 1,60 44,4 0,82 1,84 1147 44,6 44,0 44,7 1,80 44,4 0,38 0,85 43,0 44,4 46,1 2,70 44,5 1,55 3,49 1101 43,9 44,7 45,1 1,20 44,6 0,61 1,37 1150 44,0 44,7 45,1 2,68 44,6 0,56 1,25 45,4 43,6 45,4 2,30 44,8 1,04 2,32 44,0 44,5 46,3 2,20 44,9 1,21 2,69 1087 44,2 45,8 46,8 1,50 45,6 1,31 2,88 47,4 46,7 47,5 2,30 47,2 0,44 0,92 1/4
Příloha 1 - Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu - ZZB 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [N/mm2] 6 [-] 0,188 [-] 0,235 [-] 0,287 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,00 2,50 0 1,50 1,00 0,50 0,67 1,18 1,39 0,78 0,50 6 1,37 0,40 0,72 0,42 0,95 0,46 0,67 0,75 0,67 0,82 0,38 1,55 0,61 0,56 1,04 1,21 1,31 0,44 0 1127 1151 1148 1085 Výběrová směrodatná odchylka 1129 1137 1086 1083 1149 1138 1084 1125 1147 1101 1150 1087 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [N/mm2] 47,2 Minimální hodnota [N/mm2] 40,6 Průměr přes laboratoře [N/mm2] 43,9 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [N/mm2] 1,4 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 2,384 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 2,398 5% kritická hodnota [-] 2,802 1% kritická hodnota [-] 3,112 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [N/mm2] 43,9 [N/mm2] 1,4 [N/mm2] 44,1 [N/mm2] 0,7 [N/mm2] 1,0 [N/mm2] 1,3 [N/mm2] 1,6 [N/mm2] 2,7 [N/mm2] 4,5 2/4
Příloha 1 - Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu - ZZB 2016/1 Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence 3,0 hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,0 1,0 3,0 1127 1151 1148 1085 1129 1137 1086 1083 1149 1138 1084 1125 1147 1101 1150 1087 Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 Vnitrolaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 1127 1151 1148 1085 1129 1137 1086 1083 1149 1138 1084 1125 1147 1101 1150 1087 3/4
Příloha 1 - Pevnost v tlaku ztvrdlého betonu - ZZB 2016/1 51,0 Průměrné hodnoty účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 49,0 47,0 45,0 43,0 41,0 39,0 37,0 35,0 1127 1151 1148 1085 1129 Měřená veličina 1137 1086 1083 1149 1138 1084 1125 1147 1101 1150 1087 Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score Zeta score 1 9,0 8,57 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 1,0 4,82 4,09 1,57 2,45 3,21 2,17 1,86 1,81 2,64 1,81 3,65 1,58 0,67 0,41 0,49 0,31 0,17 9 0,17 0,11 3 4 2 5 0,20 0 0,38 0 0,38 0,43 0,39 0,47 0,38 0,56 0,30 0,66 0,79 0,70 0,38 0,97 0,62 1,16 0,77 7 0 4,26 2,70 1127 1151 1148 1085 1129 1137 1086 1083 1149 1138 1084 1125 1147 1101 1150 1087 4/4
Příloha 2 - Objemová hmotnost - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [kg/m3] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [kg/m3] [kg/m3] [kg/m3] [%] 1137 2340 2350 2340 5 2343 5,77 0,25 1129 2350 2350 2360 33,0 2353 5,77 0,25 1148 2350 2360 2350 15,0 2353 5,77 0,25 2360 2360 2350 33,0 2357 5,77 0,24 1085 2360 2360 2350 33,0 2357 5,77 0,24 2340 2370 2360 5,0 2357 15,28 0,65 1125 2350 2360 2360 2 2357 5,77 0,24 1150 2350 2350 2370 1 2357 11,55 0,49 2350 2360 2370 12,6 2360 10 0,42 1086 2360 2370 2360 73,3 2363 5,77 0,24 2360 2370 2360 2 2363 5,77 0,24 2350 2360 2380 2 2363 15,28 0,65 1147 2360 2360 2370 1 2363 5,77 0,24 1151 2367 2364 2363 6 2365 8 9 1149 2360 2360 2380-2367 11,55 0,49 2359 2370 2379 1 2369 12 0,42 1087 2380 2370 2360 1 2370 10 0,42 1138 2370 2370 2370-2370 0 0 2380 2380 2380 2,3 2380 0 0 2380 2390 2390 5,0 2387 5,77 0,24 1/4
Příloha 2 - Objemová hmotnost - ZZB 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [kg/m3] 15,28 [-] 0,170 [-] 0,270 [-] 0,330 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 25,00 20 15,00 10 5,00 5,77 5,77 5,77 5,77 5,77 15,28 5,77 11,55 10 5,77 5,77 15,28 5,77 8 11,55 12 10 5,77 0 1137 0 1129 0 1148 1085 Výběrová směrodatná odchylka 1125 1150 1086 1147 1151 1149 1087 1138 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [kg/m3] 2386,7 Minimální hodnota [kg/m3] 2343,3 Průměr přes laboratoře [kg/m3] 2362,7 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [kg/m3] 9,7 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 2,472 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 1,998 5% kritická hodnota [-] 2,709 1% kritická hodnota [-] 3,001 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [kg/m3] 2362,7 [kg/m3] 9,7 [kg/m3] 2362,1 [kg/m3] 8,1 [kg/m3] 8,3 [kg/m3] 8,4 [kg/m3] 11,8 [kg/m3] 23,2 [kg/m3] 33,1 2/4
Příloha 2 - Objemová hmotnost - ZZB 2016/1 Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence 3,0 hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,0 1,0 3,0 1137 1129 1148 1085 1125 1150 1086 1147 1151 1149 1087 1138 Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Vnitrolaboratorní statistika konzistence 2,5 1,5 1,0 0,5 1137 1129 1148 1085 1125 1150 1086 1147 1151 1149 1087 1138 3/4
Příloha 2 - Objemová hmotnost - ZZB 2016/1 2450 Průměrné hodnoty účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 2400 2350 2300 2250 2200 1137 1129 1148 1085 1125 1150 1086 1147 1151 1149 1087 1138 Měřená veličina Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score Zeta score 1 11,08 1 8,94 8,0 6,0 4,0 2,33 0,75 1,09 0,53 1,09 1,16 0,68 0,33 0,68 0,33 0,68 1,99 0,68 0,54 0,68 1,07 0,26 0,33 0,15 3 0,15 0,12 0,15 0,12 0,15 0,23 0,31 8 0,56 0 0,89 1,40 0,97 1,29 0,97 0 2,21 1137 1129 1148 1085 1125 1150 1086 1147 1151 1149 1087 1138 3,03 4/4
Příloha 3.1 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [mm] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [mm] [mm] [mm] [%] 1121 3 3 4 1,5 3,3 0,58 17,32 1123 2 4 4 1,7 3,3 1,15 34,64 1109 4 4 3 1,5 3,7 0,58 15,75 1151 3 5 5 1,0 4,3 1,15 26,65 1122 7 6 8 7,0 1,00 14,29 7 7 9 1,0 7,7 1,15 15,06 1147 10 8 9 9,0 1,00 11,11 1150 9 10 9 0,8 9,3 0,58 6,19 5 9 15 9,7 5,03 57 1149 11 11 10-10,7 0,58 5,41 1087 11 9 16 1,0 1 3,61 35 14 9 15 1,6 12,7 3,21 25,38 1083 15 11 12 1,0 12,7 8 16,43 1126 14 15 12 1,0 13,7 1,53 11,18 1148 14 13 14 13,7 0,58 4,22 13 12 18 9,0 14,3 3,21 22,43 13 14 16 1,6 14,3 1,53 10,66 14 16 15 3,0 15,0 1,00 6,67 1085 16 15 0,3 15,5 0,71 4,56 1125 17 15 16 1,2 16,0 1,00 6,25 1086 15 19 16 0,5 16,7 8 12,49 25 10 15 17,5 16,7 7,64 45,83 1144 22 26 22-23,3 2,31 9,90 1084 17 35 20 1,0 24,0 9,64 40,18 30 31 24 5,0 28,3 3,79 13,36 1/2
Příloha 3.1 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [mm] 9,64 [-] 0,367 [-] 0,228 [-] 0,278 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 10 10 8,00 6,00 4,00 0 0,58 1,15 0,58 1,15 1,00 1,15 1,00 0,58 5,03 0,58 3,61 3,21 8 1,53 0,58 3,21 1,53 1,00 0,71 1,00 8 7,64 2,31 9,64 3,79 0 1121 1123 1109 1151 1122 Výběrová směrodatná odchylka 1147 1150 1149 1087 1083 1126 1148 1085 1125 1086 1144 1084 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [mm] 28,3 Minimální hodnota [mm] 3,3 Průměr přes laboratoře [mm] 12,7 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [mm] 6,4 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 2,461 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 1,468 5% kritická hodnota [-] 2,822 1% kritická hodnota [-] 3,135 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [mm] 12,7 [mm] 6,4 [mm] 12,3 [mm] 5,4 [mm] 3,2 [mm] 6,1 [mm] 6,9 [mm] 9,0 [mm] 19,4 2/2
Příloha 3.2 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Po vyřazení odlehlých hodnot Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [mm] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [mm] [mm] [mm] [%] 1121 3 3 4 1,5 3,3 0,58 17,32 1123 2 4 4 1,7 3,3 1,15 34,64 1109 4 4 3 1,5 3,7 0,58 15,75 1151 3 5 5 1,0 4,3 1,15 26,65 1122 7 6 8 7,0 1,00 14,29 7 7 9 1,0 7,7 1,15 15,06 1147 10 8 9 9,0 1,00 11,11 1150 9 10 9 0,8 9,3 0,58 6,19 5 9 15 9,7 5,03 57 1149 11 11 10-10,7 0,58 5,41 1087 11 9 16 1,0 1 3,61 35 10 15 17,5 12,5 3,54 28,28 14 9 15 1,6 12,7 3,21 25,38 1083 15 11 12 1,0 12,7 8 16,43 1126 14 15 12 1,0 13,7 1,53 11,18 1148 14 13 14 13,7 0,58 4,22 13 12 18 9,0 14,3 3,21 22,43 13 14 16 1,6 14,3 1,53 10,66 14 16 15 3,0 15,0 1,00 6,67 1085 16 15 0,3 15,5 0,71 4,56 1125 17 15 16 1,2 16,0 1,00 6,25 1086 15 19 16 0,5 16,7 8 12,49 1084 17 20 1,0 18,5 2,12 11,47 1144 22 26 22-23,3 2,31 9,90 30 31 24 5,0 28,3 3,79 13,36 1/4
Příloha 3.2 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Po vyřazení odlehlých hodnot Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [mm] 5,03 [-] 0,213 [-] 0,228 [-] 0,278 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 7,00 6,00 5,00 4,00 3,00 0 1,00 0,58 1,15 0,58 1,15 1,00 1,15 1,00 0,58 5,03 0,58 3,61 3,54 3,21 8 1,53 0,58 3,21 1,53 1,00 0,71 1,00 8 2,12 2,31 3,79 0 1121 1123 1109 1151 1122 Výběrová směrodatná odchylka 1147 1150 1149 1087 1083 1126 1148 1085 1125 1086 1084 1144 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [mm] 28,3 Minimální hodnota [mm] 3,3 Průměr přes laboratoře [mm] 12,3 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [mm] 6,0 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 2,684 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 1,498 5% kritická hodnota [-] 2,822 1% kritická hodnota [-] 3,135 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [mm] 12,3 [mm] 6,0 [mm] 12,1 [mm] 5,1 [mm] 2,2 [mm] 5,9 [mm] 6,3 [mm] 6,1 [mm] 17,6 2/4
Příloha 3.2 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Po vyřazení odlehlých hodnot Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence 3,0 hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,0 1,0 3,0 1121 1123 1109 1151 1122 1147 1150 1149 1087 1083 1126 1148 1085 1125 1086 1084 1144 Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 Vnitrolaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 1121 1123 1109 1151 1122 1147 1150 1149 1087 1083 1126 1148 1085 1125 1086 1084 1144 3/4
Příloha 3.2 - Hloubka průsaku - ZZB 2016/1 Po vyřazení odlehlých hodnot 4 Průměrné hodnoty účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 35,0 3 25,0 2 15,0 1 5,0 5,0 1 1121 1123 1109 1151 1122 1147 1150 1149 1087 1083 Měřená veličina 1126 1148 1085 1125 1086 1084 1144 Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score Zeta score 1 9,0 8,0 8,85 8,20 8,51 9,52 7,95 7,0 6,70 6,31 6,0 5,41 5,25 5,0 4,26 4,51 4,0 3,0 1,0 1121 1123 1109 1151 1,71 1122 1147 1150 1149 1087 1,71 1,64 1,51 0,99 0,86 2,57 3,56 0,60 0,53 0,47 1 0,27 0 1 6 9 5 0,12 0,60 0,12 0,76 0,32 1,99 0,32 1,36 0,45 0,50 0,45 2,23 0,58 1,81 0,68 0,77 0,90 1,26 2,21 0 3,19 1083 1126 1148 1085 1125 1086 1084 1144 4/4
Příloha 5 - Mrazuvzdornost - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [-] Rozšířená nejistota [-] 0,48-0,83 33 0,85 35 0,88 30 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [-] 0,9 Minimální hodnota [-] 0,5 Průměr přes laboratoře [-] 0,8 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [-] 0,2 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 0,637 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 1,490 5% kritická hodnota [-] 1,481 1% kritická hodnota [-] 1,496 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka [-] 0,76 [-] 0,19 [-] 0,84 [-] 5 1/2
Příloha 5 - Mrazuvzdornost - ZZB 2016/1 Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 0,5 1,0 1,5 1,0 Výsledky zkoušek účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 0,9 0,8 0,7 Měřená veličina 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score Zeta score 8,0 7,59 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,10 1,0 0 0,17 0,36 0,36 0,75 0,94 2/2
Příloha 7.1 - CHRL metoda A - 25 cyklů - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [g/m2] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [g/m2] [g/m2] [g/m2] [%] 36,1 39,8 23,9 1,00 33,3 8,32 25,01 1119 54,6 5 69,7 neuvedena 58,1 10,31 17,74 1143 47,1 51,0 78,4 5,30 58,8 17,06 28,99 113,8 85,5 82,2 12,10 93,8 17,37 18,51 18 75,0 12 141,00 125,7 52,60 41,85 191,0 213,0 191,0 15,00 198,3 12,70 6,40 1101 443,1 282,4 254,9 202,60 326,8 101,65 31,11 186,8 409,6 436,3 27,88 344,2 136,99 39,80 1155,5 853,3 622,2 279,40 877,0 267,44 30,49 1129 753,0 122 875,0 18,00 949,3 242,21 25,51 803,5 960,4 1205,9 59,40 989,9 202,82 20,49 1/4
Příloha 7.1 - CHRL metoda A - 25 cyklů - ZZB 2016/1 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka Cochranova statistika 5% kritická hodnota 1% kritická hodnota [g/m2] 267,44 [-] 0,350 [-] 0,417 [-] 0,504 Výběrové směrodatné odchylky Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 350 300 250 200 150 100 50 8,32 10,31 17,06 17,37 52,60 12,70 101,65 136,99 267,44 242,21 202,82 0 1119 1143 Výběrová směrodatná odchylka 1101 1129 Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota [g/m2] 989,9 Minimální hodnota [g/m2] 33,3 Průměr přes laboratoře [g/m2] 368,7 Výb. směrodatná odch. přes laboratoře [g/m2] 381,1 Grubbsova statistika (max. hodnota) [-] 1,630 Grubbsova statistika (min. hodnota) [-] 0,880 5% kritická hodnota [-] 2,355 1% kritická hodnota [-] 2,564 Tabulka 5: Celkové statistické charakteristiky Celková průměrná hodnota Výběrová směrodatná odchylka Vztažná hodnota robustní odhad Robustní směrodatná odchylka Směrodatná odchylka opakovatelnosti s r Mezilaboratorní směrodatná odchylka s L Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti s R Opakovatelnost Reprodukovatelnost [g/m2] 368,7 [g/m2] 381,1 [g/m2] 251,8 [g/m2] 221,3 [g/m2] 136,2 [g/m2] 372,9 [g/m2] 397,0 [g/m2] 381,4 [g/m2] 1111,6 2/4
Příloha 7.1 - CHRL metoda A - 25 cyklů - ZZB 2016/1 Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence 2,5 hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota Mezilaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 0,5 1,0 1,5 2,5 1119 1143 1101 1129 Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 Vnitrolaboratorní statistika konzistence 1,5 1,0 0,5 1119 1143 1101 1129 3/4
Příloha 7.1 - CHRL metoda A - 25 cyklů - ZZB 2016/1 1400 Průměrné hodnoty účastníků a nejistoty měření Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota 1200 1000 Měřená veličina 800 600 400 200 0 1119 1143 1101 1129 Vyhodnocení výkonnosti účastníků Z score Zeta score 18,0 16,35 16,0 14,42 14,0 1 1 8,0 6,0 4,0 0,99 5,24 0,88 0 0,87 4,62 1119 0,71 1143 3,75 0,57 1,54 0,24 1,26 0,34 0,68 0,42 2,10 2,83 4,29 3,15 3,34 1101 1129 4/4
Příloha 7.2 - CHRL metoda A - 50 cyklů - ZZB 2016/1 Tabulka 1: Výsledky zkoušek - seřazené podle průměrné hodnoty. Odlehlé hodnoty jsou vyznačeny červeně. ID účastníka Výsledky zkoušek [g/m2] Rozšířená nejistota Aritmetický průměr Výběrová směrodatná odchylka Variační koeficient [g/m2] [g/m2] [g/m2] [%] 161,6 148,6 100,4 4,70 136,9 32,24 23,56 1119 144,2 115,5 166,5-142,1 25,57 18,00 1143 243,1 20 309,8 22,60 251,0 55,32 24 31 241,8 242,8 33,60 264,9 39,09 14,76 471,0 275,0 506,0 331,00 417,3 124,50 29,83 334,6 606,5 640,7 42,71 527,3 167,73 31,81 619,0 666,0 667,0 30 650,7 27,43 4,22 1101 1329,4 780,4 50 844,50 870,6 421,01 48,36 140 1706,3 2198,8 106,10 1768,4 403,00 22,79 2413,3 2057,8 1524,4 572,40 1998,5 447,41 22,39 1129 1604,0 2373,0 2114,0 39,00 2030,3 391,27 19,27 1/4