Abstrakt: Klíčová slova: mez kluzu, mez pevnosti, FATT. Abstract:

Abstrakt: Tato diplomová práce je věnována hodnocení pevnostních a křehkolomových vlastností svarového spoje penetračními testy. V teoretické části jsou uvedeny důvody vzniku malých vzorků,které se následně používají pro hodnocení penetračními testy oproti standardizovaným metodám. Dále jsou u vedeny druhy penetračních testů a podrobně popsán princip kuličkového penetračního testu kterým jsem v této práci detailněji zabývali s následnými postupy pro vyhodnocení pevnostních a křehkolomových vlastností. V experimentálním programu jsou odečteny a porovnány hodnoty meze kluzu, meze pevnosti a teploty FATT u základní materiál, svarového kovu a tepelně ovlivněné oblasti pomocí standardizovaných metod a penetračních testů. Klíčová slova: mez kluzu, mez pevnosti, FATT Abstract: This thesis is dedicated the evaluation of tensile and fracture behaviour of a welded joint by penetration tests. In the theoretical part are the reasons of small symple which is then used to evaluate the penetration tests against standardized methods. The following are the types of penetration testing conducted and described in detail the principle of ball penetration test, which I detail in this thesis dealt with the subsequent procedures to evaluate the strength and brittle properties In the experimental program are subtracted and compared in the yield point, tensile strength and Fracture Appearance Transition Temperature in the base material, weld metal and heat affected zone using standardized methods and penetration testing. Key words: yield strength, strength, breaking,fracture Appearance Transition Temperature

Obsah: SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ... 2 1.ÚVOD... 4 2. Penetrační testy... 9 2.1 Princip penetračních testů... 9 2.2 Rozdělení penetračních testů... 9 2.3 Kuličkový penetrační bulge test... 10 2.4 Závislost mezi napětím a zatížením při penetračním testu... 13 3.CWA 15627 Small Punch Test Method for Metallic Materials - technická dohoda CEN.. 14 3.1 Postup pro provádění časově nezávislých penetračních testů... 14 4. Stanovení pevnostních charakteristik a FATT z výsledků penetračních testů... 19 4.1 Mez kluzu, mez pevnosti materiálu při laboratorní teplotě... 19 4.2 FATT... 21 5. Realizace experimentálního programu... 23 5.1 Zkušební materiál... 23 5.2 Hodnocení mikrostruktury pomocí světelné mikroskopie... 25 5.3 Hodnocení pevnostních a křehkolomových vlastností pomocí standardizovaných těles... 28 5.3.1 Zkouška tahem při laboratorní teplotě... 28 5.3.2. Zkouška rázem v ohybu... 31 5.3.2.1 Zkouška základního materiálu... 31 5.3.2.2 Zkoušky rázem v ohybu materiálu TOO... 32 5.4 Hodnocení mechanických vlastností pomocí penetračních testů... 34 5.4.1 Zkušební zařízení... 34 5.4.2 Výsledky penetračních test při laboratorní teplotě... 35 5.4.3 Penetrační testy při snížených teplotách... 38 5.4.3.1 Zkušební zařízení... 38 6.ZÁVĚR... 44 LITERATURA... 45

SEZNAM POUŽITÝCH SYMBOLŮ SYMBOL ROZMĚR VÝZNAM F m [N] maximální síla zaznamenaná v průběhu penetračního testu F e [N] síla charakterizující přechod z linearity do stádia spojovaného s rozvojem plastické deformace přes tloušťku vzorku um [mm] posunutí razníku (průhyb vzorku)odpovídající F m h o [mm] počáteční tloušťka zkušebního vzorku r [mm] poloměr zaoblení razníku d1 [mm] průměr zkušebního tělesa tvaru disku d2 [mm] průměr otvoru ve spodní opěrné matrici u 1, u 2 [mm] posunutí razníku, průhyb vzorku v ose zatěžování v [mm/min.] rychlost pohybu razníku T [K] teplota T SP [K] tranzitní teplota stanovená z výsledků penetračních testů FATT [K] Fracture Appearance Transition Temperature tranzitní teplota odpovídající 50% houževnatého lomu u f [mm] posunutí razníku (průhyb vzorku) odpovídající porušení zkušebního tělesa, které odpovídá 20% poklesu maximální síly v průběhu penetračního testu (F f = 0,8.F m ). h f [mm] minimální tloušťka porušeného vzorku 2

E SP [J] lomová energie vypočtená z plochy pod závislostí síla TOO tepelně ovlivněná oblast ZK SK základní materiál svarový kov 3

1.ÚVOD Degradace vlastností materiálu spolu s uplatněním mezních stavů, jako je únava, korozní únava, korozní praskání, plošná a/nebo lokalizované formy koroze, může vést ke ztrátě provozní spolehlivosti, nebo dokonce až ke ztrátě integrity provozovaného zařízení v důsledku iniciace a růstu trhlin, a tedy k významnému snížení jeho projektované provozní životnosti [1]. Tyto procesy mohou být vyvolány buď jedním nebo kombinaci několika degradačních mechanismů, jejichž uplatnění závisí na: 1. vlastnostech materiálu výchozích polotovarů 2. technologických operacích při výrobě zařízení 3. provozních podmínkách Posoudit zda se konstrukce nachází v kritickém stavu nebývá jednoduché.vyžaduje to hodně zkušeností nejen z oblasti konstrukce zařízení, znalostí o průběhu degradačních procesů ale také o strukturních parametrech a jejich změnách ve vztahu ke změnám mechanických vlastností [2]. O spolehlivosti zařízení rozhoduje jedno nebo několik slabých míst. Tato místa jsou většinou na povrchu tělesa nebo v tenké povrchové vrstvě materiálu [3]. Kvalifikované posuzování integrity a/nebo zbytkové životnosti dlouhodobě provozovaných zařízení, či snaha o prodlužování jejich projektované životnosti, které přináší vysoké finanční úspory, tedy vyžaduje znalost aktuální úrovně mechanických charakteristik použitých materiálů [1]. Použití standardizovaných postupů pro stanovení potřebných aktuálních mechanických charakteristik provozovaných zařízení však může, kromě nezbytných odstávek a omezení provozu, způsobit jejich značné poškození jak při odběru zkušebního materiálu tak při následných opravách prováděných nejčastěji svařováním [4]. Ještě složitější situace nastává při hodnocení mechanických vlastností pomocí standardizovaných postupů v lokálních oblastech, jako jsou povlaky, povrchové vrstvy vytvořené chemicko tepelným zpracováním, návary či svarové spoje, včetně vlastností tepelně ovlivněné oblasti (TOO). 4

Mechanické vlastnosti jednotlivých oblastí svarového spoje (základní materiál, svarový kov, tepelně ovlivněná oblast) se mezi sebou mohou významně lišit. Významně odlišné mechanické vlastnosti pak lze očekávat především mezi jednotlivými oblastmi TOO svarového spoje, která je tvořena oblastí hrubozrnné a jemnozrnné mikrostruktury a oblastí interkriticky žíhaného základního materiálu (viz obr.1) [5]. Obr.1 Schematické znázornění jednotlivých oblastí TOO jako funkce T max svařovacího cyklu (převzato z [5]). Hodnocení mechanických vlastností povlaků a povrchových vrstev vytvořených chemickotepelným zpracováním je zde omezeno na převážně na měření tvrdosti. Zatímco mechanické vlastnosti svarového kovu a základního materiálu je možno většinou stanovit pomocí standardizovaných postupů, je téměř nemožné použít tyto postupy pro stanovení mechanických vlastností jednotlivých oblastí TOO [5]. Pro stanovení aktuálních vlastností materiálů dlouhodobě provozovaných zařízení,resp. stanovení výchozích vlastností materiálů konstrukcí, je nezbytné minimalizovat množství potřebného zkušebního materiálu, odebraného nejlépe z kritických míst součásti, pokud možno bez porušení integrity a tedy bez nutnosti následných oprav [1]. Tyto požadavky vedly k : 1) vývoji nových technologických postupů a zařízení, která umožňují odběr zkušebního materiálu z vnějšího nebo vnitřního povrchu součástí při zachování integrity posuzované součásti [6]. 5

Tímto novým technologickým zařízením, které zaručuje nedestruktivní vzorku z posuzovaného zařízení je odběrové zařízení pod názvem SSam TM -2 fy Rolls-Royce (viz.obr.2). Obr.2 Zařízení SSamTM-2 pro bezdeformační odběr zkušebního materiálu [převzato z [6]] Princip odebírání vzorků je založen na obroušení mezivrstvy materiálu do hloubky 0,4 až 0,5 mm pomocí rotujícího brusného kloboučku, který je na lemu pokryt diamantovou drtí. Při rotaci se brusný klobouček o tloušťce 0,7 mm a průměru cca 50 mm posouvá pomalou rychlostí do záběru, odbrušuje vzorek ve tvaru kulového vrchlíku o průměru 25 mm, výšce 3-4 mm rovinné ploše 3 cm 2.Celý proces odběru trvá 1-3 hodiny. K zajištění absence teplotních a deformačních účinků při odběru zkoumaného materiálů dochází : 1. intenzivním chlazením 2. pomalým posuvem do záběru 3. vysokou obvodovou rychlostí odbrušovacího nástroje 6

Princip odběru pomocí odběrového zařízení komponenty (součásti) je uveden na obr.3. SSam TM -2 při odběru vzorku z časti Obr. 3 Odběr materiálu pomocí zařízení SSam TM -2 Jediným možným omezení je odběr vzorku v dutinách, kde je nutnost přístupu obsluhy k zařízení z důvodu zabránění v případné poruchy poškození zařízení. 2) vývoji a zavedení zkušebních metod využívajících pro stanovení požadovaných konvenčních a/nebo nekonvenčních mechanických vlastností miniaturizovaných zkušebních těles, která je možno připravit z takto odebraného zkušebního materiálu, 3) vývoji a zavedení metody využívající pro stanovení pevnostních a křehkolomových charakteristik materiálů penetračních testů prováděných na zkušebních tělesech tvaru disku o poloměru 3 8 mm a tloušťce 0,2 0,5 mm a/nebo zkušebních těles tvaru čtverce o straně 10 mm a tloušťce až 0,5 mm. Metoda penetračních testů umožňuje především spolehlivější způsob stanovení materiálových vlastností jednotlivých částí TOO v porovnání s nepřímými metodami, které jsou založeny na simulaci pomocí tepelného zpracování [5]. 7

Předkládaná diplomová práce je věnována hodnocení pevnostních a křehkolomových vlastností jednotlivých oblastí svarového spoje (základní materiál, svarový kov, tepelně ovlivněná oblast) pomocí penetračních testů. U základního materiálu a svarového kovu byly hodnoceny pevnostní a křehkolomové vlastnosti také pomocí standardizovaných zkušebních metod. 8

2. PENETRAČNÍ TESTY 2.1 Princip penetračních testů Princip penetračních testů je založen na průniku (penetraci) razníku přes vzorek tvaru disku nebo plochého vzorku. 2.2 Rozdělení penetračních testů Podle tvaru aktivní časti razníku rozlišujeme tři typ penetračních testů : a) kuličkový Bulge test. Při tomto testu je vzorek sevřen mezi spodní opěrnou matrici a horní přítlačnou matrici a penetrace je provedena pomocí razníku s hemisferickou plochou (viz.obr.4) b) střihový test. Při tomto testu je vzorek sevřen mezi spodní opěrnou matrici a horní přítlačnou matrici a penetrace je provedena pomocí ostrohranného kruhového razníku (viz obr.4). A B Obr.4 Penetrační razník: a) kuličkový ; b) ostrohranný kruhový (převzato z [6]]). c) ohybový test. Další možnou alternativou kuličkového penetračního testu je použití tvz. ohybového testu, při kterém je vzorek volně položen na matrici a razník má tvar kužele [8]. Pro penetrační testy jsou používány následující tvary zkušebních vzorků: a) disk o Ø 8 mm a tloušťce 0,2 0,5 mm b) čtvercová tělesa o hraně cca 10 mm a tloušťce 0,2 0,6 mm. V dalších částech diplomové práce bude pozornost zaměřena, s ohledem na experimentální část práce, pouze na kuličkový penetrační,,bulge test. 9

2.3 Kuličkový penetrační bulge test Při tomto testu dochází k protlačování vzorku kuličkovým razníkem, který je ocelový nebo keramický (viz.obr.5). Razník Horní přítlačná matrice Zkušební těleso tvaru disku Spodní opěrná matrice Snímač posunutí Obr.5 Schéma práce penetračního testu s kuličkovým razníkem (převzato z [5]) 10

V průběhu penetračního testu je snímána závislost zatížení posunutí razníku (viz.obr.6 ) [5]. IV V Síla [N] I II III Posunutí razníku [mm] Obr.6 Závislost síla-posunutí razníku kuličkového testu při laboratorní teplotě. (převzato z [6]) Popis křivky a rozdělení do jednotlivých oblastí (viz.obr 6): Oblast I. Je charakterizována: - mikro-plastickou deformací zkušebního tělesa pod razníkem v důsledku vysokého počátečního kontaktního napětí - elastická deformace nevzniká trvalá deformace Oblast II. dochází ke změně směru křivky mezi oblastí I a II větší celkový průhyb vzorku Oblast III. Membránové protažení vzorek v oblasti kontaktu s kuličkou. Tato oblast je závislá na charakteristikách zpevnění materiálu 11

Oblast IV. v této etapě se v oblasti kontaktu razník-zkušební těleso vytváří se vzrůstající silou hrdlo, což má za následek snížení sklonu závislosti síla-posunutí razníku. Oblast V. Dvojosý stav napjatosti podporuje iniciaci trhliny a jejich růst jak ve směru rovném tak radiálním. Konečný lom vzorku (viz.obr.7) nastává růstem obvodové trhliny v oblasti maximální zátěžné síly [6,9] Obr.7 Typické porušení zkušebního tělesa tvaru disku při kuličkovém bulge testu při laboratorní teplotě (ocel S355J2G3) (převzato z [6]). 12

2.4 Závislost mezi napětím a zatížením při penetračním testu Závislost mezi napětím a zatížením při kuličkovém bulge testu lze vyjádřit vztahem (viz.obr.8) k. F σ = α. r. h α.úhel styku kuličky se vzorkem k..konstanta F α r h d2 Obr.8 [převzato z [6]] 13

3.CWA 15627 SMALL PUNCH TEST METHOD FOR METALLIC MATERIALS - TECHNICKÁ DOHODA CEN V září roku 2004 inicioval Evropský výbor pro normalizaci (CEN) vznik dokumentu CEN Workshop Agreement 21,,Small Punch Test Metod for Metaloid Materials. CEN Wokshop Agreement (CWA) je technická dohoda v rámci CEN a vlastněná CEN jako publikace, která odráží konsenzus konkrétních expertů a organizací odpovědných za jejich obsah. CWA proto reprezentuje nižší úroveň konsenzu než jakou představuje evropská norma. CWA je rozdělen do dvou samostatných částí [7]: Part A: A Code of Practice for Small Punch Creep Testing,kde je uveden postup pro provádění časově závislých penetračních testů při zvýšených teplotách při kterých dochází k uplatnění creepu. Part B: A Code of Practice for Small Punch Trstiny for Tensile and Fracture Behaviour. Část B obsahuje rovněž ANNEX B1,,Derivation of tensile and fracture material properties a Appendix B2,,Specimen sampling from components. Zde jsou uvedeny postupy pro stanovení meze kluzu, meze pevnosti, tažnosti a křehkolomových vlastností (FATT, J IC, K IC při laboratorní teplotě) z výsledků penetračních testů. 3.1 Postup pro provádění časově nezávislých penetračních testů Tento postup poskytuje návod na provádění časově nezávislých penetračních testů při laboratorní, zvýšené (do 400 o C) a/nebo snížené teplotě. Cílem je stanovení charakteristik následně použitých pro odhad pevnostních a křehkolomových charakteristik materiálů (R e, R p,0,2, R m, A, FATT a J IC resp. K IC ). Byl navrhován především pro hodnocení mechanických vlastností kovových materiálů, může však být použit i pro hodnocení jiných typů materiálů. Jako v případě časově závislého penetračního testu zahrnuje požadavky na : 1. zkušební zařízení, zatěžovací systém a měření průhybu vzorku, 2. přípravu zkušebního vzorku (doporučován je zkušební vzorek tvaru disku o průměru 8 mm a tloušťce 0,5 mm, 3. sběr dat, 4. rychlost zatěžování, posunutí razníku se doporučuje v rozmezí 0,2-2 mm / min.[6] 14

V průběhu penetračního testu je snímána závislost síla-posunutí razníku resp. síla- průhyb vzorku do porušení (viz.obr.9). F m Síla [N] F e u m u f Posunutí razníku [mm] Obr.9 Závislost síla-posunutí razníku snímaná v průběhu penetračního testu Z výše uvedené závislosti a porušeného zkušebního tělesa jsou stanovovány následující veličiny používané pro stanovení pevnostních charakteristik a lomového chování materiálů : F e [N] síla charakterizující přechod z linearity do stádia spojovaného s rozvojem plastické deformace přes tloušťku vzorku, F m [N] maximální síla zaznamenaná v průběhu penetračního testu, u m [mm] posunutí razníku odpovídající F m, u f [mm] posunutí razníku odpovídající porušení zkušebního tělesa, které odpovídá 20% poklesu maximální síly v průběhu penetračního testu (F f = 0,8.F m ), E SP [J] lomová energie vypočtená z plochy pod závislostí síla posunutí razníku až do okamžiku porušení tělesa ε f ε f = ln(h o /h f ) efektivní lomová deformace, h o... je počáteční tloušťka vzorku, h f...je minimální tloušťka porušeného vzorku. 15

Na obr.10 je uveden postup pro stanovení síly F e ze závislosti síla-posunutí razníku 600 500 400 síla [N] 300 200 F e 100 0 d 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 posunutí razníku [mm] Obr.10 Postup při stanovení síly F e ze záznamu síla-posunutí razníku (převzato z [6]) Pro stanovení lomové deformace ε f je třeba změřit minimální tloušťku porušeného vzorku (viz.obr.11). Obr.11 Postup při stanovení minimální tloušťky porušeného vzorku h f (převzato z[6]) 16

Závislost síla-posunutí je významně ovlivněna teplotou (viz obr.12).z tohoto důvodu musí být penetrační test proveden při konstantní teplotě. Pro ohřev nebo ochlazování vzorku při penetračních testech za zvýšených nebo nízkých teplot může být použito jakékoliv metody, která spolehlivě zajistí výše uvedený požadavek a umožní měření teploty vzorku s dostatečnou přesností [6]. 2500 2000-175 C 1500-100 C Síla [N] -60 C -40 C 1000 20 C 500 0 0 0,5 1 1,5 2 2,5 Posunutí razníku [mm] Obr.12 Vliv teploty na tvar závislosti síla-posunutí razníku [převzato z [6]] 17

Zařízení pro penetrační testy za zvýšených teplot (do 400 o C) vyvinuté a používané ve společnosti MATERIÁLOVÝ A METALURGICKÝ VÝZKUM s.r.o. je uvedeno na obr.13. Obr.13 Schéma zařízení pro penetrační testy za zvýšených teplot [převzato z[6]] 18

4. STANOVENÍ PEVNOSTNÍCH CHARAKTERISTIK A FATT Z VÝSLEDKŮ PENETRAČNÍCH TESTŮ 4.1 Mez kluzu, mez pevnosti materiálu při laboratorní teplotě Stanovení meze kluzu R e (R p,0,2 )a meze pevnosti R m materiálu z výsledků penetračních testů ze závislosti síla-posunutí lze provést : a) pomocí empirické korelace Empiricky stanovené korelace mezi výsledky standardizovaných zkoušek tahem a parametry penetračních testů. Korelační závislosti pro mez kluzu a mez pevnosti stanovené ve společnosti MATERIÁLOVÝ A METALURGICKÝ VÝZKUM s.r.o. pro ocel 15 128 (viz obr.14,15) Mez kluzu [MPa] 1200 1000 800 600 400 200 0 R e = A.P e /(h 2 ) + B R = 0,96 0 500 1000 1500 2000 2500 Fe /(h 0 2 ) [MPa] Obr.14 Korelační závislost mezi mezí kluzu a velikostí síly F e stanovená pro ocel 15128 [převzato z[6]] 19

1400 1200 Mez pevnosti [MPa] 1000 800 600 400 200 R m = A.(P m /(d m.h)) - B R = 0,96 0 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 F m /(u m.h 0 ) [MPa] Obr.15 Korelační závislost mezi mezí pevnosti a parametry penetračního testu stanovená pro ocel 15 128 [převzato z[6]] Mez kluzu R e (R p,0,2 ) je korelována s hodnotou...f e /h 0 2 Mez pevnosti Rm je korelována hodnotou...f m /(um.h 0 ) [12] Tyto závislosti při laboratorní teplotě byly stanoveny a získány z několika různých typů ocelí s BCC mřížkou v rozsahu meze kluzu v 236-1388 MPa a meze pevnosti od 402 1703MPa. Avšak nadále dochází k neustále rozšiřovaní materiálové databáze a tím i zpřesňování výpočtových rovnic [8]. b) Další možnou metodou kterou lze stanovit meze kluzu a meze pevnosti využívá matematického modelování pomocí metody konečných prvků a neuronových sítí. Tento postup je založen na numerických simulacích závislostí σskut. ε stanovených v průběhu tahových zkoušek a závislostí síla-posunutí získaných penetračními testy pomocí metody konečných prvků [6]. V dalších částech diplomové práce bude pozornost zaměřena s ohledem na realizaci testů experimentů na stanovení hodnot pomocí empirické korelace. 20

4.2 FATT Na základě výsledků zkoušek rázem v ohybu a výsledků penetračních testů v teplotním intervalu 196 o C +60 o C bylo jednoznačně prokázáno, že u ocelí, u kterých teplotní závislost vrubové houževnatosti, stanovená na zkušebních tělesech Charpy s V vrubem, vykazuje tranzitní chování, lze pozorovat tranzitní chování rovněž u teplotní závislosti lomové energie penetračního testu (viz obr.16)[6]. Tranzitní teplota T SP je definována jako teplota odpovídající polovině součtu maximální lomové energie a lomové energie 200 N.mm stanovené při penetračních testech. V řadě prací byla prokázána existence jednoduchého vztahu mezi tranzitní teplotou T SP (Small Punch Ductile Brittle Transition Temperature), stanovenou na základě výsledků penetračních testů, a FATT, stanovenou na zkušebních tělesech Charpy s V vrubem, ve tvaru : T SP = α. FATT Na základě výsledků zkoušek rázem v ohybu a penetračních testů uhlíkových a nízkolegovaných ocelí s BCC mřížkou byla stanovena hodnota α = 0,35 0,44 [6,15] 2400 100 2200 90 Fracture energy [N*mm] 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 T SP FATT 80 70 60 50 40 30 20 Shear fracture area [%] 200 10 0 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Temperature[K] Obr.16 Teplotní závislost lomové energie při penetračním testu a teplotní závislost podílu houževnatého lomu získaná při zkoušce vrubové houževnatosti [převzato z[6]] 21

15 128 tavba 6026 2500 350 Lomová energie [N*mm] 2000 1500 1000 500 0 300 250 200 150 100 axiální směr tangenciální směr 50 radiální směr 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 Teplota [K] KCV [J/cm 2 ] 0br.17 Vliv orientace zkušebního tělesa na výsledky standardizovaných zkoušek rázem v ohybu a na teplotní závislost lomové energie při penetračním testu. [převzato z [6]] Na obr.17 jsou uvedeny teplotní závislosti vrubové houževnatosti stanovené na standardizovaných zkušebních tělesech Charpy s V vrubem spolu se závislostmi lomové energie na teplotě v závislosti na orientaci zkušebního tělesa. Z obr.17 je patrné že výsledky zkoušek rázem v ohybu na standardizovaných zkušebních tělesech jsou závislé na orientaci zkušebního tělesa, teplotní závislosti lomové energie stanovené penetračními testy na orientaci zkušebního tělesa jsou nezávislé [6]. 22

5. REALIZACE EXPERIMENTÁLNÍHO PROGRAMU 5.1 Zkušební materiál Jako experimentální materiál byly k dispozici destičky o rozměrech 130x36x11 mm se svarovým spojem (viz.obr.18 ) Obr.18 Schématické znázornění zkušebního materiálu Experimentální materiál byl odebrán z vysokotlakého parovodu kotle K2 elektrárny Dětmarovice. Parovod o Ø 324x46mm byl v EDĚ provozován po dobu 107 500 hodin (výpočtová teplota a tlak páry činily 540 C, resp.17,1mpa.) [16] Parovod byl podle dostupné dokumentace vyroben z trubek oceli jakosti 15 128.9, tedy z trubek tepelně zpracovaných normalizačním žíháním se zrychleným ochlazováním po austenitizaci a následným popuštěním. Z experimentálního materiálu byla vyrobena standardizovaná zkušební tělesa pro zkoušku tahem ze základního materiálu a standardizovaná zkušební tělesa pro zkoušku rázem v ohybu Charpy s V vrubem o rozměrech 10x10x55 mm s základního materiálu a TOO. Orientace zkušebních těles je schématicky znázorněna na obr.19 23

Obr.19 Orientace zkušebních těles Dále byla z jednotlivých oblastí svarového spoje (ZM,TOO,SK) vyrobeny zkušební vzorky pro penetrační testy. Tyto vzorky mají tvar disku o průměrech 8 mm a tloušťce 0,5 mm. Schématické znázornění odběru těchto vzorků je uvedeno na obr.20 Orientace tělesa pro stanovení FATT TOO Orientace zkušeních disků pro stanovení FATT orientace zkušebních disků pro hodnocení meze kluzu,meze pevnosti ZM Obr.20 Schématické znázornění odběru zkušebních těles 24

5.2 Hodnocení mikrostruktury pomocí světelné mikroskopie Na obr. 21 je uveden makrolept studovaného svarového spoje Obr.21 Makrolept svarového spoje Po naleptání v 4 % Nitalu je obr. 22 uveden detail přechodu svarový kov TOO základní materiál. Obr.22 Přechod svarový kov-too-základní materiál 25

Na obr. 23,24,25 lze po naleptání 4% Nitalem pozorovat struktury základního materiálu,svaru a jejich přechodovou oblast Obr.23 Přechod sváru hrubozrnná oblast Obr.24 Přechod sváru - hrubozrnná jemnozrnná oblast 26

Obr.25 Přechod jemnozrnné oblasti základní materiál Mikrostruktura ZM: Po naleptání v 4% Nitalu lze pozorovat feritickou strukturu s jemnými precipitáty + ostrůvky silně rozpadlé struktury tvořené feritem karbidy Mikrostruktura TOO: Šířka TOO 4,8 mm Struktura shodná s mikrostrukturou v ZM Mikrostruktura svarový kov: licí struktura svarového kovu, tvořena feritem a karbidy 27

5.3 Hodnocení pevnostních a křehkolomových vlastností pomocí standardizovaných těles 5.3.1 Zkouška tahem při laboratorní teplotě Zkoušky tahem byly provedeny na elektromechanickém zkušebním zařízení TSM 100 KN. Pro stanovení zkoušky byla použita válcová tělesa o Ø 6mm Naměřené hodnoty ZM jsou uvedeny v tab. I III Tabulka I. Rp0,2 Rm A Z Označení [MPa] [MPa] [%] [%] ZM 1 376,13 547,87 28 71,11 Grafický záznam tahové zkoušky základního materiálu ZM1 na obr.26 Obr.26 28

Tabulka II. Označení Rp0,2 [MPa] Rm [MPa] A [%] Z [%] ZM 2 374,47 550,94 27 72,15 Grafický záznam tahové zkoušky základního materiálu ZM2 na obr.27 Tabulka III. Obr.27 Rp0,2 Rm A Z Označení [MPa] [MPa] [%] [%] ZM 3 377,99 552,39 27 72,70 Grafický záznam tahové zkoušky základního materiálu ZM3 na obr.28 Obr.28 29

Naměřené hodnoty svarového spoje jsou uvedeny v tab.iv Tabulka IV. Re Rm A Z Označení [MPa] [MPa] [%] [%] Svarový spoj 514 387,142 25 67,96 Grafický záznam tahové zkoušky u svarového spoje (viz.obr.29) Obr.29 V tabulce V. jsou shrnuty výsledky zkoušek tahem při laboratorní teplotě. Výsledky jsou průměrné hodnoty ze 3 zkoušek. Tabulka V. Označení Ø Re (Rp0,2) [MPa] Ø Rm [MPa] Ø A [%] Ø Z [%] ZM 376 550 27 72 Svarový spoj 387 514 25 68 30

5.3.2. Zkouška rázem v ohybu 5.3.2.1 Zkouška základního materiálu Pro stanovení teploty FATT základního materiálu bylo vyrobeno, s ohledem na množství zkušebního materiálu, 6 ks zkoušek Charpy s V vrubem. Orientace těles je uvedena na (viz.obr.30). Obr.30 Orientace odběru zkušebního vzorku Naměřené hodnoty - základního materiálu ze zkoušky vrubové houževnatosti jsou uvedeny v tab. VI Tabulka VI. Ozn. Tepl. rozměr Náraz.p ráce Vrubová houževnatost Podíl houžev.lomu T b h S KV KCV PL C [mm] [cm 2 ] [J] [J/cm 2 ] [%] K2/1 +10 10 8 0,80 14 17,5 5 K2/5 +30 10 8 0,80 35 43,8 26 K2/4 +50 10 8 0,80 93 116,3 50 K2/6 +65 10 8 0,80 174 217,5 80 K2/3 +80 10 8 0,80 176 220 89 K2/2 +100 10 8 0,80 217 271,3 100 31

Vyhodnocení výsledků ZM a stanovení teploty FATT (viz.obr.31) FATT = +48 C Obr.31 Závislost podílu houževnatého lomu na teplotě 5.3.2.2 Zkoušky rázem v ohybu materiálu TOO Naměřené hodnoty - TOO ze zkoušky vrubové houževnatosti jsou uvedeny v tab. VII. Tabulka VII. Oz. K2 K2 K2 K2 K2 Tepl. rozměr Náraz. práce Vrubová houževnatost Norm.náraz. práce Podíl houžev.lomu T b h S KV KCV KCV/b.h 2 PL C [mm] [cm 2 ] [J] [J/cm 2 ] [KN/mm 2 ] [%] -20 10 8 0,80 27 33,8 0,042 16 ±0 +10 +15 +20 10 8 0,80 34 42,5 0,053 26 10 8 0,80 63 78,8 0,098 44 10 8 0,80 157 196,3 0,245 74 10 8 0,80 112 140 0,175 81 32

Vyhodnocení výsledků TOO a stanovení teploty FATT (viz.obr.32) FATT = 10 C Obr.32 Závislost podílu houževnatého lomu na teplotě Tabulka VIII. Shrnuty výsledky zkoušky rázem v ohybu označení ZM TOO FATT [K] FATT [ C] 321 +48 283 +10 Teploty FATT stanovené pro ZM a TOO se významně liší 33

5.4 Hodnocení mechanických vlastností pomocí penetračních testů 5.4.1 Zkušební zařízení Penetrační testy při byly prováděny na zkušebním zařízení INOVA TSM 10 (viz.obr.33-35) v rozmezí teplot -193+20 C konstantní rychlostí pohybu příčníku 1,5 mm/min Po ukončení každé zkoušky byly ze snímané závislosti vyhodnoceny síla F e, F m a posunutí u m Obr.33 Zkušební zařízení pro penetrační testy INOVA TSM 10 [převzato z [6]] Obr.34 Umístění zkušebního přípravku do rámu zkušebního stroje [převzato z [6]] 34

Přítlačná matice Vodící pouzdro Razník Spodní opěrná matrice Pouzdro Obr.35 Zkušební přípravek pro kuličkový Bulge penetrační test [převzato z [6]] 5.4.2 Výsledky penetračních test při laboratorní teplotě Naměřené hodnoty penetračních testu uvedeny v tabulce IX. Tabulka IX. Označení Tloušťka [mm] Pe [N] de [mm] Pm [N] dm [mm] ZM 13 0,5 164,4 0,082 1181,9 1,729 ZM 14 0,5 146 0,065 1187,4 1,728 ZM15 0,5 143 0,064 1114,9 1,529 SK3 0,505 196 0,095 1190,3 1,748 SK4 0,505 198,3 0,09 1254,9 1,785 SK5 0,505 187 0,09 1157,9 1,71 TOO1 0,5 249 0,114 1310,7 1,7 TOO2 0,5 258,3 0,121 1327,7 1,701 TOO3 0,5 260 0,117 1381,5 1,719 35

Z výsledků penetračního testu tab.ix byly stanoveny hodnoty pro mez kluzu a mez pevnosti. Z korelační závislosti pro oceli z BCC mřížkou (viz obr.36-37) 1400 1200 Mez pevnosti [MPa] 1000 800 600 400 200 R m = A.(P m /(d m.h)) - B R = 0,96 0 1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400 Fm /(um.h 0 ) [MPa] Obr.36 Korelační závislost Rm a Fm/ ( u h m o ) pro ocel 15 128 [převzato z [6]] 1200 1000 Mez kluzu [MPa] 800 600 400 200 0 R e = A.P e /(h 2 ) + B R = 0,96 0 500 1000 1500 2000 2500 Fe /(h 0 2 ) [MPa] Obr.37 Korelační závislost Rm a Fe/ 2 ho pro ocel 15 128 [převzato z [6]] 36

Vyhodnocené výsledky meze kluzu a meze pevnosti jsou uvedeny v tab.x Tabulka X. Označení Re [MPa] Rm [MPa] ZM13 391 573 ØRe [MPa] ØRm [MPa] ZM14 358 576 367 588 ZM15 352 614 SK3 431 557 SK4 433 581 426 564 SK5 415 553 TOO 1 534 662 TOO 2 551 672 546 677 TOO 3 554 697 Z výsledků vyplívá že největších pevnostních charakteristik svarového spoje dosahuje TOO. ve srovnaní ZM,SK 37

5.4.3 Penetrační testy při snížených teplotách 5.4.3.1 Zkušební zařízení Pro stanovení teploty FATT ZM, SK a TOO byly provedeny testy penetrační testy v rozmezí teplot -193 až 23 C. K dosažení kryogenních teplot byly penetrační testy provedeny v nízkoteplotní komoře (viz obr.38) které je možno zkušební disk vychladit až na teplotu kapalného dusíku Obr.38 Zkušební sestava pro penetrační testy při teplotním rozmezí +23 C až -193 C 38

Výsledky zkoušek penetračního testu při snížených teplotách (ZM,SK,TOO)a stanovení teploty FATT jsou uvedeny v tab.xi-xiii Tabulka XI. označení teplota [ C] Teplota [K] Tloušťka [mm] ZM Pe [N] de [mm] Pm [N] dm [mm] E 2 [ N.mm ] ZM_1-193 80,15 0,485 498,8 0,245 635,4 0,416 166,5 ZM_2-180 93,15 0,49 588,8 0,259 762,3 0,463 215,0 ZM_3-170 103,15 0,5 578,1 0,244 838,4 0,53 274,8 ZM_4-160 113,15 0,5 588,4 0,255 1008,1 0,741 462,3 ZM_5-100 173,15 0,505 416,3 0,221 1517,3 1,721 1557,2 ZM_6-130 143,15 0,5 455,8 0,223 1716,7 1,762 1764,6 ZM_7-150 123,15 0,505 0,254 563 1471,2 1,223 1022,8 ZM_8-140 133,15 0,5 522,9 0,251 1716 1,69 1728,1 ZM_9-120 153,15 0,495 420,9 0,218 1610,8 1,795 1719,7 ZM_10-110 163,15 0,495 435,4 0,223 1568,8 1,738 1636,3 ZM_11-130 143,15 0,495 463,8 0,23 1626,3 1,738 1704,6 ZM_12-140 133,15 0,5 477,9 0,234 1660,2 1,676 1644,3 Na obr.č 39 je vynesena závislost lomové energie E SP na teplotě 2000,0 1800,0 ZM 1600,0 Energie [N.mm] 1400,0 1200,0 1000,0 800,0 600,0 400,0 T SP = 124 K 200,0 0,0 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 Teplota [K] Obr.39 Závislost lomové energie penetračního testu pro základní materiál 39

Tabulka XII. SK označení teplota Teplota Tloušťka Pe de Pm dm E [ C] [K] [mm] [N] [mm] [N] [mm] 2 [ N.mm ] SK_1-193 80,15 0,47 644,8 0,272 0,491 255,6 SK_2-165 108,15 0,495 667,5 0,274 1149,2 0,852 614,3 SK_3-180 93,15 0,505 746,9 0,323 1257,6 0,9 699,6 SK_4-170 103,15 0,5 697,8 0,291 1685,8 1,347 1352,9 SK_5-160 113,15 0,495 637,2 0,28 1593,4 1,287 1203,1 SK_6-150 123,15 0,495 553,1 0,253 1645,9 1,537 1494,3 SK_7-140 133,15 0,495 558,9 0,256 1662,3 1,642 1649,9 SK_8-130 143,15 0,495 482,1 0,237 1578,7 1,681 1603,47 SK_9-120 153,15 0,495 465,5 0,24 1595,4 1,776 1695,3 SK_10-110 163,15 0,5 437,6 0,217 1517,6 1,757 1617,1 SK_11-100 173,15 0,505 479,8 0,233 1575,5 1,719 1647,1 SK_12-130 143,15 0,495 488,2 0,247 1612,7 1,757 1714,1 Na obr.č 40 je vynesena závislost lomové energie E SP na teplotě 2000,0 1800,0 SK Energie [N.mm] 1600,0 1400,0 1200,0 1000,0 800,0 600,0 400,0 200,0 T SP = 112 K 0,0 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 Teplota [K] Obr.40 Závislost lomové energie penetračního testu pro svarový kov 40

Tabulka XIII. TOO označení teplota [ C] Teplota [K] Tloušťka [mm] Pe [N] de [mm] Pm [N] dm [mm] E N.mm 2 [ ] TOO 1-193 80,15 0,485 753 0,335 1295,8 0,874 669,9 TOO 2-180 93,15 0,49 731,5 0,316 1101,9 0,729 489,6 TOO 3-170 103,15 0,49 679 0,285 1639,9 1,3 1272,6 TOO 4-160 113,15 0,495 674,5 0,289 1418,8 1,043 867,7 TOO 5-140 133,15 0,505 609,6 0,272 1853,6 1,652 1830,2 TOO 6-130 143,15 0,5 566,7 0,255 1681,5 1,547 1542,6 TOO 7-150 123,15 0,495 590,3 0,273 1859,8 1,711 1903,1 TOO 8-120 153,15 0,505 549,5 0,269 1768,2 1,72 1832,1 TOO 9-160 113,15 0,505 693 0,293 1653 1,261 1224,0 TOO 10-150 123,15 0,495 613,8 0,275 1773,1 1,558 1676,3 TOO 11-180 93,15 0,5 781,9 0,322 1347,2 0,89 722,1 TOO 12-170 103,15 0,505 726 0,31 1711,6 1,242 1221,2 Na obr.č 41 je vynesena závislost lomové energie E SP na teplotě 2000,0 1800,0 TOO 1600,0 Energie [N.mm] 1400,0 1200,0 1000,0 800,0 600,0 T SP = 114 K 400,0 200,0 0,0 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 Teplota [K] Obr.41 Závislost lomové energie penetračního testu pro tepelně ovlivněnou oblast 41

Porovnání stanovených tranzitních křivek z výsledků penetračních testů pro ZM,SK,TOO (viz.obr 42) 2000,0 1800,0 1600,0 1400,0 Energie [N.mm] 1200,0 1000,0 800,0 600,0 400,0 ZM TOO SK 200,0 0,0 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 Teplota [K] Obr.41 Porovnání tranzitních křivek u ZM,SK,TOO závislosti lomové energie penetračního testu Shrnutí výsledky zkoušek penetračních testů za snížených teplot u ZM,SK,TOO v tab.xiv Tabulka XIV. Označení ZM SK TOO TSP 124 112 114 42

Na základě výsledků zkoušek rázem v ohybu a penetračních testů vyrobených ze základního materiálu a TOO svarového spoje oceli 15 128 byl vypočítán korelační koeficienty pro ZM, TOO (viz.tab.xv) Tabulka XV. Označení ZM TOO TSP FATT TSP / FATT 124 321 0,39 112 283 0,40 43

6.ZÁVĚR Výsledky mechanických vlastností tahové zkoušky jsou v dobrém poměru s výsledky hodnocenými pomocí penetračních testů. Ze stanovených výsledků meze kluzu a meze pevnosti (ZM,SK,TOO) pomocí penetračních testů za laboratorní teploty byla naměřena nejvyšší pevnostní hodnot a u TOO oproti ZM,SK Z výsledků vrubové houževnatosti bylo prokázáno že teploty FATT stanovené pro ZM a TOO se významně liší. Porovnáním poměru mezi TSP / FATT u ZM a TOO byly vypočteny koeficienty, které jsou používány pro stanovení FATT u oceli 15 128. 44

LITERATURA [1] MATOCHA,K.-PURMENSKÝ,J-POŠVÁŘOVÁ,M:Možnosti využití nedestruktivního odběru vzorku materiálu pro hodnocení degradace hlavních částí ocelových mostních konstrukcí. Sborník přednášek XII. konference Ocelové konstrukce 2010 Karlova Studánka, 28-30.4 2010 s. 11-16, ISBN:978-80-86604-49-7. [2] STRNADEL,B.: Nauka o materiálech II. Degradační procesy a design konstrukčních materiálů, Ostrava 2008. [3] KOUTSKÝ,J.: Degradační procesy a predikce životnosti,plzeň 1995, ISBN80-7082- 177-9. [4] MATOCHA,K. FILIP,M.-PURMENSKÝ,J.:Hodnocení aktuálních křehkolomových vlastností energetických zařízení pomocí penetračních testů. XVI. Ročník odborné konference s mezinárodní účastí KOTLE A ENERGETICKÁ ZAŘÍZENÍ, 2007, Brno, březen 2007, ISSN 1801-1306, (CD-ROM). [5] MATOCHA, K.- PURMERSKÝ, J.:Testování provozovaných svarových spojů ocelových konstrukcí. Hutnické listy č.2/2010. roč. LXIII, s. 51-56, ISSN 0018-8069. [6] MATOCHA,K.: Hodnocení mechanických vlastností konstrukčních ocelí pomocí penetračních testů. Monografie.1.vydání,VŠB TU Ostrava, 2010, ISBN 978-80-248-2223-5 [7] CEN WORKSHOP AGREEMENT CWA 15627 Small Punch Test Method for Metallic Materials, December 2007. [8] KARÁSEK, J.- WOZNIAK, J. -SOJKA, J.- BALON,O. : Aplikace zkoušení vlastnosti materiálu a svarových spojů metodou malých vzorků. Zpráva VÍTKOVICE,a.s., divize 940-Výzkum a vývoj,č.zprávy CD-25/97 Ostrava, březen 1997. [9] SHUTER, D. M.,DATON J.,GEARY, W.: The derivation of materials properties data from small scale punch test. Proceeding of the 11th Biennian Europen Conference Fracture-EFC11, held in Poitiers Futurescope, France, 3-6 Sept. 1996, editor J. Petit, co-editors J. de Fouquet, G. Henaff, P. Villechaise and A. Dragon. [10] MATOCHA, K.-FILIP,M.-PURMENSKÝ.: Sborník přednášek XII. Konference ocelové konstrukce. Příklady použití penetračních testů pro hodnocení mechanických vlastností ocelových konstrukcí, 70602 Ostrava 2008 [11] MATOCHA, K.- PURMERSKÝ, J.:The evaluation of material properties degradation by penetration tests VÍTKOVICE-Výzkum a vývoj, spol. s r.o. 74265 Rybí 155 45

[12] MATOCHA K., PURMENSKÝ,J.: Determination of actual mechanical properties of power plant components by small specimen testing technique. KEMA Workshop Small Punch Testing, Arnhem, 28 October 2005. [13] MAO,X.-SAITO,M.-TAKAHASHI,H.: Small Punch Test to Predict Ductile Fracture Toughness J IC and Brittle Fracture Toughness K IC. Scripta METALLURGICA, Vol. 25,1991, p. 2481-2485. [14] MANAHAN,M.P.-ARGON,A.S.-HARLING,O.K.: The Development of a Miniaturized Disk Bend Test for Determination of Post Irradiation Mechanical Properties.Journal of Nuclear Materials,103&104,North-Holland Publishing Company,1981,p.1545-1550 [15] MATOCHA, K.- PURMERSKÝ, J. : Hodnocení degradace materiálových vlastností pomocí penetračních testů. Sborník z 2.konference,,Zvyšování životnosti komponent energetických zařízení v elektrárnách, Srní, 22.- 24 říjen 2007,ISBN 978-80-254-0424- 9,str.16. [16] KELLNER,P.: Měření tvrdosti vybraných svarů a ohybů výstupního parovodu kotle K2. TEDIKO,s.r.o.,Chomutov, zpráva č.9-z311-01/26-7/687 ze dne 21.6.1999. 46