Ondřej Žáček a Jiří Kliber b Roman Kuziak c

VLIV PARAMETRŮ TERMOMECHANICKÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MIKROSTRUKTURU TRIP OCELI THERMOMECHANICAL TREATMENT PARAMETERS INFLUENCE ON TRIP STEEL MICROSTRUCTURE Ondřej Žáček a Jiří Kliber b Roman Kuziak c a VÍTKOVICE Výzkum a vývoj, spol. s r. o., Pohraniční 693/31, 706 02 Ostrava Vítkovice, ČR, ondrej.zacek@vitkovice.cz b VŠB TECHNICKÁ UNIVERZITA OSTRAVA, Fakulta metalurgie a materiálového inženýrství, katedra tváření materiálu, 17. listopadu 15, 708 33 Ostrava Poruba, ČR, jiri.kliber@vsb.cz c Instytut Metalurgii Żelaza, ul. K. Miarki 12,44-100 Gliwice, Polsko, rkuziak@imz.gliwice.pl Abstract TRIP steels are used for weight reduction in automobile industry especially. Their mechanical properties combination strength R m to 1200 MPa and ductility to 35% make them promising prevalent low carbon steel substitution. Fundamental of the transformation induced plasticity effect TRIP is stabilisation of substantial amount of retained austenite down to the ambient temperature at thermomechanical processing and its subsequent transformation for strain induced martensite in consequence of applied plastic deformation. C-Mn-Si TRIP steel was plastometrically tested on thermo-mechanical simulator GLEEBLE 3800 in this work. The influence of finish rolling temperature, strain, cooling rate from finish rolling temperature to isothermal bainite transformation and isothermal bainite transformation temperature on behaviour of mentioned TRIP steel were evaluated. Microstructure changes at various thermomechanical forming modes were evaluated in addition to plastometrical data obtained. Microstructure was rated through scanning electron microscope SEM, volume fractions were assigned through X-ray diffraction (retained austenite) and with assistance of software for image analysis from SEM images of microstructure (ferrite, bainite). The work pertains to complex evaluation of TRIP steel behaviour during forming. The work is filled in by thermomechanical rolling on laboratory rolling mill TANDEM in addition to presented results. The influence of thermomechanical processing on mechanical properties of rolled samples is evaluated. Abstrakt TRIP oceli se používají zejména v automobilovém průmyslu pro redukci hmotnosti vozidla. Jejich vlastnosti, zejména kombinace pevnosti až 1200 MPa a tažnosti až 35%, z nich však do budoucna činí slibnou náhradu běžných nízkouhlíkových ocelí. Podstatou jevu transformačně indukované plasticity (transformation induced plasticity - TRIP) je stabilizace podstatného množství zbytkového austenitu při termomechanickém

zpracování až do nízkých teplot a jeho následná přeměna na deformačně indukovaný martenzit v důsledku plastického přetvoření provázená vysokou plasticitou materiálu. V této práci byla plastometricky zkoušena C-Mn-Si TRIP ocel na termo-mechanickém simulátoru GLEBLE 3800. Byl hodnocen vliv dotvářecí teploty, velikosti deformace, rychlosti ochlazování z dotvářecí teploty na teplotu izotermální baitické transformace a teploty izotermální baitické transformace na chování uvedené TRIP oceli. Kromě získaných plastometrických dat byly také hodnoceny změny mikrostruktury při různých režimech termomechanického tváření. Mikrostruktura byla hodnocena pomocí skenovacího elektronového mikroskopu (SEM), podíl fází byl stanoven pomocí RTG difrakce (zbytkový austenit) a ze SEM snímků mikrostruktury pomocí programu pro obrazovou analýzu (ferit, bainit). Tato práce je součástí komplexního hodnocení chování TRIP oceli při tváření, mimo výsledků uvedených v tomto příspěvku je také doplněna termomechanickým válcováním na laboratorní trati TANDEM. U válcovaných vzorků je hodnocen vliv parametrů termomechanického tváření na mechanické vlastnosti TRIP oceli. 1. ÚVOD Výroba součástí z moderních ocelových materiálů je zpravidla založena na kombinaci speciální koncepce legování s vhodným termomechanickým zpracováním. Typickým příkladem takové technologie je zpracování ocelí s využitím efektu transformačně indukované plasticity (TRIP) [1,2]. U tohoto druhu ocelí lze dosáhnout výborné kombinace mechanických vlastností - vysoké pevnosti a mimořádné plasticity. Podstatou tohoto jevu je stabilizace podstatného množství zbytkového austenitu při termomechanickém zpracování až do nízkých teplot a jeho následná přeměna na deformačně indukovaný martenzit v důsledku plastického přetvoření provázená vysokou plasticitou materiálu. Stabilita zbytkového austenitu proti deformačně indukované martenzitické transformaci (Strain Induced Martensitic Transformation SIMT) je hlavním faktorem ovlivňujícím plasticitu materiálu [3]. Fázové transformaci předchází skluz dislokací a v místech, kde vnitřní napětí dosáhne kritické hodnoty, dochází k přeměně austenitu na martenzit. TRIP efekt zvyšuje pevnost a tažnost a to tím, že podporuje dosažení vysoké hodnoty zpevnění při tváření. Tento efekt je obvykle připisován dvěma rozdílným mechanismům: (1) napětím podporovaná nukleace martenzitu s přednostní orientací ve směru hlavního napětí; a (2) plastická deformace okolních fází vede ke změně jejich tvaru a podílu ve struktuře, což souvisí z šířící se transformací. Další deformace se pak uskutečňuje přednostně v okolní austenitické matrici. Deformačně indukovaná martenzitická přeměna tak přispívá k rovnoměrnému rozvoji plastické deformace v objemu tvářené součásti a přitom postupně dochází ke zpevnění. Mimořádná plasticita je daná vysokým podílem proeutektoidního feritu a zbytkového austenitu ve struktuře a jevem transformační plasticity [4,5]. Chemické složení TRIP ocelí je v rozsahu 0,1 až 0,4 % C, 1,0 až 3,0 % Mn a 1,0 až 3,0 % Si (případně Al), nejčastěji 0,2 % C, 1,5 % Mn a 1,5 % Si (případně Al). Mikrostruktura je tvořena matricí polygonálního feritu, bainitem a zbytkovým austenitem [6]. 2. EXPERIMENT Tento experiment úzce souvisí s experimentem VLIV PARAMETRŮ TERMOMECHANICKÉHO ZPRACOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI TRIP OCELI, doplňuje ho o reakce mikrostruktury na různé parametry termomechanického zpracování. Stejným režimem termomechanického zpracování jako probíhalo laboratorní

válcování byly provedeny plastometrické zkoušky na plastometru Gleeble 3800. V tomto experimentu byla získána data o deformačním chování TRIP oceli, zejména závislost napětí-deformace a za přísně dodržených podmínek termomechanického zpracování bylo také dosaženo odpovídajících mikrostruktur pro následné metalografické hodnocení. Z parametrů termomechanického zpracování byl hodnocen vliv teploty deformace, velikosti deformace, rychlosti ochlazování z deformační teploty na teplotu bainitické transformace a teploty izotermální bainitické transformace. 2.1 Popis experimentu Experiment byl opět proveden na Mn-Si tavbě T 1 (chemické složení viz. Tabulka 1.). Z výchozího materiálu (hranol o příčných rozměrech 45x45 mm) byly frézovány vzorky o rozměrech 10x15 20 mm. Tabulka 1. Chemické složení zkoumaných TRIP ocelí Table 1. Chemical composition of evaluated TRIP steels Obsah jednotlivých prvků v hm.% ocel C Mn Si Al P S TRIP 1 0,23 1,35 1,85 0,025 0,015 0,006 Termomechanické zpracování bylo realizováno jako plastometrická tlaková zkouška na plastometru GLEBLE 3800 v Instytutu Metalurgii Żelaza im. Stanisława Staszica v Gliwicích. Plastometr Gleeble 3800 firmy Dynamic Systems Inc. je plně integrovaný termo-mechanický simulátor s digitálním řízením se zpětnou vazbou viz. Obr. 1. Schéma režimu termomechanického tváření je uvedeno na Obr. 2. [7]. Vzorky byly elektricky odporově ohřívány na teplotu 1100 C rychlostí 5 C.s -1. Výdrž na teplotě ohřevu (austenitizace) byla 60 s. Z austenitizační teploty byl vzorek ochlazován rychlostí 5 C.s -1 až na teplotu tváření 780 C, 830 C a 880 C. Vzorky byly tvářeny s poměrnou deformací velikosti ε = 15%, ε = 40% nebo ε = 70%. Po tváření byly vzorky zrychleně ochlazovány (rychlostí 30 C.s -1, některé vzorky také rychlostí 15 C.s -1 ) až na teplotu izotermální bainitické transformace, která činila 450 C, 500 C, nebo 550 C po dobu 300 s. Izotermální bainitická transformace byla realizována jako výdrž na uvedených teplotách pomocí elektrického odporového ohřevu. Obr. 1. Termo-mechanický simulátor GLEEBLE 3800 Fig. 1. Thermo-mechanical simulator GLEEBLE 3800

Obr. 2. Schéma režimu plastometrické pěchovací zkoušky Fig. 2. Plastometrical pressure tests schedule V Tabulce 2. jsou uvedeny konkrétní podmínky termomechanického zpracování jednotlivých vzorků na plastometru. Tabulka 2. Podmínky termomechanického tváření jednotlivých vzorků na plastometru Table 2. Thermomechanical forming conditions of single samples on plastometer Teplota výdrže (ohřevu) Rychlost ohřevu [ C.s -1 ] OHŘEV/VÝDRŽ NA TEPLOTĚ Doba výdrže na teplotě [s] Rychlost ochlazování na deformační teplotu [ C.s -1 ] Výdrž před deformací [s] 1100 5 60 5 10 DEFORMACE Ochlazování Označení vzorku Deformač. teplota Deformace [ - ] HP052601 0,19 HP052602 880 0,59 HP052603 1,38 Deformač. rychlost [s -1 ] Interval ochlaz. Rychlost ochlaz [ C.S -1 ] Doba výdrže na teplotě [s] 10 880 450 30 300 Tabulka 2. (pokračování)

Table 2. (continuation) Označení vzorku HP052604 HP052605 HP052606 HP052607 HP052608 HP052609 HP052610 HP052611 HP052612 HP052613 HP052614 HP052615 HP052616 HP052617 HP052618 HP052619 HP052620 HP052621 HP052622 HP052623 HP052624 HP052625 HP052626 HP052627 Deformač. teplota Deformace [ - ] Deformač. rychlost [s -1 ] 830 0,19 10 830 0,59 10 830 1,38 10 830 0,19 10 830 0,59 10 830 1,38 10 HP052628 0,19 HP052629 780 0,59 HP052630 1,38 3. VYHODNOCENÍ EXPERIMENTU Interval ochlaz. 830 550 830 500 830 450 830 550 830 500 830 450 830 550 830 500 830 450 830 550 830 500 830 450 830 550 830 500 830 450 830 550 830 500 830 450 Ochlazování Rychlost ochlaz [ C.S -1 ] Doba výdrže na teplotě [s] 15 300 15 300 15 300 30 300 30 300 30 300 10 780 450 30 300 3.1 Plastometrická data Ze záznamu plastometrických dat byly sestaveny závislosti napětí-deformace pro jednotlivé teploty tváření, stupně deformace, jednotlivé rychlosti ochlazování z teploty tváření na teplotu izotermální bainitické transformace. Pro ilustraci je na Obr. 3. snímek vzorku po deformaci.

Obr. 3. Vzorek po plastometrickém pěchování Fig. 3. Sample after plastometrical pressure test Následující grafické závislosti napětí-deformace jsou vyhodnocením plastometrických dat vzorků tvářených při střední teplotě 830 C s deformací e = 0,19, deformací e = 0,59 a deformací e = 1,38 viz. Obr. 4. pro rychlost ochlazování z teploty tváření na teplotu izotermální bainitické transformace 30 C.s -1. Pro každou z uvedených velikostí deformace je závislost tvořena čtyřmi křivkami jednotlivých teplot izotermální bainitické transformace 400 C, 450 C, 500 C a 550 C. Jak lze vidět, křivky pro jednotlivé teploty izotermální bainitické transformace jsou takřka totožné. Obr. 4. Grafická závislost napětí-deformace pro deformační teplotu 830 C, deformace e = 0,19; e = 0,59 a e = 1,38 a rychlost ochlazování 30 C.s -1 Fig. 4. Stress-strain curves for deformation temperature 830 C, true strains e = 0,19; e = 0,59 and e = 1,38 and cooling rate 30 C.s -1

Ze závislosti napětí-deformace lze odečíst, že píkové napětí je asi 340 MPa při deformaci e = 0,42. Zpevňování materiálu charakterizuje křivka zpevnění popsaná rovnicí: σ = 483,73 e 0,297 Čtverec odchylek této regresní křivky vůči naměřeným hodnotám je R 2 = 0,947. Vzhledem k použité jednoduché mocninné závislosti je platnost rovnice omezena pouze na zpevňující fází křivek napětí-deformace, konkrétně do hodnoty deformace asi e = 0,25. Následující grafické závislosti napětí-deformace jsou pak vyhodnocením plastometrických dat vzorků tvářených při teplotě 880 C viz. Obr. 5. a teplotě 780 C viz. Obr. 6. Velikosti deformace jsou opět e = 0,19; e = 0,59 a e = 1,38, rychlost ochlazování z teploty tváření na teplotu izotermální bainitické transformace 30 C.s -1. V tomto případě již však každé velikosti deformace odpovídá pouze jediná teplota izotermální bainitické transformace 450 C. (1) Obr. 5. Grafická závislost napětí-deformace pro deformační teplotu 880 C, deformace e = 0,19; e = 0,59 a e = 1,38 a rychlost ochlazování 30 C.s -1 Fig. 5. Stress-strain curves for deformation temperature 880 C, true strains e = 0,19; e = 0,59 and e = 1,38 and cooling rate 30 C.s -1 Hodnota píkového napětí je tentokrát v důsledku vyšší deformační teploty míně nižší asi 300 MPa při deformaci e = 0,35. Zpevňování materiálu charakterizuje křivka zpevnění popsaná rovnicí: σ = 509,08 e 0,344 Čtverec odchylek této regresní křivky vůči naměřeným hodnotám je R 2 = 0,987. Platnost rovnice je zde opět omezena do hodnoty deformace asi e = 0,25. (2)

Obr. 6. Grafická závislost napětí-deformace pro deformační teplotu 780 C, deformace e = 0,19; e = 0,59 a e = 1,38 a rychlost ochlazování 30 C.s -1 Fig. 6. Stress-strain curves for deformation temperature 780 C, true strains e = 0,19; e = 0,59 and e = 1,38 and cooling rate 30 C.s -1 V tomto případě dochází k nárůstu píkového napětí v důsledku nižší deformační teploty 780 C. Hodnota píkového napětí je asi 370 MPa při deformaci e = 0,35. Zpevňování materiálu charakterizuje křivka zpevnění popsaná rovnicí: σ = 661,32 e 0,380 Čtverec odchylek této regresní křivky vůči naměřeným hodnotám je R 2 = 0,993. Platnost rovnice je zde opět omezena do hodnoty deformace asi e = 0,25. (3) Z plastometrikých dat je pro optimalizaci režimu termomechanického zpracování zásadní zejména velikost píkového napětí v závislosti na teplotě. Obr. 7. ukazuje závislost napětí-deformace pro deformační teploty 880 C, 830 C a 780 C, velikost deformace e = 1,38. Rychlost ochlazování z teploty tváření na teplotu izotermální bainitické transformace byla v tomto případě 30 C.s -1, teplota izotermální bainitické transformace 450 C.

Obr. 7. Grafická závislost napětí-deformace pro deformační teploty 880 C, 830 C a 780 C, deformaci e = 1,38 a rychlost ochlazování 30 C.s -1 Fig. 7. Stress-strain curves for deformation temperatures 880 C, 830 C and 780 C, true strains e = 1,38 and cooling rate 30 C.s -1 Píkové napětí při deformační teplotě 880 C je tedy asi 300 MPa, při deformační teplotě 830 C vzrostlo asi na 340 MPa a při nejnižší deformační teplotě má pak hodnotu 370 MPa. V uvedeném intervalu je tedy nárůst píkového napětí (tedy deformačního odporu) s klesající deformační teplotou lineární a k jeho prudkému nárůstu nedošlo ani při nejnižší deformační teplotě. Teplotní závislost napětí je obvyklé popisovat exponenciální závislostí. V našem případě je závislost sestavována pro poměrně vysoké teploty, takže nárůst napětí s poklesem teploty má až lineární trend, což je dáno tím, že se tyto teploty pohybují na ploché části exponenciální závislosti. Teplotní závislost napětí lze tedy popsat rovnicí (pro teplotu ve C): σ = A exp( 0,0024 T ) kde A je koeficient závisející mimo jiné na velikosti deformace e. Popis teplotní závislosti napětí při zahrnutí konkrétní velikosti deformace pak může mít tvar (pro teplotu ve C): ( A e n 0,207 ) ( B exp( m T) = 272 ( 1,377 e ) 8,381 exp( 0, T) ( ) σ = 0024 σ 0 Vzhledem k tomu, že v této rovnici je pro popis závislosti napětí-deformace použita opět jednoduchá mocninná závislost je však platnost celé rovnice omezená pouze na zpevňující fází křivek napětí-deformace do hodnoty deformace asi e = 0,25. (4) (5)

3.2 Mikrostruktura Metalografická příprava vzorků představovala broušení na smirkových papírech o zrnitosti 60 až 4000 pod vodou, leštění na diamantových kotoučích s velikostí zrna 3 a 1 µm, leptání v leptadle Marble (HCl, CuSO 4 a líh). Podíl zbytkového austenitu ve struktuře byl u jednotlivých vzorků stanoven RTG difrakcí pomocí difraktometru SIEMENS D500 s rotací, snímky mikrostruktury byly pořízeny Skenovacím Elektronovým Mikroskopem Philips XL30. Ze SEM snímků mikrostruktury byl pomocí programu pro obrazovou analýzu LIM Lucia G vyhodnocován podíl feritu a bainitu ve struktuře (Provedení SEM snímků a jejich vyhodnocování probíhalo v době termínu odevzdání článku, takže zde ještě není uvedeno, výsledky budou prezentovány na konferenci). V Tabulce 3. jsou uvedeny naměřené podíly zbytkového austenitu vybraných vzorků. Jedná se o vzorky tvářené pří teplotě 830 C, ochlazované na teplotu izotermální bainitické transformace rychlostí 30 C.s -1. Tabulka 3. Podíly zbytkového austenitu ve vybraných vzorcích stanovené pomocí RTG difrakce Table 3. Selected samples retained austenite volume fraction (determined through X-ray diffraction) Označení vzorku Deformač. teplota Deformace [ - ] Interval ochlaz. Rychlost ochlaz [ C.S -1 ] Podíl zbytkového austenitu [% obj.] HP052616 830 550 12,04 HP052617 830 500 11,87 0,19 HP052618 830 450 11,66 HP052619 11,60 HP052620 830 550 18,02 HP052621 830 500 17,60 830 0,59 30 HP052622 830 450 16,88 HP052623 16,37 HP052624 830 550 12,94 HP052625 830 500 12,13 1,38 HP052626 830 450 11,88 HP052627 11,25 Pro lepší názornost závislosti podílu zbytkového austenitu na velikosti deformace byla sestavena grafická závislost viz. Obr. 8. Ze závislosti je jasně patrné, že podíl zbytkového austenitu neroste s velikostí deformace monotónně v celém rozsahu deformací. Maximálního podílu zbytkového austenitu je dosaženo při deformacích v okolí píkového napětí, po dosažení ustáleného stavu napětí (steady state) již podíl zbytkového austenitu ve struktuře opět klesá. Z tabulky naměřených hodnot podílů zbytkového austenitu je také možné si všimnout, že podíl zbytkového austenitu velice mírně klesá s klesající teplotou izotermální bainitické transformace.

Obr. 8. Závislost podílu zbytkového austenitu na velikosti deformace Fig. 8. Retained austenite volume fraction dependency on amount of strain 4. ZÁVĚRY EXPERIMENTU Z naměřených plastometrických dat byly sestaveny závislosti napětí-deformace pro deformační teploty 880 C, 830 C a 780 C a zpevňující fáze těchto závislostí byla pro všechny tři teploty popsaná mocninnou funkcí. Z plastometrikých dat je pro optimalizaci režimu termomechanického zpracování zásadní zejména velikost píkového napětí v závislosti na teplotě. Hodnotu píkového napětí můžeme považovat za deformační odpor materiálu. Ten má pak hodnotu 300 MPa při teplotě 880 C, 340 MPa při teplotě 830 C a 370 MPa při teplotě 780 C. Deformační odpor (píkové napětí) tedy v uvedeném intervalu narůstá lineárně s poklesem tvářecí teploty a nedochází k jeho prudkému nárůstu. Při optimalizaci režimu termomechanického zpracování lze tedy bez enormně zvýšených silově-energetických požadavků na tvářecí zařízení pracovat i s teplotou tváření 780 C. Z hlediska mikrostruktury jsou částečně potvrzeny výsledky předchozích experimentů, kdy bylo stanoveno, že deformací v interkritické oblasti teplot se podíl zbytkového austenitu ve struktuře zvyšuje. Nyní bylo navíc doplněno, že při vysokých deformacích, odpovídajících dosažení rovnovážného stavu napětí (steady state) již není nárůst podílu zbytkového austenitu lineární. Vůči výchozím hodnotám podílu zbytkového austenitu je nárůst jeho podílu při uvedených vysokých deformacích minimální. Vůči maximálnímu podílu zbytkového austenitu dosaženému při deformacích odpovídajícím hodnotám napětí v okolí píku, dochází při maximálních deformacích dokonce k poklesu podílu zbytkového austenitu. Je však málo pravděpodobné, že by při reálné tvářecím procesu byly v oblasti interkritických teplot (tedy při dotváření) použity tak vysoké hodnoty deformací. LITEARATURA [1] E.Girault, P.Jaques, P.Ratchev, J.Van Humbeeck, B.Verlinde, E.Aernoudt: Study of the Temperature Dependence of the Bainitic Transformation Rate in a Multiphase TRIP / Assisted Steel. Materials Science and Engineering A, Vol. 273 275, 1999, pp. 471-474.

[2] A. Wasilkowska, P. Tsipouridis, E. A. Werner, A. Pichler, S. Trait: Microstructure and tensile bahavior of cold-rolled TRIP-aided steels, 11 th international scietific conference AMME 2002, Glivice [3] P. J. Jacques, J. Ladrière, F. Delannay: On the influnce of interactions between phases on the mechanical stability of retained austenite in TRIP multiphase steels, Metallurgical and materials transactions A, volume 32A, November 2001 [4] L.Taleb, N.Cavallo, F.Waeckel: Experimental analysis of transformation plasticity, International Journal of Plasticity, Vol.17, 2001, pp. 1-20. [5] J.B. Leblond: Mathematical Modelling of Transformation Plasticity in Steels 1st Case of Ideal Plastic Phases, International Journal of Plasticity, Vol. 5, 1989, p. 551 573. [6] O. ŽÁČEK, J. KLIBER: Hodnocení vlivu parametrů termomechanického zpracování na mechanické a mikrostrukturní vlastnosti TRIP ocelí, In METAL 2005. Hradec nad Moravicí : TANGER, s. r. o., Ostrava, 2005, přednáška č. 165, (elektronické médium). [7] www.gleeble.com Tato práce vznikla za finanční podpory GRANTOVÉ AGENTURY ČESKÉ REPUBLIKY projekt č. GAČR 106/04/0601, k dílčím experimentům bylo využito zařízení vyvíjené v rámci řešení výzkumného záměru MSM 6198910015