OVLIVNĚNÍ STRUKTURY VÝKOVKŮ Z OCELI TYPU C35E PODMÍNKAMI KOVÁŘSKÉHO ZPRACOVÁNÍ INFLUENCE OF TREATING CONDITIONS ON STRUCTURE OF FORGED PIECES FROM THE STEEL GRADE C35E Petr Zuna a, Jana Sobotová a, Jakub Horník a, Karel Macek a, Karel Dytrt a, František Hnilica a, František Jandoš b, Martin Hrubý b a ČVUT v Praze, Fakulta strojní, Praha, Česká republika, petr.zuna@fs.cvut.cz b ŠKODA KOVÁRNY Plzeň s.r.o., Plzeň, Česká republika Abstrakt Příspěvek hodnotí strukturu oceli C35E (12 040) v závislosti na podmínkách ohřevu a deformace. Sledována je teplotní závislost velikosti austenitického zrna v rozsahu teplot 850 C až 1250 C, vliv teploty de formace na strukturu a rekrystalizační procesy ve spojení s precipitáty AlN. Výrazné hrubnutí zrna bylo pozorováno nad teplotou 1100 C. Velikost deformace 25 % při teplotě 1150 C vede k plnému proběhnutí dynamické resp. postdynamické rekrystalizace. Za teploty deformace 850 C proběhne rekrystalizace austenitu pouze částečně. Příspěvek je zpracován s podporou projektu FT-TA3/083. The structure behavior of the steel grade C45E in dependence of heat and deformation conditions is presented in this contribution. The temperature relations of austenitic grain size in range 850 C 1250 C, an d deformation temperature influence on structure and recrystallization processes are considered in relationship with AlN precipitate presence. Intensive grain growth starts over temperature1100 C. Deformation 25 % at temperature 1150 C leads to fully recrystallized structure. Recrystallization processes are executed only partially after deformation at temperature 850 C. 1. Úvod Práce je součástí projektu hodnotícího náchylnost oceli C35E se zvýšeným obsahem dusíku k růstu zrna v podmínkách kovářského ohřevu. Na růst zrna má značný vliv vhodný způsob vyloučení a koncentrace částic AlN. Pro dosažení zvýšení efektu zjemnění zrna se využívá zvýšené množství dusíku. Poměr hliníku a dusíku v oceli by pak neměl překročit relaci Al/N 5 [1], vzhledem k zamezení intenzivní precipitace AlN na hranicích zrn vedoucí k nebezpečnému zkřehnutí. Nejvýraznější efekt brzdění růstu zrna částicemi AlN dosahujeme při vyloučení částic na hranicích jemných austenitických zrn. V našem případě je tedy nutné zajistit během prvního kování dostatečné přetváření vedoucí dynamickou a postdynamickou rekrystalizací ke zjemnění zrna a následně zajistit vyloučení AlN na těchto hranicích. Další ohřevy by neměly vést k rozpuštění AlN vyloučených na hranicích zrn a blokujících jejich růst. [2-4] Konečným cílem tohoto projektu je proto definovat podmínky ohřevu, tváření a ochlazování vedoucí k jemnozrnné finální struktuře. 1
2. Experimentální metody a hodnocený materiál Experimentální materiál byl dodán ze závodu ŠKODA STEEL s.r.o. Vzorky byly odebrány z překovaného a vyžíhaného půdního konce ingotu z materiálu C35E (12 040) (žíhání 850 C / 18 h /vzduch / 590 C / 2 1 h / vzduch). Chemické složení oceli je uvedeno v tabulce 1 spolu s kontrolním měřením vybraných prvků vlnově disperzní analýzou charakteristického rtg. záření (WDX). Z tabulky je patrno, že však obsah Al a N je z pohledu studia vlivu AlN, jeho rozpouštění i precipitace relativně nízký. Tabulka 1 Chemické složení hodnoceného materiálu Table 1 Chemical composition of experimental material Prvek C Mn Si P S Cr Al N Analýza tavby 0,45 0,75 0,19 0,005 0,003 0,09 0,021 0,008 WDX 0,33 0,88 0,16 - - 0,09 0,035 - Růst austenitického zrna byl sledován při teplotách 850, 950, 1050, 1150, 1200 a 1250 C. Vzorky o velikosti 20x20x30 mm opatřené nátěrem kalsenu byly žíhány v zásypu korundu po dobu 15 min, 1 h a 10 h (teplota A c3 ~ 805 C). Ochlazení probíhalo ve vodě nebo na vzduchu. Pro hodnocení rekrystalizace byla uskutečněna laboratorní deformace pěchováním na válečkách 8 mm a výšce 15 mm na padacím bucharu s hmotností beranu 11,6 kg a výškou vedení 3500 mm. Dopadová rychlost beranu činí 8,3 m. s -1. Pro vzorek o výšce 15 mm je pak odpovídající deformační rychlost přibližně 5,5. 10 2 s -1. Velikost deformace 25 % a 50 % původní výšky vzorku byla vymezena dorazy. Skutečná deformace ve střední vyhodnocované oblasti činí 0,29 %, resp. 70 %. V oblasti čel vzorku je deformace brzděna třením a pohybuje se v rozsahu 5 %až 10 %. Jedna série vzorků byla deformována po výdrži 15 min na teplotách 850 C, 1050 C a 1150 C v dodaném stavu bez p ředchozího tepelného zpracování. Po deformaci 25 % nebo 50 % původní výšky byly vzorky ochlazovány jednak v zásypu korundu rychlostí v 1 C. s -1, jednak ve vodě o teplotě 20 C. Druhá série vzorků byla austenitizována při teplotě 1250 C / 1 h, následně ochlazena na vzduchu na teplotu deformace 850 C, 1 050 C nebo 1150 C s desetiminutovou vyrovnávací výdrží na dané teplotě. Po té byla realizována deformace 50% původní výšky s následným ochlazením ve vodě nebo s výdrží na teplotě deformace po dobu 5 min a následným ochlazením ve vodě. Sekundární struktura byla hodnocena na vzorcích ochlazených v zásypu po naleptání 4 % nitalem. Velikost austenitického zrna a hodnocení rekrystalizace austenitu bylo provedeno na vzorcích ochlazovaných ve vodě a leptaných činidlem na bázi kyseliny pikrové. Pro sledování přítomnosti AlN transmisním elektronovým mikroskopem byly připraveny kolodiové repliky stínované chrómem ze vzorků ochlazených v zásypu 3. Výsledky zkoušek a jejich diskuse Vliv teploty a doby žíhání na velikost zrna je uveden v tabulce 2. Z výsledků je zřejmé, že za sledovaných podmínek nevede žíhání do 950 C k výraznému hrubnutí zrna. Lokální hrubnutí zrna je patrné při teplotě 1050 C. Od teploty 1150 C již zrno hrubne výrazně. Sekundární struktura vzorků po austenitzaci a ochlazení na vzduchu byla ve všech případech perliticko-feritická. Ferit tvoří převážně síťoví po hranicích původních austenitických zrn. 2
Tabulka 2 Vliv doby a teploty žíhání na velikost austenitického zrna d m [mm] Table 2 Time and temperature influence on grain size Teplota 800 C 850 C 950 C 1050 C 1150 C 1200 C 1250 C 15 min 0,017 0,017 0,021 0,068 0,088 0,177 0,25 1h 0,017 0,022 0,149 0,493 0,580 0,841 10h 0,018 0,023 0,250 0,502 0,588 1,000 Deformace 25 % a 50 % původní výšky vzorku při teplotách 850 C, 1050 C a 1150 C vede ve všech případech k rekrystalizaci. Zatímco u vzorků deformovaných při teplotě 850 C se ještě vyskytuje do 5 % deformovaných nerekrystalizovaných zrn, při vyšších teplotách deformace je tvořena struktura pouze rekrystalizovanými polyedrickými zrny. Velikost austenitického zrna po žíhání 15 min bez deformace a po obou stupních deformace při sledovaných teplotách je graficky znázorněna na obr. 1. Patrné je zjemnění zrna rekrystalizací pro oba stupně deformace a všechny sledované teploty. Po větší deformaci je dle očekávání zjemnění zrna výraznější. Zjemnění je nejvýraznější v případě nejvyšší deformační teploty, kdy má výchozí austenitické zrno největší velikost. Dosažené zjemnění zrna má zde hodnotu 55 %. Sekundární struktura je i v tomto případě homogenní perliticko-feritická. Feritické síťoví opět dekoruje původní austenitická zrna. Při vyšších teplotách deformace se ferit lokálně vylučuje i v jehlicovité formě. dm [mm] 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0 teplota žíháno 15 min (bez deformace) deformace 25 % deformace 50 % Obr. 1 Vliv teploty a velikosti deformace na rozměr austenitického zrna Fig. 1 Influence of temperature and deformation on austenitic grain size dm [mm] 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 Teplota deformace 50 % bez výdrže deformace 50 %, výdrž 5 min Obr. 2 Velikost austenitického zrna po žíhání 1250 C / 1 h a následné deformaci 50 % při různých teplotách (velikost výchozího zrna d m = 0,841 mm). Fig. 2 Austenitic grain size after annealing at 1250 C/1 hour and deformation 50 % at different temperature (prior grain size after annealing d m = 0,841 mm). 3
Velikost austenitického zrna vzorků po austenitizaci 1250 C / 1 h a následně deformovaných na 50 % původní výšky při teplotách 850 C, 1050 C a 1150 C je dokumentována grafem (obr. 2). Při teplotě 850 C není rekrystalizace dokončena. Lze předpokládat brzdící efekt částic AlN vylučovaných jak během výdrže na tvářecí teplotě, tak během deformace a po ní. Rekrystalizace po deformaci při 850 C není ani po výdrži 5 min zcela dokončena. Při vyšších teplotách pozorujeme již bezprostředně po deformaci hrubnutí rekrystalizovaných zrn. S rostoucí teplotou deformace je rekrystalizované zrno hrubší, vzhledem k rychlejšímu průběhu dynamické resp. postdynamické rekrystalizace. Patrné je rovněž výrazné hrubnutí zrna během výdrže 5 min na deformační teplotě (obr. 3). Obr 3 Austenitické zrno po deformaci 50 % a výdrži 5 min Fig. 3 Austenitic grain size after 5 min following deformation 50 % Struktury vzorků zobrazených TEM po deformaci 25 % při teplotě 850 C a 1150 C ochlazených v zásypu korundu dokumentuje ob r. 4. Při teplotě deformace 850 C byl ve feritických zrnech pozorován jemný pr ecipitát, při teplotě 1150 C tento precipitát pozorován nebyl. Přítomnost tohoto jemného precipitátu se zřejmě podílí na brzdění růstu zrna sledované oceli. a) b) Obr. 4 Sekundární struktura po deformaci 25 % při 850 C a) a 1150 C b), TEM Fig. 4 Secondary structure after deformation 25 % at 850 C a) a 1150 C b), TEM 4
Výsledky naznačují, že jsou možnosti optimalizovat podmínky kovářských ohřevů a obsah dusíku a hliníku v oceli tak, aby byla zajištěna finální jemnozrnná struktura garantující potřebné užitné vlastnosti. V další práci je věnována pozornost kinetice rozpouštění a precipitace AlN v austenitu a feritu, morfologii AlN v závislosti na podmínkách jeho vzniku na vzorcích z nové laboratorní tavby s vyšším obsahem dusíku. 4. Závěry Do teploty žíhání 950 C nedochází u sledované ocel i 12 040 se zvýšeným obsahem dusíku k výraznějšímu růstu austenitického zrna. Uplatňuje se zde blokující efekt částic AlN Při teplotě žíhání 1050 C začíná lokální rozpouštění částic AlN což vede k lokálnímu hrubnutí austenického zrna. Od teploty žíhání 1100 C zrno výrazně hrubne, částice AlN zde již nebyly pozorovány. Částice AlN precipitující při teplotě 850 C způsobují brzdění rekrystalizace austenitu Obsah dusíku a hliníku a podmínky zpracování oceli 12 040 je možno optimalizovat tak, aby byla zajištěna jemnozrnná finální struktura. Literatura [1] Žídek M.: Metalurgická tvařitelnost ocelí za tepla a za studena, ALEKO, Praha 1995 [2] Emenike, C.O.I., Billington J.C.: Aluminium nitride precipitation in multiple microalloyed pipeline steels. In Materials Science and Technology, vol.5, May 1989. [3] Doğan Ömer N., Michal G.M., Kwon H.W.: Pinning of austenite grain boundaries by AlN precipitates and abnormal grain growth. In Metallurgical Transactions, vol.25a, august 1992. pg. 21-29. [4] Rois P. R.: Effect of aluminium on the equilibrium precipitation of multicomponent f.c.c. carbonitride in microalloyed steel. In Material Science and Engineering, vol. A156, L5, Elsevier 1992. 5