Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 Obsah 1 Úvod a důležité kontakty... 2 2 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti... 6 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot... 6 2.2 Mandelovy statistiky... 7 2.3 Výpočet odhadů rozptylů... 8 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost... 9 3 Vztažné hodnoty... 9 4 Kritéria hodnocení výkonnosti... 11 5 Závěry statistické analýzy... 12 5.1 Stanovení vlhkosti zemin - ČSN CEN ISO/TS 17892-1... 12 5.2 Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic - ČSN CEN ISO/TS 17892-3... 12 5.3 Stanovení zrnitosti zemin - ČSN CEN ISO/TS 17892-4... 12 5.4 Stanovení stlačitelnosti - ČSN CEN ISO/TS 17892-5... 13 5.5 Stanovení pevnosti v prostém tlaku - ČSN CEN ISO/TS 17892-7... 13 5.6 Krabicová smyková zkouška - ČSN CEN ISO/TS 17892-10... 13 5.7 Stanovení konzistenčních mezí - ČSN CEN ISO/TS 17892-12... 13 5.8 Proctorova zkouška - ČSN EN 13286-2... 14 5.9 CBR - ČSN EN 13286-47... 14 6 Použité normy a dokumenty... 15 Příloha (celkový počet stran přílohy 41) Stránka 1/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 1 Úvod a důležité kontakty Na podzim roku 2013 byl Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při SZK FAST (PoZZ) a Ústavem Geotechniky Fakulty stavební zahájen program zkoušení způsobilosti (PrZZ) s označením ZZ 2013/1, jehož cílem bylo ověřit a posoudit shodnost výsledků běžných normovaných zkoušek zemin. Posouzení výsledků programu zkoušení způsobilosti měla na starosti komise složená z následujících pracovníků Poskytovatele zkoušení způsobilosti při Ústavu stavebního zkušebnictví Fakulty stavební VUT v Brně (PoZZ). Vedoucí PoZZ a koordinátor PrZZ: doc. Ing. Tomáš Vymazal, Ph.D. Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 603 313 337 Email: vymazal.t@fce.vutbr.cz Koordinátor hodnocení výsledků PrZZ: Ing. Petr Misák Ústav stavebního zkušebnictví Veveří 95, Brno 602 00 Tel.: 774 980 255 Email: misak.p@fce.vutbr.cz Předmětem zkoušení způsobilosti byly následující zkušební postupy: 1. ČSN CEN ISO/TS 17892-1 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 1: Stanovení vlhkosti zemin [8], 2. ČSN CEN ISO/TS 17892-3 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 3: Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic zemin pomocí pyknometru [9], 3. ČSN CEN ISO/TS 17892-4 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 4: Stanovení zrnitosti zemin [10], 4. ČSN CEN ISO/TS 17892-5 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 5: Stanovení stlačitelnosti zemin v edometru [11], 5. ČSN CEN ISO/TS 17892-7 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 7: Zkouška pevnosti v prostém tlaku u jemnozrnných zemin [12], 6. ČSN CEN ISO/TS 17892-10 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 10: Krabicová smyková zkouška [13], 7. ČSN CEN ISO/TS 17892-12 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 12: Stanovení konzistenčních mezí [14], 8. ČSN EN 13286-2 - Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 2: Zkušební metody pro stanovení laboratorní srovnávací objemové hmotnosti a vlhkosti - Proctorova zkouška [15], Stránka 2/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 Mimo rámec akreditace Z 7008: 9. ČSN EN 13286-47 - Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 47: Zkušební metoda pro stanovení kalifornského poměru únosnosti, okamžitého indexu únosnosti a lineárního bobtnání [16]. Přípravu zkušebních vzorků zajistil pro PoZZ dodavatel (Ústav Geotechniky Fakulty stavební VUT v Brně). Dodavatel také zajistil homogenitu a stabilitu zkušebních vzorků, které byly mezi jednotlivé účastníky PrZZ distribuovány tak, aby nemohlo dojít k ovlivnění jejich vlastností. Výsledky zkoušek jednotlivých účastníků PrZZ jsou vzájemně porovnány metodou statistické analýzy experimentu shodnosti podle ČSN ISO 5725-2 a podle ČSN EN ISO/IEC 17043. Výsledkem řešení je tato závěrečná zpráva, která shrnuje výsledky experimentu shodnosti, včetně statistického vyhodnocení. Programu se zúčastnilo celkem 29 pracovišť z České republiky. Pro zachování anonymity účastníků PrZZ bylo každému pracovišti přiděleno identifikační číslo, které bude dále v tomto dokumentu používáno. Nedílnou součástí této závěrečné zprávy je osvědčení o účasti v programu zkoušení způsobilosti, které je pro každého účastníka jedinečné a je zde uvedeno ID účastníka, pod kterým vystupuje v této zprávě. V následující tabulce je znázorněna účast pracovišť v jednotlivých částech PrZZ. Stránka 3/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 ID účastníka Tabulka 1: Účast jednotlivých pracovišť v PrZZ Zkouška 1 2 3 4 5 6 7 8 9 239 X X - X X X X X X 277 X - X - - - X - - 278 X - X - - - X - - 279 X X - - - - - - X 315 X X X - X - X - - 331 X X - X X - - X - 361 X X X - X X X X - 362 - - X - - - X X X 365 X - - - - - - - - 366 X X X - - - X X X 368 X - X - - - X X X 372 X X X X X X X X X 373 X - - - - - X - - 374 X - - - - - - - - 375 X - - - - - X - - 376 X X X X X X X X X 377 X - X - - - - X - 379 - - - - - - - X - 380 X - - - - - - - - 386 - - - - - - - X - 388 X - - - - - - - - 390 - X - X - - X - - 393 X - - - - - - X - 396 - - - - - - - X - 397 - - - - - - - X - 398 - - - - - - - X - 399 - - - - - - - X - 400 - - - - - - - X - 401 - - - X - X - X - Stránka 4/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 Tabulka 2 Seznam pracovišť pořadí v tabulce neodpovídá identifikačnímu číslu v tabulce 1 Pracoviště Adresa Číslo AZL 4G consite s.r.o. Báňské projekty Teplice a.s., Zkušební laboratoř mechaniky zemin Eurotest control EAD, Sofia EUROVIA Services s.r.o., laboratoř Čechy západ, pracoviště Chlumec EUROVIA Services s.r.o., laboratoř Čechy západ, pracoviště Letkov EUROVIA Services s.r.o., laboratoř Čechy západ, pracoviště Sedlec Šlikova 406/29, 169 00 Praha 6 Břevnov 1518 Kollárova 1879/11, 415 36 Teplice L 1428 Bulgaria, Sofia 1517, 108 Besarabia street BSA 9 ЛИ until 2016 Sedlecká 169, Karlovy Vary, 360 02 - Sedlecká 169, Karlovy Vary, 360 02 1524 Sedlecká 169, Karlovy Vary, 360 02 1524 GEMATEST s.r.o. Dr.Janského 954, 252 28 Černošice - GEODRILL s.r.o., LMZH, K Bukovinám 635 00 Brno Bělohorská 2115/6 1596 Geolab d.o.o. Sarajevo Mustafe Bajiča 19, Sarajevo není GEOSTAR, spol. s r.o. - Akreditovaná zkušební laboratoř GEOSTAR, spol. s r.o. - pracoviště Hranice Tuřanka 111, 627 00 Brno 1373 Bělotínská 228, 758 01 Hranice na Moravě GEOtest, a.s. Šmahova 1244/112, 627 00 Brno 1271.2 INGEO-ENVILAB, s.r.o., Divízia mechaniky zemín a hornín 1373 Bytčická 16, 010 01 Žilina S-008 JKV TEST s.r.o. Suhrady č.p.148/4, Vřesina, 747 20 1294 Laboratoře dopravní infrastruktury a životního prostředí; Olbrachtova 1740, 666 03 Tišnov LAPO zkušební laboratoř s.r.o., Prunéřov 379, 432 01 Kadaň Patinzheneringstroi - T Ltd. Centrum dopravního výzkumu, v.v.i.; Líšeňská 33a, 636 00 Brno L 1506 Lipová 567, 431 51 Klášterec nad Ohří 1094 Bulgaria Targovishte street Third March 40 Silniční inženýrská společnost, s.r.o., Žižkova 54, 301 00 Plzeň L 1194 SQZ, s.r.o., Ústřední laboratoř Olomouc U místní dráhy 5, 779 00 Olomouc 1135.1 SQZ, s.r.o., Zkušební laboratoř Zbraslav Technický a zkušební ústav stavební Praha s.p., Pobočka Ostrava TPA ČR s.r.o., pracoviště č. 4 Olomouc TPA ČR, s.r.o., pracoviště č. 1 České Budějovice K Výtopně 1226; 156 00 Praha 5 - Zbraslav Prosecká 811/76a, Praha 9 - Prosek, 190 00 areál firmy STRABAG a.s., Velká Bystřice 783 53 Vrbenská 1821/31, 370 06 České Budějovice - 1135.3 1018.7 TPA ČR, s.r.o., pracoviště č. 6 Praha Ústřední 62, 102 00 Praha 10 1181 TPA ČR, s.r.o., pracoviště č. 2 Plzeň Šlovice 122, 321 00 Plzeň 1181 TPA ČR, s.r.o., pracoviště č. 5 Ostrava Polanecká 827, Ostrava - Svinov, 721 08 1181 Unigeo a.s., Středisko laboratoře mechaniky zemin Místecká 329/258, 720 00 Ostrava- Hrabová Ústav stavebního zkušebnictví s.r.o. Jiřího Potůčka 115, 530 09 Pardubice 1115 Výzkumný ústav pro hnědé uhlí a.s. tř. Budovatelů 2830/3, 434 01 Most 1078 1181 1181 1412 Stránka 5/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 2 Postupy statistické analýzy experimentu shodnosti K popisu přesnosti metod měření se využívá termínů správnost a shodnost. Správnost se týká těsnosti shody mezi aritmetickým průměrem velkého počtu výsledků zkoušek a pravou nebo přijatou referenční hodnotou. Shodnost se týká těsnosti shody mezi výsledky zkoušek. Nutnost uvažování shodnosti vzniká ze skutečnosti, že zkoušky, o nichž se předpokládá, že jsou provedeny na stejném materiálu za stejných podmínek, neposkytují obecně stejné výsledky. Příčinou jsou náhodné chyby, kterým se nelze vyhnout. Tyto chyby jsou nedílnou součástí každého zkušebního postupu a nelze je nikdy v plném rozsahu ovládat. Analýza experimentu shodnosti není zaměřena na zkoumání správnosti výsledků zkoušek, ale především na jejich shodnost. Výsledky se tedy posuzují vzájemně mezi sebou a nikoli vzhledem k nějaké referenční nebo pravdivé hodnotě. Základem statistické analýzy je kritické zhodnocení údajů podle ČSN EN 5725-2 [2], tedy zjištění a ošetření podezřelých a odlehlých hodnot a dalších nepravidelností. Toto zhodnocení se provádí prostřednictvím Mandelových statistik (grafické zhodnocení) a především pomocí Grubbsových a Cochranových testů (numerické zhodnocení). Dalšími sledovanými statistickými parametry jsou mezilaboratorní rozptyl, rozptyl opakovatelnosti a reprodukovatelnosti a na ně navazující charakteristiky opakovatelnost a reprodukovatelnost. Výsledkem programu PrZZ je zhodnocení výkonnosti zúčastněných pracovišť podle ČSN EN ISO/IEC 17043 [3], které se skládá z určení vztažných hodnot a jejich nejistot a následného porovnání s výsledky zkoušek účastníků PrZZ. Předpokladem pro použití těchto metod je jednovrcholové rozdělení pravděpodobnosti naměřených dat. Dále označme p počet účastnících se laboratoří označených indexem i = 1,, p, z nichž každá provedla n zkoušek. 2.1 Numerický postup zjišťování odlehlých hodnot Ke zjišťování odlehlých hodnot se používají dva základní statistické testy. Prvním z nich je Cochranův test, který je testem vnitrolaboratorních variabilit (je-li počet měření jedné veličiny v jedné laboratoři > 2) a používá se jako první. Pokud tento test označí výsledky jedné z laboratoří jako odlehlé, musí se laboratoř vyřadit a test zopakovat. Druhý test (Grubbsův) je předně testem mezilaboratorní variability a lze ho rovněž použít, když Cochranův test vzbudí podezření, zda vysoké vnitrolaboratorní rozptýlení lze připsat na vrub pouze jednoho z výsledků zkoušek. Oba tyto testy předpokládají vyváženost experimentu, tedy mělo by platit, že počet zkoušek v jedné laboratoři pro stanovení jedné veličiny je konstantní. Při zjišťování vybočujících nebo odlehlých hodnot mohou nastat tři případy: Je-li testová statistika menší než 5% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, považuje se testovaná entita za správnou; Je-li testová statistika větší než 5% kritická hodnota a menší než 1% kritická hodnota nebo je-li této hodnotě rovna, nazve se testovaná entita vybočující; Je-li testová statistika větší než 1% kritická hodnota, nazve se testovaná entita odlehlou hodnotou. Cochranův test Cochranova statistika C je dána vztahem: C s 2 max p 2 si i1, (1) kde smax je největší výběrová směrodatná odchylka, si jsou výběrové směrodatné odchylky stanovené na základě výsledků ve všech laboratořích a p je počet účastnících se laboratoří v experimentu. Stránka 6/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 Výběrová směrodatná odchylka se stanovuje ze vztahu: n 1 i s y y 2, (2) i k i ni 1 k1 kde ni je počet výsledků zkoušek stanovení jedné veličiny v i-té laboratoři, yk je k-tá hodnota a y i je aritmetický průměr hodnot změřených v i-té laboratoři. Jsou-li pro sledovanou veličinu naměřeny pouze dva výsledky, je možné použít zjednodušeného vztahu: s i y y 1 2. (3) 2 Grubbsův test jedno odlehlé pozorování Z dané množiny údajů xi pro i = 1, 2,, p, uspořádané vzestupně podle velikosti, se pro určení použitím Grubbsova testu, zda je největší pozorování odlehlou hodnotou, vypočte Grubbsova statistika Gp: přičemž G p x x, s p (4) 1 p xi p i 1 x (5) je aritmetický průměr sledovaného znaku. Sledovaným znakem může být průměrná hodnota určované veličiny v rámci laboratoře. Dále je p 1 s x 2 i x (6) p 1 i1 výběrová směrodatná odchylka sledovaného znaku, tedy v tomto případě směrodatná odchylka počítána přes všechny laboratoře. Pro test významnosti nejmenšího pozorování se vypočte testová statistika: x x1 G1. (7) s 2.2 Mandelovy statistiky Pro zjišťování konzistence dat se užívají dvě základní míry, nazývané Mandelovy statistiky h a k. Běžně se tyto míry používají pro grafické hodnocení laboratoří podobně jako popis variability. Mezilaboratorní statistika konzistence h Pro každou laboratoř se vyhodnotí mezilaboratorní statistika konzistence h podle vzorce: h i y 1 j p 1 i p y i1 y 2 i y, (8) Stránka 7/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 kde y i je aritmetický průměr hodnot naměřených v i-té laboratoři, y je aritmetický průměr všech hodnot a p je počet laboratoří. Hodnoty statistik hi se zakreslily do grafů. Vnitrolaboratorní statistika konzistence k Vnitrolaboratorní statistika konzistence k se vypočítá podle vztahu: k i s i p i1 p s 2 i, (9) kde si je výběrová směrodatná odchylka hodnot naměřených v i-té laboratoři. Stejně jako statistika h se hodnoty k vynášejí do grafů. Prohlídka grafů hodnot h a k může naznačovat, že u určitých laboratoří se ukazuje podstatně odlišné uspořádání výsledků než u ostatních studovaných laboratoří. Je to důsledkem trvale velkého a/nebo malého rozptylu výsledků nebo extrémních průměrů výsledků napříč úrovněmi. 2.3 Výpočet odhadů rozptylů Po vyřazení odlehlých hodnot (laboratoří) je možné přikročit k výpočtu základních charakteristik variability, a to rozptylu opakovatelnosti, mezilaboratorního rozptylu a rozptylu reprodukovatelnosti. Tyto charakteristiky se uvádějí ve formě směrodatných odchylek, tedy po odmocnění. Výhodou je stejný fyzikální rozměr charakteristiky variability a sledované veličiny. Rozptyl opakovatelnosti s p 2 i1 r p i1 i i n 1 s n 1 2 i (10) Mezilaboratorní rozptyl kde s 2 L 2 2 sd sr, (11) n p p p 2 1 1 sd ni yi y ni yi y ni p1 i1 p1 i1 i1 2 2 2 (12) a n 1 p i1 i ni p p 1 i1 p i1 2 ni. n i (13) Rozptyl reprodukovatelnosti s s s (14) 2 2 2 R r L, Stránka 8/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 kde 2 s r je rozptyl opakovatelnosti a 2 s L je mezilaboratorní rozptyl. 2.4 Opakovatelnost a reprodukovatelnost Opakovatelnost vyjadřuje, že rozdíl mezi dvěma výsledky zkoušek z téhož vzorku, provedených stejným pracovníkem, na tomtéž zařízení, v nejkratším možném časovém intervalu nebude překračovat hodnotu opakovatelnosti r v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota opakovatelnosti je vyjádřena vztahem: r 2,8 s r, (15) kde s r s je směrodatná odchylka opakovatelnosti. 2 r Reprodukovatelnost vyjadřuje, že výsledky zkoušek na tomtéž vzorku, získané v nejkratším možném časovém intervalu dvěma pracovníky, kteří použili každý své zařízení, se nebudou lišit hodnotou reprodukovatelnosti R v průměru ne více než jednou ve 20 případech při běžném a správném provádění metody. Hodnota reprodukovatelnosti je vyjádřena vztahem: R2,8 s R, (16) kde s R s je směrodatná odchylka reprodukovatelnosti. 2 R, 3 Vztažné hodnoty PoZZ zajistí stanovení vztažné hodnoty X a její nejistoty pro každý PrZZ. Vztažné hodnoty jsou vždy účastníkům PrZZ sdělovány až při dodání výsledků PrZZ a to tak, aby účastníci nemohli získat žádnou výhodu z jejich předčasného zveřejnění. Vztažné hodnoty PoZZ stanovuje jako konsenzuální hodnotu účastníků podle přílohy B normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] za použití statistických metod popsaných v ISO 13528 [5] a ČSN ISO 5725-5 [6]. Vztažná hodnota X je tedy určena jako robustní odhad hodnoty průměru x* (Algoritmus A uvedený v [5] a [6]): Vypočtou se počáteční hodnoty x* a s* (robustní směrodatná odchylka) jako x* = medián hodnot xi (i = 1, 2,, p), s* = 1,483 x medián hodnot xi x*. Hodnoty x* a s* se upraví následovně. Vypočte se φ = 1,5 s*. Pro každou hodnotu xi (i = 1, 2,, p) se vypočte * * x, jestliže xi x, * * * xi x, jestliže xi x, xi v ostatních případech. (17) Vypočtou se nové hodnoty x* a s* ze vztahů: Stránka 9/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 p * * i i1 x x / p, (18) p * * * i1 2 i s 1,134 x x / p 1. (19) malé. Robustní odhady se se odvozují iterací, dokud nejsou změny odhadů od jednoho výpočtu k dalšímu Standardní nejistota ux takto stanovené vztažné hodnoty se určuje podle vztahu: u s p * X 1,25 /, (20) kde s* je robustní směrodatná odchylka stanovená výše popsaným algoritmem. V případě malého počtu účastníků PrZZ stanovuje PoZZ vztažné hodnoty jako konsenzuální hodnoty získané od expertních účastníků, kteří prokázali kompetenci ke stanovení měřené veličiny, která je předmětem zkoušky. Při nízkém počtu účastníků (4 p 20) může PoZZ dále zvážit využití tzv. Hornova postupu pro stanovení vztažných hodnot. Tento postup spočívá ve stanovení tzv. pivotů, na jejichž základě se určí odhad polohy a variability. Nejdříve se provede vzestupné seřazení posuzovaných dat. Dolní pivot se poté určí ze vztahu: x D x, ( H) (21) kde H je pořadový index daný rovnicí H Horní pivot se poté určí ze vztahu x p 1 int 2 2 nebo p 1 int 1 2 H. 2. H x( p 1 H ) (22) Vztažná hodnota je prostřednictvím Hornova postupu určena jako odhad polohy, tedy tzv. pivotová polosuma: x x x 2 * D H. (23) Odhad variability se stanovuje jako tzv. pivotové rozpětí RL xh xd (24) a nejistota takto určené vztažné hodnoty jako 95% intervalový odhad střední hodnoty: kde t ;1 ( p) ux R ( ), L tl;0,95 p (25) L je 1-α kvantil rozdělení TL s p stupni volnosti. Stránka 10/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 4 Kritéria hodnocení výkonnosti Výsledky zkoušek se musí pro interpretaci a porovnání se stanovenými cíli převést na tzv. výkonnostní statistiky. Účelem je vyjádřit odchylku od vztažné hodnoty takovým způsobem, který umožňuje porovnání s kritérii výkonnosti. Podle normy ČSN EN ISO/IEC 17043 [3] se výkonnost účastnících se pracovišť hodnotí podle tzv. z-score a ζ-score (zeta-score). Pro každou neodlehlou laboratoř se z-score vypočte podle vztahu: z i xi x*, s* (26) kde x* je robustní odhad hodnoty průměru s* je robustní směrodatná odchylka. ζ-score (zeta-score) se vypočítá pomocí rovnice: i xi x*, u u 2 2 i X (27) kde ux je standardní nejistota vztažné hodnoty a ui je standardní kombinovaná nejistota i-té laboratoře. Standardní kombinované nejistoty měření lze získat podělením rozšířené nejistoty U koeficientem rozšíření k, který má pro normální rozdělení pravděpodobnosti hodnotu k = 2. Pokud účastník neuvedl rozšířenou nejistotu měření na protokolu o výsledcích zkoušek, nebylo možné ζ-score určit. Více o nejistotách měření lze nalézt v dokumentu [7]. Pro z-score a ζ-score (pro jednoduchost je uvedeno pouze z-score) platí následující stupnice: z 2 ukazuje, že výkonnost laboratoře je vyhovující; 2 z 3 ukazuje, že výkonnost laboratoře je problematická a vytváří varovný podnět; 3 z ukazuje, že výkonnost laboratoře je nevyhovující a vytváří podnět k akci. Stránka 11/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 5 Závěry statistické analýzy Předložená zpráva shrnuje výsledky programu zkoušení způsobilosti ZZ 2013/1 pořádaného Poskytovatelem zkoušení způsobilosti při ústavu SZK FAST. PrZZ se zúčastnilo celkem 29 pracovišť napříč EU. Program byl zaměřen na běžné normalizované zkoušky zemin. Výsledky zkoušek byly hodnoceny samostatně pro každý sledovaný zkušební postup. Vyhodnocené statistické charakteristiky, výsledky testů a grafické znázornění jsou součástí přílohy této zprávy. Nejdůležitějším výstupem PrZZ jsou tzv. Z-score a ζ-score (zeta-score). Tyto charakteristiky hodnotí výkonnost jednotlivých účastníků porovnáním se vztažnou hodnotou a nejistotami měření. Vztažná hodnota a její nejistota je určena podle postupů uvedených v 3. Z-score a ζ-score jsou porovnány s limitními hodnotami (viz část 4). Výsledné hodnoty ζ-score nebudou brány v potaz při výsledném vyhodnocení výkonnosti pracovišť, neboť jsou do značné míry závislé na hodnotách nejistot posuzovaných pracovišť. 5.1 Stanovení vlhkosti zemin - ČSN CEN ISO/TS 17892-1 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 1 přílohy. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnota v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. V případě účastníků č. 315 a 361 došlo k překročení hodnoty Z-score = 2. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročili hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 5.2 Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic - ČSN CEN ISO/TS 17892-3 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 2 přílohy. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. V případě účastníka č. 239 došlo k překročení hodnoty Z-score = 2. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročili hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 5.3 Stanovení zrnitosti zemin - ČSN CEN ISO/TS 17892-4 V případě zkoušky zrnitosti zemin se jedná o víceúrovňový experiment. Jednotlivé úrovně jsou zde tvořeny velikostí ok sít a hodnoty procentuálním propadem. Statistické charakteristiky byly vyhodnoceny samostatně pro každou z takto daných úrovní (viz část 2 přílohy). Především byly sledovány výsledné propady na sítech o velikosti ok 63 až 8 mm. Numerické kritické zhodnocení údajů ukázalo překročení kritických hodnot v případě účastníka č. 377. Na základě této analýzy byly výsledky účastníka č. 377 označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Další provedení kritického zhodnocení údajů po vyřazení účastníka č. 377 ukázalo překročení 5% kritické hodnoty v případě účastníka č. 362. Tato hodnota byla tedy označena jako vybočující a z experimentu vyřazena. Vyhodnocení výkonnosti pracovišť bylo provedeno prostřednictvím Z-score. Jako vztažná hodnota byl při výpočtu Z-score použit aritmetický průměr a výběrová směrodatná odchylka. Z-score bylo stanoveno Stránka 12/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 pro každé pracoviště a úroveň samostatně. K překročení kritické hodnoty Z-score = 2 došlo u výsledků zkoušek účastníka č. 277. Toto překročení je velice mírné a je pravděpodobně způsobeno zaokrouhlovacími chybami. Na základě této analýzy je možné označit výkonnost všech neodlehlých účastníků jako vyhovující. 5.4 Stanovení stlačitelnosti - ČSN CEN ISO/TS 17892-5 Edometrický modul přetvárnosti byl stanovován na třech úrovních zatěžování, a to 50, 100 a 200 kpa. Výsledky na každé úrovni byly vyhodnoceny samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 4 přílohy. Na základě numerického zhodnocení konzistence laboratoří byly výsledky účastníka č. 239 označeny jako odlehlé a z experimentu vyřazeny. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročili limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.5 Stanovení pevnosti v prostém tlaku - ČSN CEN ISO/TS 17892-7 V rámci této části PrZZ byly hodnoceny následující charakteristiky: pevnost v prostém tlaku a přetvoření při porušení. Výsledky byly hodnoceny samostatně a jsou uvedeny společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami v části 5 přílohy. V případě stanovení pevnosti v prostém tlaku neukázalo grafické ani numerické zhodnocení údajů překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Velikost směrodatné odchylky výsledků zkoušek přetvoření při porušení účastníka č. 372 způsobila překročení 1% kritické hodnoty Cochranova testu. Bližší analýza ukázala, že toto překročení má za následek pouze jeden výsledek, po jehož vyřazení již k překročení kritické hodnoty nedošlo. Žádný z účastníků tedy nebyl z této části experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě Hornova postupu uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročili limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.6 Krabicová smyková zkouška - ČSN CEN ISO/TS 17892-10 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 6 přílohy. Grafické ani numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročili limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. 5.7 Stanovení konzistenčních mezí - ČSN CEN ISO/TS 17892-12 Výsledkem zkoušky konzistenčních mezí jsou dvě základní charakteristiky, a to mez tekutosti a mez plasticity. Obě tyto charakteristiky byly posouzeny samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 7 přílohy. V případě obou sledovaných charakteristik nedošlo k překročení 1% kritických mezí při grafickém hodnocení konzistence ani při numerickém kritickém zhodnocení údajů. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech účastníků nepřekročily limitní hodnotu Z-score = 2 a proto je lze označit jako vyhovující. Stránka 13/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 5.8 Proctorova zkouška - ČSN EN 13286-2 Výsledkem této zkoušky jsou dvě charakteristiky, a to objemová hmotnost a optimální vlhkost. Obě tyto charakteristiky byly posuzovány samostatně. Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 8 přílohy. Grafické zjištění konzistence laboratoří ukázalo překročení kritických hodnot v případě několika účastníků. Překročení kritických hodnot Mandelových statistik nenaznačuje, že výsledky účastníků jsou špatné, pouze ukazuje na drobné nesrovnalosti. Numerické kritické hodnocení údajů neukázalo překročení 1% kritické hranice. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. V případě účastníka č. 366 došlo k překročení hodnoty Z-score = 2. Výkonnost tohoto účastníka je tedy označena jako problematická. Výsledky Z-score účastníků č. 331, 377, 386 přesáhly limitní hodnotu 3 a jejich výkonnost je tedy označena jako nevyhovující. Výsledky Z-score všech ostatních účastníků nepřekročili hodnotu 2 a proto lze označit jejich výkonnost jako vyhovující. 5.9 CBR - ČSN EN 13286-47 Výsledky zkoušek společně s grafickým znázorněním a vyhodnocenými statistickými charakteristikami jsou uvedeny v části 9 přílohy. Grafické ani numerické zjištění konzistence laboratoří neukázalo překročení kritických hodnot. Žádný z účastníků tedy nebyl z experimentu vyřazen. Vztažná hodnota a její nejistota byla stanovena na základě normy ISO 13528 [5] (algoritmus A) uvedeného v části 2.5. Na základě této analýzy je možné prohlásit, že výsledky všech neodlehlých účastníků nepřekročili limitní hodnotu Z-score = 2 a proto lze jejich výkonnost označit jako vyhovující. Stránka 14/15
Závěrečná zpráva o výsledcích experimentu shodnosti PrZZ ZZ 2013/1 6 Použité normy a dokumenty [1] ČSN ISO 5725-1: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Obecné zásady a definice, ČNI 1997. [2] ČSN ISO 5725-2: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 1: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření, ČNI 1997. [3] ČSN EN ISO/IEC 17043: Posuzování shody - Všeobecné požadavky na zkoušení způsobilosti, ČNI 2010. [4] ČSN ISO 3534-1: Statistika. Slovník a značky Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny, ČNI 1994. [5] ISO 13528 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons, ISO 2005. [6] ČSN ISO 5725-5: Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření, ČNI 1999. [7] EA 4/02: Vyjadřování nejistot měření při kalibracích, 2000. [8] ČSN CEN ISO/TS 17892-1: Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 1: Stanovení vlhkosti zemin. [9] ČSN CEN ISO/TS 17892-3 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 3: Stanovení zdánlivé hustoty pevných částic zemin pomocí pyknometru. [10] ČSN CEN ISO/TS 17892-4: Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 4: Stanovení zrnitosti zemin. [11] ČSN CEN ISO/TS 17892-5 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 5: Stanovení stlačitelnosti zemin v edometru. [12] ČSN CEN ISO/TS 17892-7 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 7: Zkouška pevnosti v prostém tlaku u jemnozrnných zemin. [13] ČSN CEN ISO/TS 17892-10 - Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 10: Krabicová smyková zkouška. [14] ČSN CEN ISO/TS 17892-12: Geotechnický průzkum a zkoušení - Laboratorní zkoušky zemin - Část 12: Stanovení konzistenčních mezí. [15] ČSN EN 13286-2: Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 2: Zkušební metody pro stanovení laboratorní srovnávací objemové hmotnosti a vlhkosti - Proctorova zkouška. [16] ČSN EN 13286-47 - Nestmelené směsi a směsi stmelené hydraulickými pojivy - Část 47: Zkušební metoda pro stanovení kalifornského poměru únosnosti, okamžitého indexu únosnosti a lineárního bobtnání. Stránka 15/15
Př í loha Závěřečná zpřáva o výsledcích expeřimentu shodnosti ZZ 2013/1
Obsah 1 ČSN CEN ISO/TS 17892-1 (Stanovení vlhkosti zemin)... 3 1.1 Mandelovy statistiky... 5 1.2 Vyhodnocení výkonnosti... 6 2 ČSN CEN ISO/TS 17892-3 (Stanovení zdánlivé hustoty)... 7 2.1 Mandelovy statistiky... 8 2.2 Vyhodnocení výkonnosti... 9 3 ČSN CEN ISO/TS 17892-4 (Stanovení zřnitosti zemin)... 10 4 ČSN CEN ISO/TS 17892-5 (Stanovení stlačitelnosti zemin)... 13 4.1 Zatěžovací stupeň 50 kpa... 13 4.1.1 Vyhodnocení výkonnosti... 14 4.2 Zatěžovací stupeň 100 kpa... 15 4.2.1 Vyhodnocení výkonnosti... 16 4.3 Zatěžovací stupeň 200 kpa... 17 4.3.1 Vyhodnocení výkonnosti... 18 5 ČSN CEN ISO/TS 17892-7 (Stanovení pevnosti v přostém tlaku)... 19 5.1 Pevnost v přostém tlaku... 19 5.1.1 Mandelovy statistiky... 20 5.2 Vyhodnocení výkonnosti... 21 5.3 Přetvoření při pořušení... 22 5.3.1 Mandelovy statistiky... 23 5.4 Vyhodnocení výkonnosti... 24 6 ČSN CEN ISO/TS 17892-10 (Křabicová smyková zkouška)... 25 6.1 Smykové napětí... 25 6.1.1 Vyhodnocení výkonnosti... 26 6.2 Úhel vnitřního tření... 27 6.2.1 Vyhodnocení výkonnosti... 28 7 ČSN CEN ISO/TS 17892-12 (Stanovení konzistenčních mezí)... 29 7.1 Stanovení meze plasticity... 29 7.1.1 Vyhodnocení výkonnosti... 30 7.2 Stanovení meze tekutosti... 31 7.2.1 Vyhodnocení výkonnosti... 33 8 ČSN EN 13286-2 (Přoctořova zkouška)... 34 8.1 Objemová hmotnost... 34 8.1.1 Vyhodnocení výkonnosti... 36 Stránka 1/41
8.2 Optimální vlhkost... 37 8.2.1 Vyhodnocení výkonnosti... 39 9 ČSN EN 13286-47 - CBR... 40 9.1 Vyhodnocení výkonnosti... 41 Stránka 2/41
1 ČSN CEN ISO/TS 17892-1 (Stanovení vlhkosti zemin) ID laboratoře Výsledky zkoušek [%] Tabulka 1 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [%] Aritmetický průměr [%] Výběrová směrodatná odchylka [%] Variační koeficient [%] 239 22,8 - - neuvedena 22,8 0 0 277 23,8 24,1 23,7 1,00 23,9 0,21 0,87 278 22,8 22,5 22,7 1,00 22,7 0,15 0,67 279 23,7 23,6-5 23,7 7 0,30 315 21,7 22,2 21,7 1,28 21,9 0,29 1,32 331 23,1 - - 0,27 23,1 0 0 361 24,3 - - 0,60 24,3 0 0 365 23,2 22,5 23,1 1,10 22,9 0,38 1,65 366 23,4 23,7 22,9 0,22 23,3 0,40 1,73 368 23,2 22,9 22,8 0,40 23,0 0,20 0,88 372 23,4 23,1 23,3 0,70 23,3 0,15 0,66 373 22,7 - - neuvedena 22,7 0 0 374 22,8 - - neuvedena 22,8 0 0 375 22,7 - - neuvedena 22,7 0 0 376 23,4 23,4 23,3 0,40 23,4 8 0,32 377 23,4 23,4-0,10 23,4 0 0 380 22,8 23,3-0,80 23,1 0,35 1,50 388 23,5 23,2-0,20 23,4 0,21 0,91 393 23,1 23,1 22,6 0,70 22,9 0,29 1,26 Tabulka 2: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka 0,40 Cochranova statistika 0,209 5% Kritická hodnota Cochranova testu 0,281 1% Kritická hodnota Cochranova testu 0,343 Stránka 3/41
Výběrová směrodatná odchylka 0,60 Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 0,50 0,40 0,30 0,29 0,38 0,40 0,35 0,29 0,20 0,21 0,20 0,21 0,10 0,15 0,15 0 0 7 8 0 0 0 0 0 0 239 277 278 279 315 331 361 365 366 368 372 373 374 375 376 377 380 388 393 Obrázek 1: Grafické znázornění výběrových směrodatných odchylek společně s převedenými kritickými hodnotami Cochranova testu (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Tabulka 3: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 24,3 Minimální hodnota 21,9 Celkový průměr 23,1 Výběrová směrodatná odchylka 0,5 Grubbsova statistika (max. hodnota) 2,281 Grubbsova statistika (min. hodnota) 2,386 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,681 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,968 Tabulka 4 Celkové statistické charakteristiky [%] Celková průměrná hodnota 23,1 Výběrová směrodatná odchylka 0,52 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 23,1 Robustní směrodatná odchylka 0,42 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 0,25 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 0,49 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 0,55 Opakovatelnost 0,70 Reprodukovatelnost 1,54 Stránka 4/41
Vnitrolaboratorní statistika konzistence Mezilaboratorní statistika konzistence 1.1 Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,0 2,0 1,0-1,0-2,0-3,0 239 277 278 279 315 331 361 365 366 368 372 373 374 375 376 377 380 388 393 Obrázek 2: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 239 277 278 279 315 331 361 365 366 368 372 373 374 375 376 377 380 388 393 Obrázek 3: Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 5/41
Vlhkost [%] 1.2 Vyhodnocení výkonnosti 26 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 25 24 23 22 21 20 19 239 277 278 279 315 331 361 365 366 368 372 373 374 375 376 377 380 388 393 Obrázek 4 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 9,0 8,0 7,0 6,0 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 8,42 3,91 3,78 2,93 2,84 1,81 1,92 2,11 1,83 1,52 1,30 1,04 1,28 0,72 0,87 0,96 0,40 0,55 0,72 0,88 0,59 0,29 0,39 0,63 0,70 0,59 0,31 0,46 0,400,48 0 12 0 0 0 0,110,12 239 277 278 279 315 331 361 365 366 368 372 373 374 375 376 377 380 388 393 Obrázek 5 Z-score a zeta-score Stránka 6/41
2 ČSN CEN ISO/TS 17892-3 (Stanovení zdánlivé hustoty) ID laboratoře Výsledky zkoušek [%] Tabulka 5 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [%] Aritmetický průměr [%] Výběrová směrodatná odchylka [%] Variační koeficient [%] 239 2,802 - - neuvedena 2,802 00 0 279 2,708 - - 0 2,708 00 0 315 2,700 2,710 2,700 3 2,703 06 0,21 331 2,728 - - 0 2,728 00 0 361 2,660 - - 2 2,660 00 0 366 2,600 2,670 2,620 neuvedena 2,630 36 1,37 372 2,721 2,723 2,720 1 2,721 02 6 376 2,705 2,703 2,708 1 2,705 03 9 390 2,711 2,717-0,11 2,714 04 0,16 Tabulka 6: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 2,802 Minimální hodnota 2,630 Celkový průměr 2,708 Výběrová směrodatná odchylka 47 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,989 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,651 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,215 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 2,387 Tabulka 7 Celkové statistické charakteristiky [Mg/m 3 ] Celková průměrná hodnota 2,708 Výběrová směrodatná odchylka 47 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 2,700 Robustní směrodatná odchylka 46 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 17 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 42 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 46 Opakovatelnost 49 Reprodukovatelnost 0,128 Stránka 7/41
Vnitrolaboratorní statistika konzistence Mezilaboratorní statistika konzistence 2.1 Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 239 279 315 331 361 366 372 376 390 Obrázek 6: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 239 279 315 331 361 366 372 376 390 Obrázek 7: Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 8/41
Zdálnivá hustota [Mg/m3] 2.2 Vyhodnocení výkonnosti 2,85 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 2,80 2,75 2,70 2,65 2,60 2,55 239 279 315 331 361 366 372 376 390 Obrázek 8 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 2,5 2,22 2,0 1,5 1,21 1,59 1,53 1,0 0,5 0,88 0,89 0,60 0,46 0,33 0,30 0,17 0,21 0,23 7 0,11 0,11 0 0 239 279 315 331 361 366 372 376 390 Obrázek 9 Z-score a zeta-score Stránka 9/41
3 ČSN CEN ISO/TS 17892-4 (Stanovení zrnitosti zemin) Tabulka 8 Průměrné výsledky zkoušek hodnoty propadu v % (červeně označené jsou odlehlé nebo vybočující hodnoty určené Grubbsovým testem) Otvor síta [mm] / ID 8 4 2 1 0,5 0,25 0,125 63 277 99,9 85,3 71,5 55,5 36,7 17,1 5,7 0,9 278 99,6 86,4 70,2 53,4 35,4 19,2 7,3 0,6 315 99,7 85,7 71,3 54,2 33,7 17,6 8,1 1,5 361 99,5 84,3 71,2 54,6 38,4 22,5 9,2 0,7 362 10 85,9 71,9 55,5 38,7 22,7 10,4 2,8 366 10 86,3 71,3 59,2 39,0 22,3 9,6 0,7 368 10 86,0 72,9 57,6 41,3 24,6 10,4 1,3 372 99,9 86,6 70,7 56,3 38,2 23,1 9,9 0,4 376 10 87,5 72,2 55,4 39,6 23,0 9,0 0,3 377 10 86,2 71,9 59,1 42,8 27,5 16,1 8,6 Průměr 99,9 86,0 71,5 56,1 38,4 22,0 9,6 1,8 Výběrová směrodatná odchylka 0,19 0,85 0,78 1,98 2,67 3,19 2,72 2,51 Variační koeficient [%] 0,20 0,99 1,09 3,52 6,95 14,54 28,45 140,99 Otvor síta [mm] / Charakteristika Tabulka 9 Výsledky Grubbsova testu 8 4 2 1 0,5 0,25 0,125 63 Maximální hodnota 10 87,5 72,9 59,2 42,8 27,5 16,1 8,6 Minimální hodnota 99,5 84,3 70,2 53,4 33,7 17,1 5,7 0,3 Průměr přes laboratoře 99,9 86,0 71,5 56,1 38,4 22,0 9,6 1,8 Výb. směrodatná odchylka přes laboratoře Grubbsova statistika (max. hodnota) Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,19 0,85 0,78 1,98 2,67 3,19 2,72 2,51 0,737 1,751 1,846 1,558 1,648 1,735 2,395 2,721 1,829 2,022 1,726 1,355 1,766 1,529 1,432 0,600 5% kritická hodnota 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 1% kritická hodnota 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 Stránka 10/41
Mezilaboratorní statistika konzistence Otvor síta [mm] / Charakteristika Tabulka 10 Výsledky Grubbsova testu po vyřazení odlehlých hodnot 8 4 2 1 0,5 0,25 0,125 63 Maximální hodnota 10 87,5 72,9 59,2 42,8 27,5 10,4 2,8 Minimální hodnota 99,5 84,3 70,2 53,4 33,7 17,1 5,7 0,3 Průměr přes laboratoře 99,9 86,0 71,5 56,1 38,4 22,0 8,8 1,0 Výb. směrodatná odchylka přes laboratoře Grubbsova statistika (max. hodnota) Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,19 0,85 0,78 1,98 2,67 3,19 1,56 0,78 0,737 1,751 1,846 1,558 1,648 1,735 1,006 2,278 1,829 2,022 1,726 1,355 1,766 1,529 2,034 0,957 5% kritická hodnota 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 2,290 1% kritická hodnota 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 2,482 3 2 1 0-1 -2-3 277 278 315 361 362 366 368 372 376 ID laboratoře 8 4 2 1 0,5 0,25 0,125 63 Obrázek 10 Mandelovy mezilaboratorní statistiky konzistence pro všechny úrovně i zúčastněné laboratoře (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 11/41
Otvor síta [mm] / ID Tabulka 11 Hodnoty Z-score 8 4 2 1 0,5 0,25 0,125 63 277 0,30 0,81 3 0,13 0,53 1,59 2,03 0,16 278 1,45 0,43 1,60 1,33 1,08 0,80 0,96 0,39 315 0,54 0,37 0,16 0,90 1,83 1,41 0,47 1,69 361 1,71 1,89 0,33 0,65 0,22 0,43 0,24 0,23 362 0,80 7 0,53 0,12 0,34 0,50 1,01-366 0,80 0,37 0,16 1,94 0,50 0,36 0,49 0,23 368 0,80 4 1,81 1,03 1,48 1,21 0,98 1,19 372 0,20 0,70 0,98 0,34 0,15 0,67 0,66 0,99 376 0,80 1,68 0,86 0,18 0,76 0,63 8 1,21 Stránka 12/41
4 ČSN CEN ISO/TS 17892-5 (Stanovení stlačitelnosti zemin) 4.1 Zatěžovací stupeň 50 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 12 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 331 6,3 - - neuvedena 6,3 0 0 372 5,3 6,3 6,7 0,20 6,1 0,72 11,82 376 5,6 5,2 5,5 0,20 5,4 0,21 3,83 Tabulka 13: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 6,3 Minimální hodnota 5,4 Celkový průměr 5,9 Výběrová směrodatná odchylka 0,5 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,784 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,126 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,155 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,155 Tabulka 14 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 5,9 Výběrová směrodatná odchylka 0,45 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 6,0 Robustní směrodatná odchylka 0,37 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 0,53 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 0,31 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 0,62 Opakovatelnost 1,49 Reprodukovatelnost 1,72 Stránka 13/41
[MPa] 4.1.1 Vyhodnocení výkonnosti 7,0 6,8 6,6 6,4 6,2 6,0 5,8 5,6 5,4 5,2 5,0 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 331 372 376 Obrázek 11 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 0,75 0 Z-score 0,22 Zeta-score 0,49 1,56 331 372 376 3,48 Obrázek 12 Z-score a zeta-score Stránka 14/41
4.2 Zatěžovací stupeň 100 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 15 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 239 12,4 - - neuvedena 12,4 0 0 331 6,3 - - neuvedena 6,3 0 0 372 6,7 7,1 7,2 0,20 7,0 0,26 3,78 376 7,1 6,9 7,1 0,20 7,0 0,12 1,64 401 6,6 6,3 6,7 0,20 6,5 0,20 3,04 Tabulka 16: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 12,4 Minimální hodnota 6,3 Celkový průměr 7,8 Výběrová směrodatná odchylka 2,5 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,775 Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,608 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,715 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,764 Tabulka 17: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování po vyřazení odlehlých hodnot Maximální hodnota 7,0 Minimální hodnota 6,3 Celkový průměr 6,7 Výběrová směrodatná odchylka 0,4 Grubbsova statistika (max. hodnota) 0,880 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,163 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,481 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,496 Stránka 15/41
[MPa] Tabulka 18 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 6,72 Výběrová směrodatná odchylka 0,36 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 6,72 Robustní směrodatná odchylka 0,41 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 0,20 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 0,31 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 0,37 Opakovatelnost 0,57 Reprodukovatelnost 1,03 4.2.1 Vyhodnocení výkonnosti 8,0 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 7,5 7,0 6,5 6,0 5,5 5,0 331 372 376 401 Obrázek 13 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 2,5 2,0 1,75 1,95 1,5 1,0 0,5 1,03 0 0,69 0,78 0,44 331 372 376 401 1,12 Obrázek 14 Z-score a zeta-score Stránka 16/41
4.3 Zatěžovací stupeň 200 kpa ID laboratoře Výsledky zkoušek [MPa] Tabulka 19 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [MPa] Aritmetický průměr [MPa] Výběrová směrodatná odchylka [MPa] Variační koeficient [%] 239 17,4 - - neuvedena 17,4 0 0 331 8,3 - - neuvedena 8,3 0 0 372 10,7 10,7 10,6 0,20 10,7 6 0,54 376 10,2 10,3 10,3 0,20 10,3 6 0,56 390 8,8 7,2 9,3 neuvedena 8,4 1,10 13,01 Tabulka 20: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 17,4 Minimální hodnota 8,3 Celkový průměr 11,0 Výběrová směrodatná odchylka 3,7 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,715 Grubbsova statistika (min. hodnota) 0,727 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,715 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,764 Tabulka 21 Celkové statistické charakteristiky [MPa] Celková průměrná hodnota 11,0 Výběrová směrodatná odchylka 3,74 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 10,4 Robustní směrodatná odchylka 2,77 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 0,64 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 2,88 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 2,95 Opakovatelnost 1,78 Reprodukovatelnost 8,25 Stránka 17/41
[MPa] 4.3.1 Vyhodnocení výkonnosti 20 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 18 16 14 12 10 8 6 4 2 0 239 331 372 376 390 Obrázek 15 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 3,0 2,5 2,54 2,0 1,5 1,0 0,76 0,71 0,5 0,34 0,10 0,17 0 0 5 0 239 331 372 376 390 Obrázek 16 Z-score a zeta-score Stránka 18/41
Výběrová směrodatná odchylka 5 ČSN CEN ISO/TS 17892-7 (Stanovení pevnosti v prostém tlaku) 5.1 Pevnost v prostém tlaku ID laboratoře Výsledky zkoušek [kpa] Tabulka 22 Výsledky zkoušek Rozšířená nejistota [kpa] Aritmetický průměr [kpa] Výběrová směrodatná odchylka [kpa] Variační koeficient [%] 239 280 280 260 neuvedena 273,3 11,55 4,22 315 140 143 150 1,2 144,3 5,13 3,56 331 297 305 - neuvedena 300,9 5,20 1,73 361 234 - - 2,0 234,0 0 0 372 212 219 219 5,0 216,5 3,91 1,80 376 214 199 204 5,0 205,7 7,64 3,71 Tabulka 23: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka 11,55 Cochranova statistika 0,512 5% Kritická hodnota Cochranova testu 0,616 1% Kritická hodnota Cochranova testu 0,722 Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 16 14 12 10 11,55 8 6 4 2 0 7,64 5,13 5,20 3,91 0 239 315 331 361 372 376 Obrázek 17: Grafické znázornění výběrových směrodatných odchylek společně s převedenými kritickými hodnotami Cochranova testu (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 19/41
Mezilaboratorní statistika konzistence Tabulka 24: Výsledky Grubbsova testu pro jedno odlehlé pozorování Maximální hodnota 300,9 Minimální hodnota 144,3 Celkový průměr 229,1 Výběrová směrodatná odchylka 54,8 Grubbsova statistika (max. hodnota) 1,309 Grubbsova statistika (min. hodnota) 1,547 5% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,887 1% Kritické hodnoty pro Grubbsův test 1,973 Tabulka 25 Celkové statistické charakteristiky [kpa] Celková průměrná hodnota 229,1 Výběrová směrodatná odchylka 54,82 Vztažná hodnota robustní odhad hodnoty průměru 23 Robustní směrodatná odchylka 60,10 Směrodatná odchylka opakovatelnosti sr 7,41 Mezilaboratorní směrodatná odchylka sl 56,82 Směrodatná odchylka reprodukovatelnosti sr 57,30 Opakovatelnost 20,73 Reprodukovatelnost 160,45 5.1.1 Mandelovy statistiky hi 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5-0,5-1,0-1,5-2,0-2,5 239 315 331 361 372 376 Obrázek 18: Mandelovy statistiky mezilaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 20/41
Pevnost v prostém tlaku [kpa] Vnitrolaboratorní statistika konzistence ki 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 2,0 1,5 1,0 0,5 239 315 331 361 372 376 Obrázek 19: Mandelovy statistiky vnitrolaboratorní konzistence (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) 5.2 Vyhodnocení výkonnosti 400 Průměrné hodnoty účastníků Vztažná hodnota Limitní meze pro Z-score = 2 350 300 250 200 150 100 50 0 239 315 331 361 372 376 Obrázek 20 Graf průměrných hodnot společně s rozšířenými nejistotami měření, vyznačenou vztažnou hodnotou a limitními mezemi pro hodnotu Z-score = 2 Z-score Zeta-score 6,0 5,58 5,0 4,0 3,0 2,0 1,0 1,43 1,57 1,18 0,72 0,87 0,26 0,40 7 0,22 0 0 239 315 331 361 372 376 Obrázek 21 Z-score a zeta-score Stránka 21/41
Výběrová směrodatná odchylka 5.3 Přetvoření při porušení ID laboratoře Tabulka 26 Výsledky zkoušek; červeně jsou označeny odlehlé hodnoty Výsledky zkoušek [%] Rozšířená nejistota [%] Aritmetický průměr [%] Výběrová směrodatná odchylka [%] Variační koeficient [%] 239 4,98 4,79 5,59 neuvedena 5,1 0,42 8,16 315 8,60 9,10 8,90 neuvedena 8,9 0,25 2,84 331 6,63 6,65 - neuvedena 6,6 1 0,21 361 6,00 - - neuvedena 6,0 0 0 372 9,70 11,70 12,10 neuvedena 11,2 1,29 11,51 376 11,60 12,50 11,90 neuvedena 12,0 0,46 3,82 Tabulka 27: Výsledky Cochranova testu Maximální výběrová směrodatná odchylka 1,29 Cochranova statistika 0,787 5% Kritická hodnota Cochranova testu 0,616 1% Kritická hodnota Cochranova testu 0,722 Tabulka 28: Výsledky Cochranova testu po vyřazení odlehlých hodnot Maximální výběrová směrodatná odchylka 0,46 Cochranova statistika 0,398 5% Kritická hodnota Cochranova testu 0,616 1% Kritická hodnota Cochranova testu 0,722 Výběrová směrodatná odchylka 1% kritická hodnota 5% kritická hodnota 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,42 0,25 0,28 0,46 0,1 1 0 239 315 331 361 372 376 Obrázek 22: Grafické znázornění výběrových směrodatných odchylek společně s převedenými kritickými hodnotami Cochranova testu (čárkovaná čára 5% kritická hodnota; plná čára 1% kritická hodnota) Stránka 22/41