Číslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/34.0514 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_20 Riemer Oldřich 28-42-L/01 Chemik operátor Datum 9.3.2013 Anotace Prezentace určená k podpoře výuky optických metod polarimetrie, základní praktické měření a ovládání polarimetru Použité zdroje a odkazy: KLOUDA, Pavel. moderní analytické metody. Ostrava: Pavel Klouda, 2003, ISBN 80-86369-07-2. NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit. 10.3.2013]. Dostupný na WWW: http://www.ped.muni.cz/wchem/sm/hc/fchlab/polarimetr_soubory/image002.jpg NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit. 10.3.2013]. Dostupný na WWW: http://www.ped.muni.cz/wchem/sm/hc/fchlab/polarimetr_soubory/image008.jpg http://www.zlinskedumy.cz
NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit. 10.3.2013]. Dostupný na WWW: http://www.ped.muni.cz/wchem/sm/hc/fchlab/polarimetr_soubory/image010.jpg NEZNÁMÝ, Neznámý. ped.muni.cz [online]. [cit. 10.3.2013]. Dostupný na WWW: http://www.ped.muni.cz/wchem/sm/hc/fchlab/polarimetr_soubory/image006.gif http://users.prf.jcu.cz/sima/analyticka_chemie/spektrab_soubory/image014.jpg
Optické metody Měření polarimetrem
OBSAH MĚŘENÍ POLARIMETREM MĚŘENÍ V OPTICKÉM POLI ODEČET STUPNICE PLNĚNÍ POLARIMETRICKÉ TRUBICE POPIS POLARIMETRU POSTUP OVLÁDANÍ POLARIMETRU
MĚŘENÍ POLARIMETREM Polarimetrem měříme opticky aktivní látky. Rozdělují se na kruhové (měří ve stupních kruhových Kr), klínové (měří ve stupních Ventzkého V) a automatické (Polomat měří ve stupních sacharometrických S). Převod: 1 K = 2,8885 S 1 K = 2,8854 V V základu polarimetr tvoří dva hranoly (nikoly islandský vápenec), mezi něž se vkládá 1dm nebo 2 dm dlouhá trubice s opticky aktivní látkou. První nikol se nazývá polarizátor a mění nepolarizované světlo na polarizované, které kmitá v jedné rovině. Druhý nikol, analyzátor, je otočný kolem přístrojové osy a velikost jeho otočení měříme na kruhové stupnici.
MĚŘENÍ V OPTICKÉM POLI Sodíkové světlo z lampy prochází po soustředění v kondenzoru monochromatickým a polarizačním filtrem. Vložíme-li mezi polarizátor a analyzátor trubici naplněnou a vyčiřenou opticky aktivní kapalinou, změní se propustnost světla. Natočením analyzátoru se může při jeho určité pozici dosáhnout toho, že světlo procházející přímo i skrz měřený vzorek mají stejnou rovinu polarizace a v hledáčku se projeví stejný odstínem i jasem. Úhel natočení analyzátoru se odečítá na stupnici. Optické vyrovnání se pozoruje v optickém poli rozděleném na 3 díly. 1. Nad nebo pod optickým vyrovnáním 2. Optické pole při optickém vyrovnání 3. Pod nebo nad optickým vyrovnáním Vzorky měříme v polarimetrické trubici o délce od 100 do 200 mm.
ODEČET STUPNICE Po stranách okuláru jsou namontované pro přesný odečet 2 lupy. Stupnice je rozdělena na 360 dílů. Nonius má dělení na 20 úseků, které odpovídají 19 dílům stupnice. Odečet na stupnici pomocí obou noniů. α = 9.30 Přesný výsledek úhlu otáčení opticky aktivní látky se získá z aritmetického průměru : α = α1 + α2 2 Kde α1 a α2 jsou hodnoty odečtené na obou noniích. Je-li přístroj správně vycentrován, platí α1 = α2.
PLNĚNÍ POLARIMETRICKÉ TRUBICE 1. Vyjměte vnitřní čepičku 3, skleněné okno 5 a pryžové těsnění 4. 2. Trubici uchopte za kovový prstenec 6 abyste zabránili jejímu zahřátí a naplňte ji vzorkem až po vrch (meniskus bude vyčnívat nad její horní okraj). 3. Na horní okraj trubice nasuňte skleněné okénko tak, abyste přitom vytlačili přebytečnou kapalinu. Pod vnitřní čepičku 3 vložte pryžové těsnění 4 a pomocí vnější čepičky 2 je přišroubujte k trubici. 4. Vzduchové bubliny zachyťte ve vodorovné poloze trubice do prstencovité výdutě 9. Obr: Polarimetrická trubice
POPIS POLARIMETRU 1. Vypínač (vypnuto, zapnuto) 6. Prostor vzorku 2. Nastavovací kotouč 7. Polarizátor 3. Odečítací lupa 8. Skleněný filtr 4. Okulár 9. Kryt lampy 5. Stupnice a nonius 10. Objímka lampy 11. Plášť polarimetru
POSTUP OVLÁDANÍ POLARIMETRU 1. Přístroj připojíme do sítě 220 V a zapněte. Stabilizovat světelný tok sodíkové žárovky před měřením alespoň 5 minut. 2. Otevřete prostor vzorku 6 a vložte polarimetrickou trubici naplněnou destilovanou vodou. 3. Podívejte se do okuláru 4 a zaostřete ho natočením tak, abyste zřetelně viděli optické pole. Otáčejte nastavovacím kotoučem 2 až stupnice 5 ukazuje na obou stranách nulu. Optické pole musí být rovnoměrně žlutooranžově osvětlené. 4. Do prostoru vzorku vložte polarimetrickou trubici s měřeným vzorkem kapaliny a dbejte, aby případné bublinky byly v prostoru výdutě mimo dráhu polarizovaného paprsku a uzavřete prostor vzorku. 5. Přes optický okulár sledujte optické pole. V případě potřeby okulár doostřete a otáčejte nastavovacím kotoučem 2, dokud se optické pole neosvětlí zcela rovnoměrně: viz. Měření v optickém poli 6. Pomocí dvou protilehlých noniů odečtěte údaj na stupnici.