Číslo projektu Číslo a název šablony klíčové aktivity Tematická oblast Autor Ročník 3 Obor CZ.1.07/1.5.00/34.0514 III/2 Inovace a zkvalitnění výuky prostřednictvím ICT Metody instrumentální analýzy, vy_32_inovace_ma_11_15 Riemer Oldřich 28-42-L/01 Chemik operátor Datum 17.11.2012 Anotace Prezentace určená k podpoře výuky elektrochemických metod potenciometrie nepřímá, potenciometrická titrace neutralizační, redoxní Použité zdroje a odkazy: KLOUDA, Pavel. moderní analytické metody. Ostrava: Pavel Klouda, 2003, ISBN 80-86369-07-2. NEZNÁMÝ, Neznámý. googl.cz [online]. [cit. 19.11.2012]. Dostupný na WWW: http://old.lf3.cuni.cz/chemie/cesky/praktika/b3_titracni%20krivka.jpg NEZNÁMÝ, Neznámý. googl.cz [online]. [cit. 19.11.2012]. Dostupný na WWW: http://users.prf.jcu.cz/sima/analyticka_chemie/volumredox_soubory/image002.jpg http://www.zlinskedumy.cz
Elektrochemické metody Potenciometrie nepřímá titrace
OBSAH PRINCIP RORDĚLENÍ POTENCIOMETRICKÝCH TITRACÍ VÝHODY, NEVÝHODY POTENCIOMETRICKÁ TITRACE NEUTRALIZAČNÍ POTENCIOMETRICKÁ TITRACE OXIDAČNĚ-REDUKČNÍ POTENCIOMETRICKÁ TITRAČNÍ SESTAVA
PRINCIP Patří do instrumentální indikace, kde sledujeme průběh titračních křivek měřením změn vhodných veličin, které se podle potřeby převádějí na změny elektrického signálu. Potenciometrická titrace je metoda odměrné analýzy, při níž využíváme principu potenciometrie ke stanovení bodu ekvivalence. Podstatou je sledování koncentračních změn v průběhu titrace a závislosti elektromotorického napětí článku, složeného z vhodné indikační a referentní elektrody a objemu přidávaného titračního činidla. V těsné blízkosti bodu ekvivalence dochází k prudkým změnám EMN (potenciálu) měrné elektrody, tzv. potenciálovému skoku. EMN (potenciál) referentní (srovnávací) elektrody je stálý. Změna potenciálu (EMN), připadající na jednotku objemu (ml) odměrného roztoku dosahuje maxima právě v bodě ekvivalence (BE). Grafickým znázorněním této závislosti je titrační křivka, bod ekvivalence je určen jejím inflexním bodem (pík).
RORDĚLENÍ POTENCIOMETRICKÝCH TITRACÍ 1/ Neutralizační - elek. skleněná 2/ Oxidačně-redukční - elek. platinová 3/ Srážecí - elek. stříbrná 4/ Komplexometrické - elek. rtuťová (ISE) Nejrozšířenější srovnávací elektrodou je elektroda kalomelová
VÝHODY, NEVÝHODY Výhody potenciometrických titrací: - možnost titrovat barevné a zakalené roztoky - možnost stanovit více iontů po sobě v jednom vzorku - možno stanovit různě silné kyseliny a zásady - možno titrovat i tak zředěné roztoky, kdy nelze použít indikátor - dosahujeme vysoké přesnosti Nevýhody potenciometrických titrací - zdlouhavý průběh stanovení - ekonomická náročnost na přístrojové vybavení
POTENCIOMETRICKÁ TITRACE NEUTRALIZAČNÍ Při neutralizační titraci se mění ph a tím i odpovídající elektromotorické napětí (potenciál) měrné elektrody. Průběh je závislý na síle stanovované kyseliny. H 3 O + + OH - 2 H 2 O Při stanovení silné kyseliny silnou zásadou nebo naopak, dochází v okolí BE k prudké změně ph /EMN napětí/. Měrná elektroda ph citlivá, srovnávací argentochloridová nebo kombinovaná ph citlivá. Obr: Průběh potenciometrické titrace
POTENCIOMETRICKÁ TITRACE OXIDAČNĚ-REDUKČNÍ Oxidace je děj, při kterém částice ztrácí elektrony. Redukce je děj, při kterém částice elektrony přijímá. Oxidace a redukce vždy probíhají současně: Ox 1 + Red 2 = Ox 2 + Red 1 Titrační křivkou redoxní reakce se rozumí závislost potenciálu E na objemu přidaného činidla. Pro titraci látky A činidlem B lze před bodem ekvivalence konstatovat, že potenciál soustavy je řízen pouze poměrem koncentrací A ox / A red, neboť koncentrace B red je zanedbatelná. n A ox + m B red n A red + m B ox V BE nastává mezi oběma redoxními páry rovnováha, za BE z roztoku vymizí forma A ox. Měřící elektroda platinová nebo stříbrná, srovnávací nejčastěji kalomelová. Obr: Redox titrace
POTENCIOMETRICKÁ TITRAČNÍ SESTAVA Obr: Sestava pro titraci