KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE 123MAIN - Základní materiálové parametry
Hustota vs. objemová hmotnost - V případě neporézních materiálů (kovy, ) je hustota rovná objemové hmotnosti - V případě porézních materiálů (většina stavebních materiálů) je hustota matrice materiálu (pevné složky) vyšší než objemová hmotnost materiálu - Množství a distribuce pórů neovlivňuje jen objemovou hmotnost, ale i další vlastnosti nasákavost, odolnost vůči krystalizaci solí, pevnost,
PÓROVITOST - je možné zjistit na základě znalosti objemové hmotnosti a hustoty matrice určuje se pro suchý stav materiálu kde r v je objemová hmotnost látky [kg m -3, g cm -3 ] r mat je hustota matrice [kg m -3, g cm -3 ] Čím vyšší pórovitost, tím lepší tepelně izolační vlastnosti materiálu. Vyplnění pórů vodou tyto vlastnosti zhoršuje Pórovitosti vybraných stavebních materiálů Betony běžně několik % - vodní součinitel, plastifikátory Cihly záleží na kvalitě výpalu desítky % Kameny pískovec, opuka, 20 50% Izolační materiály minerální vlna, pórobeton až 95%
PÓROVITOST Stanovení objemové hmotnosti gravimetricky, pyknometricky. Stanovení hustoty matrice metodou vakuové saturace, pyknometricky.
Gravimetrie - jednoduchá metoda pro stanovení objemové hmotnosti založená na měření hmotnosti a rozměrů vzorků o pravidelném tvaru - díky pravidelnému tvaru je možné jednoduše spočítat objem vzorků - při laboratorních měřeních se používají vzorky ve tvaru krychle, kvádru, válce
Objemová hmotnost nepravidelných vzorků - V případě vzorků nepravidelného tvaru je třeba stanovit objem jinak než výpočtem např. pomocí Archimédova vážení kde 1) Stanovení m s hmotnost suchého vzorku 2) Stanovení m v hmotnost vodou nasyceného vzorku 3) Stanovení m a hmotnost vodou nasyceného vzorku ponořeného do kapaliny 4) Stanovení ρ l hustota kapaliny
Vakuová sataurace (nasákavost) - Stanovení obsahu nasycené vlhkosti a hustoty matrice - Obsah nasycené vlhkosti w c [kg m -3 ] množství vody plně nasycené porézní struktury (podtlak v nádobě) r V objemová hmotnost [kg m -3 ] ψ 0 pórovitost [-] m s = m d hmotnost suchého vzorku [kg] m v hmotnost vodou nasyceného vzorku [kg] V objem vzorku [m 3 ]
Mezerovitost (M) vlastnost zjišťovaná u sypkých materiálů vyjadřuje poměr objemu mezer mezi zrny k celkovému objemu určitého množství sypké látky veličina závislá na sypné hmotnosti M V V V V m h p h p 1 1 V V V V V r r s v V h objem vlastního materiálu bez všech dutin, pórů a mezer V p objem pórů r v objemová hmotnost r s sypná hmotnost
PYKNOMETRIE stanovení hustoty materiálu - Pyknometr nádoba se zátkou o známém objemu (např. 25 ml, 50 ml, 100 ml, 200 ml) - Zátka obsahuje kapiláru, kterou při naplnění odteče přebytečná kapalina (jmenovitý objem je tedy včetně kapiláry) - Pyknometricky je možné stanovit hustotu kapalin a pevných látek. - Použitá kapalina nesmí reagovat s měřenou látkou.
PYKNOMETRIE stanovení hustoty materiálu - Měření objemu vzorku nahrazeno několikerým vážením. - Měření hustoty matrice materiálu se skládá ze čtyř kroků: - vážení suchého prázdného pyknometru - vážení pyknometru s pevnou (měřenou) látkou - vážení pyknometru s pevnou látkou a kapalinou - vážení pyknometru s kapalinou Všechna vážení se provádějí se zátkou.
PYKNOMETRIE stanovení hustoty materiálu ρ l hustota měřící kapaliny (voda, ethanol, ) [kg m -3 ] m 1 hmotnost suchého vzorku [kg] m 2 hmotnost pyknometru se vzorkem a kapalinou [kg] m 3 hmotnost pyknometru naplněného kapalinou [kg] m k hmotnost vytlačené kapaliny [kg] m pyk hmotnost prázdného pyknometru [kg] hmotnost pyknometru se vzorkem [kg] m pyk+mat
Moderní héliový pyknometr Velikost atomu hélia je velmi malá, proto je schopné vyplnit i velmi malé póry. Vysušený vzorek je vložen do komory o známém objemu. Hélium o určitém tlaku je vpuštěno do referenční komory a vzápětí do měřící komory, kde se souběžně měří jeho tlak. Ze vzájemných poměrů tlaků a objemů se spočítá hustota matrice materiálu.
Distribuce pórů v porézním materiálu Pórovitost nedává ucelenou informaci o porézní struktuře materiálu -> proto se používají různé metody pro stanovení objemového zastoupení pórů o dané velikosti. rtuťová porozimetrie standardní stanovení množství pórů v materiálech plynová porozimetrie např. hélium, dusík. Stanovení množství velmi malých pórů navazuje zleva na křivku ze rtuťové porozimetrie optická porozimetrie Stanovení množství velkých pórů navazuje zprava na křivku ze rtuťové porozimetrie Výstup několik typů křivek - kumulativní křivka - distribuční křivka - frekvenční křivka
Rtuťová porozimetrie Chování kapalin v kapiláře a) Smáčivá kapalina v kapiláře b) Z hlediska smáčivosti inertní kapalina ideální. c) Nesmáčivá kapalina v kapiláře Rtuť je nesmáčivá kapalina. Do porézní struktury materiálu je ji možné vpravit externím tlakem. Čím je tlak vyšší, tím se rtuť dostane do menších pórů. Povrchové napětí rtuti za laboratorních podmínek je 0,48 N m -1 a úhel smáčení při kontaktu se silikáty = 130, p (P) tlak, r poloměr, D - průměr Washburnova rovnice r 2 cos p
Rtuťový porozimetr PASCAL 140 a 440 Princip měření rtuťovým porozimetrem spočívá v dynamické změně (zvyšování) tlaku rtuti a sledování množství úbytku objemu rtuti v nádobce na tlaku. Tímto se získá závislost tlaku na objemu rtuti vtlačené do vzorku tzv. intruzního objemu. Intruzní objem se v moderních přístrojích určuje například ze změny kapacity kondenzátoru, který je tvořen kovovou vrstvou nanesenou na skleněné kapiláře z vnější strany a rtutí, která kapiláru částečně zevnitř zaplňuje. Vysokých tlaků (200-400 MPa) je dosaženo pomocí tlakových násobičů (multiplikátorů). Čím je tlak vyšší, tím se rtuť dostane do menších pórů. Při použití nižších tlaků (0,003 0,13 MPa) je tato metoda schopna detekovat množství otevřených pórů o poloměru 4µm 100 µm. Při vyšších tlacích (0,13 400 MPa) póry o poloměru 3 nm 4 µm. Pro stanovení množství póru s menším poloměrem je třeba použít jiné metody měření jako např. absorpci plynů (dusíku).
Princip měření rtuťovým porozimetrem - Evakuace vysušeného vzorku. Póry jsou zaplněné vzduchem. - Naplnění komory rtutí. Do vzorku se vtlačí (hydrostatickým tlakem výšky sloupce) malé množství rtuti. Naplní se největší póry. - Zvyšujícím se externím tlakem se postupně zaplní póry (od největších po nejmenší) Při použití nižších tlaků (0,003 0,13 MPa) je možné detekovat množství otevřených pórů o poloměru 4µm 100 µm. Při vyšších tlacích (0,13 400 MPa) póry o poloměru 3 nm 4 µm.
DV/log(Dd) [cm 3 g -1 ] Hydratující cementová pasta Kumulativní křivka > Distribuční křivka 35,00 30,00 25,00 20,00 15,00 10,00 5,00 0,00 0,001 0,010 0,100 1,000 10,000 100,000 1000,000 Průměr pórů [mm]
Sanační omítka Kumulativní křivka > Distribuční křivka
DV/log(Dd) [cm 3 g -1 ] Cihla Kumulativní křivka > Distribuční křivka 90,00 80,00 70,00 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 0,001 0,010 0,100 1,000 10,000 100,000 1000,000 Průměr pórů [mm]
Plynová porozimetrie Při teplotě -196 C je zaváděn plyn o známém objemu v kontrolovaných dávkách Měří se tlak v nádobce po každém přídavku plynu Z měření redukovaného tlaku při adsorpci a pomocí zákonu o ideálním plynu se stanoví objem plynu pohlceného vzorkem Výslednou křivkou je možné doplnit kumulativní (distribuční) křivku naměřenou pomocí rtuťové porozimetrie oblast malých pórů
Optická porozimetrie Analýza obrazových dat (skeny řezů materiálu) Příprava vzorku velmi přesný řez z důvodu kvalitního zaostření Výplň pórů kontrastní látkou Sken pomocí softwaru pro optický mikroskop Analýza četností pórů o daných parametrech poloměr, plocha Výslednou křivkou je možné doplnit kumulativní (distribuční) křivku naměřenou pomocí rtuťové porozimetrie Pórobeton P4-500
Optická porozimetrie Optická porozimetrie 3 měření důležitá oblast 1000 4000 mm Data pro doplnění distribuční křivky pórů > cca 1000 mm
Optická porozimetrie Výslednou křivkou je možné doplnit kumulativní (distribuční) křivku naměřenou pomocí rtuťové porozimetrie oblast velkých pórů
Hustoty matrice Cihla historická 2693,0 kg.m -3 Cihla 2683,9 kg. m -3 Pískovec 2669,9 kg. m -3 HPC 2760,2 kg. m -3 Dřevo 1542,7 kg. m -3 Technické konopí 1364,6 kg. m -3 XPS (extrudovaný) (1239,7 kg. m -3 ) zanedbatelná otevřená pórovitost EPS (expandovaný) (1096,5 kg. m -3 ) zanedbatelná otevřená pórovitost Rockwool 2411,3 kg.m -3 Pórobeton 2359,6 kg.m -3 Vápenná omítka + metakaolin PM02 2574,0 kg. m -3 PM10 2554,0 kg. m -3 PM22 2434,0 kg. m -3 Geopolymery T71 2391,2 kg. m -3 T72 2245,2 kg. m -3 T74 2358,7 kg. m -3