KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE. Stanovení základních materiálových parametrů

Transkript

1 KATEDRA MATERIÁLOVÉHO INŽENÝRSTVÍ A CHEMIE Stanovení základních materiálových parametrů

2 Vzor laboratorního protokolu Titulní strana: název experimentu jména studentů v pracovní skupině datum Protokol: popis testovaných materiálů popis experimentální metody seznam použitých pomůcek a přístrojů naměřené hodnoty a použité konstanty výpočty a výsledné hodnoty vyhodnocení závěr

3 Program cvičení - základní materiálové parametry (hustota, objemová hmotnost, pórovitost) - zhodnocení chyb měření dle GUM (Guide to the Expression of Uncertainty in Measurements) - příprava vzorků pórobeton každá skupina 4 vzorky 7 x 7 x 7 cm, 2 vzorky 10 x 10 x 10 cm - na základě naměřených hodnot zjistit o jaký typ pórobetonu jde, určit objemovou hmotnost včetně nejistoty měření a stanovit pórovitost (na základě znalosti hustoty matrice z tabulky)

4 Hustota vs. objemová hmotnost - V případě neporézních materiálů (kovy, ) je hustota rovná objemové hmotnosti (pojem objemová hmotnost se nepoužívá - V případě porézních materiálů (většina stavebních materiálů) je objemová hmotnost nižší než hustota matrice (pevné složky) v závislosti na množství obsažených pórů - Množství a distribuce pórů neovlivňuje jen objemovou hmotnost. Ovlivňuje také např. nasákavost, odolnost vůči krystalizaci solí, odolnost vůči mrazovým cyklům, pevnost,

5 Gravimetrie - Jednoduchá metoda používaná pro stanovení objemové hmotnosti založená na měření hmotnosti a rozměrů vzorků pravidelného tvaru - Díky pravidelnému tvaru je možné jednoduše spočítat objem vzorků - Při laboratorních měřeních se používají vzorky tvaru krychle, kvádru, válce - Kromě výsledné hodnoty odvozené z dostatečného počtu měření je nutné stanovit i chybu/nejistotu měření

6 Základní pojmy chybové analýzy - Chyba měření je rozdíl mezi skutečnou hodnotou měřené veličiny a hodnotou zjištěnou měřením. - Přesnost kvalitativní vyjádření blízkosti výsledků měření od skutečné hodnoty. Čím vyšší přesnost, tím užší interval naměřených hodnot - Rozlišení nejmenší změny detekovatelné / zobrazitelné měřícím zařízením - Nejistota kvantitativní rozsah hodnot, v němž mohou ležet skutečné hodnoty - Průměrná hodnota (aritmetický průměr) - Výběrová směrodatná odchylka

7 Klasifikace chyb - Hrubá chyba je zapříčiněna lidským faktorem nepozornost, nesprávný výklad výsledků, výpočetní chyba, volba nevhodného měřícího přístroje nebo metody měření, - Systematická (soustavná) chyba je dána zařízením použitým při měření a vnějšími vlivy působícími na zařízení. Je ji možné určit z dokumentace, odhadem Není-li udána, uvažujeme hodnotu jedné poloviny nejmenšího dílku měřidla - Náhodná (statistická) chyba vzniká působením neznámých nebo nepoznaných příčin. Je zjistitelná opakovaným měřením a statistickým zpracováním naměřených výsledků.

8 Opakování měření - při opakování měření (Obr. 1) se výskyt naměřených hodnot blíží Gaussovu (normálnímu) rozdělení (Obr. 2) - čím je měření přesnější, tím je Gaussova křivka užší - Obr. 2 Křivka a) - nejpřesnější, c) nejméně přesné měření Obr. 1 Obr. 2

9 GUM Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement Žádné měření není exaktní, výsledek závisí na měřícím systému, postupu měření, zkušenosti operátora, okolním prostředí a dalších vlivech Pro sjednocení vyjadřování chyb navrhla The Comite International des Poids et Mesures (CIPM) v roce 1993 pravidla pro stanovení nejistoty měření GUM. Definice chyby měření Chyba = naměřená hodnota skutečná hodnota Protože skutečná hodnota není známa, není ani chyba známa. Je vhodné navrhnout parametr (nejistota měření = uncertainty), který je možné stanovit na základě znalosti experimentálních dat a chyb měření použitých přístrojů a metod. Platí: Výsledná hodnota = nejpřesněji stanovená hodnota ± nejistota

10 GUM nejistoty typu A a B GUM rozeznává dva typy nejistot A a B Nejistoty typu A jsou stanoveny s využitím statistické analýzy sérií experimentálních měření. V případě opakování měření a jejich vzájemné nezávislosti je možné stanovit výběrovou směrodatnou odchylku. Počet nezávislých měření n 10. Nejistoty typu B pochází z jiných zdrojů informací např. ze specifikací měřících zařízení uváděných výrobci kalibračních certifikátů nebo dříve publikovaných dat. V případě použití digitálních přístrojů MAE (maximum admissible error), v případě analogových měřících zařízení r (resolution)

11 Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotou měření - Výsledek měření leží v určitém intervalu hodnot. Pro chyby typu A je charakteristické Gaussovo (normální) rozdělení - Pravděpodobnost, že se měření nachází v intervalu x i 1d cca 68% ± 2d cca 95% 3d cca 99%

12 Rozdělení pravděpodobností spojené s nejistotou měření - Obdelníkové rozdělení je typické pro chyby typu B specifikace měřícího zařízení - Pokud není statistické rozdělení podrobněji známo, GUM doporučuje použít obdelníkové rozdělení - x i ± d obdelníkového rozdělení je porovnání s normálním rozdělením nižší 58% vs. 68%, z toho vyplývá vyšší nejistota

13 Postup při provádění analýzy dle GUM

14 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM (stanovení objemové hmotnosti) Naměřené hmotnosti a rozměry vzorků pórobetonu P4-500 (10x10x10 cm) Hmotnost suchého vzorku Rozměry m (0,5) [kg] a (0,1) [m] b (0,1) [m] c (0,1) [m] 0,49 0,09 0,11 0,10 0,50 0,10 0,10 0,09 0,50 0,10 0,10 0,10 0,48 0,09 0,10 0,10 0,51 0,10 0,09 0,10 0,50 0,10 0,10 0,10 0,50 0,09 0,10 0,11 0,51 0,10 0,10 0,11 0,52 0,11 0,10 0,10 0,49 0,10 0,09 0,10 Chceme stanovit objemovou hmotnost včetně nejistoty měření

15 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty A ( stanovení objemové hmotnosti) x i Výpočet průměrů veličin m[kg], a[m], b[m], c[m] Výpočet nejistot měření naměřených veličin u A x i m[kg], a[m], b[m], c[m], kde a platí tedy Výpočet citlivostních koeficientů = derivace funkční závislosti r v a následný výpočet nejistoty měření r v (m,a,b,c), tj. 4 koeficienty A i (A m, A a, A b, A c )

16 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty A ( stanovení objemové hmotnosti) Hmotnost suchého vzorku Rozměry Objemová hmotnost m (0,5) [kg] a (0,1) [m] b (0,1) [m] c (0,1) [m] rv = m/(a x b x c) [kg m-3] 0,49 0,09 0,11 0,10 494,95 0,50 0,10 0,10 0,09 555,56 0,50 0,10 0,10 0,10 500,00 0,48 0,09 0,10 0,10 533,33 0,51 0,10 0,09 0,10 566,67 0,50 0,10 0,10 0,10 500,00 0,50 0,09 0,10 0,11 505,05 0,51 0,10 0,10 0,11 463,64 0,52 0,11 0,10 0,10 472,73 0,49 0,10 0,09 0,10 544,44 Výpočet citlivostních koeficientů podle r v m abc r m v 1 abc rv a m 2 a bc rv b m 2 ab c rv c m 2 abc

17 GUM měření nezatížené chybou

18 GUM měření zatížené chybou

19 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty B ( stanovení objemové hmotnosti) - V případě stanovení nejistoty typu B pro objemovou hmotnost je třeba vzít v úvahu chybu měření způsobenou vážením a měřením délek posuvným měřítkem informace od výrobce digitální měřáky analogové měřáky - Šuplera EXTOL 3427 digitální MAE = 0,01 mm - Váha OHAUS Adventurer Pro AV4102CU digitální MAE = 0,01 g

20 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM typ nejistoty B ( stanovení objemové hmotnosti) - Následně je z nejistot typu B pro vážení a měření délek potřeba stanovit nejistotu typu B pro stanovení objemové hmotnosti - Je třeba spočítat citlivostní koeficienty A i (stejný výpočet jako v případě chyb typu A parciální derivace) - 1. term nejistoty vznikající použitím měřících zařízení - 2. term nejistoty ovlivňující stanovení veličiny y způsobené jinými vlivy

21 Postup stanovení nejistoty měření dle GUM - Kombinovaná nejistota (celková standardní nejistota) příspěvky všech nejistot typu A a B - Rozšířená nejistota výsledná nejistota výsledku c = 1 pro 68% úroveň pravděpodobnosti c = 2 pro 95% úroveň pravděpodobnosti c = 3 pro 99% úroveň pravděpodobnosti - Finální zápis výsledku

22 GUM [1] Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM). BIPM/IEC/IFCC/ISO/IUPAC/IUPAP/OIML, 1993 zavedena v ČSN P ENV 1305:2005 ( ) Pokyn pro vyjadřování nejistoty měření. TNI , Kat. čís.: 87625, Vydána: Nejistota měření - Část 1: Úvod k vyjadřování nejistot měření (Pokyn ISO/IEC 98-1) Uncertainty of measurement - Part 1: Introduction to the expression of uncertainty in measurement TNI , Kat. čís.: 87624, Vydána: Nejistoty měření - Část 3: Pokyn pro vyjádření nejistoty měření (GUM:1995) (Pokyn ISO/IEC 98-3) Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement(gum:1995) TNI , Kat. čís.: 87622, Vydána: Nejistota měření - Část 3: Pokyn k vyjádření nejistoty měření (GUM 1995) Doplněk 1: Šíření rozdělení užitím metod Monte Carlo (Pokyn ISO/IEC 98-3/Doplněk 1) Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM:1995) Supplement 1: Propagation of distributions using a Monte Carlo method TNI ,Kat. čís.: 87623, Vydána: Nejistota měření - Část 4: Úloha nejistoty měření při posuzování shody Uncertainty of measurement - Part 4:Role of measurement uncertainty in conformity assessment

23 Stanovení pórovitosti materiálu při známé objemové hmotnosti a hustotě matrice (viz. Tabulka hustot), kde m d [kg] je hmotnost suchého vzorku, V [m 3 ] objem vzorku, Ψ 0 [-] pórovitost materiálu a ρ mat [kg m -3 ] hustota matrice

24 Hustoty matrice pro vybrané materiály Cihla historická 2693,0 kg.m -3 Cihla 2683,9 kg. m -3 Pískovec 2669,9 kg. m -3 HPC 2760,2 kg. m -3 Dřevo 1542,7 kg. m -3 Technické konopí 1364,6 kg. m -3 XPS (extrudovaný) (1239,7 kg. m -3 ) zanedbatelná otevřená pórovitost EPS (expandovaný) (1096,5 kg. m -3 ) zanedbatelná otevřená pórovitost Rockwool 2411,3 kg.m -3 Pórobeton 2359,6 kg.m -3 Vápenná omítka + metakaolin PM ,0 kg. m -3 PM ,0 kg. m -3 PM ,0 kg. m -3 Geopolymery T ,2 kg. m -3 T ,2 kg. m -3 T ,7 kg. m -3