ZMĚNY LOMOVÉHO CHOVÁNÍ NÁSTROJOVÉ OCELI PRO PRÁCI ZA STUDENA VLIVEM PLASMOVÉ NITRIDACE.

Transkript

1 ZMĚNY LOMOVÉHO CHOVÁNÍ NÁSTROJOVÉ OCELI PRO PRÁCI ZA STUDENA VLIVEM PLASMOVÉ NITRIDACE. CHANGES TO THE FRACTURE BEHAVIOUR OF COLD WORK TOOL STEEL DUE TO PLASMA NITRIDING Peter Jurči a František Hnilica b, Jiří Cejp b a ECOSOND s.r.o., Křížová 1018, Praha 5, Česká republika b ČVUT, Fakulta strojního inženýrství, Karlovo nám. 2, Praha,Česká republika ABSTRAKT Vzorky pro tříbodový ohyb, vyrobené z oceli pro práci za studena Vanadis 4 Extra byly tepelně zpracovány dvěma základními způsoby, aby bylo dosaženo různé tvrdosti. Rozměry průřezu vzorků byly 10 x 10 mm. Plasmová nitridace byla realizována při různých kombinacích teploty, času a složení reaktivní atmosféry. Testování houževnatosti pomocí metody statického tříbodového ohybu potvrdilo dominantní roli přítomnosti nitridované vrstvy na pevnost ve tříbodovém ohybu a stejně tak na mechanismus lomu. Pokud nebyl materiál nitridován, projevila se rovněž výše austenitizační teploty. Charakter iniciace a šíření trhliny byl nízkoenergetický tvárný. Přítomnost plasmově nitridované vrstvy však vedla ke změně mechanismu na štěpný. Tloušťka štěpné oblasti byl větší v případě tlustších nitridovaných vrstev a způsobovala další snižování pevnosti ve tříbodovém ohybu. ABSTRACT The three point test specimens made from the VANADIS 4 Extra cold work steel were heat treated using two basic regimes, bringing a different hardness. The cross section of the specimens was 10x10 mm. Plasma nitriding was carried out at various combinations of the temperature, processing time and atmosphere composition. The testing of fracture toughness by the method of static three point bending established the dominant role of the presence of nitrided layer on both the bending strength and the fracture mechanism. Only if the material was not plasma nitrided, the role of the austenitizing temperature became clearly shown the higher temperature was the three point bending strength was worse. The character of the initiation and propagation of the fracture was low energetic ductile when the material was hardened and tempered. The presence of the plasma nitrided region on the surface changes the initiation as well as the propagation mechanism to that of cleavage. The thickness of the cleavage region raises as the nitrided region becomes thicker that induces an additional lowering of the bending strength. 1. ÚVOD Oceli ledeburitického typu, vyráběné práškovou metalurgií rychle ztuhlých částic (dále PM), převyšují své klasickou cestou vyrobené protějšky zejména jemností a stejnorodostí 1

2 struktury a izotropií mechanických vlastností. Proto tyto materiály nacházejí uplatnění zejména tam, kde se vyžaduje vysoká stabilita výrobního procesu. Předchozí práce ukázaly, že nahrazením konvenční oceli M2 jejím PM ekvivalentem vedlo při stříhání tlustých plechů z austenitické oceli k 7 10 násobnému prodloužení životnosti nástrojů [1]. V některých případech je však vyžadováno, aby povrch nástrojů byl speciálně upraven, zejména s ohledem na tvrdost, otěruvzdornost, únavovou pevnost či korozní odolnost. Pro splnění těchto požadavků se využívá celá řada jednoduchých, anebo kombinovaných procesů, jako nitridace v plynu nebo plasmě, povlakování fyzikálními (PVD) nebo chemickými procesy (CVD), boridování nebo kombinované (hybridní) procesy [2-4]. Zkušenosti pak ukázaly, že plasmová nitridace P/M ledeburitické oceli M2 vedla u vybraných tažníků k řádovému prodloužení jejich životnosti [5]. Duplexní povlakování vzorků ze stejné oceli i z materiálu Vanadis 6 vedlo zase k výraznému zvýšení otěruvzdornosti [6,7]. Z hlediska uplatnění v průmyslových aplikacích je kromě tvrdosti a otěruvzdornost také důležité, aby vlivem povrchového zpracování nedošlo ke snížení houževnatosti oceli resp. aby toto snížení neohrozilo životnost nástrojů. Výzkumné práce, realizované na oceli Vanadis 6 ukázaly, že pevnost v ohybu se již při samotném výskytu nitridované vrstvy na povrchu výrazně snižuje (cca na 65%) a s rostoucí tloušťkou nitridované vrstvy dále klesá [8,9]. Ocel Vanadis 4 Extra, která byla použita pro experimentální práce, je houževnatější variantou, než ocel Vanadis 6, a hodí se zejména pro štíhlé nástroje, namáhané dynamicky, např. protahovací trny trubek. Cílem první části prací bylo stanovit, jak se mění vlastnosti tohoto materiálu v podmínkách plasmové nitridace při standardních podmínkách poměru dusíku a vodíku v reaktivní atmosféře 1:3. 2. EXPERIMENTÁLNÍ METODIKA Vzorky z ledeburitické oceli Vanadis 4 Extra (1.37 %C, 0.43 %Si, 0.38 %Mn, 4.66 %Cr, 3.47 %Mo, 3.65 %V, 0.08 %Cu), jejichž přehled je v tab. 1, byly vakuově tepelně zpracovány (kaleny a popuštěny)na 2 tvrdosti 57 HRC a 60 HRC. Následně byly plasmově nitridovány v mikropulsní plasmě při různých kombinacích parametrů procesu. Ke každé vsázce vzorků pro tříbodový ohyb byly přidány referenční válečky pro vyhodnocení strukturních charakteristik získaných nitridovaných vrstev a základního materiálu. Zkoušky pevnosti v ohybu byly realizovány tříbodovým ohybem. Vzdálenost podpěr byla 80 mm. Zkušební trn vyvíjel zatížení uprostřed vzorku o rozměru 10 x 10 x 100 mm. Rychlost zatěžování byla 1 mm/min., doba zatěžování do lomu vzorku. Struktura materiálu byla hodnocena světelnou mikroskopií a řádkovací elektronovou mikroskopií (zejména fraktografie). Byla měřena povrchová tvrdost vzorků HV 10 a průběhy mikrotvrdostu metodou HV Fázové složení nitridovaných vrstev bylo hodnoceno rentgenovou difrakcí. Tab. 1: Přehled vzorků a procesů Sada vzorků Tvrdost Plasmová nitridace HRC 470 o C/30 min./n 2 :H 2 = 1:3, 500 o C/60 min./n 2 :H 2 = 1:3, 530 C/120 min./n 2 :H 2 = 1:3, 470 o C/30 min o C/75 min, N 2 :H 2 = 1: HRC 470 o C/30 min./n 2 :H 2 = 1:3, 500 o C/60 min./n 2 :H 2 = 1:3, 530 C/120 min./n 2 :H 2 = 1:3, 470 o C/30 min o C/75 min, N 2 :H 2 = 1:10 2

3 3. VÝSLEDKY A JEJICH DISKUSE 3.1. Strukturní analýza Mikrostruktura základního materiálu ve stavu po kalení a popouštění je tvořena jemným martenzitem (matrice) a gloubulárními karbidy, rozmístěnými statisticky náhodně v této matrici, obr. 1. Takováto struktura je pro PM ledeburitické oceli typická a byla publikována již v řadě předešlých prací, např. [10-12]. Obr. 1 Mikrostruktura oceli Vanadis 4 Extra po kalení a popouštění na 57 HRC. 30 µm 150 µm 150 µm Obr. 2,3 Nitridovaná vrstva na oceli Vanadis 4 Extra, vlevo vytvořená při parametrech 470 o C/30 min./n 2 :H 2 = 1:3, vpravo 530 o C/120 min./n 2 :H 2 = 1:3. Nitridovaná vrstva se od základního materiálu liší především intenzitou leptání. Tato zvýšená intenzita leptání je důsledkem výskytu nitridů železa a jak se ukázalo v případě ocelí Vanadis 6 i M2 [13,14], i nitridů legujících prvků. V případě nižší teploty a kratšího času je vrstva difuzní, obr. 2, v případě delších časů může na povrchu vzniknout i tenká sloučeninová vrstva, obr. 3. Pod touto vrstvou je však podobně, jako u materiálu zpracovaného při nižší teplotě difuzní vrstva, avšak o větší tloušťce. O pravděpodobné nepřítomnosti sloučeninové vrstvy na povrchu vzorku, zpracovaného při parametrech 470 o C/30 min./n 2 :H 2 = 1:3 svědčí difrakční záznam tohoto materiálu, kde bylo prokázáno pouze 13% ε-fáze v povrchové vrstvě, obr. 4. Naproti tomu difrakční záznam na obr. 5, pořízený ze vzorku, zpracovaného při parametrech 530 o C/120 min./n 2 :H 2 = 1:3 3

4 prokázal přítomnost téměř 70% tohoto nitridu ve vrstvě, což svědčí ve prospěch jeho přítomnosti ve formě kontinuální vrstvy o tloušťce několika µm. Counts 2 Counts MC Fe 3 N (110)α + M (200) Fe 3 N (211)α MC Fe3 (110) MC (200 (211) Position [ 2Theta] Position [ 2Theta] Obr. 4, 5 Difrakční záznam vzorku, zpracovaného při 470 o C/30 min./n 2 :H 2 = 1:3 (vlevo) a 530 o C/120 min./n 2 :H 2 = 1:3 (vpravo) Tvrdost HV 0.05 Průběhy tvrdosti, jádro 57 HRC Hloubka pod povrchem (x0.001 mm) 470 oc/30 min., 1:3 500 oc/60 min., 1:3 530 oc/120 min., 1:3 470 oc/30 min., 1:3+470 oc/75 min.,1: Tvrdost HV Průběhy tvrdosti, jádro 60 HRC Hloubka pod povrchem (x0.001 mm) 470 oc/30 min., 1:3 530 oc/120 min., 1:3 470 oc/30 min., 1:3+470 oc/75 min.,1:10 Obr. 6, 7 Průběhy mikrotvrdosti v nitridovaných vrstvách, tvrdost jádra 57 HRC (nižší kalící teplota) vlevo, tvrdost jádra 60 HRC (vyšší kalící teplota) vpravo. Přísun atomů dusíku do povrchu a vznik nitridů, potažmo pak kontinuální sloučeninové vrstvy na povrchu vedou ke zvýšení povrchové tvrdosti, obr. 6, 7. V případě procesu při nízké teplotě a krátkém čase dosahuje tvrdost u povrch kolem 900 HV Difuzní žíhání ve zředěné atmosféře vede k mírnému snížení tvrdosti na povrchu a naopak nárůstu směrem dále od povrchu. Procesy při vyšší teplotě pak vedou k povrchové tvrdosti až 1200 HV 0.05 a vrstvě o tloušťce 80 µm. Výše tvrdosti jádra, resp. rozdílné podmínky kalení nemají na tloušťku vrstev (počítanou jako tvrdost jádra + 50 HV 0.05) zásadní vliv, mají však efekt na absolutní hodnoty tvrdosti, které jsou podle očekávání u vrstev, vytvořených na vzorcích o vyšší tvrdosti jádra o něco vyšší. 4

5 Pevnost v ohybu (MPa) bez nitridace Pevnost v ohybu 470 oc/30 min., 1:3 500 oc/60 min., 1:3 Proces 530 oc/120 min., 1:3 470 oc/30 min., 1:3+470 oc/75 min.,1:10 Obr. 8 Závislost pevnosti v ohybu na parametrech plasmové nitridace a výši austenitizační teploty. 57 HRC 60 HRC 3.2. Zkoušky tříbodovým ohybem Na obr. 8 je závislost pevnosti v ohybu na parametrech plasmové nitridace pro obě austenitizační teploty. U nenitridovaného materiálu je rozhodujícím faktorem, ovlivňujícím pevnost v ohybu, výše této teploty. Zatímco vzorky, kalené z 1020 o C (tvrdost 60 HRC), měly průměrnou pevnost v ohybu 3518 MPa, vzorky, kalené z 980 o C měly pevnost 3856 MPa. Již samotná přítomnost, byť nepříliš tlusté a difuzní plasmově nitridované vrstvy výrazně snižuje ohybovou pevnost, a to až na 50% hodnoty pro nenitridované vzorky. Toto snížení je výraznější, než bylo zjištěno v minulých pracích pro ocel Vanadis 6, a to jak v absolutních hodnotách, tak i procentuálně [8]. S rostoucí tloušťkou této vrstvy pak pevnost v ohybu dále klesá až na méně, než 1500 MPa. K znatelnějšímu zvýšení ohybové pevnosti pak nevedlo ani difuzní žíhání nitridovaných vzorků ve zředěné atmosféře. Fraktografický rozbor byl zaměřen na zjištění příčin výrazného rozdílu mezi vzorky bez přítomnosti nitridované vrstvy a s její přítomností na povrchu. 150 µm 10 µm Obr. 9, 10 Lomová plocha tělíska bez nitridované vrstvy, vlevo přehledný snímek, vpravo detail. 5

6 Lom se u vzorků šíří výhradně z povrchu, který byl při zkoušení namáhán tahové, obr. 9. Přitom je lom iniciován na více místech. U vzorků bez přítomnosti nitridované vrstvy má celá lomová plocha charakter tvárného nízkoenergetického transkrystalického porušení s jamkovou morfologií, obr. 10. Šíření lomu probíhalo stejným způsobem na povrchu i v jádře materiálu. Iniciace jamek probíhala převážně dekohezí na rozhraní relativně velkých karbidických částic a martenzitické matrice. tak popraskáním částic. Relativně nízká plastická schopnost matrice se při porušování projevuje plochým tvarem důlků. 15 µm 7 µm Obr. 11, 12 Lomová plocha tělíska s nitridovanou vrstvou, vytvořenou při 530 o C/120 min., vlevo přehledný snímek, vpravo detail. Způsob iniciace lomu u vzorků s plazmově nitridovaným povrchem se výrazně odlišovalo od iniciace na vzorcích bez této povrchové vrstvy. Porušení povrchové nitridované vrstvy probíhalo transkrystalickým štěpením. Na obr. 11 je přehledně dokumentovaná tato vrstva u vzorku, zpracovaného při teplotě 530 o C a čase 120 min v atmosféře N 2 : H 2 = 1:3. Šířka vrstvy, vyznačující se porušením transkrystalickým štěpením je přibližně shodná s tloušťkou nitridované vrstvy, určené metalograficky, obr. 3 (v případě metalografických snímků se jedná o šikmé výbrusy, takže skutečná tloušťka vrstvy je přibližně 20%). U vzorků s plasmově nitridovanou vrstvou byly lomy iniciovány rovněž v řadě iniciačních center u povrchu podél tahově zatěžované části vzorku. Štěpné fasety u povrchu vzorku jsou pokryty drobnými stupínky, obr. 12, což může mít souvislost se strukturou materiálu, zejména matrice, která je tvořená jehlicemi martenzitu. Ukazuje se, že přestože se zdá, že štěpné fasety na lomové ploše tělísek, zpracovaných při 470 o C/30 min s difuzním žíháním při 470 o C/75 min, N 2 :H 2 = 1:10 jsou poněkud členitější, obr. 13, že charakter lomu, vyznačující se transkrystalickým štěpením se nemění. To je hlavní příčinou skutečnosti, že pevnost v ohybu se u difuzně žíhaných vzorků nemění a zůstává na nízké úrovni podobně, jako u vzorků bez tohoto žíhání. V některých místech lomu se dokonce objevují i relativně tvárné důlky, na jejichž spodu je karbid, obr. 14, přesto však celkový charakter lomu zůstává křehký a pevnost v ohybu nízká. Základní materiál má charakter porušení podobný, jako materiál bez plasmové nitridace, obr

7 30 µm 3 µm Obr. 13, 14 Lomová plocha tělíska s nitridovanou vrstvou, vytvořenou při 470 o C/30 min. a difuzně žíhanou ve zředěné atmosféře s N 2 :H 2 = 1:10, vlevo přehledný snímek, vpravo detail. Obr. 15 Lomová plocha tělíska s nitridovanou vrstvou z obr. 13, jádro materiálu 3 µm Skutečnost, že ocel Vanadis 4 Extra vykazuje po plasmové nitridaci tak výrazný pokles houževnatosti, výraznější, než ocel Vanadis 6, je na první pohled překvapující. S přihlédnutím k vyšší houževnatosti tohoto materiálu v nenitridovaném stavu by se dal očekávat spíše opačný jev, resp. minimálně, že houževnatost v nitridovaném stavu bude alespoň na stejné úrovni, jako u oceli Vanadis 6. Skutečností ovšem zůstává, že ocel Vanadis 4 Extra obsahuje více legujících prvků, než ocel Vanadis 6, zejména pak téměř 4 %Mo, který vytváří v nitridované vrstvě nitridy molybdenu. Nitridy molybdenu mohou být odpovědné za odlišné chování oceli Vanadis 4 Extra v podmínkách plasmové nitridace. 4. ZÁVĚRY - ocel Vanadis 4 Extra lze bez problémů nitridovat, přičemž vzrůst tvrdosti v důsledku plasmové nitridace je velmi vysoký, podobně, jako u jiných PM ocelí ledeburitického typu, analyzovaných v nedávné minulosti - v nenitridovaném stavu má ocel Vanadis 4 Extra lepší houževnatost, než ocel Vanadis 6. Lom materiálu probíhá nízkoenergeticky tvárně, což je jev typický pro ledeburitické oceli v kaleném a popuštěném stavu. Hlavní vliv na ohybovou pevnost má výše austenitizační teploty s rostoucí austenitizační teplotou pevnost v ohybu podle očekávání klesá. 7

8 - v důsledku nitridace pevnost v ohybu této oceli klesá velmi výrazně, výrazněji, než u oceli Vanadis 6. Lom je transkrystalický a štěpný. Výše austenitizační teploty přitom nehraje prakticky žádnou roli - snížení houževnatosti je tím větší, čím je tloušťka plasmově nitridované vrstvy větší. - difuzní žíhání nitridované vrstvy nemá na charakter porušování ani na ohybovou pevnost nijak zvlášť výrazný vliv. PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek byl realizován s finanční podporou Ministerstva školství, mládeže a tělovýchovy ČR jako část projektu Eureka E!3437 PROSURFMET. Autoři tímto děkují MŠMT za poskytnutí prostředků, potřebných pro výzkum. LITERATURA [1] : Jurči, P., Suchánek, J., Stolař, P.: In.: Proceedings of the 5 th ASM Heat Treatment and Surface Engineering Conference in Europe, 7-9 June 2000, Gothenburg, Sweden, pp [2] : Turňa, M., Kovačócy, P., Púčik, V.: In: Ekológia a ekonomika povrchových úprav, Žilina, 2000, s [3] : Bergmann, E.: Traitement Thermique, (1996)5, s [4] : Dománková, M., Šošovičková, J., Čaplovič, L., Hudáková, M.: In: Proceedings of the 13th Congference on Materiále and Technology, Portorož, Slovenia, October 2005 [5] : Jurči, P., Hnilica, F., Stolař, P.: Prolonging of the Life time of Cold Work Tools by means of Plasma Nitriding, příspěvek přijat na konferenci COMATECH 2002 v Trnavě, [6] : Jurči, P., Suchánek, J., Stolař, P., Hnilica, F., Hrubý, V.: In.: Proceedings of the European PM 2001 Congress, October 22-24, 2001, Nice, France, pp [7] : Jurči, P., Musilová, A., Suchánek, J., Hnilica, F.: In.: Sborník na z 11. Mezinárodní konference Metal 2002, Hradec nad Moravicí, CD ROM. [8]: Jurči, P., Hnilica, F., Čmakal, J., Pechmanová, J.: In.: Sborník z VIII. celostátní konference se zahraniční účastí Degradácia konštrukčných materiálov, září 2003, Terchová, Slovenská republika, s [9]: Jurči, P., Hnilica, F.: Plasma nitriding of the P/M VANADIS 6-steel effect on microstructure and properties, Powder Metallurgy Progress,Vol. 3 (2003), 1, pp [10] : Grgač, P.: In: Sborník z konference 16. Dny tepelného zpracování s mezinárodní účastí, Brno, 1996, s [11] : Jurči, P., Hnilica, F.: Powder Metallurgy Progress, 203, Vol. 3, 1, s [12] : Hnilica, F., Jurči, P.: In: Proceedings of the 12 th Int. Conference METAL 2003, Hradec nad Moravicí, CD-ROM. [13]: Jurči, P., Suchánek, J., Stolař, P., Hnilica, F., Hrubý, V.: In: Proceedings of the European PM 2001 Congress, Nice, edited by European Powder Metallurgy Association, October 22-24, 2001, Nice, France, pp [14]: Jurči, P., Jakubéczyová, D., Hnilica, F., Suchánek, J.: In.: Proceedings of the Powder Metallurgy World Congress and Exhibition PM 2004, Vol. 3. Vienna, Austria, s