EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS

Transkript

1 STUDIUM PORUŠENÍ A MODIFIKACE SYSTÉMŮ TENKÁ VRSTVA ZÁKLADNÍ MATERIÁL DO HLOUBKY MATERIÁLOVÝCH SYSTÉMŮ Abstrakt EVALUATION OF FAILURES AND MODIFICATION OF SYSTEMS THIN FILM BASIC MATERIAL TO THE DEPTH OF MATERIAL SYSTEMS Karel SOUKUP, Ivo ŠTĚPÁNEK, Petr JIŘÍK Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz Příspěvek se zabývá hodnocením porušení a modifikace systémů tenká vrstva základní materiál do hloubky materiálových systémů. Hodnocené materiálové systémy jsou systémy tenká vrstva substrát s tenkými vrstvami TiN na různých základních materiálech. Porušení je vyvoláno pomocí statické a vrypové indentace případně kalotestovým výbrusem. Použité metody hodnocení jsou indentační zkoušky s velmi rozdílným normálovým zatížením, materiálografické příčné výbrusy a rtg fluorescenční analýza. Tenké vrstvy jsou vytvořeny metodou nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Použité metody vhodně rozšířují, doplňují a zpřesňují dosavadní metody. Abstract The paper is devoted by evaluation failures and modification of systems thin film basic material to the depth of material systems. The evaluated material systems are systems thin film substrate with thin films TiN on different basic materials. The failures are evoked by static and scratch indentation eventually by calotest. The used method of evaluation are indentation tests with very different normal load, materialographic method in cross section and x-ray fluorescent analysis. Thin films are created by low voltage reactive arc evaporation in vacuum. The used method extend, supplement and improve to this time used method. 1. ÚVOD Hodnocení vlastností a chování tenkých vrstev z různých technologických procesů přesněji hodnocení systémů tenká vrstva základní materiál je prováděno řadou analytických metod [1]. Pro zjišťování mechanických vlastností a chování se používají indentační zkoušky statické a vrypové ve velkém rozsahu normálových sil a s použitím různých druhů indentorů jak po materiálové stránce tak z pohledu geometrie špičky indentorů [2]. Vyhodnocení vlastností a chování se provádí různým vyhodnocováním z povrchu materiálového systému ale i v průběhu indentačního procesu např. hloubky proniknutí indentoru, uvolnění akusticko emisního signálu při porušení apod. Pro přesnější hodnocení je potřeba znát též informace o hloubkovém profilu modifikace, porušení a to jak v samotné tenké vrstvě tak v základním materiálu pod tenkou vrstvou. 2. STATICKÁ INDENTAČNÍ ZKOUŠKA Statická indentace byla provedena při různých normálových zatížení a s použitím rozdílných indentorů co do geometrie. Při makrozatížení na přístroji Ernst byla provedena vnikací zkouška při zatížení 60 kp, 100 kp a 187 kp s použitím diamantového indentoru Rockwellova typu s poloměrem zakřivení špičky indentoru 0.2

2 , Roznov pod Radhostem, Czech Republic, EU mm a s použitím indentoru Vickersova typu. Indentační zkouška byla následně provedena při nižších normálových zatížení 200 N pomocí diamantových indentorů Rockwellova typu s poloměrem zakřivení špičky indentoru 0.2 mm a 0.5 mm a pomocí Vickersova indentoru. Měření byla provedena na systémech tenká vrstva základní materiál s tenkou vrstvou TiN připravenou nizkonapěťovým reaktivním obloukových odpařováním ve vakuu. Základní materiály byly různé co do tvrdosti a struktury. V okolí vtisku je patrna výraznější deformace a je patrno zpevnění povrchu tenkou vrstvou. Kolem vrcholů vtisku jsou patrny křehké trhliny směrující ve směru úhlopříček (obr. 1 a 2). Obr.1: Morfologie povrchu po provedení statické indentace do systému tenká vrstva TiN základní materiál při zatížení 187,5 kg. Substrát Systém tenká vrstva substrát Obr. 2: Detailní dokumentace okraje vtisku v základní materiálu a v povrchu systému TiN

3 3. VRYPOVÁ INDENTAČNÍ ZKOUŠKA Vrypová indentace byla provedena na několika rozdílných systémech tenká vrstva základní materiál s rozdílnými vlastnostmi a chováním základního materiálu a rozdílnými druhy tenkých vrstev vytvořenými metodou nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Vrypová indentace byla provedena za srovnatelných podmínek a byla zdokumentována v detailu určitá charakteristická porušení na jednotlivých systémech tenká vrstva základní materiál (obr. 3-5). Na substrátu s nižší tvrdostí se projevuje výraznější deformace základního materiálu a tím se zvyšuje namáhání povrchové vrstvy. V případě tvrdšího základního materiálu se projevuje více opotřebení třením. Vyšší odolnost ukazují tenké vrstvy TiN a ZrN než CrN. Obr. 3: Charakteristické detaily porušení na okraji a uvnitř vrypu na systému vrstva - substrát Obr. 4: Charakteristické detaily porušení na okraji a uvnitř vrypu na systému vrstva - substrát Obr. 5: Charakteristické detaily porušení na okraji a uvnitř vrypu na systému vrstva - substrát

4 4. PŘÍČNÉ VÝBRUSY VE VTISKU Pro přesnější hodnocení porušení vyvolaného statickou vnikací zkouškou a vyhodnocení deformačních procesů v tenkých vrstvách a v samotném základním materiálu jsou optimalizovány metodiky provádění příčných výbrusů v místech vtisků. Byly provedeny zkušební příčné výbrusy v různých vtiskách co do velikosti zatížení tak použitých indentorů pro jejich provedení z pohledu geometrie. Je patrno drobné popraskání tenké vrstvy ve vtisku. Není ovšem patrna výraznější deformace tenké vrstvy ale pouze deformace základního materiálu (obr. 6 a 7). Obr. 6: Příčný výbrus systémem vrstva ve vtisku (zatížení indentoru 187,5 kg) Obr. 7: Příčný výbrus systémem vrstva ve vtisku (zatížení indentoru 187,5 kg) 5. PŘÍČNÉ VÝBRUSY VE VRYPU Na charakteristických místech ve vrypech byly provedeny příčné výbrusy pro studium porušení do hloubky materiálových systémů a studium deformace vrypovou indentací v základním materiálu a samotné tenké vrstvě. Je patrno, že na systému vrstva substrát na obr. 8 je výrazná deformace v okolí vrypu a silné zvrásnění dna vrypu a tudíž tenká vrstva silně popraskána. Ve druhém případě je deformace již méně výrazná, ale tenká vrstva též není patrna (obr. 9). Třetí případ ukazuje pouze deformaci substrátu bez narušení tenké vrstvy i její deformace (obr. 9). V dalších dvou případech je jen částečně porušena tenká vrstva bez porušení až do substrátu (obr. 10). Obr. 8: Příčný výbrus v systému tenká vrstva základní materiál s výraznou deformací a degradací povrchu materiálového systému.

5 Obr. 9: Příčné výbrusy v systému tenká vrstva základní materiál první případ s výrazným porušením povrchu a druhý případ pouze malá deformace substrátu Obr. 10: Příčné výbrusy v systému tenká vrstva - základní materiál s porušením pouze v tenké vrstvě nezasahující do základního materiálu. 6. HODNOCENÍ POMOCÍ RTG FLUORESCENČNÍ ANALÝZY Pro výše uvedené analýzy je potřebné zvládnutí přesných materiálografických výbrusů s dostatečným zvýrazněním tenké vrstvy na povrchu materiálového systému. Další užitečnou metodou pro hodnocení tenkovrstvých systémů je rtg fluorescenční analýza přizpůsobená pro hodnocení tenkovrstvých systémů jak z pohledu chemického složení tak z pohledu tloušťky tenkých vrstev. S využitím hodnocení s relativně malým kolimátorem lze využít tuto analýzu pro hodnocení změn ve stopách po statické i vrypové indentaci. Byla provedena vrypová indentace na základním materiálu s malou tvrdostí i na materiálu s vysokou tvrdostí s použitím indentorů různé geometrie. Systém tenká vrstva základní materiál se substrátem s nižší tvrdostí ukazuje velká adhezivně kohezivní porušení při použití diamantového indentoru Rockwellova typu s poloměrem zakřivení 0.2 mm. Porušení klesá a je patrna zejména plastická deformace povrchu při použití indentoru s poloměrem zakřivení 0.5 mm (obr. 11). Na druhém materiálu při použití dvou různých indentorů dochází ke změně deformace povrchu materiálového systému a ke změně porušení uvnitř stopy vrypu (obr. 13). Ve stopách po vrypové indentaci byla provedena měření rtg fluorescenční analýzou na obou materiálových systémech. Z výsledků je patrno, že na systému se základním materiálem s nižší tvrdostí dochází k silnému porušení a rtg fluorescenční analýza potvrzuje velké odtrhávání povrchových vrstev v blízkosti maximální normálové síly při použití indentoru 0.2 mm. Na druhou stranu při použití indentoru 0.5 mm je patrna zejména deformace povrchu ovšem z průběhů rtg fluorescenčních spekter lze říci, že dochází k menší deformaci substrátu a tenká vrstva je porušována méně a porušení narůstá pozvolněji (obr. 12).

6 V případě druhého systému tenká vrstva substrát dochází k odtrhávání povrchových vrstev v blízkosti maximální normálové síly při použití indentoru 0.2 mm. Při použití indentoru 0.5 mm nedochází k výraznějším změnám v tenké vrstvě ale pouze k malé deformaci substrátu (obr. 14). Obr. 11: Morfologie povrchu systému tenká vrstva základní materiál s malou tvrdostí po vrypové indentaci postupně indentorem 0.2 mm a 0.5 mm. Obr. 12: Změny rtg spekter ve stopě po vrypu s rostoucí normálovou silou při použití indentoru 0.2 mm a 0.5 mm na systému s menší tvrdostí základního materiálu. Obr. 13: Morfologie povrchu systému tenká vrstva základní materiál s velkou tvrdostí po vrypové indentaci postupně indentorem 0.2 mm a 0.5 mm.

7 Obr. 14: Změny rtg spekter ve stopě po vrypu s rostoucí normálovou silou při použití indentoru 0.2 mm a 0.5 mm na systému s větší tvrdostí základního materiálu. 7. ZÁVĚR Příspěvek ukazuje, že hodnocení výsledků indentačních zkoušek z pohledu porušování materiálových systémů pro analýzu adhezivního, kohezivního a adhezivně kohezivního porušení pouze z povrchu je dosti nejednoznačné. Výsledky hodnocení ukazují možnosti speciálních příčných výbrusů pro doplnění hodnocení z povrchu z pohledu hloubky porušení, deformace základního materiálu a samotné tenké vrstvy. Na základě prvotních výsledků lze říci, že porušení jevící se jako významné při hodnocení z povrchu, nemusí být významné. Deformace při statické indentaci a vrypové indentaci v celé řadě případů je dána deformací samotného základního materiálu. Tenká vrstva v převážné většině případů není deformována. Na druhou stranu porušení vzniká často vlivem velké deformace základního materiálu a iniciace porušení může být dána kohezivním porušením základního materiálu pod tenkou vrstvou. Nevýhodou příčných výbrusů je zdlouhavost a destruktivnost, ale přínos může být velký. Doplňující hodnocení rtg fluorescenční analýzou na druhou stranu je nedestruktivní a poměrně operativní. Umožňuje doplnění o informace ztenčení tenké vrstvy opotřebením a její případnou deformací. Lokální hodnocení rtg fluorescenční analýzou dává možnosti silného rozšíření informací o porušování a deformaci materiálových systémů s tenkou vrstvou při indentačních zkouškách. PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek byl realizován za finanční podpory z prostředků státního rozpočtu prostřednictvím MPO, č. projektu FT-TA4/082. LITERATURA [1] ŠTĚPÁNEK, I., Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour system of thin film - substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka Chorvatsko 2000 [2] ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN