Metoika pro vyjáření cílové honoty obsahu hotově balených výrobků eklarovaných le objemu Číslo úkolu: VII/1/17 Název úkolu: Zpracování metoiky pro určení cílové honoty obsahu při výrobě hotově balených výrobků eklarovaných le objemu Zaavatel: Česká republika Úřa pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví, organizační složka státu Návrh metoiky byl zpracován a financován v rámci plánu stanarizace programu rozvoje metrologie 017 Neproejné Metoika je k ispozici k volnému využití, nesmí však být využita ke komerčním účelům Listopa 017 1
Účel metoiky úvoní poznámka Metoika má sloužit výrobcům hotově baleného zboží (přeevším HBZ neoznačovaného symbolem e ). Pomocí ní buou moci zohlenit maximální ovolené chyby, tolerance a nejistoty plynoucí z použití měřiel při výrobě a interní kontrole při výpočtu cílové honoty obsahu hotově baleného výrobku, respektive splnit požaavky relevantních přepisů a eliminovat přitom ztráty způsobené zbytečným přeplňováním nebo naopak vyhnout se sankcím při nesplnění honoty obsahu ané relevantním přepisem. 1 Rozsah metoiky ato metoika se použije u výrobců hotově baleného zboží, kteří eklarují množství obsahu v hotovém balení pomocí objemu. Ačkoliv metoika popisuje i přímou metou určování objemu pomocí měřiel objemu soustřeďuje se přeevším na převážně používanou metou využívající určení objemu výpočtem při určení hmotnosti a hustoty prouktu. V přípaě určování hmotnosti prouktu metoika přepokláá použití těchto kategorií vah se zajištěnou a okumentovanou metrologickou návazností. K aplikaci této metoiky je nutná znalost normy ČSN EN 45501:015: Metrologické aspekty vah s neautomatickou činností, zejména znalosti výpočtu ovolených chyb vah (při použití vah pracovních měřiel stanovených) nebo znalosti a ovenosti interpretace honot uveených v kalibračních listech (při použití vah pracovních měřiel nestanovených) tzn. chyb a nejistot uveených v kalibračních listech např. nejistoty měření při používání váhy. Metoika zohleňuje zejména prováěná měření, výpočet výsleků měření, určení nejistot měření. Metoika přeevším obsahuje část pro vyjáření nejistot, plynoucí z použití těchto kategorií vah a měřiel hustoty a jejich zohlenění pro osažení konvenčně správné cílové honoty obsahu výrobku v hotovém balení. 1.1 Přemět metoiky Přemětem metoiky je postup vyjáření nejistoty měření při kontrole hotově baleného zboží ve výrobním procesu a zohlenění této nejistoty při určení tzv. cílové honoty obsahu hotového balení eklarovaného pomocí objemu. Metoika pro určení hmotnosti zohleňuje výpočet nejistoty pro násleující kategorie vah; váhy s neautomatickou činností, a pro určování hustoty uvažuje použití pyknometru. 1. Definice 1..1 Cílová honota Nominální honota nastavení procesu výroby (cílová honota plnění), která při zohlenění všech nejistot měření (napříkla použitých měřiel), zaručí splnění aných tolerancí při
minimalizaci náklaů (maximální eliminaci ztrát ve výrobě). Je zřejmé, že použití přesnějších měřiel (vah, pyknometrů, oměrných objemových měřiel oměrného skla, pipet, teploměrů) má vliv na stanovení velikosti cílové honoty plnění. 1.. Váhy s neautomatickou činností Váhy, které vyžaují zásah operátora během procesu vážení k rozhonutí, že výsleek vážení je přijatelný. 1..3 Pyknometr Pyknometr je náobka určená ke stanovování hustoty kapalin, Je založený na tom, že při úplném naplnění pojme vžy stejný, snano reproukovatelný objem kapaliny. Hustota kapaliny se pak určuje z její hmotnosti a objemu. 1..4 Nejistota měření Nejistota měření je parametr spojený s výslekem měření, který charakterizuje rozptyl honot, které mohou být přiměřeně spojovány s měřenou veličinou Kombinovaná rozšířená nejistota výsleku (U) je často způsobena různými zroji. Pro kombinaci složek, které přispívají k celkové nebo rozšířené nejistotě se zpravila používá násleující výraz: n U = k c i u i i=1 k faktor krytí, obvykle v rozmezí až 3 uc kombinovaná stanarní nejistota ui číslo stanarního komponentu nejistoty i ci číslo komponentu nejistoty citlivosti i Kažý komponent ( u i ) je vypočten nebo ohanut, napříkla: Symboly a značení používané ve výpočtech: u(m ) stanarní nejistota stanovení táry u(m ) stanarní nejistota stanovení hmotnosti brutto hotová balení u(mn ) stanarní nejistota stanovení hmotnosti netto hotová balení u(wi ) stanarní nejistota z kalibračního listu (NAWI) n počet vzorků nebo měření 3
s stanarní ochylka mpes maximální ovolená chyba v provozu mpes0 maximální ovolená chyba v provozu po nastavení vah na nulu s stanarní ochylka ílek váhy Inexy používané ve výrazech: N tára netto brutto 1..5 Chyba Chyba je výsleek měření minus skutečná honota měřené veličiny. 1.3 Další efinice Dalši uváěné pojmy splňují efinice uveené v souvisejících okumentech v boě 1.4. 1.4 Související okumenty [1] ISO uie: uie to the expression of Uncertainty in Measurement (vyání 1993) [] EA/4-0: Metoika vyjařování nejistot měření při kalibracích [3] Mezinároní oporučení OIML R 76-1: Váhy s neautomatickou činností. Část 1: Metrologické a technické požaavky zkoušky (vyání 006) [4] Mezinároní oporučení OIML R 111-1: Závaží tří E1, E, F1, F, M1, M1, M, M 3 a M3, část 1 Metrologické a technické požaavky (vyání 004) [6] ILAC 8:Směrnice k posuzování a prokazovaní shoy se specifikací (založených na měření a zkouškách v laboratoři) (vyání 1996) [7] OIML V1: Mezinároní slovník termínů v legální metrologii (vyání 000) [8] EURAME/cg-18/v.01: uielines on the calibration of non-automatic weighing instruments (vyání 007) [9] ČSN EN 45501:015: Metrologické aspekty vah s neautomatickou činností [10] MPA 30-0-08: Návaznost měřiel a výsleků měření (vyání 008) 1.5 Rozsah Metoika zohleňuje výpočet nejistoty pro násleující kategorie měřiel: váhy s neautomatickou činností a pyknometry. 4
Výpočet nejistoty měření skutečného množství výrobku v hotovém balení platí pro referenční teplotu ( = 0 C ± 0,5 C) Skutečné množství výrobku v hotovém balení se kontroluje pomocí referenční metoy (statistická kontrola šarží hotová balení). Je možno jej měřit přímo pomocí přístrojů na vážení nebo volumetrických přístrojů nebo v přípaě tekutin nepřímo zvážením přebaleného výrobku a změřením jeho hustoty. Nejistoty u výsleku často způsobují různé zroje. V přípaě měření skutečného množství výrobku v hotovém balení na záklaě vážení hotově baleného výrobku a určení jeho hustoty je výraz pro rozšířenou nejistotu násleující: U k= = c(m N ) u(m N ) + c(ρ) u(ρ) Ve vzorci se používá faktor krytí k =, který pro normální rozělení opovíá pravěpoobnosti ve výši přibližně 95 %. ento faktor krytí se často používá při kalibraci přístrojů na měření. 1.6 Metrologická návaznost Použité váhy a měřila hustoty pro kontrolu hotově baleného zboží musí mít zajištěnou a okumentovanou metrologickou návaznost. Váhy musí být úřeně ověřeny ve lhůtách aných relevantním právním přepisem a měřila hustoty musí mít platnou kalibraci. Dokumentovanou metrologickou návaznost musí mít rovněž i ostatní měřicí přístroje (např. pro měření teploty okolního vzuchu). Cílová honota.1 Záklaní požaavek na cílovou honotu Cílová honota = [(jmenovitá honota) + (přeplnění)] musí být větší než: jmenovitá honota oto platí v přípaě plnění hotových balení při tzv. minimálním principu, ky na hotovém balení je uveena z hleiska množství obsahu pouze jmenovitá honota. Faktor přeplnění se rovná celkové rozšířené nejistotě při použití vah. Cílové honota = [(jmenovitá honota) + (přeplnění)] musí být větší než: [(jmenovitá honota) (tolerance zvolená výrobcem)] 5
oto platí v přípaě, že výrobce hotově balených výrobků využívá možnosti zvolení vlastní tolerance. V obou přípaech se přeplnění rovná celkové rozšířené nejistotě plynoucí z použití vah a měřila hustoty při výpočtu objemu.. Postup určení cílové honoty Určení cílové honoty se skláá z násleujících ílčích kroků: Stanovení nejistoty při určení honoty táry Honotu táry je možno určit věma - změření hmotnosti táry kažého jenotlivého výrobku v hotovém balení nebo - stanovením průměrné honoty s několika honot Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení s obalem (brutto) Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení (netto) Určení hustoty vzorku Výpočet objemu Výpočet nejistoty stanovení objemu Výpočet rozšířené nejistoty stanovení objemu Výpočet cílové honoty 3 Nejistota plynoucí z vážení váhy s neautomatickou činností 3.1 Váhy s neautomatickou činností ověřované Je nutno určit celkovou rozšířenou nejistotu. oto určení se skláá z násleujících kroků. 3.1.1 Stanovení nejistoty při určení honoty táry Honotu táry je možno určit věma způsoby: změřením hmotnosti táry kažého jenotlivého výrobku v hotovém balení nebo stanovením průměrné honoty s několika honot 3.1.1.1 Stanovení nejistoty jenotlivé táry 6
u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 3 ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) výraz v ruhé závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při inikaci táry výraz v třetí závorce pravé strany rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při nule u(m ) je stanarní nejistota stanovení táry mpes maximální ovolená chyba v provozu ílek stupnice V přípaě vah s neautomatickou činností tříy III lze uvažovat násleující vztah: u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( mpes 0 3 ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 4 3 ) výraz v ruhé závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při inikaci táry výraz v třetí závorce pravé strany rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při nule mpes 0 je maximální ovolená chyba v provozu po nastavení vah na nulu 3.1.1. Stanovení nejistoty průměrné táry u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 3 ) + ( s ) = ( mpes n 3 ) + ( 3 ) + ( s ) n výraz v ruhé závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při inikaci táry výraz v třetí závorce pravé strany rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při nule u(m ) je stanarní nejistota stanovení průměrné táry mpes maximální ovolená chyba v provozu * ) ílek stupnice s stanarní ochylka * ) maximální ovolená chyba v provozu je rovna le ČSN EN 45501:015 vojnásobku maximální ovolené chyby V přípaě vah s neautomatickou činností tříy III lze uvažovat násleující vztah: 7
u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 4 3 ) + ( s ) n výraz v ruhé závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při inikaci táry výraz v třetí závorce pravé strany rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při nule u(m ) je stanarní nejistota stanovení průměrné táry mpes maximální ovolená chyba v provozu ílek stupnice s stanarní ochylka 3.1.1.3 Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení s obalem (brutto) u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 3 ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) u(m) je stanarní nejistota brutto hmotnosti mpes maximální ovolená chyba v provozu * ) ílek stupnice * ) maximální ovolená chyba v provozu je rovna le ČSN EN 45501:015 vojnásobku maximální ovolené chyby Pozn.: symbol je použit pro vážení brutto. V přípaě vah s neautomatickou činností tříy III lze uvažovat násleující vztah: u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 4 3 ) u(m) je stanarní nejistota brutto hmotnosti mpes maximální ovolená chyba v provozu ílek stupnice 3.1.1.4 Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení (netto) V přípaě, že se pro výpočet hmotnosti hotového balení použije iniviuální honota táry, použije se násleující vztah: u(m N ) = u(m ) + u(m ) 8
u(mn) je stanarní nejistota netto hmotnosti u(m) stanarní nejistota brutto hmotnosti u(m) stanarní nejistota stanovení táry V přípaě, že se pro výpočet hmotnosti hotového balení použije průměrná honota táry, použije se násleující vztah: u(m N ) = u(m ) + u(m ) u(mn) je stanarní nejistota netto hmotnosti u(m) stanarní nejistota brutto hmotnosti u(m ) stanarní nejistota stanovení průměrné táry Koeficient citlivosti při stanovení hmotnosti netto je 1. 3.1.1.5 Stanovení rozšířené nejistoty hmotnosti hotového balení (netto) U je rozšířená nejistota hmotnosti k koeficient rozšíření uc celková stanarní nejistota U = k u c 3. Určení cílové honoty váhy s neautomatickou činností kalibrované Pro určení cílové honoty je nutno určit celkovou rozšířenou nejistotu. oto určení se skláá z násleujících kroků. 3..1 Stanovení nejistoty při určení honoty táry Honotu táry je možno určit věma způsoby: změřením hmotnosti táry kažého jenotlivého výrobku v hotovém balení nebo stanovením průměrné honoty s několika honot 3..1.1 Stanovení nejistoty jenotlivé táry u(m ) = u(w ) výraz v závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu vah při používání 9
u(m ) je stanarní nejistota stanovení táry u(wi) nejistota vah při používání 3..1. Stanovení nejistoty průměrné táry u(m ) = u(wi ) + ( s ) n výraz v závorce na pravé straně rovnice přestavuje nejistotu vah při používání výraz ve ruhé závorce pravé strany rovnice přestavuje nejistotu plynoucí z chyby zaokrouhlení při nule u(m ) je stanarní nejistota stanovení průměrné táry u(wi) nejistota vah při používání S stanarní ochylka n počet měření 3..1.3 Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení s obalem (brutto) u(m ) = u(wi ) u(m) je stanarní nejistota brutto hmotnosti u(wi) stanarní nejistota vah při používání 3..1.4 Stanovení nejistoty hmotnosti hotového balení (netto) V přípaě, že se pro výpočet hmotnosti hotového balení použije iniviuální honota táry, použije se násleující vztah: u(m N ) = u(m ) + u(m ) u(mn) je stanarní nejistota netto hmotnosti u(m) stanarní nejistota brutto hmotnosti u(m) stanarní nejistota stanovení táry V přípaě, že se pro výpočet hmotnosti hotového balení použije průměrná honota táry, použije se násleující vztah: u(m N ) = u(m ) + u(m ) 10
u(mn) je stanarní nejistota netto hmotnosti u(m) stanarní nejistota brutto hmotnosti u(m ) stanarní nejistota stanovení průměrné táry Koeficient citlivosti při stanovení hmotnosti netto je 1. 3..1.5 Stanovení rozšířené nejistoty hmotnosti hotového balení (netto) U je rozšířená nejistota k koeficient rozšíření uc celková stanarní nejistota U = k u c 4 Stanovení hustoty výrobku Pro stanovení množství výrobku v hotovém balení s jmenovitou honotou vyjářenou pomocí objemu lze použít metou přímou, což znamená přímé určení objemu aného kapalného prouktu pomocí měřiel objemu (oměrné válce, oměrné baňky a poobně.). ento způsob určení množství prouktu je však použitelný pouze pro proukty, které nejsou sycené, neobsahují bubliny apo. a má tey velmi omezené využití. Přímá metoa stanovení objemu a výpočet nejistoty při této metoě je uveena v příloze 1 metoiky. Pro účely kontroly HBZ se téměř nevyužívá a ve většině přípaů se využívá metoy popsané níže, která má co o ruhu výrobků relativně univerzální charakter. Hustota může být stanovena různými způsoby (pyknometry skleněné, kovové, laboratorní enzitometry) Samozřejmě při různých principech stanovení hustoty měřené kapaliny musí být zohleněny různé zroje chyb a nejistot vyplývající z použité metoy. V násleujícím je uveen výpočet stanarní nejistoty pomocí kovového pyknometru. 4.1 Stanovení hustoty pomocí pyknometru Hustota (ρ) se obvykle stanoví pro jeen výrobek třikrát (n = 3) a vypočte se pomocí násleujícího výrazu: ρ = 0,99985 m V pic + 0,001 mn hmotnost vzorku v pyknometru V pic Objem pyknometru číselné honoty vychází z korekce na vztlak vzuchu Pro alší výpočet stanarní nejistoty se používá průměrná hustota. 11
4.1.1 Vyjáření stanarní nejistoty hustoty vzorku u(ρ) = (u(m ) c(m )) + (u(v pic ) c(v pic )) + ( s ) n V tomto výrazu, u(m ), je stanarní nejistota hmotnosti obsahu pyknometru. Pozn.: Prázný pyknometr je vytárován. u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( 3 ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) Koeficienty citlivosti c(m) a c(vpic) jsou vypočteny násleovně: 4. Výpočet kombinované nejistoty uc(v) c(m ) = ρ m = 0,9985 1 V pic c(v pic ) = ρ V = 0,9985 m V pic V = m N ρ Koeficienty citlivosti c(mn) a c(ρ) jsou vypočteny násleovně: Kombinovaná nejistota: c(m N ) = V = 1 m N ρ c(ρ) = V ρ = m N 1 ρ u c (V) = c(m N ) u(m N ) + c(ρ) u(ρ) u c (V) = m N ρ ( u(m N) ) + ( u(ρ) m N ρ ) 5 Stanovení cílové honoty plnění pole objemu měřiel Výpočet cílové honoty: 1
C h = Q(n) + U Ch je cílová honota, Q(n) je jmenovité množství a U je rozšířená nejistota 6 Příkla Měření objemu šamponu bylo proveeno na záklaě zvážení výrobku a stanovení jeho hustoty pomocí kovového pyknometru. Pro výpočet výrobku byla použita průměrná tára. Jmenovité množství (šampon): 1000 ml Kalibrovaný pyknometr: Vpic = 100 ml (100,07 ml ± 0,031 ml) U (k=) = 0,031 ml u(v pic ) = 0,0155 ml Měření: Hmotnost výrobku hmotnost netto ( m N ): 104,96 g Průměrná tára m 60,80 g hmotnost hotová balení hmotnost brutto (m ): 1085,76 g Stanarní ochylka táry (s ): 0,86 g Počet vzorků pro stanovení táry (n ): 10 Počet vzorků pro stanovení průměrné hmotnosti brutto (n): 50 Hmotnost vzorku v pyknometru ( m ): 101,47 g Průměrná hustota vzorku (ρ): 1,015 g/ml Počet vzorků pro stanovení hustoty (n): 3 Stanarní ochylka stanovení hustoty ( s ): 8,46 10-5 g/ml Ověřené NAWI e = 0,1 g; = 0,01 g; třía II min = 0,5 g; max. = 5100 g Stanovení táry u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) + ( s ) n 13
mpes : m 3 = 60,80 g 0,1 g = 608,0 g mpes = ±0,5e = 0,05g mpes = 0,1g u(m ) 0,1 g = ( 3 ) 0,01 g + ( 3 ) u(m ) = 0,78047 g 0,86 g + ( 10 ) Stanovení hmotnosti (hmotnost brutto): mpes : m e u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) 1085,76 g = = 10857,6 g mpes 0,1 g = ±1e = 0,1g mpes = 0,g u(m ) 0, g = ( 3 ) 0,01 g + ( 3 ) u(m ) = 0,11554 g Výpočet hmotnosti (hmotnost netto) Stanovení hustoty mpes : u(m N ) = u(m ) + u(m ) u(m N ) = (0,11554 g) + (0,78047 g) u(m N ) = 0,301098 g u(ρ) = (u(m ) c(m )) + (u(v pic ) c(v pic )) + ( s ) n u(m ) = ( mpes 3 ) + ( 3 ) m e 101,47 g = 0,1 g = 1014,7 g mpes = ±0,5e = 0,05g mpes = 0,1g u(m ) 0,1 g = ( 3 ) c(m ) = ρ m = 0,9985 1 V pic = 0,99985 c(v pic ) = ρ V = 0,9985 m V pic = 0,99985 0,01 g + ( 3 ) u(m ) = 0,057879 g 1 = 0,009996 ml 1 100,07 ml 101,47 g 100,07 = 0,01014 g ml ml 14
u(ρ) = (0,057879 g 0,009996 ml 1 ) + (0,0155 ml 0,01014 g ml ) Kombinovaná nejistota, uc(v) u c (V) = 8,46 10 5 + ( ) 3 ml u(ρ) = 0,00060 g ml 1 u c (V) = m N ρ ( u(m N) ) + ( u(ρ) m N ρ ) 104,96 g 1,015 g ml 1 0,301098 g ( 104,96 g ) 0,00060 g ml 1 + ( 1,015 g ml 1 ) u c (V) = 0,66791 ml Rozšířená nejistota, U Závěrečná úvaha: U = k u c (V) U (k=) = u c (V) U (k=) = 0,66791 ml U (k=) = 1,33584 = 1,34 ml Z výše uveeného vyplývá, že cílová honota objemu je minimálně 1001,34 ml, Protože se výrobky primárně statisticky kontrolují pomocí určování hmotnosti vypočte se cílová hmotnost plnění násleovně: m = ϱ. V = 1,015. 1001,34 = 1016,36 g tento úaj se zaokrouhlí na: m = 1017 g Pro oržení eklarovaného objemu 1000 ml musí cílové plnění šamponu být minimálně 1017 g. 15
Příloha 1 Přímá metoa měření objemu ato metoika slouží k stanovení cílové honoty plnění při nastavení procesu výroby při interní kontrole objemu objemovou metoou. Potřebná měřila a pomůcky Při kontrole objemu jsou používány oměrné baňky s jenou ryskou úzkohrlé pole abulky č. 1 normy ČSN ISO 104 Laboratorní sklo Oměrné baňky s jenou ryskou. Dále jsou potřebné ělené pipety o objemu 5 ml; 10 ml a 0 ml pole abulky č. 1 normy ČSN EN ISO 835 Laboratorní sklo Dělené pipety. eploměr s ělení 0,1 C v rozsahu (10 až 30) C. Všechna měřila musí být ověřená nebo kalibrovaná. Poku jsou měřila ověřena, musí mít na sobě ověřovací značku. U kalibrovaných měřiel musí být oložen kalibrační list. Další potřebné pomůcky jsou: - Nálevky pro usnanění přelévání - Papírové nebo textilní ubrousky - mavé papírové proužky pro usnanění čtení menisku na oměrné baňce Postup zkoušení Baňka používaná ke kontrole objemu musí být čistá a vysušená (nesmí obsahovat žáné zbytky kapaliny). Kapalina z obalu (lahve či tetrapaku) se přelije pomocí nálevky o oměrné baňky příslušného objemu (pole zkoušeného objemu). Po ůklaném okapání obalu a nálevky o baňky se oečte meniskus na rysce oměrné baňky. Způsob čtení menisku na rysce: U průhlených kapalin se konkávní meniskus oečítá na jeho sponím okraji, to znamená, že objem kapaliny oečítáme v nejnižším boě menisku. 1 meniskus ryska oměrné baňky nebo pipety 3 papírový proužek Obrázek č. 1 nastavení konkávního menisku U neprůhlených kapalin se musí horní okraj konkávního menisku otýkat sponího okraje rysky. Při čtení honot musí být oko v rovině, ve které pření a zaní strana rysky splývá v jenu čárku. Osvětlení při čtení menisku musí být takové, aby meniskus byl tmavý a měl zřetelné obrysy. Ostínění lze provést pomocí proužku tmavého papíru umístěného na hrle baňky nejvýše 1 mm po rovinou nastavení menisku. 16
Poku měřený objem zkoušené kapaliny neosahuje po rysku, je potřeba oplnit objem kapalinou pomocí ělené pipety. Poku měřený objem zkoušené kapaliny přesahuje rysku, je potřeba oebrat objem kapaliny pomocí ělené pipety. Pře nastavení objemu v baňce se změří teplota kapaliny. Poku se liší o referenční teploty 0 C je potřeba baňku s kapalinou vytemperovat v termostatu a nastavení menisku uělat, až po vytemperování. abulka č. 1 Největší ovolené chyby oměrného skla tříy A Oměrné baňky úzkohrlé Dělené pipety 50 ml ± 0,060 ml 5 ml ± 0,030 ml 100 ml ± 0,100 ml 10 ml ± 0,050 ml 00 ml ± 0,150 ml 0 ml ± 0,10 ml 50 ml ± 0,150 ml 500 ml ± 0,50 ml 1000 ml ± 0,400 ml 000 ml ± 0,600 ml 5000 ml ± 1,0 ml Vypočet nejistot Hlavní příspěvky k nejistotě měření objemu objemovou metoou: 1) Nejistoty oměrných baněk ) Nejistoty neělených pipet 3) eplotní ochylky kapalin o referenční teploty 0 C abulka č. Příkla výpočtu nejistoty pro oměrnou baňku 1000 ml a teplotní ochylka 10 C Největší ovolená chyba Nejistota Citlivostní koeficient Příspěvek k nejistotě ml Oměrná 1000 ml 0,400 ml 0,31 ml 1 0,31 baňka Dělená pipeta 0 ml 0,10 ml 0,0577 1 0,0577 ml eplotní 10 C 5,774 C 0,0099 0,057 ochylka Nejistota 0,448 Rozšířená nejistota k = 0,49 Ke zjištěné ochylce objemu o cílové honoty plnění je potřeba připočítat nejistotu stanovení objemu objemovou metoou, což v našem příklau pro oměrnou baňku 1000 ml a teplotní ochylce 10 C o referenční teploty 0 C činí 0,49 ml. Uveená objemová metoa má řau úskalí, které tuto metou znevýhoňují oproti metoě hmotnostní; ve velké většině je nutné přelévání nápoje úzké hrlo oměrné baňky vyžauje 17
použití nálevky (trychtýře). Při přelévání obsahu existuje nebezpečí, že část objemu unikne mimo oměrnou baňku a tím znehonotí výsleek měření. Uveený postup je zpracován teoreticky a nezahrnuje zroje nejistot : Ulpívání tekutin na stěnách obalu a oměrného skla (oměrné baňky, pipety přípaně nálevky) Nejistoty oečtu menisku (subjektivní vliv pracovníka prováějícího měření) Dobu okapání (různá, le fyzikálních vlastností měřené kapaliny hustota a viskozita kapaliny) V přípaě tekutin se vzuchovými bublinkami je nutné tyto z tekutiny ostranit poku je to vůbec možné - vytřepáním, opěněním Z výše uveeného vyplývá, že pro kažý ruh měřené kapaliny musí být výše uveené zroje nejistot experimentálně ovozeny a platnost výsleků experimentů nejlépe potvrzena metoou hmotnostní. Metoa objemová je částečně popsána v řešení úkolu PRM č. VII/10/15 Návrh metoiky kontrol objemu čepovaných a rozlévaných nápojů viz www stránky ČKS (http://www.cksbrno.cz/okumenty/vystupy-z-ukolu/09-navrh-metoiky-kontrol-objemu-epovanych-arozlevanych-napoj/file) Metoa objemová je napříkla uveena v normě ČSN 56 0186 část 14 Metoy zkoušení piva. Stanovení objemu ve spotřebitelském obalu. V současné obě metoa objemová je používána pouze ve specifických přípaech. 18