Monitorovací indikátor: 06.43.10 Počet nově vytvořených/inovovaných produktů Akce: Přednáška, KA 5 Číslo přednášky: 3 Téma: APLIKACE TENKÝCH VRSTEV NA OBRÁBĚCÍCH NÁSTROJÍCH Lektor: Ing. Jiří Hodač Třída/y: 3 ME, 3 ST, 3 MSA, a 3 ZK Datum konání: 17. 5. 2012 Místo konání: sborovna školy Čas: 2. a 3. vyučovací hodina (8.55-10.35) Anotace The present paper provides an analysis of causes of short life of blades with thin films used for shearing rubber composites with woven reinforcing material. It gives a detailed description of thin films used on the blades in routine applications. The paper seeks solutions and suggests appropriate thermochemical treatment, protective coatings and suitable blade geometry. Úvod Článek se věnuje řešení problému, který se objevil v praxi v průmyslovém podniku. Problémem je velmi nízká životnost nožů z nástrojové oceli, které dělí pryžový kompozit zpevněný výpletem. O původu nožů nejsou dostupné bližší informace. O jejich výrobě, ani o materiálu ze kterého jsou zhotoveny. Analýzami jsou hledána silná a slabá místa nožů již v praxi použitých. Článek navrhuje možná zlepšení užitných vlastností nožů pomocí povrchových úprav a změny geometrie nožů. Obrobek Obrobkem děleným sledovanými noži jsou pryžové hadice pro vedení vysokotlakých kapalin. Pro lepší odolnost proti vnitřnímu přetlaku a udržení tvarové stability jsou hadice vybaveny vyztužujícím výpletem. Základní hmotou vyráběných hadic je syntetická pryž EPDM (Ethylene Propylene Diene Monomer rubber = Etylen-propylen-dien kaučuk) [1][2] Analyzované nože z provozu Všechny analýzy probíhaly na 3 nožích broušených a opatřených ochrannými PVD vrstvami z obou stran. Jedná se o různé nože, které byly používány v praxi pro dělení pryžových hadic s výztuží a byly z výroby vyřazeny pro vysoký stupeň opotřebení. Nože byly pracovně označeny písmeny K, P a V. Viz. obr. 1, 2 a 3. 1
Obr. 1 a 2 Vlevo vzorek K Nůž s rovným ostřím a kombinovanou ochrannou vrstvou TiN a DLC. Vpravo vzorek P Nůž s obloukovitým ostří a deponovanou vrstvou DLC. Obr. 3 Vzorek V Nůž s obloukovitým ostří a deponovanou vrstvou TiN. Všechny zkoumané nože jsou vyrobeny z oceli DIN 17350 (č. 1.3343), dle původní české normy se jedná o ocel 19830, tj. molybden-wolframová rychlořezná nástrojová ocel se sorbitickou strukturou, kde se vyskutují vedle karbidů oblasti se zbytkovým austenitem. [3] Řezné podmínky a prostředí Zkoumané nástroje jsou používány pro dělení souvislého pásu gumové hadice s výztuží. Konkrétně se jedná o dělení rotační sekání. Při práci je nůž chlazen a mazán vodou přiváděnou do oblasti řezu. Vzniká zde korozní prostředí, kterému je nůž neustále vystaven. Proti korozi je nůž chráněn PVD vrstvou, která chrání pouze boky nože. Je to důsledek častého přebrušování nože, při kterém dochází k úplnému odstranění ochranné povrchové vrstvy z břitu nástroje. 2
Povrchové úpravy nožů Veškerá interakce a z ní vyplývající procesy mezi nástrojem a obrobkem probíhá prostřednictvím povrchů. Proto je obecně kladen velký důraz na jakost povrchů případně jejich dodatečné zkvalitnění pomocí chemicko-tepelného zpracování, mechanického zpracování a depozic tenkých vrstev. Povrchové úpravy nástrojů se používají pro zvýšení životnosti nástrojů či dílčí zlepšení jejich vlastností. V současné době se na nástrojích používají nejčastěji nadeponované vrstvy metodou CVD, PVD popř. jejich variantami. Zkoumané vrstvy byly vytvořeny pomocí metody PVD (bližší specifikace technologie nebyla uživatelem sdělena). Zkoumané vrstvy na nožích DLC (Diamond Like Carbon = diamantu podobný uhlík) je vrstva, která svými sp3 vazbami a z toho vyplývajícími vlastnostmi připomíná přírodní diamant. Je vysoce tvrdá s výbornými kluznými vlastnostmi. Je charakteristická svojí černou barvou. Její tepelná odolnost se pohybuje do 350 C. TiN (titan nitridová vrstva) je tvrdá, biokompatibilní a vysoce korozně odolná vrstva. Její tepelná odolnost je do 600 C, má však až čtyřnásobný součinitel tření v porovnání s DLC vrstvou. Má typickou zlatou barvu.[4] Měření kalotest Metoda kalotest se používá převážně pro zjišťování tlouštěk tenkých povrchových vrstev. Průměrná hodnota provedených měření je uvedena v tab. 1. Nůž Průměrná tloušťka vrstvy (µm) Rozdíl v opotřebení stran (µm) Průměrná tloušťka vrstvy (µm) K 1,8 0,38 1,80 0,25 V 0,38 0,27 0,37 0,13 P 1,35 0,36 1,30 0,29 Tab. 1 Tabulka naměřených hodnot kalotestu Směrodatná odchylka (µm) 3
Měření drsnosti povrchu Drsnost povrchu nástrojů má velký význam pro přilnavost deponovaných vrstev. Také je ukazatelem vnesené deformace po obrábění a v neposlední řadě ovlivňuje třecí vlastnosti soustavy nůž obrobek. Drsnost byla měřena na všech nožích pomocí bezdotykové metody měření na konfokálním mikroskopu a vypočtena příslušným softwarem. Nůž SRa K 1,29 V 0,76 P 0,83 Tab. 2 Průměrná plošná drsnost byla vypočtená z 5 měření na různých místech povrchu. Z naměřených hodnot jednoznačně vyplývá, že největší drsnost povrchu je u nože K. K takto vysoké drsnosti pravděpodobně přispělo odlupování části DLC vrstvy, které se viditelně projevovalo pouze u tohoto nože. Relativně vysoká drsnost povrchu všech nožů může mít negativní vliv na životnost ochranných vrstev, umožňuje ulpívání pryže v nerovnostech a snazší start korozních a lomových procesů. Analýza GD-OES GD-OES (Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy = doutnavým výbojem buzená optická emisní spektroskopie). Slouží ke kvalitativnímu a kvantitativnímu stanovení chemického složení kovových i nekovových prvků v pevných vodivých vzorcích. Koncentrační profily jednotlivých nožů viz. graf 1, 2 a 3. 4
Graf 1 - Z koncentračního profilu je patrná nadeponovaná povrchová vrstva na bázi uhlíku (pravděpodobněse jedná o vrstvu DLC) pojená mezivrstvou W-Ti-Cr na ocelovou matrici. Graf 2 - Z koncentračního profilu je patrná Vrstva Ti-N na substrátu z oceli. Zvýšené množství uhlíku na povrchu je pravděpodobně způsobeno přítomností zbytků po rotačním sekání pryžového kompozitu. 5
Graf 3 Z koncentračního profilu lze usuzovat na vrstvu DLC na povrchu, pod ní se nachází tenká přechodová vrstva W-Ti-Cr a silnější vrstva TiN na substrátu. Chemické složení vrstev deponovaných na nožích Nůž Matrice 1. vrstva 2. vrstva 3. vrstva K DIN S 6-5-2 DLC W-Ti-Cr-Co TiN V DIN S 6-5-2 TiN - - P DIN S 6-5-2 DLC W-Ti-Cr-Co - Tab. 3 Výsledky měření chemického složení povrchových vrstev na nožích. Nůž K a P mají atypickou mezivrstvu složenou ze širokého spektra prvků včetně kobaltu. Jelikož se kobalt v těchto vrstvách vůbec neužívá, lze předpokládat, že se jedná o znečištění vzniklé při předdepozičním iontovém bombardu nástrojů ze slinutých karbidů, se kterými byly zřejmě nože hromadně deponovány. Měření metodou PIN-on-DISC Tribologické měření bylo provedeno ve všech případech bez tzv. ofuku a bez přítomnosti mazadel a je rozděleno do tří částí. První se zabývalo zjištěním důsledků vzájemného třecího kontaktu různých materiálů a povrchu nože. Byly vybrány 3 různé materiály pro PIN tělísko. PIN tělískem byla kulička z PVC (alternativa k pryži z provozu), oceli DIN 100Cr6 a karbidu wolframu (WC). Z důvodu zcela rozdílných 6
vlastností PIN tělísek byly i počty cyklů při vytváření tribologické stopy rozdílné. Zátěž PIN tělíska byla zvolena 9,8N. Druhé měření bylo zaměřeno na zjištění odolnosti jednotlivých ochranných vrstev. Pro měření bylo zvoleno odolné PIN tělísko z kuličky karbidu wolframu (WC) a zátěž PIN tělíska byla navýšena na 24,5N a počet cyklů na 30 000 pro zvýraznění důsledků opotřebení. Třetí měření mělo za účel zjistit, zda dojde ke zhoršení vlastností vrstev v důsledku vystavení koroznímu prostředí. Nože byly před tímto testem vystaveny po 6 dní koroznímu prostředí vodních par. Parametry měření zůstaly stejné jako v předchozím měření. Nůž K V P Materiál kuličky Zátěž (N) Počet cyklů Šířka (µm) drážky WC 9,8 20000 390 368 DIN 100 Cr 6 9,8 1000 x 610 PVC 9,8 100 x 1900 WC 9,8 20000 439 458 DIN 100 Cr 6 9,8 1000 485 544 PVC 9,8 100 x 2036 WC 9,8 20000 121 396 DIN 100 Cr 6 9,8 1000 95 554 PVC 9,8 100 x 1966 Obroušení kuličky (průměr v µm) Tab. 4 - Tabulka parametrů a hodnot z prvního měření. Šířka stopy označená x je na místech, kde se nepodařilo stopu spolehlivě najít nebo měla příliš nerovnoměrný charakter. První měření prokázalo, že tření polymeru o povrch nevytváří měřitelnou stopu. Dochází k opotřebení PIN tělíska a jeho rozmazávání po povrchu nože. Vrstvy výborně odolávaly i PIN tělísku z oceli DIN 100Cr6. Vytvořená stopa, byla pravděpodobně tvořena zbytky PIN tělíska nikoli destrukcí vrstvy. PIN z WC vytvořil zřetelnou pravidelnou stopu s patrným poškozením vrstvy. Nůž Materiál kuličky Zátěž (N) Počet cyklů Šířka (µm) 7 drážky K WC 24,5 30000 164 458 Obroušení kuličky (průměr v µm)
V P WC+koroze 24,5 30000 264 529 WC 24,5 30000 553 618 WC+koroze 24,5 30000 609 661 WC 24,5 30000 146 436 WC+koroze 24,5 30000 210 417 Tab. 5 - Tabulka parametrů a hodnot druhého a třetího měření. Hodnoty šířky drážky jasně ukazují zhoršení odolnosti vrstvy proti opotřebení způsobeného zatlačovaným PIN tělískem v korozním prostředí. Měření opotřebení kuličky jasně ukázalo odlišný charakter chování vrstev při styku s PIN tělískem. DLC vrstvy vytvářely na povrchu PIN tělíska eliptické opotřebení, zatímco TiN vrstva vytvářela téměř dokonalé kruhovité opotřebení. Viz. Obr. 4 a 5. Tento rozdíl je pravděpodobně dán profilem vznikající stopy. Zatímco DLC vrstva se vytlačuje do stran a opisuje tak tvar kuličky, TiN vrstva se rovnoměrně opotřebovává a profil drážky má rýhované ale ploché dno, viz. obr. 6 až 7. Obr. 4 a 5 - Vlevo obrázek typického opotřebení eliptického tvaru z prvního měření WC kulička po kontaktu s nožem K (vrstva DLC). Vpravo téměř dokonale kruhovité obroušení kuličky z WC po kontaktu s nožem V (vrstva TiN) také z prvního měření. Šipka vyznačuje směr pohybu kuličky po povrchu nože. U dvou ze tří měření je větší opotřebení PIN tělíska na korodovaných vzorcích. Pravděpodobně vznikající oxidy vytváří silnější abrazivní opotřebení. Měření potvrdilo vyšší 8
odolnost DLC vrstev proti otěru, zatímco vrstva TiN vykázala nejmenší zhoršení vlastností v korozním prostředí oproti nekoroznímu. Měření profilu drážek U druhého a třetího měření bylo zařazeno proměření vzniklých tribologických stop na konfokálním mikroskopu. Sledován byl charakter opotřebení a hloubka průniku PIN tělíska či způsobené deformace. Obr. 6 a 7 Profily drážek vytvořených PIN tělískem ve zkoumaných vrstvách. Nahoře zvrásnění povrchu na noži V s vrstvou TiN, dole miskovitý tvar drážky na noži K s vrstvou DLC. Nůž Hloubka drážky (µm) K - normální K - korodovaný P - normální P -korodovaný V - normální 10,7 11,0 12,3 12,7 17,3 14,7 V - korodovaný Tab. 6 Tabulka naměřených hodnot hloubky tribologické stopy vytvořené v ochranných povlacích nožů. Z prvního měření jasně vyplynulo, že PIN tělísko z PVC a oceli DIN 100Cr6 se silně opotřebovávalo, zatímco vrstva zůstala nepoškozená. Zejména pak PVC tělísko se 9
rozmazávalo po povrchu nože a jeho zbytky vyplňovaly všechny dutiny a ulpívaly na nerovnostech povrchu. PVC je stejně jako pryž materiál s dlouhými polymerními řetězci a lze proto předpokládat, že PIN tělísko z PVC mělo na vrstvu stejný vliv jako v praxi obráběná pryž. Z druhého a třetího měření je patrné mírné zhoršování odolnosti ochranných vrstev v korozním prostředí. U nože V v normálním stavu byla naměřena větší hloubka drážky po PIN tělísku než u korodovaného vzorku. Ovšem hodnota hloubky drážky v normálním stavu byla zvýšena o atypickou rýhu uprostřed drážky. Profily vytvořených drážek se navzájem lišily, zejména svým charakterem, což odpovídá rozdílným povrchovým systémům. Celkově lze konstatovat, že nože s DLC vrstvami lépe odolávaly tvrdému PIN tělísku díky vysoké tvrdosti a výborným kluzným vlastnostem. Zatímco u vrstvy TiN na noži V bylo změřeno menší zhoršení odolnosti vrstvy v korozním prostředí a je tedy vhodnější pro korozní prostředí. Zhodnocení výsledků provedených měření Na zkoumaných nožích byla naměřena vysoká drsnost povrchu, která vede k ulpívání pryže a zhoršení frikčních vlastností povrchu nože. U obou DLC vrstev byla zjištěna přítomnost mezivrstvy složené z mnoha prvků včetně kobaltu, což je považováno za chybu snižující životnost vrstev. U tribologických měření byla zjištěna větší odolnost DLC vrstev, přesto je pravděpodobné, že vrstva TiN bude v provozu vzhledem ke koroznímu prostředí a měkkému obrobku vykazovat delší životnost. Doporučení pro provozovatele nožů Geometrie nožů Nože používané v provozu byly pravidelně přebrušovány z obou stran, což mělo za důsledek jen částečné využití kladných vlastností deponovaných vrstev. Pro správnou funkci nožů a smysluplnosti deponovaných vrstev je doporučeno brousit nože vždy jen z jedné strany. Důvodem je využití výborných vlastností deponovaných vrstev a jejich přítomnost na samotném ostří nože. 10
Obr. 8 Schématický obrázek výhodnosti jednostranného broušení ostří Úpravy povrchu Nože určené pro řezání pryže se nacházejí v korozním prostředí a nejsou vystaveny výraznějšímu abrazivnímu opotřebení. Hlavní úlohou deponovaných vrstev je tedy ochrana proti korozi, zvýšení meze únavy a snížení tření a nalepování při kontaktu s pryží. Pro tento účel byla doporučena duplexní vrstva nitrid-chromnitrid. Tato vrstva je propojena s matricí pronikajícími nitridy, které zvyšují adhezi vrstvy k matrici. Nitridy zvyšují tvrdost povrchové vrstvy nože a zároveň zvyšují její korozivzdornost a mez únavy. Chromnitridová vrstva je výhodná také pro její dobré třecí vlastnosti vzhledem k pryži. Alternativou může být samotné nitridování, které zlepší dílčí vlastnosti, avšak nezajistí noži tak kvalitní korozní ochranu. Hlavním přínosem nitridované vrstvy je zvýšení tvrdosti, otěruvzdornosti, meze únavy, korozivzdornosti a snížení třecího koeficientu. [5] Literatura: [1] FRANTA, I. A KOL.: Gumárenská technologie I Gumárenské suroviny, SNTL, Praha, 1979 [2] SUBSTECH: EPDM [online], <http://www.substech.com/dokuwiki/doku.php?id=elastomer_ethylenepropylene_epdm>, cit. dne 1.5.2011 [3] FREMUNT P., KREJČÍK J., PODRÁBSKÝ T., Nástrojové oceli, 1994 [4] LISS: Typy povlaků [online], <http://www.liss.cz/?page=products&i=kopz2i380m8jhuf5uz906xd5lhqkmfwf>, cit. dne 5.2.2011 11
[5] JURČI PETR, Metal 2009: Chemicko-tepelné zpracování ledeburitických nástrojových ocelí pro práci za studena [online], <http://www.metal2011.com/data/metal2009/sbornik/lists/papers/048.pdf>, cit. dne 6.2.2011,ČVUT, Praha, 2009 12