Závěrečná zpráva Vypracovala: Ing. Miroslava Maršálková Ing. Zdeňka Ledrová SPOLSIN, spol. s. r. o.
1.1 Antistatické textilie pro čisté provozy - řešitel SPOLSIN s.r.o., TUL 1.1.1 Souhrnná zpráva 1.1.2 Model 1.1.3 Software a manuál 1.1.4 Patent metodiky a interní norma 1.1.5 Přehled vodivých vláken a možnosti provedení textilií s vodivými vlákny 1.1.6 Seznam uveřejněných publikací
1.1.1 Souhrnná zpráva - Antistatické textilie pro čisté provozy Úvod Elektrické vlastnosti textilních materiálů ovlivňují jak jejich zpracovatelnost, tak pozdější využití hotových textilií, velkým problémem je statická elektřina. Při těsném styku dvou těles (v tomto případě textilních vláken) zpravidla dochází k přenosu volného náboje mezi nimi. Na jejich rozhraní se vytvoří se tzv. elektrostatická dvojvrstva, ta se skládá ze dvou vrstev náboje opačného znaménka umístěných na povrchu nebo v těsné blízkosti povrchů dotykových ploch obou těles, vzdálených od sebe jen několik průměrů molekul. Oddálením nabitých těles vznikají velké rozdíly v potenciálu a ve většině případů dojde k přenosu elektronů. Vzniku elektrostatického pole téměř nelze zabránit, lze pouze potlačit jeho účinky [5, 13, 14]. Textilie používané pro výrobu pracovních oděvů pro speciálně čisté provozy musí splňovat přísná kriteria: filtrační schopnosti, přenos výparů, výměna plynů, minimální úlet částic a v neposlední řadě trvalé antistatické vlastnosti. Při výrobě mikroelektronických součástek je kladen důraz na jejich ochranu před statickou elektřinou, která je může snadno znehodnotit. Vzhledem k uvedeným kriteriím nelze použít k zajištění antistatických vlastností dodatečné chemické úpravy textilií, které jsou většinou na principu dodatečně naneseného filmu chemické látky na vlákno (během používání textilií může docházet k uvolňování tohoto filmu a tedy k znehodnocení antistatické úpravy a i k znečišťování prostředí uvolněnými částicemi). Z tohoto důvodu se pro zajištění antistatických vlastností textilií používá vláken s dobrou elektrickou vodivostí jako jsou kovová a uhlíková. Tato vlákna jsou vetkaná (případně vpletená) do textilie ve formě jakési mřížky o různých parametrech [11]. Přehled činnosti: Pro účely výzkumného úkolu byla firmou Spolsin vytkána kolekce textilií pro čisté provozy s různým zastoupením vodivých vláken jak v osnově, tak v útku (viz tabulka č. I). Vzhledem k potřebám výzkumu elektrických vlastností textilií v rámci Výzkumného centra textil, bylo založeno nové pracoviště pro měření těchto vlastností textilií (viz zpráva z roku 2002). Cílem je zajištění měření a tedy i objektivní hodnocení elektrických vlastnosti textilií. Ze získaných výsledků bude možno posoudit i další možnosti využití textilií s antistatickými vlastnostmi. Kolekce tkanin byla proměřena dle platných norem. Během měření se projevil zásadní rozdíl mezi využitím vodivých vláken v osnově a útku. Na základě těchto výsledků byl na TUL navržen nový měřící přípravek, který umožňuje měření anizotropie elektrických vlastností textilií. Následně byl tento přípravek patentován (viz zpráva z roku 2003).
Experimenty probíhaly paralelně na TUL a ve firmě Spolsin, naměřená data jsou porovnána v závěrečné zprávě. Pro účely zjednodušení měření byly vytvořeny v softwaru VEE Pro 6 ovládací programy měřícího přístroje High Resistance Meter 4339B Hewlett Packard. Tyto programy jsou doplněny manuálem k jejich snadnému ovládání (viz dílčí zpráva z roku 2002) [16]. Na základě poznatků získaných při měření a hodnocení elektrických vlastností byla vytvořena vnitřní norma: Anizotropie rezistivity textilií (2004) [19]. Byla popsána běžně používaná antistatická vlákna a možnosti konstrukce antistatických textilií (dílčí zpráva 2004). Bylo navržen způsob hodnocení podílu uhlíkových vláken ve tkanině [10]. Na základě vyhodnocení naměřených dat byl, pro popis napěťové závislosti rezistivity textilie, vybrán mocninný model (závěrečná zpráva 2004). V roce 2003 byla obhájena diplomová práce: Antistatické vlastnosti textilií a jejich hodnocení (Myšík), v této práci byla proměřena kolekce textilií pro čisté provozy s různým zastoupením vodivých vláken vyrobená ve firmě Spolsin [12]. Popis použitých textilií V experimentu byly použity tkaniny se stejnou keprovou vazbou (K 2/1), dostavou osnovy (485nití/10 cm) a útku (320nití/10cm). Pro trvalou antistatickou úpravu je použito stejné vodivé vlákno zn. Rezistat (viz obr. 1 a 2), které je zatkáno s variabilní roztečí. Popis tohoto zatkání je uveden i s označením vzorků v tabulce I. Na obrázku 3 je pro představu o vzhledu tkaniny uveden příčný řez tkaninou s antistatickým vláknem. Tabulka I Popis použitých vzorků texttlií Označení vzorku Rozteč vodivého vlákna v osnově [mm] Rozteč vodivého vlákna v útku [mm] 5 10 13 bez 5 1a 2a 3a 4a 10 1b 2b 3b 4b 15 1c 2c 3c 4c bez 1d 2d 3d 4d
uhlík PA 6.6 Obr. 1 Řez přízí s vodivým vláknem zn. Rezistat Obr. 2 Schematický nákres vlákna Rezistat a) řez osnovou b) řez útkem Obr. 3 Příčný řez textilií s vodivými vlákny (Obrázky řezů textilií byly pořízeny na obrazové analýze Lucia G.) Použité vodivé vlákno Pro posouzení vlivu obsahu a rozteče vodivého vlákna v textilii bylo použita příze vždy se třemi nekonečnými vlákny RESISTAT F 901 / 022 firmy BASF (obr. 1 a 2), nyní dodávané firmou SHAKESPEARE, England. V programu firmy jsou dva typy vláken, která se rozlišují rozdílným postupem zvlákňování. Carbon Suffusion Process - uhlíkové pigmenty jsou pomocí speciálního postupu uloženy na povrch vlákna. Melt Spun - Při zvlákňování jsou uhlíkové pigmenty umístěny do jádra vlákna. RESISTAT Carbon suffused uhlíkové pigmenty jsou chemicky vázány v povrchu PAD vlákna vodivá PAD vlákna a hedvábí s velmi dobrou permanencí elektrická vodivost nezávisí na relativní vlhkosti vzduchu schopnost znovuzotavení a textilní vlastnosti jako u běžných PAD textilních přízí žádné opadávání nebo oxidace vodivé vrstvy
vynikající povrchová vodivost vlákna, jelikož uhlíkové pigmenty nejsou obaleny uzavřenou polymerní vrstvou oděruvzdorná vodivá vrstva, jelikož není povrstvena povrchově uhlíkem, ale pigmenty jsou vloženy do polymeru textilní charakter, odstávající vlákna nepoškozují pokožku neovlivňuje elektrický odpor lidské kůže zabraňuje přilnavosti prachu a chloupků, zabraňuje přilnavosti textilií s rozdílným vlákenným složením a tvorbě jisker díky elektrostatickému náboji RESISTAT F 901 / 022 (vlákno použité v tomto experimentu) F 901 / 022 je PAD 6.6 monofilament s elektricky vodivou uhlíkovou vrstvou na povrchu (1/1000 mm). Vlákno je černé a má kruhový průřez. Jemnost 2,4 dtex Poměrná pevnost 3,7 g / dtex Tažnost 41 % Rezistivita (měný odpor) 2,1. 10 5 ohm / cm / filament Popis měření prováděných na TUL Měření rezistivity dle normy ČSN EN 61340 5 U tkanin byla měřena povrchová a objemová rezistivita na zařízení skládající se z přípravku (tří kruhových elektrod odpovídajících normě ČSN EN 1149-1, ČSN EN 61340-5-1 viz obr.4) a měřícího přístroje HP 34970A Data Acquisition/Switch Unit. 1 vnitřní kruhová elektroda 2 prstencová elektroda 3 koaxiální konektor 4 třecí deska 5 izolační deska 6 izolační válec 7 podložní elektroda 8 vzorek 9 izolační vrstva Obr. 4 Tříelektrodový koncentrický systém pro měření povrchové a objemové rezistivity plošných textilií
Parametry přístroje: přesnost měřícího přístoje: ± (0,16% +100 mv) pro napětí 200 V ± (0,16% +500 mv) pro napětí > 200 V měřící rozsah přístroje: R: 1x10 3 až 1,6x10 16 Ω I: 60 fa až 100 µa maximální proud: 10 ma pro napětí 100 V 5 ma pro napětí 250 V 2 ma pro napětí 500 V 1 ma pro napětí > 500 V Nastavení přístroje: měřená veličina: ρ S [Ω], ρ V [Ωm] průměrování: 256 hodnot čas měření: 15s (průměrná hodnota z 256 měření 15s : 256 = 5,86. 10-2 s; tedy doba jednoho měření je 5,86. 10-2 s) U vzorků s nízkou rezistivitou nebylo vzhledem k proudové ochraně přístroje možné při napětí vyšším než 100V rezistivitu naměřit (lze odvodit z Ohmova zákona). Z každého druhu vzorku (např. označení 1a) bylo pro měření připraveno 10 shodných vzorků. Každý z deseti vzorků byl proměřen při daném napětí (1 hodnota je průměrná hodnota z 256 měření), tedy 1 hodnota v tabulce výsledků je vždy průměr z 2560 hodnot. A A a) b) Obr. 5 Zapojení elektrod pro měření: a) objemového odporu; b) měření povrchového odporu Při měření povrchové rezistivity podle schématu a) se měří proud, tekoucí po povrchu vzorku mezi vnitřní kruhovou elektrodou a prstencovou elektrodou. Objemový proud mezi vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou je veden mimo ampérmetr. Měříme-li objemovou rezistivitu, zapojíme elektrody podle obrázku b). Ampérmetrem A se měří proud procházející vzorkem mezi vnitřní kruhovou elektrodou a podložní elektrodou. Povrchový proud mezi vnitřní kruhovou elektrodou a vnější prstencovou elektrodou je veden mimo ampérmetr.
Přesnost měření: Výpočet chyby měření dle výrobce měřícího přístroje [4]: -6 100 U m +7,5 10 Rm a = 0,68+ U s kde: U m napětí 0,1V, pokud je zkušební napětí do 200V U s zkušební napětí [V] Rm naměřená hodnota rezistivity [Ω, Ωm] a chyba měření Příklad: U m =0,1V; U s =100V; Rm=1,03.10 7 Ω 100 0,1+7,5 10 1,03 10 a = 0,68+ 100-6 7 = 1,5525Ω Při zaokrouhlení na dvě desetinná místa je chyba zaokrouhlení mnohem větší něž chyba měření, také variabilita hodnot elektrických vlastností textilních materiálů vzhledem k jejich nehomogenitě a velkému podílu vzduchu je značně vysoká, z těchto důvodu nebudeme dále chybu měření uvažovat. Podmínky měření: Vzhledem k technickým množnostem laboratoře pro měření elektrických vlastností textilií nebylo možno zajistit normou stanovených 12% relativní vlhkosti, z tohoto důvodu nebylo měření za těchto podmínek na TUL provedeno. Bylo měřeno za relativní vlhkosti ovzduší: 23, 49 a 64%. Vzorky byly vždy před vlastním měřením v dané relativní vlhkosti 24 hodin klimatizovány. Ostatní parametry měření stanovené normami byly dodrženy. Popis měření prováděných firmou Spolsin Pro měření obou rezistivit bylo použito shodných normovaných metod i shodného tříelektrodového přípravku pro jejich měření jako na TUL. Rozdíl byl pouze v použitém měřícím přístroji použitém firmou Spolsin Eltex Tera-Ohm-Meter 6206. Omezení měření a napětí Omezení měření odporového měřícího přístroje Eltex Tera-Ohm-Meter 6206 a možnosti použití napětí při měření jsou následující: 2 x 10 3 2 x 10 5 Ω 10 V 2 x 10 5 2 x 10 7 Ω 10 V, 100 V 2 x 10 7 2 x 10 9 Ω 10 V, 100 V, 250 V, 500 V 2 x 10 9 2 x 10 11 Ω 10 V, 100 V, 250 V, 500 V 2 x 10 11 2 x 10 13 Ω 10 V, 500 V 2 x 10 13 2 x 10 14 Ω 500 V V závislosti na těchto omezeních nelze získat výsledky pro libovolné napětí. Například, napětí pro vodivé materiály (< 2 x 10 5 Ω) je vždy 10 V. Pokud je měření pod limitními hodnotami zařízení, je označeno hvězdičkou.
Výsledky měření na TUL Povrchová rezistivita Pro měření povrchové rezistivity textile je nutné znát hodnotu středního obvodu elektrod a vzdálenost elektrod. Tyto hodnoty byly zadávány při měření povrchové rezistivity do měřícího přístroje. Poté je možné odečítat hodnoty povrchové rezistivity z přístroje bez následného přepočítávání naměřených dat. Povrchová resistivita ρ S [Ω]: o ρ S = RS (19) l kde: R S povrchový odpor [Ω] o střední obvod (resp. délka elektrod) [m] l vzdálenost elektrod [m] Byl sledován vliv napětí na změnu rezistivity materiálu (pro všechny měřené vzorky) a vliv vlhkosti na změnu rezistivity materiálu (pro tři vybrané vzorky). Tabulka II: Výsledky měření povrchové rezistivity v závislosti na změně měřícího napětí Povrchová rezistivita ρ S [Ω] při daném napětí U [V] φ = 49% U [V] 5 10 25 50 75 100 125 250 500 1a 1,03E+07 1,28E+07 1,69E+07 1,99E+07 2,42E+07 2,64E+07 2,75E+07 --- --- 1b 1,19E+07 1,49E+07 2,02E+07 2,60E+07 2,91E+07 3,16E+07 3,37E+07 --- --- 1c 2,43E+07 3,14E+07 4,47E+07 6,05E+07 7,01E+07 7,49E+07 8,39E+07 --- --- 1d 3,93E+12 8,27E+12 2,31E+13 7,13E+13 --- 9,53E+13 --- 1,63E+14 1,73E+14 2a 1,07E+07 1,30E+07 1,70E+07 2,18E+07 2,42E+07 2,57E+07 2,71E+07 --- --- 2b 1,25E+07 1,50E+07 1,95E+07 2,50E+07 2,79E+07 2,92E+07 3,15E+07 --- --- 2c 2,56E+07 3,40E+07 4,87E+07 6,49E+07 7,53E+07 8,28E+07 8,82E+07 --- --- 2d 2,04E+12 5,45E+12 1,43E+13 5,22E+13 --- 9,53E+13 --- 1,72E+14 2,15E+14 3a 1,06E+07 1,31E+07 1,71E+07 2,14E+07 2,45E+07 2,61E+07 2,77E+07 --- --- 3b 1,25E+07 1,52E+07 1,99E+07 2,50E+07 2,82E+07 2,96E+07 3,17E+07 --- --- 3c 2,44E+07 3,10E+07 4,06E+07 5,20E+07 5,95E+07 6,36E+07 6,86E+07 --- --- 3d 1,61E+12 4,31E+12 1,15E+13 3,06E+13 --- 1,29E+14 --- 2,30E+14 2,69E+14 4a 1,07E+07 1,29E+07 1,73E+07 2,19E+07 2,43E+07 2,56E+07 2,71E+07 --- --- 4b 1,27E+07 1,68E+07 2,41E+07 3,14E+07 3,76E+07 3,96E+07 4,26E+07 --- --- 4c 2,71E+07 3,43E+07 4,37E+07 5,94E+07 6,40E+07 6,83E+07 7,35E+07 --- --- 4d 9,14E+12 2,67E+13 6,62E+13 1,17E+13 --- 1,49E+14 --- 1,70E+14 1,71E+14 --- při tomto napětí nebylo měření provedeno
Povrchová rezistivita [Ω] 1,00E+16 1,00E+14 1,00E+12 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 1,00E+00 0 100 200 300 400 500 600 Napětí [V] 1a - 5mm 1b - 10mm 1c - 15mm 1d - bez Obr. 6 Povrchová rezistivita v závislosti na napětí (vodivé vlákno v útku s roztečí 5mm) Povrchová rezistivita [Ω] 9,00E+07 8,00E+07 7,00E+07 6,00E+07 5,00E+07 4,00E+07 3,00E+07 2,00E+07 1,00E+07 0,00E+00 0 20 40 60 80 100 120 140 Napětí [V] 1a - 5mm 1b - 10mm 1c - 15mm Obr. 7 Detail obrázku 6 - Povrchová rezistivita v závislosti na napětí (antistatikum v útku s roztečí 5mm) Na obrázku 6 vidíme rozdíl mezi výslednou rezistivitou skupiny vzorků, které měly stejný obsah vodivého vlákna v útku (tedy s roztečí 5mm). Vzorky 1a, 1b a 1c obsahují určité množství vodivého vlákna v osnově a mají výslednou rezistivitu srovnaletnou. Naopak vzorek 1d žádné vodivé vlákno v osnově neobsahuje a i když obsahuje v útku vodivé vlákno v největším množství (rozteč 5mm), je jeho výsledná rezistivita o 5 řádů vyšší. Grafy skupin vzorků 2, 3 a 4 jsou téměř identické, proto zde nejsou uvedeny. Obdobných výsledků bylo dosaženo i při měření objemové rezistivity (viz další kapitola).
Tabulka III: Výsledky měření povrchové rezistivity v závislosti na napětí a relativní vlhkosti 1a 1b 1c Povrchová rezistivita ρ S [Ω] při daném napětí U [V] U [V] 5 10 25 50 75 100 125 φ = 23% 8,57E+07 1,03E+08 1,38E+08 1,78E+08 1,99E+08 2,11E+08 2,28E+08 φ = 49% 1,03E+07 1,28E+07 1,69E+07 1,99E+07 2,42E+07 2,64E+07 2,75E+07 φ = 64% 2,29E+06 2,75E+06 3,52E+06 4,52E+06 5,10E+06 5,46E+06 5,71E+06 φ = 23% 8,89E+07 1,15E+08 1,59E+08 2,07E+08 2,37E+08 2,51E+08 2,66E+08 φ = 49% 1,19E+07 1,49E+07 2,02E+07 2,60E+07 2,91E+07 3,16E+07 3,37E+07 φ = 64% 2,54E+06 2,96E+06 3,87E+06 4,84E+06 5,45E+06 5,78E+06 6,22E+06 φ = 23% 9,27E+07 1,16E+08 1,57E+08 2,00E+08 2,31E+08 2,52E+08 2,59E+08 φ = 49% 2,43E+07 3,14E+07 4,47E+07 6,05E+07 7,01E+07 7,49E+07 8,39E+07 φ = 64% 2,85E+06 3,43E+06 4,46E+06 5,63E+06 6,13E+06 6,79E+06 7,10E+06 Z následujícího grafu na obrázku 8 je patrné, že povrchová rezistivita [Ω] (analogicky obr. 11 pro objemovou rezistivitu [Ωm]) s rostoucí vlhkostí ovzduší klesá, což potvrzuje předpokládaný průběh chování textilie vzhledem k velkému podílu vzduchu v objemu textilie (přibližně 60% z objemu testovaných textilií). Jelikož plyny (v našem případě vzduch) snadno disociují na ionty, což má příznivý vliv na jejich vodivost, která je příznivě ovlivňována i množstvím vlhkosti je vliv relativní vlhkosti při měření nezanedbatelný. Povrchová rezistivita [Ω] 1,00E+09 1,00E+08 1,00E+07 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 1,00E+00 0 20 40 60 80 100 120 140 Napětí [V] 23% 49% 64% Obr. 8 Vliv vlhkosti na povrchovou rezistivitu vzorku 1a
Objemová rezistivita Pro měření objemové rezistivity textile je nutné znát hodnotu její tloušťky. Dále je nutné znát plochu elektrod. Tyto hodnoty byly zadávány při měření objemové rezistivity do měřícího přístroje, poté je možné odečítat hodnoty objemové rezistivity z přístroje bez následného přepočítávání naměřených dat. Objemová resistivita ρ V [Ωm]: S ρ V = RV (20) h kde: R V objemový odpor [Ω] h tloušťka textilie [m] (viz příloha 6) S plocha elektrod [m 2 ] Tabulka IV: Výsledky měření objemové rezistivity Objemová rezistivity ρ V [Ωm] v závislosti na napětí U [V], při relativní vlhkosti φ = 49% U [V] 5 10 25 50 75 100 125 250 500 1a 5,32E+06 8,49E+06 1,38E+07 1,91E+07 2,35E+07 2,58E+07 2,97E+07 --- --- 1b 5,56E+06 7,10E+06 9,96E+06 1,36E+07 1,57E+07 1,72E+07 1,84E+07 --- --- 1c 7,52E+06 9,37E+06 1,36E+07 1,81E+07 2,07E+07 2,31E+07 2,48E+07 --- --- 1d 2,36E+11 6,07E+11 1,03E+12 3,73E+12 --- 7,42E+12 --- 1,37E+13 2,46E+13 2a 5,34E+06 6,32E+06 7,94E+06 1,02E+07 1,15E+07 1,20E+07 1,34E+07 --- --- 2b 5,60E+06 7,19E+06 1,08E+07 1,42E+07 1,70E+07 1,80E+07 1,92E+07 --- --- 2c 7,83E+06 1,00E+07 1,43E+07 1,89E+07 2,15E+07 2,38E+07 2,53E+07 --- --- 2d 2,57E+11 6,79E+11 1,43E+12 6,13E+12 --- 8,94E+12 --- 1,34E+13 2,03E+13 3a 5,45E+06 6,28E+06 8,25E+06 1,01E+07 1,16E+07 1,26E+07 1,34E+07 --- --- 3b 5,83E+06 7,54E+06 1,06E+07 1,50E+07 1,65E+07 1,74E+07 1,89E+07 --- --- 3c 7,69E+06 1,03E+07 1,43E+07 1,98E+07 2,20E+07 2,46E+07 2,59E+07 --- --- 3d 2,60E+11 7,93E+11 1,32E+12 6,57E+12 --- 1,24E+13 --- 2,27E+13 3,41E+13 4a 5,35E+06 8,26E+06 1,39E+07 1,59E+07 1,97E+07 2,17E+07 2,39E+07 --- --- 4b 5,89E+06 8,01E+06 1,29E+07 1,81E+07 2,12E+07 2,39E+07 2,62E+07 --- --- 4c 7,79E+06 1,03E+07 1,43E+07 1,91E+07 2,18E+07 2,38E+07 2,55E+07 --- --- 4d 2,77E+11 5,48E+11 1,04E+12 4,58E+12 --- 7,19E+12 --- 1,21E+13 2,82E+13
1,00E+14 Objemová rezistivita [Ωm] 1,00E+12 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 1a - 5mm 1b - 10mm 1c - 15mm 1d - bez 1,00E+00 0 100 200 300 400 500 600 Napětí [V] Obr. 9 Objemová rezistivita v závislosti na napětí (antistatikum v útku s roztečí 5mm; tedy pro vzorky s označením 1) 3,00E+07 Objemová rezistivita [Ωm] 2,50E+07 2,00E+07 1,50E+07 1,00E+07 5,00E+06 0,00E+00 1a - 5mm 1b - 10mm 1c - 15mm 0 20 40 60 80 100 120 140 Napětí [V] Obr. 10 Detail obrázku 9 - Povrchová rezistivita v závislosti na napětí (antistatikum v útku s roztečí 5mm) Tabulka V: Výsledky měření objemové rezistivity v závislosti na vlhkosti Objemová rezistivita ρ V [Ωm] při daném napětí U [V] U [V] 5 10 25 50 75 100 125 1a φ = 23% 5,26E+07 6,46E+07 8,66E+07 1,13E+08 1,27E+08 1,37E+08 1,41E+08 φ = 49% 5,32E+06 8,49E+06 1,38E+07 1,91E+07 2,35E+07 2,58E+07 2,97E+07 1b φ = 23% 5,55E+07 6,70E+07 8,73E+07 1,15E+08 1,26E+08 1,38E+08 1,45E+08 φ = 49% 5,56E+06 7,10E+06 9,96E+06 1,36E+07 1,57E+07 1,72E+07 1,84E+07 1c φ = 23% 8,74E+06 1,09E+07 1,39E+07 1,83E+07 1,99E+07 2,19E+07 2,30E+07 φ = 49% 7,52E+06 9,37E+06 1,36E+07 1,81E+07 2,07E+07 2,31E+07 2,48E+07
1,00E+10 Objemová rezistivita [Ωm] 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 23% 49% 1,00E+00 0 20 40 60 80 100 120 140 Napětí [V] Obr. 11 Vliv vlhkosti na objemovou rezistivitu vzorku 1a Porovnání hodnot povrchové a objemové rezistivity vidíme na obrázcích 12, 13 a 14. Na obrázku 12 vidíme dvě oddělené skupiny bodů barevně rozlišené. Modrá barva označuje rezistivity vzorků bez vodivého vlákna v osnově. Červená barva označuje vzorky mající vodivá vlákna v osnově. 1,0E+15 1,0E+12 Objemová rezistivita [Ωm] 1,0E+09 1,0E+06 1,0E+03 1,0E+00 1,0E+00 1,0E+03 1,0E+06 1,0E+09 1,0E+12 1,0E+15 Povrchová rezistivita [Ω] Obr. 12 Porovnání povrchové a objemové rezistivity (U=100V)
Z obrázku 13 je patrné, že ze statistického hlediska je významnější měření povrchové rezistivity, neboť toto měření vykazuje větší rozsah hodnot, je tedy citlivější na změny množství vodivého vlákna v textilii. 3,0E+07 Objemová rezistivita [Ωm] 2,0E+07 1,0E+07 0,0E+00 0,0E+00 1,0E+07 2,0E+07 3,0E+07 4,0E+07 5,0E+07 6,0E+07 7,0E+07 8,0E+07 9,0E+07 Povrchová rezistivita [Ω] Obr. 13 Porovnání povrchové a objemové rezistivity (U=100V) detail 1 1,0E+14 Objemová rezistivita [Ωm] 1,0E+13 1,0E+12 1,0E+11 1,0E+12 1,0E+13 1,0E+14 1,0E+15 Povrchová rezistivita [Ω] Obr. 14 Porovnání povrchové a objemové rezistivity (U=100V) detail 2
Povrchová resistivita dle EN 100015 Part 1:1991 Toto měření bylo provedeno jako doplňkové, jako potvrzení rozdílného vlivu zatkání vodivého vlákna v osnově a v útku.norma EN 100015 Part 1:1991 pro měření povrchové rezistivity používá dvě elektrody o rozměrech kontaktní plochy jedné elektrody 5 x 65mm, vzdálenost elektrod je 60mm, elektrody jsou pevně umístěny v držáku. Pro měření byl použit měřící přístroj Metriso 2000 (Wolfgang Warbier Germany), Vermacon-product code H1003, zatížení 2,5±0,5kg; chyba měření ± 5%. Podmínky měření: vlhkost 26%; teplota 23 C; měřící napětí 100V A označuje elektrody umístěné na vzorku rovnoběžně s osnovou (tzn. měříme povrchovou rezistivitu vláken zatkaných v útku). B označuje elektrody umístěné na vzorku rovnoběžně s útkem. 65 mm držák elektrod 60 mm 5mm elektrody Obr. 15 Přípravek pro měření povrchové rezistivity dle normy: EN 100015 Part 1:1991 Tabulka VI: Povrchová rezistivita dle normy EN 100015 Part 1: 1991 orientace elektrod A B A B A B A B vzorek 1a 1b 1c 1d průměr >9,2E+11 1,54E+05 >9,2E+11 2,91E+05 >9,2E+11 2,92E+05 >9,2E+11 >9,2E+11 sm. odch. --- 1,44E+04 --- 1,83E+05 --- 4,13E+04 --- --- var.koef. --- 9,3 --- 37,2 --- 14,2 --- --- vzorek 2a 2b 2c 2d průměr >9,2E+11 1,67E+05 >9,2E+11 2,73E+05 >9,2E+11 4,79E+05 >9,2E+11 >9,2E+11 sm. odch. --- 2,44E+04 --- 5,14E+03 --- 4,42E+04 --- --- var.koef. --- 14,6 --- 1,9 --- 9,2 --- --- vzorek 3a 3b 3c 3d průměr >9,2E+11 2,02E+05 >9,2E+11 3,00E+05 >9,2E+11 6,22E+05 >9,2E+11 >9,2E+11 sm. odch. --- 2,91E+04 --- 4,70E+04 --- 1,39E+05 --- --- var.koef. --- 14,4 --- 15,6 --- 22,4 --- --- vzorek 4a 4b 4c 4d průměr >9,2E+11 1,41E+05 >9,2E+11 2,68E+05 >9,2E+11 5,98E+05 >9,2E+11 >9,2E+11 sm. odch. --- 1,71E+04 --- 3,91E+04 --- 1,35E+05 --- --- var.koef. --- 12,1 --- 14,6 --- 22,5 --- ---
--- měření, kdy elektrody byly na vzorku umístěny ve směru A, bylo mimo maximální rozsah přístroje (hodnota povrchové rezistivity byla nad rozsah měřícího přístroje, tedy nad hodnotu 9,2.10 11 Ω). Povrchová rezistivita [Ω] 1,0E+12 1,0E+11 1,0E+10 1,0E+09 1,0E+08 1,0E+07 1,0E+06 1,0E+05 1,0E+04 0 5 10 15 20 25 30 Rozteč vodivého vlákna v osnově [mm] Rozteč vodiv. vl. v útku 5mm 10mm 13mm bez Obr. 16 Závislost povrchové rezistivity na rozteči vodivého vlákna v osnově Z grafu na obrázku 16 vidíme, že pro dobrou vodivost textilie (resp. nízkou rezistivitu) s uhlíkovými vlákny má větší význam zatkání vodivého vlákna v osnově, pokud antistatické vlákno v osnově není elektrické vlastnosti textilie se podstatně zhoršují (o 6 a více řádů). Naopak vynechání vodivého vlákna v útku tak významné není (obr. 17). 1,0E+12 Povrchová rezistivita [Ω] 1,0E+11 1,0E+10 1,0E+09 1,0E+08 1,0E+07 1,0E+06 1,0E+05 1,0E+04 0 5 10 15 20 25 30 Rozteč vodivého vlákna v osnově [mm] Rozteč vodiv. vl. v útku 5mm bez Obr. 17 Závislost povrchové rezistivity na rozteči vodivého vlákna v osnově porovnání vzorků s nejvíce dostaveným vodivým vláknem v útku a zcela bez vodivého vlákna v útku
Výsledky měření provedených firmou Spolsin Povrchový odpor Byl určen podle normy EN 61340-5-1 Příloha A, Paragraf 4 (metoda určena pro měření svazku /balíčku/). Vzorek byl umístěn na stůl, na povrch 10 mm silné akrylátové desky. Pro měření bylo použito odporového měřícího zařízení Eltex Tera-Ohm-Meter 6206 a ProStar PRF 911 kulaté elektrody s koaxiálním kabelem. Na kruhovou elektrodu bylo umístěno 2,3 kg tak, že celková hmotnost elektrody a závaží byla 2,5 kg. Měřící napětí bylo 100 V nebo 10 V. Povrchový odpor, EN 100015-1 Povrchový odpor byl měřen podle normy 100015-1, s použitím čtvercové elektrody Vermason H1003. Ostatní parametry jsou shodné s normou EN 61340-5-1. Tabulka VII: Vzorky 1a 4d Povrchový odpor Povrchový EN 61340-5-1 EN 100015-1, φ=12% odpor [Ω] φ=12% φ=50% Ve směru osnovy Ve směru útku 1a 8E + 05 5E + 05 2E + 05 3E + 06 1b 1E + 06 1E + 06 3E + 05 8E + 06 1c 2E + 06 1E + 06 8E + 05 3E + 07 1d 4E + 12 3E + 12 2E + 13 9E + 12 2a 5E + 05 7E + 05 2E + 05 3E + 06 2b 1E + 06 8E + 05 3E + 05 1E + 11 2c 1E + 06 3E + 06 6E + 05 5E + 13 2d 6E + 13 2E + 14 2E + 13 9E + 12 3a 7E + 05 8E + 05 2E + 05 6E + 06 3b 1E + 06 1E + 06 3E + 05 6E + 12 3c 2E + 06 2E + 06 9E + 05 9E + 11 3d 1E + 14 5E + 13 2E + 13 2E + 13 4a 1E + 06 1E + 06 2E + 05 2E + 13 4b 1E + 06 1E + 06 4E + 05 5E + 12 4c 3E + 06 2E + 06 6E + 05 2E + 13 4d 2E + 13 1E + 13 2E + 13 2E + 13 Poznámka: Všechny hodnoty naměřené firmou Spolsin byly dodány zaokrouhlené na jednomístné číslice.
Povrchový odpor [Ω] 1,00E+15 1,00E+14 1,00E+13 1,00E+12 1,00E+11 1,00E+10 1,00E+09 1,00E+08 1,00E+07 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 1,00E+00 1a 1b 1c 1d 2a 2b 2c 2d 3a 3b 3c 3d 4a 4b 4c 4d vzorek φ=12% φ=50% Obr. 18 Povrchový odpor EN 61340-5-1 [Ω] 1,00E+14 1,00E+12 Povrchový odpor [Ω] 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 směr osnovy směr útku 1,00E+00 1a 1b 1c 1d 2a 2b 2c 2d 3a 3b 3c 3d 4a 4b 4c 4d vzorek Obr. 19 Povrchový odpor EN 100015-1, φ=12% [Ω]
Odpor mezi dvěma body Odpor mezi dvěma body byl definován podle normy EN 61340-5-1, Dodatek A, Kapitola 3. Pro měření bylo použito odporové měřící zařízení Eltex Tera-Ohm-Meter 6206. Měření byla provedena senzory o hmotnosti 2,3 kg, odchylující se od normy. Závaží byla umístěna na vzorek, který byl měřen, středy závaží přibližně 0,3 m od sebe. Měřící napětí bylo 100 V nebo 10 V. Byla provedena měření ve směru osnovy a ve směru útku. Tabulka VIII: Vzorky 1a 4d odpor mezi dvěma body Odpor mezi dvěma body [Ω], 100 V Směr měření φ=12% φ=50% 1a 1b 1c 1d 2a 2b 2c 2d 3a 3b 3c 3d 4a 4b 4c 4d útek 3E + 05 2E + 05 osnova 3E + 05 3E + 05 útek 6E + 05 3E + 05 osnova 8E + 05 6E + 05 útek 8E + 05 5E + 05 osnova 2E + 06 1E + 06 útek 9E + 06 7E + 05 osnova 8E + 12 2E + 13 útek 3E + 05 3E + 05 osnova 2E + 05 3E + 05 útek 5E + 05 5E + 05 osnova 5E + 05 5E + 05 útek 7E + 05 8E + 05 osnova 7E + 05 1E + 06 útek 2E + 12 2E + 06 osnova 2E + 12 2E + 13 útek 5E + 05 7E + 05 osnova 3E + 05 4E + 05 útek 1E + 06 1E + 06 osnova 7E + 05 1E + 06 útek 4E + 06 3E + 06 osnova 1E + 06 2E + 06 útek 2E + 12 3E + 06 osnova 2E + 12 2E + 13 útek 3E + 12 2E + 13 osnova 6E + 05 6E + 05 útek 4E + 12 2E + 13 osnova 1E + 06 1E + 06 útek 5E + 12 3E + 11 osnova 2E + 06 2E + 06 útek 8E + 12 3E + 11 osnova 7E + 12 5E + 11
1,00E+14 1,00E+12 Rezistivita mezi dvěma body [Ω] 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 φ=12% - útek φ=50% - útek φ=12% - osnova φ=50% - osnova 1,00E+00 1a 1b 1c 1d 2a 2b 2c 2d 3a 3b 3c 3d 4a 4b 4c 4d vzorek Obr. 20 Odpor mezi dvěma body [Ω] 1,00E+14 1,00E+12 Rezistivita [Ω] 1,00E+10 1,00E+08 1,00E+06 1,00E+04 1,00E+02 ρs osnova útek 1,00E+00 1a 1b 1c 1d 2a 2b 2c 2d 3a 3b 3c 3d 4a 4b 4c 4d vzorek Obr. 21 Porovnání hodnot odporu mezi dvěma body a povrchové rezistivity (měřené podle normy EN 61340-5) při relativní vlhkosti φ=12% Porovnáme-li hodnoty odporu mezi dvěma body a povrchové rezistivy (obr. 21) vidíme, že spolu korespondují hodnoty měřené po směru osnovy a povrchové rezistivity. Nejvýraznější rozdíl je mezi hodnotami povrchové rezistivity a odporu mezi dvěma body měřeného ve směru útku a to zejména u vzorků označených 4, tedy s bez vodivého vlákna v útku.
Vybíjecí čas z bodu do bodu Čas vybíjení mezi dvěma body byl měřen s 2,3 kg závažím na senzorech. Vzorek byl umístěn na izolační desku. Jeden zatížený senzor byl umístěn na vzorek a krajní (extrémní) napětí 1000 V bylo k němu připojeno z analyzátoru el. náboje Simco EA-3 (zařízení dává alternativně 1000 V 2000 V napětí). Vzorek byl uzemněn přes druhý zatížený senzor a byl měřen čas vybíjení ze 1000 V na 100 V. Měření bylo přerušeno, jestliže vybíjení neproběhla během 60 sekund, a hodnota náboje v tomto okamžiku byla zaznamenána. Vzdálenost mezi středy závaží byla přibližně 0,3 m. Čas vybíjení byl definován z každého měřeného bodu s kladným a záporným nábojem. Měření bylo provedeno ve směru osnovy a ve směru útku. Tabulka IX: Vzorky 1a 4d - vybíjecí čas mezi dvěma body Vybíjecí čas [s] Relativní Směr útku Směr osnovy vlhkost φ pozit. negat. pozit. negat. 1a 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 1b 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 1c 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 1d 12% 0,1 0,1 >60 >60 50% 0,1 0,1 >60 >60 2a 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 2b 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 2c 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 2d 12% >60 >60 >60 >60 50% 0,1 0,1 >60 >60 3a 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 3b 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 3c 12% 0,1 0,1 0,1 0,1 50% 0,1 0,1 0,1 0,1 3d 12% >60 >60 >60 >60 50% 0,1 0,1 >60 >60 4a 12% >60 >60 0,1 0,1 50% >60 >60 0,1 0,1 4b 12% >60 >60 0,1 0,1 50% >60 >60 0,1 0,1 4c 12% >60 >60 0,1 0,1 50% >60 >60 0,1 0,1 4d 12% >60 >60 >60 >60 50% >60 >60 >60 >60
Z tabulky IX vidíme, pro měření ve směru osnovy, že nejdelší čas pro vybíjení je ve vzorcích, které neobsahují vodivé vlákno v osnově (s označením d ). Pro měření ve směru útku je nejdelší čas pro vybíjení u vzorků bez vodivého vlákna v útku (označeno 4 ) a u vzorků bez vodivého vlákna v osnově ( d ) při nižší vlhkosti (12%). Výjimkou je vzorek 1d, který obsahuje velké množství vodivého vlákna v útku. Triboelektrické nabíjení, pren 1149-3 Triboelektrické nabíjení bylo provedeno podle návrhu normy pren 1149-3-2000. Jeden konec vzorku byl umístěn do pevné svorky testovacího zařízení a zatížená svorka byla připojena ke konci nižšího napětí vzorku. Jezdec zařízení byl posunut dolu tak, že cylindrické tyče jezdce třeli proti vzorku. Potenciál vzorku byl měřen po dobu 40 sekund užitím voltmetru Trek Model 347 Electrostatic Voltmeter. Triboelektrické vybíjení podélných a příčných vzorků bylo testováno použitím hliníkových a HDPE (vysoce pevnostní polyethylen) tyčí. Vzorek měl rozměry 470 x 80 mm odlišující se od návrhu normy. Triboelektrické vybíjení je hodnoceno pomocí max. hodnoty (V 0 ) a hodnot 2 a 30 sekund po třecí (V 2 a V 30 ) zkoušce. Někdy, například, když je použitá třecí síla větší nebo když je použitý rozdílný třecí materiál, může vzorek dostat mnohem vyšší náboj, než indikují číslice tohoto záznamu měření. Poznámka: Výsledky záznamu tohoto měření jsou dány jako potenciál. Návrh normy pren 1149-3 používá intenzitu [kv/m]. Uvedené hodnoty potenciálu [V] mohou být přepočítány na hodnoty oblasti intenzity [kv/m] návrhu normy, vydělením 50 = 0,05m x 1000) zde uvedených výsledků. A H B D F G C E Obr. 22 Zařízení pro zjištění náboje metodou triboelektrického nabíjení Na obr. 22 vidíme testovaný materiál D, který je uchycen do čelistí A a zatížen závažím E. Po vodící koleji G se vertikálně pohybuje jezdec F, jenž se skládá ze dvou tyčí o kruhovém průřezu C. Výchozí pozice jezdce je v místě H. Pomocí snímače intenzity elektrického pole B je měřen náboj na zkoumaném vzorku textilie. Zkoumaná textilie je fixně upevněna do čelistí, provlečena mezi tyčemi jezdce a zatížena závažím m=130g. Jezdec se pohybuje směrem shora dolů a pomocí snímače je měřena intenzita elektrického pole. Textilie je tedy nabíjena třením o polyetylenové tyče jezdce. Dochází zde ke tření pouze v jednom směru.
Tabulka X: Vzorky 1a 4d triboelektrické napětí Hliníkové tyče Triboelektrické napětí [V] HDPE tyče V 0 V 2 V 30 V 0 V 2 V 30 1a 52 49 44 138 127 114 1b 123 113 99 250 234 214 1c 120 113 101 339 310 280 1d 704 690 660 1801 1721 1636 2a 48 45 37 90 85 64 2b 93 87 67 189 178 135 2c 100 93 75 282 258 202 2d 696 684 661 1752 1722 1538 3a 61 55 45 114 108 84 3b 93 88 73 269 257 200 3c 116 109 90 342 324 256 3d 791 778 754 1934 1809 1709 4a 34 32 27 139 134 113 4b 144 140 122 366 356 305 4c 240 232 198 512 497 431 4d 676 659 630 2265 2181 2067 Triboelektrické napětí [V] 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 1A 1B 1C 1D 2A 2B 2C 2D 3A 3B 3C 3D 4A 4B 4C 4D vzorek V0 V2 V30 Obr. 23 Triboelektrické napětí hliníkové tyče
2500 Triboelektrické napětí [V] 2000 1500 1000 500 V0 V2 V30 0 1A 1B 1C 1D 2A 2B 2C 2D 3A 3B 3C 3D 4A 4B 4C 4D vzorek Obr. 24 Triboelektrické napětí HDPE tyče Z grafického vyhodnocení naměřených dat triboelektrického napětí vidíme, že vzorky bez vodivého vlákna zatkaného v osnově (označení d ) mají řádově stejné hodnoty jako srovnávací vzorek 4d, který je zcela bez vodivého vlákna, jak v osnově, tak v útku. Naopak vzorky obsahující vodivé vlákno, alespoň v minimálním množství (v našem experimentu představuje minimum rozteč 15mm označení c ) vykazují řádově srovnatelné hodnoty triboelektrického napětí jako vzorky obsahující vodivé vlákno v obou soustavách nití, jak v osnově, tak i v útku. Vzorky s označením 4 (vyjma srovnávacího vzorku 4d), tedy bez antistatika v útku mají i přesto řádově srovnatelné hodnoty s výsledky vzorků obsahující antistatikum v obou soustavách nití. Závěr Z naměřených hodnot je patrné, ze vzorky, které neobsahovali žádné vodivé vlákno v osnově (označení d ) bez ohledu na množství vodivého vlákna v útku, měli výrazně vyšší hodnoty rezistivit (rozdíl 5 řádů). Tento výrazný rozdíl se projevoval u většiny provedených měření (viz hodnoty triboelektrického napětí). Z toho vyplývá, že větší vliv (lepší využití) na výsledné elektrické vlastnosti tkaniny s vazbou K2/1 má vodivé vlákno ve směru osnovy. Při porovnání hodnot povrchové a objemové rezistivity (obr.12-14), vykazovala povrchová rezistivita větší rozsah naměřených hodnot, je tedy citlivější na množství vodivého vlákna a tedy vhodnější pro měření, kdy je nutné sledovat vliv množství vodivého vlákna na výsledné elektrické vlastnosti textilie. Výsledky měření anizotropie rezistivit zkoušených textilií nejsou v této zprávě uváděny, neboť je podrobně popisují články publikované v roce 2004 na 4 mezinárodních konferencích. Metodika měření rezistivity a přípravek jsou popsány v příslušném patentu a interní normě.
Literatura [ 1 ] Operation Manual: HP4339B High Resistance Meter (1998) [ 2 ] ČSN EN 1149-1: Ochranné oděvy Elektrostatické vlastnosti (část 1) [ 3 ] ČSN EN 61340-5-1: Ochrana elektrostaticky citlivých součástek před elektrostatickými jevy Všeobecné požadavky [ 4 ] User s Guide HP 34970A Data Acquisition/Switch Unit (1997) [ 5 ] L.Haňka, Teorie elektromagnetického pole, (Praha SNTL, (1982) [ 6 ] B. Košková,: Struktura a vlastnosti vláken (VŠST Liberec, 1989) [ 7 ] J. Brandrup, E.H. Imergut, E.A. Grulke: Polymer handbook (4. vydání) 1999 [ 8 ] W. Holzmüller, K. Alternburg: Fyzika polymerů 1961 [ 9 ] ČSN 34 13 82 Zkoušení elektrostatických materiálů a výrobků z nevodivých materiálů [ 10 ] J. Drašarová: Hodnocení podílu uhlíkových vláken ve struktuře tkaniny, Strutex 2001, Liberec [ 11 ] M. Maršálková: Elektrické vlastnosti textilií (TU Liberec, 2000) [ 12 ] K. Myšík: Antistatické vlastnosti textilií a jejich hodnocení (Diplom.práce, TUL 2003) [ 13 ] Z. Bayer: Antistatické textilné prípravky (ALFA Bratislava, 1968 [ 14 ] M. Maršálková: Vliv údržby na změnu vlastností textilií pro speciálně čisté provozy (Diplomová práce, TUL 1998) [ 15 ] T. Thér: Srovnávací studie různých typů oděvů do čistých provozů (Diplomová práce, TUL 1995) [ 16 ] T. Klečka: Manuál k použití programů pro automatické měření elektrických vlastností textilií (TUL 2002) [ 17 ] T. Klečka, M. Maršálková: Automatizace měření elektrických vlastností textilií (TUL 2002) [ 18 ] A. Richter, J. Odvárka, M. Maršálková, TU Liberec, Přípravek a metoda měření anizotropie rezistivity materiálů, PV 2003-2885, PS 3393CZ, 21.10.2003 [ 19 ] M. Maršálková: Interní norma č. 26-401-01/01: Anizotropie rezistivity textilií (TUL 2004)
1.1.2 Model 1.1.2.1 Hodnocení podílu uhlíkových vláken ve struktuře tkaniny Tato metoda se zabývá strukturálním rozborem zkoumaných textilií. Je zde navržen model pro výpočet pravděpodobnosti dotyku (resp. překřížení) vodivých vláken ve struktuře tkaniny mající přímý vliv na vodivost zkoumané textilie [10]. 1.1.2.2 Napěťová závislost rezistivity textilií s antistatickými vlákny Příklad možného způsobu vyhodnocení: Povrchová rezistivita [Ω] 1,00E+15 1,00E+14 1,00E+13 1,00E+12 1,00E+11 1,00E+10 1,00E+09 1,00E+08 1,00E+07 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 1,00E+00 y = 7E+06x 0,2967 y = 8E+06x 0,2931 R 2 = 0,9973 R 2 = 0,9973 y = 1E+07x 0,3883 y = 5E+11x 1,0509 R 2 = 0,9989 R 2 = 0,9608 2a - 5mm 2b - 10mm 2c - 15mm 2d - bez Mocninný (2d - bez) Mocninný (2c - 15mm) Mocninný (2b - 10mm) Mocninný (2a - 5mm) 0 100 200 300 400 500 600 Napětí [V] Obr. 1 Povrchová rezistivita v závislosti na napětí (antistatikum v útku s roztečí 10mm)
Objemová rezistivita [Ωm] 1,00E+14 1,00E+13 1,00E+12 1,00E+11 1,00E+10 1,00E+09 1,00E+08 1,00E+07 1,00E+06 1,00E+05 1,00E+04 1,00E+03 1,00E+02 1,00E+01 1,00E+00 y = 7E+10x 0,9628 y = 3E+06x 0,3947 R 2 = 0,9501 R 2 = 0,9966 y = 4E+06x 0,3708 y = 3E+06x 0,2872 R 2 = 0,999 R 2 = 0,9961 2a - 5mm 2b - 10mm 2c - 15mm 2d - bez Mocninný (2d - bez) Mocninný (2c - 15mm) Mocninný (2b - 10mm) Mocninný (2a - 5mm) 0 100 200 300 400 500 600 Napětí [V] Obr. 2 Objemová rezistivita v závislosti na napětí (antistatikum v útku s roztečí 10mm) Z obrázků 1 a 2 je patrné, že napěťovou závislost rezistivity textilií lze modelovat pomocí mocninné funkce: y= a.x b kde: y je výsledná rezistivita (povrchová nebo objemová) zkoušené textilie x velikost měřícího napětí a empirická konstanta vztahující se k rezistivitě textilie ve směru osnovy b empirická konstanta ovlivněná relativní vlhkostí a množstvím antistatika v textilii
1.1.3 Software a manuál Elektrické vlastnosti textilií se hodnotí zejména podle povrchové a objemové resistivity. K jejich měření byl použit digitální měřící přístroj HP 4339B (high resistance meter), umožňující komunikaci s osobním počítačem prostřednictvím sběrnice HPIB. Pro automatické měření byly vytvořeny dva programy: 1. Program pro měření napěťové závislosti odporu resp. resistivity. 2. Program pro měření časové závislosti odporu resp. resistivity. Oba programy umožňují nastavení: základních parametrů měření: dobu měření jedné hodnoty, počet průměrovaných hodnot, proudový limit pro ochranu měřícího přístroje, veličinu, na kterou se přepočítává změřený proud (odpor, povrchová resp. objemová resistivita) spolu s rozměrovými charakteristikami měřících elektrod a tloušťky vzorku, podle kterých se přepočet provádí. Dále pak doba nabíjení měřeného vzorku. parametrů specifických pro daný typ závislosti: interval a počet měření a napětí výstupu při měření časové závislosti; posloupnost výstupních napětí při měření napěťové závislosti. Podrobný popis a vysvětlení obou programů je uvedeno v článku [17] a v manuálu [16]. Byl napsán manuál, který obsahuje popis instalace software a hadrware, popis funkce měřících programů a jejich ovládání. Manuál a článek byli vytvořeny v roce 2002. 1.1.4 Patent metodiky a interní norma V roce 2003 byl patentován nový měřící přípravek pro měření anizotropie rezistitity textilii a metoda měření této anizotropie [18]. V roce 2004 byla na základě patentované a metodiky a měřícího přípravku vytvořena interní norma [19] a zároveň i její anglická verze.
1.1.5 Přehled vodivých vláken a možnosti provedení textilií s vodivými vlákny Požadavky Výběr materiálů pro textilie na pracovní oděvy do čistých provozů značně omezují požadavky kladené na jejich vlastnosti. Požadavky na oděvy pro velmi čisté provozy: Předpokládejme, že již máme zajištěné čisté pracovní prostředí a nyní musíme zabezpečit, aby nedocházelo ke znečišťování obsluhujícími pracovníky, tzn. musejí mít vhodné oděvy. Oděv musí splňovat tyto funkce: a) chránit čisté prostředí před znečišťujícími vlivy pracovníka b) oděv sám nesmí být zdrojem znečištění prostředí c) chránit pracovníka před vlivy prostředí a zajišťovat fyziologický komfort pracovníka. Z těchto funkcí vyplývají nároky kladené na materiály, ze kterých mají být ochranné oděvy vyrobeny: filtrační schopnosti textilie minimální úlet částic trvalé antistatické vlastnosti schopnost uvolňovat nečistoty, které se nahromadily během používání, při praní stálost a odolnost při praní a sterilizaci Z hlediska fyziologického komfortu: schopnost textilie tepelné výměny mezi pracovníkem a okolním prostředím přenos výparů a výměna plynů mezi pracovníkem a jeho okolím prostředím Materiály V oblasti speciálně čistých provozů se můžeme prakticky setkat jen s těmito vlákny: PESh (jsou používaná nejčastěji), POPh, PADh a bavlna (pro nejnižší třídu čistoty), kovová vlákna (jsou celokovová) a vlákna s uhlíkovým podílem (viz obrázek 1). POP je výtečný izolační materiál a poněvadž prakticky neabsorbuje vodu (nebo jen extrémně málo), nedochází ke změnám jeho elektrické vodivosti. Elektrostatický náboj se vytváří třením POP vláken mezi sebou nebo s jinými vlákny. Tře-li se POP vlákno s jiným vláknem, nabíjí se POP vlákno záporně a druhý materiál kladně. Polypropylenová vlákna stojí na negativním konci triboelektrické řady vláken. Jejich měrný odpor je 10 16 10 17 Ω.m při t=25 C a relativní vlhkosti okolí 65%; dielektrická konstanta (resp. permitivita) je rovna 2.
PES je velmi hydrofobní což způsobuje, že se vlákna chovají jako izolanty a nabíjejí se zvýšenou měrou statickou elektřinou. Při tření s ostatními vlákny se PES vlákna nabíjejí většinou záporně a druhý materiál kladně z toho vyplívá, že stojí blíže negativnímu konci triboelektrické řady. Jejich měrný odpor je10 18 Ω.m při t=25 C a relativní vlhkosti okolí 65%; dielektrická konstanta je rovna 3. PAD jsou vlákna s nízkou navlhavostí, PAD 6.6 má navlhavost, při relativní vlhkosti okolí 65%, 3,8% a PAD 6 4,5%. Vzhledem k rozdílné navlhavosti obou druhů polyamidů se liší i jejich měrný odpor: PAD 6.6 10 11 Ω.m a PAD 6 10 10 Ω.m při t=25 C ; dielektrická konstanta je 3,7. Polyamidová vlákna jsou v triboelektrické řadě blíže ke kladnému konci, to znamená že při tření s většinou vláken se nabíjejí kladně. Poznámka: Polymerní látky se chovají jako nevodiče (dielektrika ). V dielektriku se účinkem elektrického pole vytvářejí dipóly (tzv. polarizace dielektrika). Vodivost polymerů je pro stejnosměrný proud obvykle určena onou částí vodivosti, která je způsobena nízkomolekulární iontovou složkou (nepatrný příspěvek k vodivosti je dán také vlastní vodivostí, která se přisuzuje vodivosti elektronů a termické ionizaci polymerů). Cizí ionty jsou při syntéze polymerních látek většinou neodstranitelné; vyskytují se ve formě katalyzátorů, zbytků monomerů, nízkomolekulárních složek. U vícefázových systémů, za který považujeme i textilii, může vzniknout dodatečný přenos náboje také nabitím fázového rozhraní. To tedy znamená, že trvalé antistatické vlastnosti musíme zabezpečit pomocí přídavků určité vodivé složky do textilie vložené, většinou se jedná o uhlíková nebo kovová vlákna. Bavlna vzhledem k velké navlhavosti bavlněných vláken s rostoucí vlhkostí roste i jejich elektrická vodivost. Měrný odpor je 2.10 7 Ω.m při t=25 C a relativní vlhkosti okolí 65%; dielektrická konstanta je rovna 6. Uhlíková vlákna měrný odpor (uváděný výrobci) je 10 6 10 10 Ω.m při t=25 C Kovová vlákna měrný odpor je10-6 10-7 Ω.m při t=25 C. a) b) c) d) uhlíková část vlákna, zbylou část vlákna tvoří syntetická matrice Obr. 1 Řez používanými antistatickými vlákny s uhlíkovým podílem Nevodivé prostředí, které vyplňuje elektrické pole nazýváme dielektrikum.
Elektricky vodivá vlákna V české republice k nejčastěji používaným typů, antistatických vláken patří: Resistat Ve výrobním programu firmy BASF jsou dva typy vláken, která se liší rozdílným postupem zvlákňování (viz obr. 1): Melt Spun: při zvlákňování jsou uhlíkové pigmenty umístěny do jádra vlákna (obr. 1b, 1c). Carbon Suffusion Process: uhlíkové pigmenty jsou pomocí speciálního postupu vloženy do polymeru povrchové vlákenné vrstvy (obr. 1d, 3). Vlákno tohoto typu, kde uhlíkové pigmenty jsou chemicky vázány na povrchu PAD vlákna, má výbornou povrchovou vodivost vlákna (uhlíkové pigmenty nejsou obaleny uzavřenou polymerní vrstvou) avšak při jejich používání dochází k uvolňování uhlíkové vrstvy na povrchu vlákna a tím i k jejich postupnému znehodnocování. Belltron Je to vodivé bikomponentní vlákno (viz obr. 1a a 2) vyráběné firmou Kanebo. Skládá se z matrice polymeru a vodivé vrstvy. Tato vrstva obsahuje hustě uložené saze nebo bílou kovovou sloučeninu. Vodivá vrstva je uložena napříč vláknem a kontinuálně ve směru osy vlákna, oba okraje vodivé části obsahující uhlík jsou tedy uloženy na vnějším povrchu vlákna. Tato struktura zajišťuje vedení a odvod statického náboje i samovybíjení. Belltron je k dispozici v PAD i PES typu. Obr. 2: Belltron Obr. 3: Resistat
Obr. 4 Celokovové vlákno Bekintex Konstrukce antistatických textilií Textilie s trvalou antistatickou úpravou můžeme rozdělit podle způsobu výroby na: (konkrétní příklady antistatických textilií jsou uvedeny za textem obr.4-11 ) a) tkaniny ve tkanině jsou paralelně uspořádána vodivá vlákna buď ve směru osnovy nebo ve směru útku ve tkanině se kříží dvě soustavy paralelně upořádaných vodivých nití (ve směru osnovy a útku) vodivá vlákna jsou přidána do směsi vláken při výrobě příze, výsledná tkanina pak obsahuje vodivá vlákna v celé ploše b) pleteniny zátažná pletenina vodivé nitě mohou být uspořádány paralelně ve směru řádků osnovní pletenina záleží na vazbě pleteniny, vodivé nitě mohou být uspořádány paralelně ve směru sloupků, nebo zle s použitím vhodné vazby vyplést mřížku c) netkané textilie vodivá vlákna jsou smísena s vlákny, z kterých je netkaná textilie vyráběna do již vyrobené netkané textilie jsou dodatečně nasyceny vodivým elementem (saze, kovový prach apod.)
Příklady antistatických textilií Obr. 4 : Antistatická tkanina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny ve směru osnovy Obr. 5 : Antistatická tkanina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny ve směru osnovy i ve směru útku
Obr. 6 : Antistatická tkanina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny ve směru osnovy i ve směru útku (antistatické vlákno je kovové, na rozdíl od ostatních příkladů, kde jsou výhradně použita antistat. vlákna s uhlíkem) Obr. 7 : Antistatická tkanina s vodivými vlákny v celé ploše tkaniny
Obr.8 : Antistatická tkanina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny ve směru osnovy i ve směru útku Obr. 9 : Antistatická tkanina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny ve směru osnovy i ve směru útku
Obr. 10 : Antistatická osnovní pletenina s paralelně uspořádanými vodivými vlákny Obr. 11 : Antistatická pletenina s vypletenou mřížkou vodivých vláken
1.1.6 Seznam uveřejněných publikací Maršálková, M.: Antistatické vlastnosti textilií, Strutex 2001, Liberec (ISBN 80-7083-549-4) Maršálková, M.: Influence of structural configuration of conductive fibres on resultant electrical properties, Strutex 2002, Liberec (ISBN80-7083-668-7) Marsalkova M., Richter A., Odvárka J.: New measurements method of anisotropy electrical properties of fabrics with carbon fibres, 3.Indo-Czech Textile Research Conference, June 14-16, Liberec 2004 (ISBN 80-7083-842-6) Gregr J., Marsalkova, M.: Molecular modelling and prediction of fibres properties, 3.Indo-Czech Textile Research Conference, June 14-16, Liberec 2004 (ISBN 80-7083-842-6) Maršálková M., Richter A.: Formulation of Electric Conductance Anisotropy on Surface of Fibres with the New Method of Complex Numbers and Rotating Vectors, "Textile and clothing - education, research, production", Bulgaria 2004 (ISBN 954-438-406-5) Maršálková M., Richter A., Odvárka J.: Anisotropy of electrical properties of fabrics with carbon fibres, AUTEX 2004, Roubaix -France (ISBN 2-9522440-0-6) Maršálková M., Richter A.: Method of measurement anisotropy of electrical materials properties, ITC&DC Dubrovnik Croatia 2004 (ISBN 953-7105-05-9) Grégr, J., Schejbalová, H., Maršálková, M.: Modely struktury a vlastností polymerů, mezinárodní seminář Modelování ve výuce chemie, UHK, 15. září 2004, přednáška (sborník v tisku) Grégr J., Maršálková M., Slavík M.: Computational Chemistry for Textile Material Engineering, Strutex 2004 (přihlášeno)