MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ. Sledování jakostních ukazatelů mražených krémů pomocí NIR spektroskopie

Podobné dokumenty
DETERMINATION OF SELECTED RATIO OF QUALITY OF THE DAIRY PRODUCTS BY NEAR-INFRARED SPECTROSCOPY

STANOVENÍ ETHANOLU V ALKOHOLICKÉM NÁPOJI POMOCÍ NIR SPEKTROMETRIE

STANOVENÍ OBSAHOVÝCH SLOŽEK KOZÍHO MLÉKA POMOCÍ FT NIR SPEKTROMETRIE

Potravinárstvo. Zuzana Procházková, Michaela Králová, Hana Přidalová, Lenka Vorlová

Možnost využití real time analýzy složení mléka jako nástroje kontroly zdraví dojnic v chovu

vzorek vzorek

Infračervená spektroskopie - alternativní instrumentální technika při kontrole výroby bioethanolu

ANALÝZA VAJEC A VAJEČNÝCH VÝROBKŮ

1. KONZUMNÍ MLÉKA...H

KRUHOVÝ TEST 4/2018/NIR

ASSESMENT OF BASIC COMPONENTS OF PORK AND BEEF MEAT BY FT NIR SPECTROSCOPY

Pracovně pedagogický koncept

MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ. Sledování jakostních ukazatelů mražených krémů pomocí NIR spektroskopie

ANALÝZA MLÉKA A MLÉČNÝCH VÝROBKŮ

NOVINKY V PORTFOLIU. Ing. Bohdana Hrbáčková, Mgr. Filip Teper

VYUŽITÍ FT NIR SPEKTROMETRIE K ANALÝZE STUPNĚ ZRÁNÍ EIDAMSKÝCH SÝRŮ

KRUHOVÝ TEST 4/2013/NIR

KRUHOVÝ TEST 2/2012/NIR

Analytické znaky laboratorní metody Interní kontrola kvality Externí kontrola kvality

Druhy a složení potravin

KRUHOVÝ TEST 3/2013/NIR

Analytické laboratoře výzkumu a vývoje aktivních farmaceutických substancí (API) generické farmaceutické firmy. Aleš Gavenda

Fakulta chemicko technologická Katedra analytické chemie licenční studium Management systému jakosti Kalibrace a limity její přesnosti

ČSN RYCHLÁ METODA STANOVENÍ CELKOVÉ OBJEMOVÉ AKTIVITY ALFA

ANALÝZA MLÉKA A MLÉČNÝCH VÝROBKŮ

Střední průmyslová škola, Karviná. Protokol o zkoušce

Zápis o rozboru. E skleněné ISE závislé na ph roztoku, lze pomocí kombinované skleněné ISE sestrojit závislost ph na přidávaném

INFRAČERVENÁ SPEKTROMETRIE A BIOSLOŽKY PALIV

Laboratorní analýzy mléka z hlediska přesnosti a správnosti výsledků

UNIVERZITA PARDUBICE

Mendelova univerzita v Brně. Agronomická fakulta. Ústav chemie a technologie potravin

Aproximace a vyhlazování křivek

Úloha č. 8 POTENCIOMETRICKÁ TITRACE. Stanovení silných kyselin alkalimetrickou titrací s potenciometrickou indikací bodu ekvivalence

přesnost (reprodukovatelnost) správnost (skutečná hodnota)? Skutečná hodnota použití různých metod

CHEMIE Pracovní list č.3 žákovská verze Téma: Acidobazická titrace Mgr. Lenka Horutová Student a konkurenceschopnost

STANOVENÍ POVINNĚ DEKLAROVANÝCH JAKOSTNÍCH ZNAKŮ KRMIVA 2009

Úvod do teorie odhadu. Ing. Michael Rost, Ph.D.

Univerzita Pardubice 8. licenční studium chemometrie

Chyby spektrometrických metod

Univerzita Pardubice Fakulta chemicko-technologická Katedra analytické chemie ANOVA. Semestrální práce


Agrovýzkum Rapotín, s.r.o. Zkušební laboratoř Rapotín, Výzkumníků 267, ČSN EN ISO ČSN EN ISO ČSN EN ISO 6222 ČSN EN ISO 6222

Vyjadřování přesnosti v metrologii

Environmentální výchova

Blízká infračervená spektrometrie (NIR)

ANALÝZA VAJEC A VÝROBKŮ Z VAJEC

Odborně-pedagogický koncept

Zpráva z praxe AQUATEST. Autor: Pavla Pešková Třída: T3. (2003/04)

Měření spektra světelných zdrojů LED Osvětlovací soustavy - MOSV

Kalibrace analytických metod

PowerOPTI Řízení účinnosti tepelného cyklu

, Brno Hanuš Vavrčík Základy statistiky ve vědě

POŽADAVKY NA OZNAČOVÁNÍ MRAŽENÝCH KRÉMŮ

Využití UV/VIS a IR spektrometrie v analýze potravin

Federální zákon ze dne N 163-FZ, kterým se mění Federální zákon,,technické předpisy pro mléko a mléčné výrobky "

Mléko a mléčné výrobky část I: Fermentované mléčné výrobky. Cvičení č. 3-4 Předmět: Druhy a složení potravin (1.ročník FVHE)

Stanovení manganu a míry přesnosti kalibrace ( Lineární kalibrace )

Automatická potenciometrická titrace Klinická a toxikologická analýza Chemie životního prostředí Geologické obory

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

Návody pokusů k 2. laboratornímu cvičení Určeno pro žáky ZŠ

2.2 Kalibrace a limity její p esnosti

VALIDACE GEOCHEMICKÝCH MODELŮ POROVNÁNÍM VÝSLEDKŮ TEORETICKÝCH VÝPOČTŮ S VÝSLEDKY MINERALOGICKÝCH A CHEMICKÝCH ZKOUŠEK.

Inovace bakalářského a navazujícího magisterského studijního programu v oboru Bezpečnost a kvalita potravin (reg. č. CZ.1.07/2.2.00/28.

Stanovení celkové kyselosti nápojů potenciometrickou titrací

Úloha 3: Mřížkový spektrometr

Validace sérologických testů výrobcem. Vidia spol. s r.o. Ing. František Konečný IV/2012

Semestrální práce. 2. semestr

Základy NIR spektrometrie a její praktické využití

Analysis of Cow Milk by Near-infrared Spectroscopy

Důvody pro stanovení vody v potravinách

LABORATOŘ ANALÝZY POTRAVIN A PŘÍRODNÍCH PRODUKTŮ

VYUŽITÍ A VALIDACE AUTOMATICKÉHO FOTOMETRU V ANALÝZE VOD

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

Laboratorní práce (č.10)

Validační protokol LT CRP HS II (ADVIA 1800)

Pearsonův korelační koeficient

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

11.Metody molekulové spektrometrie pro kvantitativní analýzu léčiv

SAMOSTATNÁ STUDENTSKÁ PRÁCE ZE STATISTIKY

Kalibrace a limity její přesnosti


Jednotné pracovní postupy zkoušení krmiv STANOVENÍ OBSAHU BÍLKOVIN

Specifikace předmětu

PŘÍLOHY. návrhu SMĚRNICE EVROPSKÉHO PARLAMENTU A RADY

(n, m) (n, p) (p, m) (n, m)

4. Zpracování číselných dat

Pojem management Standardní operační postup (SOP) Management potravinářské laboratoře

Úloha 1: Lineární kalibrace

Univerzita Pardubice Chemicko-technologická fakulta Katedra analytické chemie

ČÍSLO KYSELOSTI

VODA 1. FYZIKÁLNÍ METODY. Charakteristické vlastnosti vody využívané v analytických metodách. chemická reaktivita. těkavost, rozpouštěcí schopnost

VYSOKONAPĚŤOVÉ ZKUŠEBNICTVÍ. #2 Nejistoty měření

Stanovení koncentrace složky v roztoku vodivostním měřením

Kalibrace NIR spektrometru pro aplikaci kvality obilovin

LABORATORNÍ PŘÍSTROJE A POSTUPY

Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze

Balmerova série. F. Grepl 1, M. Benc 2, J. Stuchlý 3 Gymnázium Havlíčkův Brod 1, Gymnázium Mnichovo Hradiště 2, Gymnázium Šumperk 3

Úvod do problematiky měření

PŘÍRUČKA ŘEŠENÝCH PŘÍKLADŮ

Transkript:

MENDELOVA UNIVERZITA V BRNĚ AGRONOMICKÁ FAKULTA Ústav technologie potravin Sledování jakostních ukazatelů mražených krémů pomocí NIR spektroskopie Teze diplomové práce Vedoucí práce: Ing. Táňa Lužová, PhD. Autor práce: Kateřina Horníková Brno 2013

1. CÍLE PRÁCE podat základní přehled o technologii výroby specifické skupiny mléčných výrobků, a sice mražených smetanových krémů a s tím související legislativa ukázat možnosti využití metody blízké infračervené spektroskopie (Near-Infrared Spectroscopy, NIR) při analýze chemických a fyzikálně-chemických parametrů mražených smetanových krémů (sušina, tuk, bílkoviny; ph a titrační kyselost) vytvořit funkční kalibrační modely pro kalibraci jednotlivých složek (sušina, tuk, bílkovina) u mražených krémů zakoupených v maloobchodní tržní síti (cca 40 vzorků) srovnání výsledků těchto měření s českými a zahraničními autory, zaměřujícími se na měření mléčných výrobků pomocí NIR spektroskopie 2. METODY Vzorky byly rozborovány nejprve pomocí referenčních metod (sušina modifikovaná metoda dle ČSN, tuk provozní butyrometrickou metodou, bílkoviny Kjeldahlovou metodou, aktivní kyselost ph metrem a titrační kyselost titrací NaOH) a následně proměřeny ve dvou režimech, za použití kovového zrcátka a v kádince na NIR spektrometru. Spektra byla upravena a vyhodnocena programem TQ Analyst a srovnána s výsledky referenčních metod. Při kalibraci byla použita metoda částečných nejmenších čtverců (PLS). 3. ZÁVĚR Co se týče našeho měření, výsledky se dají shrnout následovně: Pro měření sušiny u zmrzlin se podařilo vytvořit spolehlivý kalibrační model, který splňuje požadavky na robustnost a má dobré validační výsledky, takže by mohl být používán. Spektrum hodnot sušiny, které byly stanoveny pomocí referenční metody, napomohlo dobré kalibraci. Další kalibrovaná charakteristika, obsah bílkovin, se podařilo nakalibrovat pro orientační stanovení, a to při použití zrcátka, které mělo výhodnější výsledky, stejně jako při měření bílkovin. U tuku ukazují výsledky na přesnější kalibraci a validaci u měření v kádince, ovšem ani

jeden ze způsobů měření není dostatečně spolehlivý a robustní, aby mohl být vytvořený model ve stávající formě použit v praxi. Přístroj se nepodařilo nakalibrovat pro měření aktivní a titrační kyselosti (ph a SH), pravděpodobně kvůli existenci dvou skupin různě kyselých výrobků, a sice smetanových krémů (nižší ph a SH) a tvarohových a jogurtových krémů, které kromě smetany obsahují tvaroh a jejich ph se pohybuje v jiné oblasti. Tato skutečnost mohla zapříčinit neúspěšnost kalibrace pro tyto veličiny. K získání lepších výsledků pro bílkoviny a především pro tuk by bylo vhodné měření zopakovat, a referenční stanovení provést pro každý vzorek 2-3krát, aby byla zajištěna vyšší přesnost a spolehlivost referenčního stanovení a pokusit se najít vzorky, pokrývající rovnoměrně obsah bílkovin od nižších po vyšších, bez převahy jen vysoko- či nízkobílkovinných vzorků. Pro aktivní a titrační kyselost vyřadit z měření vzorky s vysokou kyselostí a provést kalibraci zvlášť pro skupinu o nízké kyselosti (smetanové krémy, naše vzorky SH 3-9) a pro kyselejší (smetanové krémy s obsahem tvarohu a jogurtu, naše vzorky SH 18 pro jogurtový; SH 27-34). FT NIR spektrometrie se ukazuje jako vhodný nástroj pro měření majoritních obsahových složek v mražených smetanových krémech, nicméně pro spolehlivé kalibrace by bylo třeba zopakovat některá měření u bílkovin a především u tuku. Na dalších stranách následuje tabulkové a grafické zhodnocení (toto jen pro měření v kádince).

4. TABULKY A GRAFY Obsah sušiny Výpočet pro: zrcátko kádinku korelační koeficient kalibrace R 0,982 0,957 korelační koeficient validace R 0,929 0,926 směrodatná odchylka kalibrace SEC 0,67% 1,03% směrodatná odchylka validace SEP 1,32% 1,35% kalibrační variační koeficient CCV 1,81% 2,76% predikční variační koeficient PCV 3,54% 3,62% Obsah bílkoviny (podařilo se sestavit kalibrační model pro orientační stanovení) Výpočet pro: zrcátko kádinku korelační koeficient kalibrace R 0,998 0,967 korelační koeficient validace R 0,932 0,861 směrodatná odchylka kalibrace SEC 0,07% 0,26% směrodatná odchylka validace SEP 0,38% 0,54% kalibrační variační koeficient CCV 2,47% 9,50% predikční variační koeficient PCV 13,86% 19,62% Obsah tuku (Kalibrace pro obsah tuku nebyla dostatečně spolehlivá) Výpočet pro: zrcátko kádinku korelační koeficient kalibrace R 0,909 0,921 korelační koeficient validace R 0,860 0,899 směrodatná odchylka kalibrace SEC 1,47% 1,37% směrodatná odchylka validace SEP 1,80% 1,55% kalibrační variační koeficient CCV 15,14% 13,67% predikční variační koeficient PCV 18,65% 15,73% Kyselost (kalibrace pro kyselost se nepodařilo stanovit).

A. Sušina Sušina (%) NIR Graf 1: Měření-kádinka sušina Sušina (%) chemicky B. Tuk Tuku (% )NIR Graf 2: Měření-kádinka - tuk Tuk (%) chemicky

C. Bílkoviny Bílkoviny (%) NIR Graf 3: Měření-kádinka - bílkoviny Bílkoviny (%) chemicky