Experimentální metody fyziky kondenzovaných soustav II NFPL 146

Transkript

1 Experimentální metody fyziky kondenzovaných soustav II NFPL 146 Akustická emise a její využití při poznávaní mikrosvěta Patrik Dobroň Katedra fyziky materiálů, Univerzita Karlova, fakulta matematicko-fyzikální Ke Karlovu 5, Praha 2, Česká republika

2 Co je akustická emise (AE) Elastické vlnění, které vzniká náhlým uvolněním energie v důsledku lokální dynamické změny v struktuře materiálů, způsobené vnějšími nebo vnitřními sílami. Pasivní nedestruktivní metoda (neovlivňuje měřený vzorek) podávající integrální informace o momentálním dynamickém stavu materiálu (in-situ). Přednosti: nedestruktivní in-situ rychlá a jednoduchá na měření globální monitoring (informace z celého objemu) Omezení: náročná na zpracování dát citlivá na geometrii a objem vzorků útlum vln a šum

3 Zdroje AE AE vzniká při řade dějů, jako jsou např. zemětřesení, sesuvy půdy, sněhové laviny,... zdroj: Youtube

4 Vznik a šíření AE vln V reálných materiálech (poruchy v struktuře) vznik a kumulace energie v napěťových polích relaxace energie (v podobě elastických vln) na povrchu materiálu v určitém módu vlnění, který odpovídá geometrické konfiguraci a rozměrům objektu. Vlnění podélné a příčné vlny; na rozhraní povrchové (Rayleighové) vlny (tsunami). Studium vlnění teorie mechaniky kontinua zdroje AE jsou modelovány buď jako silové, nebo jako napěťové centra v elastickém kontinuu. L(r,t) U(r,t) = S(r,t) L(r,t) je lineární diferenciální operátor, který vyhovuje určitým okrajovým podmínkám U(r,t) je posunutí částice kontinua S(r,t) je silové pole v kontinuu (tenzor) V praxi se používá empirický a semiempirický přístup

5 Dislokační zdroje AE 1. Relaxace napěťových polí, která vznikají při vzniku a pohybu dislokací Pro Al monokrystal E dg ~ Jm Anihilace dislokací E an = 2 ρb u 8π 2 γ ln d b E an ~ Jm Akustické brzdné záření (Bremsstrahlung) vznikající při zrychlení nebo zpomalení dislokací E Gb l Ad ω 0 B = E B ~ Jm cT

6 Dislokační zdroje AE AE je detekována jako posun povrchu materiálu U při výstupu elastické vlny na jeho povrch. Místo, kde elastická vlna vzniklá v důsledku nějakého procesu vystoupí nejdříve, nazýváme stejně jako u zemětřesení epicentrem. AE je objemový jev

7 Kolik dislokací se musí pohybovat? Scruby et al. (1981): Maximální amplituda posuvu povrchu vzorku U n v epicentru vybuzená příchodem nejrychlejší (podélné) vlny způsobené simultánním růstem n dislokačních smyček v izotropním materiálu. Autoři použili teorii Greenových funkcí a předpokládali, že smyčky leží v hloubce D pod povrchem a svírají úhel 45 s normálou k povrchu, a dále, že smyčky rostou konstantní rychlostí v z nulového poloměru do konečného poloměru r: U n = nbrvc S2 /Dc L 3 Pohyb izolované dislokace v běžném polykrystalickém hliníku způsobí posuv povrchu m, který nelze detekovat. Kolektivní pohyb nejméně 100 dislokací je nutný k vybuzení slabého detekovatelného signálu (posuv m, podle studií NBS U.S.A.). Detekovatelná AE je důkazem kooperativního (nelineárního) charakteru dislokační dynamiky!

8 Očekávané efekty Vysoce kooperativní charakter pohybu dislokací intenzivní signály AE Homogenní pohyb izolovaných dislokací slabý nebo žádný signál Rostoucí hustota překážek pro pohyb dislokací (např. dislokace lesa) klesající aktivita AE Experimentální pozorování Nestability plastické deformace, např. dvojčatění, Portevinův - Le Chatelierův jev nebo rovinný skluz velkého počtu dislokací mají za následek intenzivní signály AE, které mohou být slyšitelné i uchem Deformace čistých kovů (Al, Cu, Fe) a slitin produkuje signál střední intezity Pokluz po hranicích zrn, difuzní creep, plastická deformace nanokrystalů slabé nebo žádné signály

9 Experimentální technika AE DAKEL-XEDO, DAKEL-ZD Rpety, CZ PAC (Physical Acoustic Corporation), USA

10 Experimentální technika AE (0-60) db filtr < 100 khz Časova a amplitudova diskretizace (vzorkování a kvantifikace) Analogový signál Digitální signál PZT (Pb (Zr, Ti)O3) keramika f = 20 khz - 1 MHz citlivost: db AE = 20 log (U / U r ) U r = 1µV Nyquistova frekvence záznam jenom f < ½ f vzorkovací 12 bitový A/D převodník 2 12 = 4096 hodnot Při celkovém rozsahu ± 2.4 V 2400 mv / 2048 = mv

11 Parametrizace signálu AE Dva základní typy signálu AE: Spojitá emise (continuous): události s nízkou energií produkované současně velkým počtem zdrojů signál má náhodný charakter. Nespojitá emise (burst): vznik elastických vln má lavinový charakter, uvolněná energie může být až o řádů vyšší než u spojité emise. Detekce spojité emise Detekce nespojité emise

12 Parametrizace signálu AE Efektivní (RMS) napětí AE Frekvenční analýza (FFT) Nespojitá emise:

13 Parametrizace signálu Digitální zpracování signálu AE spojité načítání emisních překmitů přes dvě prahové úrovně efektivní (RMS) napětí AE spojité načítání událostí AE (volitelná definice události AE) Základní parametry AE Absolutníčas příchodu, doba trvání události, max. amplituda, počet emisních překmitů v události AE, čas do maxima, energie AE, frekvenční analýza Záznam části signálu (osciloskop)

14 Příklady použití AE 1. Portevinův -Le Chatelierův jev ve slitinách Al-Mg 2. Plastická deformace v Mg slitinách 3. Obecné zákonitosti plastické deformace - Self-organized criticality (SOC) 4. Intermetalika 5. Tenké vrstvy

15 Příklady použití AE 1. Portevinův -Le Chatelierův jev ve slitinách Al-Mg1 Dynamické deformační stárnutí v kovových slitinách: složité deformační chování charakteristické atermálním deformačním napětím, zápornou rychlostní citlivostí napětí atd. Pozoruhodný: Portevin - Le Chatelierův jev (PLC) Makroskopická časo-prostorová lokalizace deformace Charakteristické zuby na deformační křivce Předčasný lom v důsledku koncentrace napětí (blue brittleness) Nutná podmínka: Penning (1972) Koexistence dvou stabilních deformačních režimů (pomalý režim a rychlý režim) při stejné hodnotě napětí. Deformace je charakteristická opakovaným přeskokem mezi oběma režimy.

16

17 σ [ MPa ] 160 d) c) a) b) 40 0,00 0,04 0,08 0,12 0,16 0,20 ε Deformační křivky slitiny Al-3.5%Mg alloy měřené při pokojové teplotě a různých deformačních rychlostech: (a) s -1, (b) s -1, (c) s -1, (d) s -1. Test při nejnižší rychlosti byl zastaven před lomem. Křivky jsou posunuty o 10 MPa pro lepší náhled.

18 Microstrukturní aspekty PLC jevu: Tabata et al. (1980), Andronov et al. (1985), Cáceres and Rodriguez (1987), Korbel (1992) Kolektivní vznik dislokací a pohyb velkých skupin dislokací, které pronikají původní mikrostrukturou materiálu. Modely PLC jevu: Mikroskopický pohled: dynamická interakce příměsových atomů a pohybujících se dislokací frikční modely, např. Balík, Lukáč (1989) model čekací doby, např. Kubin, Estrin (1990) kombinace obou Balík, Lukáč (1993) testování a optimalizace Nortmann, Schwink (1997) Balík et al. (2000), Hähner, Rizzi (2003)

19 Mesoskopický pohled: při záporné rychlostní citlivosti napětí mohou makroskopické nestability vzniknout jen při kolektivním pohybu dislokací: Hähner et al. ( ) Prostorové párování v konstitučních rovnicích Balík et al. (1998), Lebyodkin et al. (2000), Kok et al. (2003) Problém: výběr párování vyžaduje znalost dislokační dynamiky při PLC jevu Makroskopická klasifikace PLC jevu: Konstantní rychlost deformace : A-typ (spojité šíření pásů), B-typ (skokové šíření pásů), C-typ (náhodná nukleace) Konstantní přírůstek napětí: opakovaná nukleace deformačních pásů, která se projevuje jako zdánlivé šíření pásů s rychlostí výrazně vyšší než je tomu u A- typu.

20 Kombinace s laserovou extensometrií Část aktivní délky vzorku je rozdělena na cca. 20 zón a deformace je monitorována v každé zóně zvlášť. Výsledkem jsou tzv. korelační diagramy. Princip laserové extensometrie: Monitorování značek na povrchu vzorku. Před experimentem je změřena referenční vzdálenost značek. Jejich poloha je pak v průběhu experimentu nepřetržitě sledována.

21 σ [MPa] a) b) ε [%] Deformační křivky slitiny Al-3.5%Mg alloy měřené při pokojové teplotě a různých deformačních rychlostech:(a) s -1 (A+B), (b) s -1 (A).

22 Korelační diagramy s -1 C+B typ s -1 C+B typ Location x [ mm ] t [ s ] Location x [ mm ] t [ s ] Korelační diagramy k Obr. 7a, b jako časová korelace deformačně aktivních zón. Každá deformační událost v některé z 20 zón je vyznačena černým čtvercem.

23 Korelační diagramy s -1 B typ s -1 B typ Location x [ mm ] t [ s ] Location x [ mm ] t [ s ] Korelační diagramy k Obr. 7c, d jako časová korelace deformačně aktivních zón. Každá deformační událost v některé z 20 zón je vyznačena černým čtvercem.

24 Korelační diagramy s -1 A+B-typ s -1 A-typ Location x [mm] time t [s] Location x [mm] time t [s] Korelační diagramy k Obr. 9 a, b jako časová korelace deformačně aktivních zón. Každá deformační událost v některé z 16 zón je vyznačena černým čtvercem.

25 Korelační diagramy s -1 C+B typ s -1 C+B typ Count rate [ 1/s ] t [s] NC1 Count rate [ 1/s ] t [s] Časová závislost četnosti emisních překmitů N C1 k Obr. 7a, b. Všimněte si silných signálů označených šipkami.

26 s -1 B typ s -1 B typ Count rate [ 1/s ] t [s] Count rate [ 1/s ] NC t [s] Časová závislost četnosti emisních překmitů N C1 k Obr. 7c, d. Všimněte si silných signálů označených šipkami.

27 s -1 A+B-typ s -1 A-typ count rate [1/s] count rate [1/s] time t [s] time t [s] Obr. 15 a, b.časová závislost četnosti emisních překmitů N C1 k Obr. 9 a, b.

28 Location x [ mm ] t [ s ] Count rate [ 1/s ] Location x [ mm ] t [ s ] Count rate [ 1/s ] Obr. 16. Korelace časovéčetnosti F emisních překmitů N C1 se skokovitou deformací krátce po začátku PLC jevu při rychlosti deformace s -1. Obr. 17. Korelace časovéčetnosti emisních překmitů N C1 se skokovitou deformací při rychlosti deformace s -1. Silné signály AE odpovídají nukleaci deformačních pásů.

29 AE signál pro rychlost deformace s -1 jako časová závislost signálového napětí (mv) (plná škála 2.5 ms). t = 331 s, počáteční fáze Lüdersova jevu t = 391 s, konečná fáze Lüdersova jevu t = 931 s, PLC jev

30 Plastická deformace ve slitinách hořčíku Cenově dostupné hořčíkové slitiny jsou perspektivní pro využití v leteckém a automobilovém průmyslu. Hlavní důvody: Úspora hmotnosti vzhledem k výborné hodnotě specifické pevnosti (hustota ~1.8g/cm 3 ) Schopnost absorbovat energii při rázu Mg komponenty jsou cenově srovnatelné s Al Podmínka: Optimalizace hořčíkových slitin vyžaduje hlubší pochopení jejich složitého deformačního chování. AE je vhodná metoda k jeho studiu.

31 Atomovéčíslo: 12 Základní informace Atomová hmotnost: (6) Objevitel: Sir Humphrey Davy Rok objevu: 1808 (Anglie) Původ jména: Magnesia (Thesálie, Řecko) Hustota (g/cm 3 ): Bod tání(k): 922 Vzhled: Lehký stříbřitý kov Mřížová struktura: Hexagonální těsného uspořádání (hcp) Mřížové konstanty (nm): a=0.32 c=0.52 Vrstvení hcp s označenými vrstvami A a B Poměr c/a: 1.624

32 Skluzové systémy v hořčíku Systém rovina skluzu směr skluzu typ dislokace počet nez. poznámka systémů bazální {0001} <11-20> a 3 (2) snadný prismatický I {10-10} <11-20> a 3 (2) obtížný prismatický II {11-20} <0001> c 3 (2) obtížný pyramidální I {10-11} <11-20> a 6 (4) obtížný {10-11} <11-23> c+a 6 (5) obtížný pyramidální II {11-22} <11-23> c+a 6 (5) obtížný Dvojčatění rovina dvojč. směr dvojč. deformace pyramidální {10-12} <11-10> c+a snadný

33 Obr.26. Roviny a směry plastické Obr. 27. Dvojčatění v krystalu. deformace v hexagonálních kovech.

34 (10-12) dvojčatění Obr. 28. (10-12) roviny dvojčatové symetrie. (10-12) ~ 86 (0001) Obr. 29. Příspěvek k makroskopické deformaci: Tah podél c-osy, tlak kolmo na c-osu

35 Deformační křivky hcp monokrystalů Sample Material Diameter (mm) Length (mm) λ ( ) µ ( ) Schmid factor A1 Cd A2 Cd A3 Cd A4 Cd A5 Cd A6 Cd A7 Cd B1 Zn-0.08%Al B2 Zn-0.08%Al BASÁLNÍ SKLUZ JE SNADNÝ, SKLUZ V SEKUNDÁRNÍM SYSTÉMU NE!!! 1 8 A A 6 A 7 A σ (MPa) A 3 A 2 A ε

36 Deformační chování hořčíkových polykrystalických slitin von Misesovo kritérium: Kompatibilita plastické deformace vyžaduje minimálně 5 nezávislých skluzových systémů Primární skluzový systém: bazální skluz (pouze deformace podél osy a) Sekundární skluzové systémy: obtížné při pokojové teplotě Dvojčatění: pyramidální roviny (deformace c+a) ZÁVĚR: Bazální skluz a dvojčatění důležité při RT Vliv mají: Textura, velikost zrna

37 Extrudované Mg slitiny Směr extruze - (1010) (0002) Extrudované hořčíkové tyče: (1010) vláknová textura Bazální roviny jsou orientovány rovnoběžně se směrem extruze Obr. 30. Vznik vláknové textury.

38 Extrudované Mg slitiny AE COUNT RATES [s -1 ] Stress [Mpa] Tensile test Compression test Strain [%] STRAIN [%] Stress N. C1 AZ31: 16 µm N C TIME [s] Dvojčatění a dislokační skluz v tvářené hočíkové slitině AZ31 (anizotropie je způsobena dvojčatěním (10-12), které způsobuje tlakovou deformaci kolmou na osu c) STRESS [MPa] AE COUNT RATES [s -1 ] STRAIN [%] AZ31: 16 µm TIME [s] STRESS [MPa] Obr. 31. Studium anizotropie tah-tlak ve slitině AZ 31. Tahová zkouška (vlevo), tlaková zkouška (vpravo). Deformační rychlost 10-4 s -1.

39 Válcované Mg slitiny Válcovací textura anizotropie mechanických vlastností

40 AZ31 - RD σ max σ 0.2 Stress [MPa] Angle to rolling direction ν [ ] AZ31 - TD

41 AE count rate a) T = RT AE count rate b) T = 150 C AE count rate c) T = 200 C Time [s] Time [s] Time [s] d) T = 250 C e) T = 300 C AE count rate AE count rate Time [s] Time [s] Obr. 34. Akustická emise měřená v průběhu tlakové deformace tlakově lité slitiny AS21X při teplotách mezi 20 C a 300 C (velikost zrna asi 10µm).

42 Dvojčatění a kolektivní skluz dislokací se redukují v jemnozrnných materiálech. AE count rate a) T = 20 C Time [s] AE count rate b) T = 200 C Time [s] AE count rate c) T = 300 C Obr. 32. AE měřená v průběhu tlakové zkoušky slitiny AS21X zpracované metodou ECAP (equal channel angular pressing, velikost zrna pod1µm). Deformační rychlost 10-4 s -1 Time [s] Obr. 33. Mikrostruktura AS21X µm po ECAP: 4 průchody.

43 Mikrostrukturní stabilita jemnozrnných Mg slitin Relaxační test Mg AZ31 AZ80

44 Plastická deformace a porušování v intermetalikách Count Rate [s -1 ] Stress N C1 N C Stress [MPa] Time [s] F Obr. 35. Korelace časových četností emisních překmitů N C1 and N C2 s časovou závislostí napětí v intermetaliku Ni 3 Al vyrobeném směrovou krystalizací. Tlaková zkouška při pokojové teplotě a rychlosti 10-4 s -1. Obr. 36. Korelace napěťové křivky z Obr. 35 s efektivním napětím AE.

45 AE v tenkých vrstvách

46 4. AE pomáhá hledat obecné zákonitosti plastické deformace Zpátky ke starým dobrým monokrystalům!!! Sample Material Diameter (mm) Length (mm) λ ( ) µ ( ) Schmid factor A1 Cd A2 Cd A3 Cd A4 Cd A5 Cd A6 Cd A7 Cd B1 Zn-0.08%Al B2 Zn-0.08%Al A 1 σ (MPa) A 6 A 7 A 5 A 3 A 2 A 4 σ (MPa) b2 b ε Tab. 1 a Obr. 37, 38. Deformace monokrystalů Cd a Zn ε

47 Rozpoznány dvě populace signálů AE 0.25 A (V) A (V) x x x x x10-4 time (s) Obr. 39. Signál AE odpovídající dislokačnímu skluzu (horní graf, počátek testu vzorku A3) a signál AE odpovídající dvojčatění (spodní graf, konečná fáze testu vzorku A3).

48 Předpoklad: Energie AE vyzářená ve formě elastických vln je úměrná energii uvolněné zdrojem AE, bez ohledu na jeho povahu. To samé platí pro část energie zachycené snímačem. Výsledek 1: hustota pravděpodobnosti pro energie událostí AE vykazuje mocninnou závislost se stejnou hodnotou exponentu pro všechny vzorky. P(E) ~ E -τ Ε 0.1 1E-3 τ Ε =1.5 P(E) / bin size 1E-5 1E-7 1E E (atto Joules) Obr. 40. Hustota pravděpodobnosti pro energie událostí AE. Trojúhelníky: vzorek A3. kroužky: vzorek A5, hvězdičky: vzorek B2.

49 Výsledek 2: hustota pravděpodobnosti pro energie událostí AE vykazuje mocninnou závislost se stejnou hodnotou exponentu pro dislokační skluz i dvojčatění τ Ε =1.5 P(E) / bin size 1E-4 1E-6 1E-8 1E E (atto Joules) Obr. 41. Porovnání hustot pravděpodobnosti energií událostí AE pro fázi bazálního skluzu a pozdější fázi dvojčatění. Vzorek A3. Plné hvězdičky: bazální skluz. Prázdné kroužky: pozdější fáze s dvojčatěním.

50 Výsledek 3: Hodnoty exponentu τ Ε zhruba 1.5 se shodují s hodnotami exponentu nalezeného pro distribuce velikosti dislokačních lavin v masivních monokrystalech ledu deformovaných v creepu. (T. Richeton et al., Nat. Materials 2005), kde τ E bylo 1.5±0.1. Monokrystaly ledu se deformujíčistým bazálním skluzem bez zpevnění. Nejnovější pokroky: Multifraktální analýza signálů AE (M.A. Lebyodkin, T.A. Lebedkina, F. Chmelík, T.T. Lamark, Y. Estrin, C. Fressengeas, and J. Weiss, Intrinsic structure of acoustic emission events during jerky flow associated with the Portevin Le Chatelier effect, Phys. Rev. B79, 2009, 74114) naznačuje škálování signálů AE na malých časových intervalech, které se zdá být přímým důkazem kaskádovitého charakteru pohybu dislokací.

51 4. Závěry a perspektivy Akustická emise prokazuje, že plastická deformace v mnohých materiálech může být charakterizována mocninnými distribucemi hustoty pravděpodobnosti uvolněné energie s hodnotou exponentu asi 1.5. Tento výsledek znamená, že dislokace v deformovaném materiálu se chovají jako systém v kritickém stavu (uvolněná dislokace může způsobit celou dislokační lavinu, srovnej intenzivní akustickou emisi při deformaci mnoha materiálů). Systém přitom nemusí mít ani vnitřní měřítko (exponent nezávisí např. na velikosti monokrystalu). Toto chování je nezávislé na složení materiálu, na mechanismu deformace a dokonce ani na zpevnění v průběhu deformace. Výsledky naznačují, že dislokační plasticita podléhá obecnějším zákonitostem dle konceptu SOC (self-organized-criticality).

52 Poděkování Doc. RNDr. František Chmelík, CSc. RNDr. Kristián Máthis, Ph.D. Katedra fyziky materiálů, UK MFF, Praha Katedra fyziky nízkých teplot, UK MFF, Praha Institut für Physik der Kondensierten Materie, TU Braunschweig, Germany Institut für Werkstoffkunde und Werkstofftechnik, TU Clausthal, Germany Zentrum für Material- und Küstenforschung GmbH, Helmholtz-Zentrum Geesthacht (HZG), Geesthacht, Germany Institute of Glaciology and Environmental Geophysics, Grenoble, France LEM3, CNRS/Université Paul Verlaine, Metz, France