Heteronukleární korelační experimenty
|
|
|
- Emilie Švecová
- před 8 lety
- Počet zobrazení:
Transkript
1 () jiri brus eteronukleární korelační eperimenty = ±lg ±lg +lg -lg +lg -lg +lg +lg -lg +lg -lg +lg -lg kz AM 9 ±±±y LGPI ±±±y ±±±y : t t C: ±±± ±±± t f t f r ττ ττ r rotor period t D korelační MR v pevné fázi 99- dekaplink Mimorezonanční podmínka LG( ) = ω Doba trvání jednoho pulsu Pak následuje změna fáze a offsetu π τ = ω LG( ) = ω τ odpovídá π rotaci kolem efektivního pole. van Rossum BJ.; Foerster.; De Groot JM. igh-field and igh-speed -MAS C MR eteronuclear Dipolar-Correlation Spectroscopy of Solids with Frequency-Switched Lee Goldburg omonuclear, J. Magn. Reson.,, (99)
2 ptimalizace Pro výkon dekaplovacího pole pl hledáme optimální offset. Adamantan!# C /MAS MR : 9 ±y LG-CW C: ptimalizace offsetu. ffset = 9. kz. kz. kz. kz. kz 9. kz D - C ETCR Jednovazebné korelace 9 ±y ±y : - - t Velmi krátká doba přenosu polarizace kontaktní doba - µs. 9 C: t 9 9 9
3 D - C ETCR Vzdálené korelace Prodlužující se doba přenosu polarizace až na ms. 9 9 (A) µs -C /-C -C;C;C -C9 - C -C -C -C -C9 -C -C -C -C9 -C (B) 9 µs -C -C 9-C -C /-C /-C 9-C -C -C -C /- C -C -C -C9 -C -C -C /-C -C9 (C) µs /-C D -C ETCR Vzdálené korelace 9 ±y ±y : - - t C: LG t t Η Pro každý rozlišený spinový pár - C lze naměřit dipolární interakční konstantu a odhadnout meziatomovou vzdálenost. Χ Η Χ διπολαρ σπεχτρυµ
4 - C kontakty: dipolární spektroskopie Rozšířený D eperiment. ms. ms 9 ±y ±y LG. ms : - - t t C: t Strukturní fragmenty D - C -LG ETCR Form II -p -o 9 9 -m -i -p 9. ms Structural fragments determined from ssmr spectra. ms -C9 -C9 -C9. ms 9-C 9-C -C() -Ci -Ci o-ci -C -C ( )-C -C -C() -C -C ar-c -C -C C C 9 C 9 i o m p -C -C9 -C -C -C -C -C ()-C (ar)-c ar-c ar-c -C -C -C C
5 Strukturní fragmenty - geometrická omezení C- -LG ETCR v porovnání s XRPD výsledky Upřesněná XRPD struktura Strukturní fragmenty získané z ssmr spekter C 9 C 9 i o m p C C Ar C C C C C D - C ETCR - selektivita 9 9 D - C ETCR MR s klasickou cross-polarizací 9 ±y ±y : - - t C: t - - C C 9 9 D - C ETCR MR s mimorezonanční LG cross-polarizací 9 ±y ±y : - - LG - C C: t t
6 D - C ETCR - C Štafetový přenos polarizace C 9 9-C 9-C /-C 9-C /-C /-C - Během delší doby se velká část magnetizace rozfázuje, ale také nastává spinová difuze a magnetizace se šíří mezi vodíky a teprve po jisté době se přenese do vzdálenějších C. Korelační signály reflektují - - C transfer. To je výhodné pro detekci intermolekulárních kontaktů. D - C ETCR krystalový disorder Chlorofyl a/ Alifatické řetězce Korelační signály jsou trošku skloněny disperze a C posunů je korelovaná malé nehomogenní rozšíření: nepatrné změny v konformaci alifatických ocásků. Polycylikcká část Korelační signály jsou paralelní s osou žádná disperze C posunů zcela krystalické konformačně uniformní: protorová separace obou částí molekuly.
7 Aplikace: nano-heterogeneous networks Epoy-siloane networks D MAS MR spectrum - C ETCR C : t 9 Miing LG. ( ) C: t t m = ms. ( ) Aplikace: ano-heterogeneous networks I..... Epoy-siloane networks Spin diffusion t / eq = ms / t eq / = ms/... q, nm - 9 C;. I SAXS q =. nm - ξ =.9 nm. t m /,µs /. nm : t 9 Miing LG C: t nm nm Brus J. et al., Self-organization, structure, dynamic properties, and surface morphology of silica/epoy films as seen by solid-state MR, SAXS, and AFM, Macromolecules (); :.
8 Aplikace: uspořádání v lipidové membráně Colicin Ia Částečně zabořený do lipidové membrány rychlá spinová difuze. : T filter 9 t Miing LG C: t DA Řetězce jsou pouze na povrchu pomalá spinová difuze. Daniel uster, Xiaolan Yao, and Mei ong. Membrane Protein Topology Probed by Spin Diffusion from Lipids Using Solid-State MR Spectroscopy, J. Am. Chem. Soc., VL.,.,. Aplikace: mikrokrystalické proteiny Lokalizace vody detekce MR signálu A. Böckmann, M. Juy, E. Bettler, L. Emsley, A. Galinier, F. Penin, A. Lesage, Water Protein ydrogen Echange in the Micro-Crystalline Protein Crh as bserved by Solid State MR Spectroscopy, Journal of Biomolecular MR, 9 (). Mikrokrystalický protein Crh (catabolite repression histidine containing phsphocarrier protein) Anne Lesage,Lyndon Emsley,Francois Penin,and Anja Bockmann, Investigation of Dipolar-Mediated Water-Protein Interactions in Microcrystalline Crh by Solid-State MR Spectroscopy, J Am Chem Soc, (). D - C ETCR mikrokrystalický systém Detekce imobilizovaných i pohyblivých molekul (rezidenčníčas jednotky ns) Přímá chemická výměna - Detekce zcela imobilizovaných a fiovaných molekul (rezidenčníčas jednotky µs)
9 D - C MQC-J-MAS maimální selektivita 9 ±y : ±y C: τ τ o o 9 ( ) τ, J IS,, MAS 9 ( ) I z I S I zs y ( ) J IS MAS I S y Ω ( ), o (C) I S y 9 o τ I zs y,,, S MQC-J-MAS. C magnetizace (S ). t S podle skalární interakce J C na anti-fázovou I z S y. a MAS - potlačí II a IS dipolární interakce + CSA. 9 ( ) - anti-fázovou I z S y na dvoukvantovou I S y. t koherence I S y se vyvíjí podle chemického posunu. ( C) refokusace C chemického posunu. DQ koherence necitlivá na J C,, MAS a ( C). 9 ( ) - dvoukvantovou I S y na anti-fázovou I z S y 9. t anti-fázová I z S y se refokusuje podle J C na S. detekce Inverzní detekce a gradientová spektroskopie Veniamin Chevelkov, et al. Detection in MAS Solid-State MR Spectroscopy of Biomacromolecules Employing Pulsed Field Gradients for Residual Solvent Suppression, J. Am. Chem. Soc.,. Speciální podmínky pro inverzní eperiment:. /MAS sonda s gradientovými cívkami. Peptidy, proteiny.. Plné obohacení deuteriem + následná výměna labilních D na.. Potlačení signálů zbytkové vody vzorky musí být hydratované 9
10 C C C Ar C C Souhrn a jeho optimalizace D ETCR 9 ±±±y ±±±y : - - t C: t Selektivita, LG a MQC-J-MAS 9 ±y : ±y C: τ τ Solid-state MR and. D ETCR Spinová difuse a morfologie polymerů Inverzní detekce
Struktura a dynamika proteinů a peptidů
(11) jiri brus Struktura a dynamika proteinů a peptidů 90 CP LG-CW 15 N: Orientované systémy (1995 2000) Strukturní biologie a membránové proteiny Wu C.H., Ramamoorthy A.,Opella S.J., High Resolution Dipolar
Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Na konci devadesátých let minulého století
(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení
(9) X-X a X-Y korelace zvýšení spektrálního rozlišení 90 ±y 1 H: CP Decoupling (TPPM) 13 C: 180 t t t 1 180 t t Acquisition t 2 ppm 6 1 11 15 17 9 5 3 4 13 2 19 7 140 6/ 7 7/ 6 160 180 200 220 240 260
Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR. chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů
Dynamické procesy & Pokročilé aplikace NMR chemická výměna, translační difuze, gradientní pulsy, potlačení rozpouštědla, NMR proteinů Chemická výměna jakýkoli proces při kterém dané jádro mění svůj stav
Homonukleární 1 H- 1 H korelační experimenty
(7) jiri brus Homonukleární - korelační experimenty D - CRMPS : BR4 BR4 54 90 90 54 ( )n ( )n M ( r, t) = D M ( r, t) D M ( r, t) D M ( r, t) t x x y y z z Objev více-rozměrné NMR spektroskopie (97) Přenos
Autor: martina urbanová, jiří brus. Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu
Autor: martina urbanová, jiří brus Základní experimentální postupy NMR spektroskopie pevného stavu Obsah přednášky anizotropní interakce v pevných látkách techniky rušení anizotropie jaderných interakcí
Jiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Na konci 80 a začátkem 90-tých let se v NMR
Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Vodík-vodíkový korelační dvou-dimenzionální experiment byl prvně navržen Jeanem Jeenerem na letní škole v Basko Polje už v roce 1971. Po pěti letech
PRINCIPY A APLIKACE VÍCEROZMĚRNÉ NMR SPEKTROSKOPIE TUHÉHO STAVU V PŘÍRODNÍM IZOTOPOVÉM SLOŽENÍ
PRINCIPY A APLIKACE VÍCEROZMĚRNÉ NMR SPEKTROSKOPIE TUHÉHO STAVU V PŘÍRODNÍM IZOTOPOVÉM SLOŽENÍ JIŘÍ BRUS Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, 62 06 Praha 6 brus@imc.cas.cz Došlo 5.3.04,
(10) NMR pevné fáze a proteiny
(10) NMR pevné fáze a proteiny 1 H: 90 CP LG-CW 15 N: t 1 13 C: Acquisition t 2 Stejně jako je tomu v případě NMR roztoků a kapalin, hlavní úsilí NMR spektroskopiků se soustředilo na řešení 3D struktury
Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz I v roztoku probíhá řada experimentů tak že,
Základy NMR 2D spektroskopie
Základy NMR 2D spektroskopie Jaroslav Kříž Ústav makromolekulární chemie AV ČR v.v.i. puls 1D : d 1 Fourierova transformace časového rozvoje odezvy dá 1D spektrum 2D: d 1 d 1 d 1 d 0 d 0 + in 0 d 0 + 2in
ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ
Kurz praktické NMR spektroskopie 10. - 12. říjen 2011, Praha ZÁKLADNÍ EXPERIMENTÁLNÍ POSTUPY NMR ROZTOKŮ A KAPALIN Jana Svobodová Ústav Makromolekulární chemie AV ČR, v.v.i. Bruker 600 Avance III PŘÍSTROJOVÉ
spinový rotační moment (moment hybnosti) kvantové číslo jaderného spinu I pro NMR - jádra s I 0
Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - instrumentace pulsní metody, pulsní sekvence relaxační
Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse
(3) jiri brus Techniky přenosu polarizace cross -polarizace a spinová difuse laboratory frame, spin rotating frame laboratory frame, spin Ω H B H ω, ω, ω 0, B H ω 0, Ω C B C ω B 0,, 0 ω B, B C B B,, Zvýšení
2D NMR spektroskopie v pevné fázi spinová difuze a separace lokálních polí
uthor: jiri brus D NMR spektroskopie v pevné fázi spinová difuze a separace lokálních polí D H- H CRMPS H: BR4 Mixing BR4 54 54 )n )n M r, t) = D M r, t) + D M r, t) + D M r, t) t x x y y z z Objev více-rozměrné
Nukleární Overhauserův efekt (NOE)
Nukleární Overhauserův efekt (NOE) NOE je důsledek dipolární interakce mezi dvěma jádry. Vzniká přímou interakcí volně přes prostor, tudíž není ovlivněn chemickými vazbami jako nepřímá spin-spinová interakce.
Metody spektrální. Metody molekulové spektroskopie NMR. Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti
Metody spektrální Metody molekulové spektroskopie NMR Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti Spektroskopie NMR - teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla
NMR spektroskopie pevného stavu
(1) jiri brus NMR spektroskopie pevného stavu t 1 τ 90 -sel. +3 +2 +1 0 1 2 3 Přehled kursu ss-nmr spektroskopie Historický úvod do NMR spektroskopie pevné fáze Anizotropní interakce v pevných látkách
Nukleární Overhauserův efekt (NOE)
LEKCE 8 Nukleární verhauserův efekt (NE) určení prostorové struktury molekul využití REY spektroskopie projevy NE a chemické výměny v jednom systému Nukleární verhauserův efekt (NE) důsledek dipolární
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze
Analýza směsí, kvantitativní NMR spektroskopie a využití NMR spektroskopie ve forenzní analýze Analýza směsí a kvantitativní NMR NMR spektrum čisté látky je lineární kombinací spekter jejích jednotlivých
interakce t xx A2 A1, A4
(11) Problém kvadrupolové interakce t 1 τ 9 -sel. +3 + +1 1 3 SQ - - TQ -1-1 - xx A 1 1 3 A3 A1, A4 3 1-1 - -3-4 Kvadrupolová jádra a jejich NMR spektroskopie má velký význam především pro strukturní charakterizaci
LEKCE 7. Interpretace 13 C NMR spekter. Využití 2D experimentů. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 7 Interpretace 13 C MR spekter Využití 2D experimentů ppm 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 ppm Zpracování, výpočet a databáze MR spekter
Naše NMR spektrometry
Naše NMR spektrometry Varian NMR System 300 MHz Varian INOVA 400 MHz Bruker Avance III 600 MHz NMR spektrometr magnet průřez supravodičem NMR spektrometr sonda Tvar spektra reálná část imaginární část
LEKCE 3b. Využití 2D experimentů k přiřazení složitější molekuly. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) ppm
LEKCE 3b Využití D experimentů k přiřazení složitější molekuly ppm ppm 10 1.0 1.5 15.0 130.5 3.0 135 3.5 140 4.0 4.5 145 5.0 150 5.5 155 6.0 6.5 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0.5.0 1.5 1.0 ppm 160.6.4..0
Jiří Brus. (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Ústav makromolekulární chemie AV ČR, Heyrovského nám. 2, Praha 6 - Petřiny 162 06 e-mail: brus@imc.cas.cz Transverzální magnetizace, která vykonává precesi
Spektra 1 H NMR. Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský
Spektra 1 MR Velmi zjednodušeně! Bohumil Dolenský Spektra 1 MR... Počet signálů C 17 18 2 O 2 MeO Počet signálů = počet neekvivalentních skupin OMe = informace o symetrii molekuly Spektrum 1 MR... Počet
COSY + - podmínky měření a zpracování dat ztráta rozlišení ve spektru. inphase dublet, disperzní. antiphase dublet, absorpční
y x COSY 90 y chem. posuv J vazba 90 x : : inphase dublet, disperzní inphase dublet, disperzní antiphase dublet, absorpční antiphase dublet, absorpční diagonální pík krospík + - - + podmínky měření a zpracování
Seminář NMR. Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/
Seminář NMR Mgr. Zdeněk Moravec, Ph.D.; hugo@chemi.muni.cz Ústav chemie, PřF MU, 22.-25. 7. 2013 http://nmrlab.chemi.muni.cz/ Osnova Úvod, základní princip Instrumentace magnety, měřící sondy, elektronika
Experimentální data pro určení struktury proteinu
Experimentální data pro určení struktury proteinu přiřazení co největšího počtu rezonancí intenzita NOESY krospíků chemické posuvy J-vazby vodíkové můstky zbytková dipolární interakce... omezení vzdáleností
Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB
Využití NMR spektroskopie pro studium biomakromolekul RCSB PDB Uplatnění NMR spektroskopie chemická struktura kovalentní struktura konformace, geometrie molekul dynamické procesy chemické a konformační
LEKCE 2b. NMR a chiralita, posunová činidla. Interpretace 13 C NMR spekter
LEKCE 2b NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Stanovení optické čistoty Enantiomery jsou nerozlišitelné v NMR spektroskopii není možné rozlišit enantiomer od racemátu!!! Enantiotopické
Strukturní analýza. NMR spektroskopie
Strukturní analýza NMR spektroskopie RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. lavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní
Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice. konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY
Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TOCSY Karplusova rovnice ve strukturní analýze J(H,H) = A + B cos f
Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie
Vybrané kapitoly z praktické NMR spektroskopie DRX 500 Avance SPECTROSPIN 500 Způsob snímání dat, CW versus FT CW frekvence RF záření postupně se mění B eff 2 efektivní magnetické pole zůstává konstantní
Nukleární magnetická rezonance (NMR)
Nukleární magnetická rezonance (NMR) Nukleární magnetické rezonance (NMR) princip ZDROJ E = h. elektro-magnetické záření E energie záření h Plankova konstanta frekvence záření VZOREK E E 1 E 0 DETEKTOR
Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice
LEKCE 9 Význam interakční konstanty, Karplusova rovnice konfigurace na dvojné vazbě a na šestičlenných kruzích konformace furanosového kruhu TCSY T E E 1 E 1 T 0 6 T E 1 T 0 88 7 0 T E 0 0 E T 0 5 108
Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev
Dekapling Dekapling, koherentní transfer polarizace, nukleární Overhauserův jev Dekaplingem rozumíme odstranění vlivu J-vazby XA na na spektra jader A působením dalšího radiofrekvenčního pole ( ω X )na
NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza
NMR spektroskopie Instrumentální a strukturní analýza prof. RNDr. Zdeněk Friedl, CSc. Použitá a doporučená literatura Solomons T.W.G., Fryhle C.B.: Organic Chemistry, 8th Ed., Wiley 2004. Günther H.: NMR
Fyzika biopolymerů. Struktura a vlastnosti vody, vodíková vazba
Fyzika biopolymerů Struktura a vlastnosti vody, vodíková vazba Pět základních podmínek pro život na Zemi přítomnost uhlíku a dalších důležitých prvků tvořících biomolekuly voda v blízkosti povrchu vhodná
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o
Interakce fluoroforu se solventem
18. Vliv solventu Interakce fluoroforu se solventem Fluorescenční charakteristiky fluoroforu se mohou měnit podle toho, jaké je jeho okolí změna kvantového výtěžku posun excitačního či emisního spektra
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1. Jan Sýkora
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti LC-NMR 1 Jan Sýkora LC/NMR Jan Sýkora (ÚCHP AV ČR) LC - NMR 1 H NMR (500 MHz) mez detekce ~ 1 mg/ml (5 µmol látky) NMR parametry doba
Spektrální metody NMR I. opakování
Spektrální metody NMR I opakování Využití NMR určování chemické struktury přírodní látky, organická syntéza konstituce, konformace, konfigurace ověření čistoty studium dynamických procesů reakční kinetika
Stereochemie 7. Přednáška 7
Stereochemie 7 Přednáška 7 1 ptická čistota p = [ ]poz [ ]max x 100 = ee = [R] - [S] [R] + [S] x 100 p optická čistota [R], [S] molární frakce R a S enantiomerů ee + 100 %R = ee + %S = ee + 100 - %R =
OPVK CZ.1.07/2.2.00/
18.2.2013 OPVK CZ.1.07/2.2.00/28.0184 Cvičení z NMR OCH/NMR Mgr. Tomáš Pospíšil, Ph.D. LS 2012/2013 18.2.2013 NMR základní principy NMR Nukleární Magnetická Resonance N - nukleární (studujeme vlastnosti
Pokročilé biofyzikální metody v experimentální biologii
Pokročilé biofyzikální metody v experimentální biologii Ctirad Hofr 1/1 Proč biofyzikální metody? Biofyzikální metody využívají fyzikální principy ke studiu biologických systémů Poskytují kvantitativní
Jiří Brus. (Verze ) (neupravená a neúplná)
Jiří Brus (Verze 1.0.1-2005) (neupravená a neúplná) Nejprve se podíváme na NMR spektroskopii pevného stavu trochu s nadhledem a podíváme se na zásadní milníky a historické události, které podstatnou měrou
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí w o generované střídavým proudem : B = C * cos (w o t) z z b b M o
INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II.
Úvod do fyziky tenkých vrstev a povrchů INTERAKCE IONTŮ S POVRCHY II. Metody IBA (Ion Beam Analysis): pružný rozptyl nabitých částic (RBS), detekce odražených atomů (ERDA), metoda PIXE, Spektroskopie rozptýlených
NMR biomakromolekul RCSB PDB. Progr. NMR
NMR biomakromolekul Typy biomakromolekul a možnosti studia pomocí NMR proteiny a peptidy rozmanité složení, omezení jen velikostí molekul nukleové kyseliny (RNA, DNA) a oligonukleotidy omezení malou rozmanitostí
BIOLOGICKÁ MEMBRÁNA Prokaryontní Eukaryontní KOMPARTMENTŮ
BIOMEMRÁNA BIOLOGICKÁ MEMBRÁNA - všechny buňky na povrchu plazmatickou membránu - Prokaryontní buňky (viry, bakterie, sinice) - Eukaryontní buňky vnitřní členění do soustavy membrán KOMPARTMENTŮ - za
projekce spinu magnetické kvantové číslo jaderného spinu - M I
Spektroskopie NMR - Teoretické základy spin nukleonů, spin jádra, kvantová čísla energetické stavy jádra v magnetickém poli rezonanční podmínka - Instrumentace - vývoj technik pulsní metody, pulsní sekvence
Fluorescenční rezonanční přenos energie
Fluorescenční rezonanční přenos energie Pokročilé biofyzikální metody v experimentální biologii Ctirad Hofr 1 Přenos excitační energie Přenos elektronové energie se uskutečňuje mechanismy zářivými nebo
12.NMR spektrometrie při analýze roztoků
Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti 12.NMR spektrometrie při analýze roztoků Pavel Matějka pavel.matejka@vscht.cz pavel.matejka@gmail.com 12.NMR spektrometrie při analýze
Nekovalentní interakce
Nekovalentní interakce Jan Řezáč UOCHB AV ČR 3. listopadu 2016 Jan Řezáč (UOCHB AV ČR) Nekovalentní interakce 3. listopadu 2016 1 / 28 Osnova 1 Teorie 2 Typy nekovalentních interakcí 3 Projevy v chemii
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15
Optické spektroskopie 1 LS 2014/15 Martin Kubala 585634179 mkubala@prfnw.upol.cz 1.Úvod Velikosti objektů v přírodě Dítě ~ 1 m (10 0 m) Prst ~ 2 cm (10-2 m) Vlas ~ 0.1 mm (10-4 m) Buňka ~ 20 m (10-5 m)
Nekovalentní interakce
Nekovalentní interakce Jan Řezáč UOCHB AV ČR 31. října 2017 Jan Řezáč (UOCHB AV ČR) Nekovalentní interakce 31. října 2017 1 / 28 Osnova 1 Teorie 2 Typy nekovalentních interakcí 3 Projevy v chemii 4 Výpočty
LEKCE 2a. Interpretace 13 C NMR spekter. NMR a chiralita, posunová činidla. Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova)
LEKCE 2a NMR a chiralita, posunová činidla Interpretace 13 C NMR spekter Zpracování, výpočet a databáze NMR spekter (ACD/Labs, Topspin, Mnova) Symetrie v NMR spektrech - homotopické, enantiotopické, diastereotopické
Měření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Řešení
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) Použití GC-MS spektrometrie
LABORATOŘ OBORU I ÚSTAV ORGANICKÉ TECHNOLOGIE (111) C Použití GC-MS spektrometrie Vedoucí práce: Doc. Ing. Petr Kačer, Ph.D., Ing. Kamila Syslová Umístění práce: laboratoř 79 Použití GC-MS spektrometrie
Anizotropní interakce v pevných látkách (CSA, DC, MAS, dipolární dekaplink)
() Auhor: jiri brus Anioropní inerakce v pevných lákách (CSA, DC, MAS, dipolární dekaplink) Anioropie chemického posunu a MAR 1958 Lowe, I.J. Free Inducion Decays in Roaing Solids, Phys. Rev. Le. (1959);
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek
Úvod do strukturní analýzy farmaceutických látek Garant předmětu: doc. Ing. Bohumil Dolenský, Ph.D. A28, linka 40, dolenskb@vscht.cz Nukleární Magnetická Rezonance II. Příprava předmětu byla podpořena
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku
Postup při interpretaci NMR spekter neznámého vzorku VŠCT 2017, Bohumil Dolenský, dolenskb@vscht.cz Tento text byl vypracován pro projekt Inovace předmětu Semestrální práce oboru analytická chemie I. Slouží
Dvourozměrná NMR spektroskopie metody
Dvourozměrná NMR spektroskopie metody Marcela Strnadová 1D-NMR: experimentální FID je funkcí jediné časové proměnné - detekčního času t 2, spektrum získané Fourierovou transformací je funkcí frekvence
Základy Mössbauerovy spektroskopie. Libor Machala
Základy Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala Rudolf L. Mössbauer 1958: jev bezodrazové rezonanční absorpce záření gama atomovým jádrem 1961: Nobelova cena Analogie s rezonanční absorpcí akustických
Techniky měření a interpretace NMR spekter. Bohumil Dolenský VŠCHT Praha místnost A28 linka 4110
Techniky měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský VŠCT Praha místnost A28 linka 4110 NMR je nejsilnějším analytickým nástrojem k řešení struktury organický látek královna strukturních metod.
Základy NIR spektrometrie a její praktické využití
Nicolet CZ s.r.o. The world leader in serving science Základy NIR spektrometrie a její praktické využití NIR praktická metoda molekulové spektroskopie, nahrazující pracnější, časově náročnější a dražší
Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie
Korelační spektroskopie jako základ multidimensionální NMR spektroskopie Richard Hrabal Laboratoř NMR spektroskopie, Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Technická 5, 166 28 Praha 6, tel. 220 443
Vznik NMR signálu a jeho další osud.
Vznik NMR signálu a jeho další osud. NMR ecitace ce Zdrojem energie pro ecitaci jader je oscilující elektromagnetické záření s frekvencí ω o generované střídavým proudem : B = C * cos (ω o t) z z β M o
02 Nevazebné interakce
02 Nevazebné interakce Nevazebné interakce Druh chemické vazby Určují 3D konfiguraci makromolekul, účastní se mnoha biologických procesů, zodpovědné za uspořádání molekul v krystalu Síla nevazebných interakcí
LEKCE 1b. Základní parametry 1 H NMR spekter. Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter LEKCE 1b Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Ing.Branislav Ruttkay-Nedecký, Ph.D., Ing. Lukáš Nejdl
Název: Školitel: Vznik radikálů v přítomnosti DNA, heminu, peroxidu vodíku, ABTS, kovových iontů a jejich spektrofotometrická detekce Ing.Branislav Ruttkay-Nedecký, Ph.D., Ing. Lukáš Nejdl Datum: 11.10.2013
Spektrální metody NMR I
Spektrální metody NMR I RNDr. Zdeněk Tošner, Ph.D. Hlavova 8, místnost 020 tel. 22195 1323 tosner@natur.cuni.cz www.natur.cuni.cz/nmr/vyuka.html Literatura Böhm, Smrčková-Voltrová: Strukturní analýza organických
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE
SPEKTROSKOPIE NUKLEÁRNÍ MAGNETICKÉ REZONANCE Obecné základy nedestruktivní metoda strukturní analýzy zabývá se rezonancí atomových jader nutná podmínka pro měření spekter: nenulový spin atomového jádra
Metody analýzy povrchu
Metody analýzy povrchu Metody charakterizace nanomateriálů I RNDr. Věra Vodičková, PhD. 2 Povrch pevné látky: Poslední monoatomární vrstva + absorbovaná monovrstva Ovlivňuje fyzikální vlastnosti (ukončení
Charakterizace koloidních disperzí. Pavel Matějka
Charakterizace koloidních disperzí Pavel Matějka Charakterizace koloidních disperzí 1. Úvod koloidní disperze 2. Spektroskopie kvazielastického rozptylu 1. Princip metody 2. Instrumentace 3. Příklady použití
Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis
Techniky prvkové povrchové analýzy elemental analysis (Foto)elektronová spektroskopie (pro chemickou analýzu) ESCA, XPS X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) Any technique in which the sample is bombarded
Měření a interpretace NMR spekter
Měření a interpretace NMR spekter Bohumil Dolenský E-mail : Telefon : Místnost : www : dolenskb@vscht.cz (+420) 220 44 4110 budova A, místnost 28 http://www.vscht.cz/anl/dolensky/technmr/index.html Struktura
Chem. Listy 106, 802 808 (2012) ppm. (c)
Chem. Listy 16, 82 88 (212) VÍCE-KVNTOVÁ NMR SPEKTROSKOPIE PEVNÉHO STVU: ZPŮSOB, JK N- HLÉDNOUT DO STRUKTURY NORGNICKÝCH MTERIÁLŮ LIBOR KOBER, MRTIN URBNOVÁ a JIŘÍ BRUS Ústav makromolekulární chemie V
10/21/2013. K. Záruba. Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje. velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita
Chování a vlastnosti nanočástic ovlivňuje velikost a tvar (distribuce) povrchové atomy, funkční skupiny porozita stabilita K. Záruba Optická mikroskopie Elektronová mikroskopie (SEM, TEM) Fotoelektronová
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC)
PLYNOVÁ CHROMATOGRAFIE (GC) Dělení látek mezi stacionární a mobilní fázi na základě rozdílů v těkavosti a struktuře (separované látky vykazují rozdílnou chromatografickou afinitu) Metoda vhodná pro látky:
Tepelné rozklady železo obsahujících sloučenin pohledem Mössbauerovy spektroskopie
Tepelné rozklady železo obsahujících sloučenin pohledem Mössbauerovy spektroskopie Libor Machala E-mail: libor.machala@upol.cz 21.10.2011 Workshop v rámci projektu Pokročilé vzdělávání ve výzkumu a aplikacích
Metody pro studium pevných látek
Metody pro studium pevných látek Metody Metody termické analýzy Difrakční metody ssnmr Predikce krystalových struktur Metody termické analýzy Termogravimetrie (TG) Diferenční TA (DTA) Rozdíl teplot mezi
Ultrazvuková defektoskopie. Vypracoval Jan Janský
Ultrazvuková defektoskopie Vypracoval Jan Janský Základní principy použití vysokých akustických frekvencí pro zjištění vlastností máteriálu a vad typické zařízení: generátor/přijímač pulsů snímač zobrazovací
ŘÍ ó Ý Ň É Ť Í ň ó Ř Í Í Ň ď ď ď Ě Í Á Ý ó Á ó ď ó Í ó Ř Č ó Ř Ř Á Š Ď ď ď Č Ý Ý Í ň Ý ň Ý Ý ň Í Ý Ó Í Ý ň Ň ď ň ó ó ó ď ň Á Á Á Ě Ě ň ň ň Á Á ó ď Í Ě ď Ď ň Ý ď ó ň Š Í Á ÁŠ Ě Š Í Á ď ď ď ď Ý ň ň Í Ž
P ro te i n o vé d a ta b á ze
Proteinové databáze Osnova Základní stavební jednotky proteinů Hierarchie proteinové struktury Stanovení proteinové struktury Důležitost proteinové struktury Proteinové strukturní databáze Proteinové klasifikační
Metody pro studium pevných látek
Metody pro studium pevných látek Metody Metody termické analýzy Difrakční metody ssnmr Predikce krystalových struktur Metody termické analýzy Termogravimetrie (TG) Diferenční TA (DTA) Rozdíl teplot mezi
Mikroskopie se vzorkovací sondou. Pavel Matějka
Mikroskopie se vzorkovací sondou Pavel Matějka Mikroskopie se vzorkovací sondou 1. STM 1. Princip metody 2. Instrumentace a příklady využití 2. AFM 1. Princip metody 2. Instrumentace a příklady využití
Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)*
Základní parametry 1 NMR spekter NMR a chiralita, posunová činidla Symetrie v NMR spektrech: homotopické, enantiotopické, diastereotopické protony (skupiny)* 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 Základní parametry 1 NMR
Základní parametry 1 H NMR spekter
LEKCE 6 Základní parametry 1 NMR spekter Počet signálů ve spektru (zjištění počtu skupin chemicky ekvivalentních jader) Integrální intenzita (intenzita pásů závisí na počtu jader) Chemický posun (polohy
Co je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur)
Co je litografie? - technologický proces sloužící pro vytváření jemných struktur (obzvláště mikrostruktur a nanostruktur) -přenesení dané struktury na povrch strukturovaného substrátu Princip - interakce
Řešení struktury proteinů pomocí NMR spektroskopie
Řešení struktury proteinů pomocí NMR spektroskopie Využití NMR spektroskopie v jednotlivých oborech podle nositele Nobelovy ceny za chemii Prof. Richarda Ernsta: Medicine Biochemistry Chemistry Physics
O Minimální počet valencí potřebných ke spojení vícevazných atomů = (24 C + 3 O + 7 N 1) * 2 = 66 valencí
Jméno a příjmení:_bohumil_dolenský_ Datum:_10.12.2010_ Fakulta:_FCHI_ Kruh:_ÚACh_ 1. Sepište seznam signálů 1 H dle klesajícího chemického posunu (včetně nečistot), uveďte chemický posun, multiplicitu
Relaxace jaderného spinu
Relaace jaderného spinu ecitace relaace Relaační dob Metod měření relaačních dob Relaační mechanism Dipól-dipólová relaace Nukleární verhauserův efekt Příklad dnamika trisacharidu Relaační jev Relaace
České vysoké učení technické v Praze Fakulta jaderná a fyzikálně inženýrská. Příloha formuláře C OKRUHY
Příloha formuláře C OKRUHY ke státním závěrečným zkouškám BAKALÁŘSKÉ STUDIUM Obor: Studijní program: Aplikace přírodních věd Základy fyziky kondenzovaných látek 1. Vazebné síly v kondenzovaných látkách
O tom, co skrývají centra galaxíı. F. Hroch. 26. březen 2015
Kroužíme kolem černé díry? O tom, co skrývají centra galaxíı F. Hroch ÚTFA MU, Brno 26. březen 2015 Kroužíme kolem černé díry? Jak zkoumat neviditelné objekty? Specifika černých děr Objekty trůnící v centrech