VZTAH MIKROSTRUKTURY A MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ KONSTRUKCNÍ OCELI 15NiCuMoNb5 PRO PLÁŠTE KOTLU A TLAKOVÉ NÁDOBY

VZTAH MIKROSTRUKTURY A MECHANICKÝCH VLASTNOSTÍ KONSTRUKCNÍ OCELI 15NiCuMoNb5 PRO PLÁŠTE KOTLU A TLAKOVÉ NÁDOBY MICROSTRUCTURE PROPERTY RELATIONSHIP IN A 15NiCuMoNb5 STRUCTURAL STEEL FOR BOILER DRUMS AND VESSEL Magdalena Šmátralová Jaromír Sobotka Vlastimil Vodárek VÍTKOVICE - Výzkum a vývoj spol. s r.o., Pohranicní 31,706 02 Ostrava VÍTKOVICE, CR, E-mail: magdal.smatralova,vlastimil.vodarek@, cz Abstrakt Príspevek se zabývá hodnocením souvislosti mikrostruktury a mechanických vlastností u nízkolegované žárupevné oceli 15NiCuMoNb5 (WB 36), která je používána ve forme tlustých plechu a trubek pri výrobe kotlových teles nebo tlakových nádob. Bylo prokázáno, že jak hodnoty meze kluzu, tak meze pevnosti kotlových plechu nebo kroužku jsou málo citlivé ke zmene rychlosti ochlazování na klidném vzduchu, ale i ke zmene tlouštky tepelne zpracovávaného výrobku. Studium charakteristik anizotropického rozpadu austenitu odhalilo, že v širokém rozmezí ochlazovacích rychlostí jsou produkty rozpadu austenitu bainit, ferit a martenzit vyloucený v drobných ostruvcích tzv. M-A složka. Dále byly specifikovány režimy tepelného zpracování na jakost zahrnující normalizacní žíhání popouštení a simulacní relaxacní žíhání, pri nichž je dosahována požadovaná úroven mechanických vlastností jako jsou mez pevnosti, mez kluzu za zvýšených teplot a nárazová práce. Abstract The paper deals with the evaluation of microstructure mechanical property relationships in a low alloy creep resistant steel of 15NiCuMoNb5 type (WB 36), which is considered for applications in the form of plates and tubes in thick walled boiler drums and/or pressure vessels. It has been proved that both yield point and tensile strength of boiler plates or rings after air cooling are not strongly dependent on the thickness of products.the study of CCT characteristics revealed that in a wide range of cooling rates the products of austenite decomposition included bainite, ferrite and islands of the M-A constituent. In order to achieve the required level of mechanical properties, such as tensile strength, yield strength at elevated temperatures and noch toughness, the quality heat treatment regime has been specified, consisting of normalization, tempering and simulated PWHT. Jedním z projevu hospodárské konjunktury i následku periodicky se opakujících ropných krizí v druhé polovine dvacátého století byl nárust požadavku na výkon a tepelnou úcinnost energetických zarízení, a to soucasne pri maximální prizpusobivosti dostupným ekologicky využitelným zdrojum paliv. Tato skutecnost se logicky odrazila v uplatnovaných požadavcích na materiálové zabezpecení špickových zarízení tepelné energetiky zejména 1

v prechodu k progresivním typum konstrukcních materiálu se zvýšenými parametry užitkových vlastností v oblasti pracovních teplot [1-3]. Z tohoto pohledu se jako stežejní ukázalo uplatnení nízkolegované oceli 15NiCuMoNb5 puvodne nemecké provenience s obchodním oznacením WB-36 (W. Nr.1.6368), kterou lze považovat v soucasnosti za jeden z nejžádanejších celosvetove používaných konstrukcních materiálu v kategorii nízkolegovaných svaritelných plechu a trubek pro kotlová telesa. V tuzemských podmínkách však tato ocel patrí k méne overeným kotlovým materiálum. Následující práce, která venuje pozornost souvislosti mikrostruktury a mechanických vlastností oceli v závislosti na rychlosti ochlazování z teploty austenitizace, prispívá k rozšírení poznatku o chování predmetné oceli. 1. EXPERIMENTÁLNÍ MATERÁL Pro studium vlivu ochlazovací rychlosti z teploty austenitizace na charakter mikrostruktury byly použity dilatometrické vzorky odebrané z oceli s oznacením 1, jejíž chemické složení je uvedeno v tabulce 1. Tabulka 1. Chemické složení ocelí 15NiCuMoNb5 (hm. %) Table1. Chemical composition of 15NiCuMoNb5 (% by mass) C Mn Si P S Al Ni Cu Mo Nb Cr V Ti 1. 0,16 1,11 0,40 0,012 0,001 0,030 1,11 0,59 0,37 0,030 0,15 0,002 0,005 2. 0,18 1,08 0,42 0,012 0,002 0,029 1,17 0,48 0,33 0,026 0,20 0,007 - Hodnocení vlivu rychlosti ochlazování na mechanické vlastnosti bylo provedeno na zkušebních tycích o prumeru 20x200mm z oceli s oznacením 2 o chemickém složení v tabulce 1. Uvedené tyce byly ochlazovány z teploty austenitizace definovanou rychlostí a sloužily jako polotovary pro výrobu teles tahových zkoušek a zkoušek rázem v ohybu.v obou prípadech se jednalo o komercní tavby, zpracované na kotlové plechy o tlouštce 80mm. 2. STANOVENÍ DIAGRAMU ANIZOTROPICKÉHO ROZPADU AUSTENITU Závislost mikrostruktury a mechanických vlastností na rychlosti ochlazování je jednou z nejduležitejších charakteristik ocelí. S ohledem na skutecnost, že kotlové plechy jakosti 15NiCuMoNb5 patrí v tomto smeru k pomerne málo prozkoumaným konstrukcním materiálum, pristoupili jsme nejdríve ke stanovení diagramu anizotropického rozpadu austenitu. Pro stanovení bylo použito kombinované dilatometricko metalografické metody. Rychlost ochlazování z teploty austenitizace je charakterizována hodnotou koeficientu v predstavujícího dekadický logaritmus doby potrebné k poklesu teploty zkušebního telesa na polovinu z výchozí teploty austenitizace. Austenitizace vzorku z oceli 15NiCuMoNb5 probíhala pri teplote 900 C po dobu 30min. Na obrázku 1 jsou dokumentovány ochlazovací krivky merených dilatometrických vzorku s vyznacenými teplotními oblastmi fázových transformací pri ochlazování z použité teploty austenitizace. Pro stanovení diagramu anizotropického rozpadu austenitu byly použity ochlazovací rychlosti v v rozmezí 1,55 až 4,70. 2.1 Závislost mikrostruktury a tvrdosti na rychlosti ochlazování Vliv rychlosti ochlazování se ve výsledné, pomerne heterogenní strukture projevil nevýraznými zmenami strukturních fází i jejich podílem. Pri nejpomalejším zvoleném ochlazování, tedy rychlosti ochlazování definované koeficientem -v = 4,7 se v mikrostrukture kotlového plechu vyskytoval nejvyšší podíl feritu s prítomností degenerovaného perlitu 2

(karbidické cástice nebyly vylouceny ve forme lamel), dále byl pozorován martenzit vyloucený v drobných ostruvcích (M-A složka). Mikrostruktura oceli odpovídají rozmezí ochlazovacích rychlostí s koeficientem v = 4,44 až 4,15 mela pásovitý charakter, byl pozorován prevážne ferit, v menším množství bainit, M-A složka a degenerovaný perlit. [4]. Príklad mikrostruktury typické pro ochlazovací rychlosti v v rozmezí 4,70 až 4,15 je dokumentován T [ C] 1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 na obrázku 2. U vzorku ochlazovaného rychlostí v = 3,74 mikrostruktura mela mírne pásovitý charakter, byla tvorená smesí feritu, M-A složkou, popušteným bainitem a degenerovaným perlitem. Také byl pozorován výskyt vyššího podílu zákalných složek v souvislosti s vyšší rychlostí ochlazování. V zásade shodnou mikrostrukturu vykazovaly vzorky po ochlazování rychlostmi v = 3,44 a 3,21. U techto mikrostruktur byly pozorovány vycezeniny vyznacující se lokálním nárustem podílu bainitu. Pro rychlost ochlazování v = 2,50 byla typická jemnozrnná mikrostruktura, tvorená M-A složkou, bainitem a menším množstvím feritu s prítomností jemnejších vycezenin. Výskyt degenerovaného perlitu byl zde jen ojedinelý. Obdobná mikrostruktura byla pozorována u vzorku s ochlazovací rychlostí v = 2,17. Na obrázku 3 je uvedena dokumentace charakteristického vzhledu martenziticko-bainitické struktury, odpovídající oblasti nejvyšších ochlazovacích rychlostí, tj. v = 1,99 až 1,50. Pro doplnení popisu feriticko-karbidické složky mikrostruktury oznacované jako degenerovaný perlit byl proveden elektromikroskopický rozbor. Tento Obr.2 Príklad mikrostruktury pro v = 4,70 až 4,15 Fig. 2 Example of microsructure at v = 4,70-4,15 0 austenitizace 900 C/30min. austenitizing temperature 900 C/holding time 30 min. M S M f B 10 100 1000 10000 100000 t [s] Obr.1 ARA diagram oceli 15NiCuMoNb5 Fig.1 CCT diagram of 15NiCuMoNb5 steel útvar obsahuje krátké jehlicovité cástice cementitu. Príklad distribuce a tvaru cástic dokumentuje obrázek 4. Z výše uvedeného popisu mikrostruktur, které vznikly v závislosti na použitých rychlostech F A C3 = 839 C A C1 = 718 C -v 1,5 1,99 2,17 2,5 3,21 3,44 3,74 4,15 4,44 M HV 10 261 228 227 231 226 231 208 200 194 3

ochlazování je zrejmé, že v širokém rozmezí ochlazovacích rychlostí jako produkty rozpadu austenitu vznikaly bainit s promenným podílem feritu a martenzit vyloucený spolecne se zbytkovým austenitem v drobných ostruvcích (M-A složka). Popsané nevýrazné zmeny mikrostruktury byly také ve shode s namerenými hodnotami tvrdosti pro jednotlivé rychlosti ochlazování. Závislost tvrdosti HV 10 na koeficientu rychlosti ochlazování -v je graficky zpracována na obrázku 5. Mírne klesající prubeh závislosti tvrdosti a ochlazovací rychlostí lze oznacit za velmi príznivou charakteristiku oceli 15NiCuMoNb5 pri posuzování vlivu rychlosti ochlazování nebo tlouštky plechu na komplex jejich mechanických vlastností. Obr.3 Typická mikrostruktura pro v =1,99 až 1,50 Fig. 3 Typical microstructure at v = 1,99-1,50 3. VLIV PODMÍNEK TEPELNÉHO ZPRACOVÁNÍ A RYCHLOSTI OCHLAZOVÁNÍ NA MECHANICKÉ VLASTNOSTI K spolehlivému dosahování požadovaných mechanických vlastností výrobku je nezbytná znalost vlivu podmínek tepelného zpracování vcetne rychlosti ochlazování na výsledné mechanické vlastnosti oceli. Pro urcení vlivu podmínek tepelného zpracování a rychlosti ochlazování na mechanické vlastnosti oceli 15NiCuMoNb5 zvoleno celkem 16 režimu tepelného zpracování, zahrnující 2 teploty normalizacního žíhání (880 C a 920 C), 3 teploty popouštení (590 C, 620 C a 650 C), 2 koeficienty rychlosti ochlazování (3,43 a 3,86), které odpovídají ochlazování plechu o tlouštkách 70 a 180mm na klidném vzduchu a 2 teploty simulacního relaxacního žíhání (590 C a 560 C). Prehled aplikovaných režimu tepelného zpracování je uveden v tabulce 2. Z tepelne zpracovaného materiálu byly odebrány zkušební tyce pro zkoušky tahem pri 20 C a pri 350 C, ve smeru kolmém ke smeru válcování, tj. prícném smeru, v jedné ctvrtine tlouštky plechu a pro zkoušky rázem v ohybu pri 20 C a 0 C, v prícném smeru, v podpovrchové oblasti plechu. Odber tycí byl proveden v souladu s požadavky CSN EN 10028-1[5]. Namerené hodnoty jednotlivých parametru mechanických vlastností oceli 15NiCuMoNb5 jsou v závislosti na aplikovaných režimech tepelného zpracování uvedeny v tabulce 3 a rovnež tak na obr. 6 a 8. Pro zjednodušení grafického vyjádrení a možnost srovnání použitých teplot simulacního relaxacního Obr.4 Príklad degenerovaného perlitu Fig.4 Example of degenerate pearlite (pseudopearlite) žíhání 560 C a 590 C, byla teplota 590 C vyjádrena prepoctem teploty popouštení u daného režimu tepelného zpracování (odpovídající souctové dobe popouštení a simulacního žíhání) pomocí obvyklého Jaffe-Hollomonova vztahu. Pak mohl být v grafech režim tepelného zpracování zahrnující teplotu 4

simulacního relaxacního žíhání 590 C vyjádren teplotou popouštení 626 C pro rychlost ochlazování s koeficientem v = 3,43 a teplotou 623 C pro rychlost ochlazování s koeficientem v = 3,86. Tabulka 2. Table 2. režim císlo Režimy tepelného zpracování Conditions of heat treament normalizacní žíhání 1) popouštení 1) simulacní žíhání 1) T normalizace výdrž na -v T popouš. výdrž na T simulacní žíhání [ C] teplote[h] [ C] teplote[h] [ C] 1 880 1 3,43 590 2,5 560 2 880 1 3,43 620 2,5 560 3 880 1 3,43 620 2,5 590 4 880 1 3,43 650 2,5 560 5 880 3 3,86 590 6 560 6 880 3 3,86 620 6 560 7 880 3 3,86 620 6 590 8 880 3 3,86 650 6 560 9 920 1 3,43 590 2,5 560 10 920 1 3,43 620 2,5 560 11 920 1 3,43 620 2,5 590 12 920 1 3,43 650 2,5 560 13 920 3 3,86 590 6 560 14 920 3 3,86 620 6 560 15 920 3 3,86 620 6 590 16 920 3 3,86 650 6 560 Poznámka: 1) ochlazování na klidném vzduchu Na základe dosažených výsledku mužeme formulovat nekteré poznatky závažného praktického významu. Predevším je zrejmé, že vzrust teploty normalizacního žíhání z 880 C na 920 C se projevuje mírným prírustkem úrovní mezí kluzu a pevnosti, a to jak za normální teploty, tak pri 350 C. Z vyhodnocení vlivu teploty popouštení na dosahovanou úroven pevnostních charakteristik vyplynulo, že s rostoucí teplotou popouštení lze pozorovat pokles hodnot R eh, R p0,2 a R m. Príklad popsané závislosti je graficky znázornen na obr.6. V souladu s ocekáváním došlo k poklesu úrovní hodnot R p0,2 a R m pri vzrustu zkušební teploty z 20 C na 350 C. Z dosažených výsledku bylo možno sestavit závislost popisující korelaci hodnot R m pri 20 C a R p0,2 pri 350 C, (obr.7). Tyto parametry mechanických vlastností slouží k alternativnímu stanovení dovoleného napetí kotlových teles a jsou predmetem overování a atestace u výrobcu kotlových plechu. V daném prípade lze formulovat lineární regresní vztah pro odhad meze kluzu pri 350 C: R p0,2 (350 C)= 1,113R m 289 (1) s koeficientem korelace R= 0,8896, významným i na hladine významnosti 0,001. 5

Pri hodnocení vlivu zvýšení teploty simulacního relaxacního žíhání z 560 C na 590 C, bylo zjišteno, že pri identickém režimu tepelného zpracování (definovaném podmínkami normalizacního žíhání, ochlazování z teploty normalizacního žíhání a popouštení) a pri stejné teplote zkoušení, se zvýšení teploty simulacního relaxacního žíhání neprojevilo prokazatelnými zmenami charakteristik mechanických vlastností hodnoceného kotlového plechu (tab. 3). Krome toho lze pozorovat zretelné uplatnení dalšího ze sledovaných faktoru, a to vliv rychlosti ochlazování nebo Obr. 5 Vliv rychlosti ochlazování (-v) na tvrdost tlouštky plechu ochlazovaného oceli15nicumonb5 v identickém prostredí. V prípade Fig.5 Effect of cooling rate(-v) on hardeness of nižší rychlosti ochlazování ( v = 3,86), reprezentující tlouštku plechu 15NiCuMoNb5 steel 180mm, došlo k zjevnému posunu pevnostních charakteristik R eh, R p0,2 a R m k nižším úrovním (tab.3, obr. 6). Stežejní požadavek v komplexu mechanických vlastností kotlových plechu zaujímá také dosažitelná úroven nárazové práce pri teplotách zkoušení -20 C a 0 C po aplikaci zvolených režimu tepelného zpracování. Ukázalo se zde, že vzrust teploty normalizacního žíhání je provázen (pri identické rychlosti ochlazování) mírným R m [MPa] 740 720 700 680 660 640 620 600 580 590 600 610 620 630 640 650 660 teplota popouštení [ C] 3,43 3,86 Obr.6 Závislost R m na teplote popouštení pro teplotu normalizace 880 C, (pri 20 C) Fig. 6 The effect of tempering temperature on value R m (normalizing temperature 880 C) poklesem stredních hodnot nárazové práce. Na druhé strane je však zrejmé, že prokazatelným efektem se v tomto smeru neprojevilo zvýšení teploty simulacního relaxacního žíhání z 560 C na 590 C (tab.3). Pokles hodnot nárazové práce byl však zjišten v souvislosti se zmenou rychlosti ochlazování. Pri rychlosti ochlazování v= 3,86 lze pozorovat nižší úroven hodnot nárazové práce ve srovnání se zvýšenou ochlazovací rychlostí, charakterizovanou parametrem v= 3,43, a to u všech aplikovaných režimu tepelného zpracování. Typický príklad prubehu závislosti stredních hodnot KV na teplote popouštení pri teplote normalizace 920 C (pro teplotu zkoušení 0 C) je zobrazen na obr.8. Pri vyhodnocování namerených hodnot nárazové práce byl patrný dále vliv zkušební teploty. V souladu s ocekáváním je pokles zkušební teploty z 0 C na 20 C provázen poklesem stredních hodnot KV, a to o 12 až 45% (tab.3). 6

Tabulka 3. Table 3. Mechanické vlastnosti oceli 15NiCuMoNb5 Mechanical properties of 15NiCuMoNb5 steel režim císlo. R eh [MPa] R m [MPa] R p0,2 [MPa] R m [MPa] KV min. [J] KV str. [J] KV min [J] KV str. [J] 20 C 350 C -20 C 0 C 1 565 722 490 686 144 147 96 119 2 558 690 482 678 160 170 125 131 3 564 677 464 667 160 163 139 143 4 516 659 438 650 163 171 130 138 5 536 700 480 662 127 133 102 110 6 523 660 445 644 150 151 55 83 7 550 676 442 628 133 141 48 77 8 478 631 402 618 101 109 64 73 9 583 719 530 718 140 149 75 104 10 580 720 510 685 167 170 88 106 11 583 702 510 685 157 161 11 115 12 538 686 470 664 146 157 66 91 13 546 703 496 680 123 135 64 80 14 530 668 476 654 117 136 57 81 15 530 666 454 642 135 143 78 85 16 502 650 430 630 106 115 70 78 Z hlediska spolehlivého dosahování požadovaných mechanických vlastností bylo možno specifikovat optimální režimy tepelného zpracování 600 plechu tlouštkovém 550 sortimentu 70-180mm 500 s požadovanou minimální 450 úrovní R eh min. = 460MPa, a to teplotou 400 normalizace 880 C- 350 R p0,2= 1,1123 R m- 289,34 900 C, teplotou 300 R popouštení 590-620 C, = 0,8025 pricemž teplota 250 simulacního relaxacního 200 žíhání se muže pohybovat 620 640 660 680 700 720 740 560 až 590 C a doby výdrží je nutné odvodit R m pri +20 C [MPa] Obr.7 Korelace hodnot R m (20 C )a R p0,2 (350 C) v závislosti na tlouštce Fig.7 Correlation of values R m (20 C) a R p0,2 (350 C) R p0,2 pri +350 C [MPa] 7

plechu. V souvislosti s namerenými hodnotami mechanických vlastností je nutno zduraznit, že ve všech prípadech došlo k naprostému souladu s požadavky a ustanoveními Vd TÜV 377/1 [6] a EN 10028-2 [7]. 4. ZÁVER Tlusté plechy z nízkolegované žárupevné oceli 15NiCuMoNb5 náleží k progresivním konstrukcním materiálum v kategorii svaritelných ocelí pro výrobu kotlových teles a tlakových nádob. Ve stavu po tepelném zpracování 180 normalizacním žíháním, 160 popouštením a simulacním 140 relaxacním žíháním patrí KV str. [J] prícný smer 120 100 80 60 3,43 3,86 40 580 590 600 610 620 630 640 650 660 teplota popouštení [ C] Obr.8 Závislost KV na teplote popouštení pro teplotu normalizace 880 C (0 C) Fig. 8 The effect of tempering temperature on value R m (normalizing temperature 880 C) k nepochybným prednostem uvedeného typu oceli vysoká úroven pevnostních vlastností, pomerne málo citlivá ke zmenám tlouštky plechu a v tlouštkovém sortimentu do 180 mm dosažitelná i pri ochlazování z teploty normalizacního žíhání na klidném vzduchu. Príznivé kombinace mechanických vlastností (vcetne garancí nárazové práce pri 0 C a -20 C) se dosahuje díky zvýšené prokalitelnosti oceli projevující se prítomností bainiticko-feritické mikrostruktury a ostruvky M-A strukturní složky v širokém rozmezí ochlazovacích rychlostí z teploty normalizacního žíhání, pricházející v úvahu pri finálním tepelném zpracování kotlových plechu. LITERATURA [1] Heirmann, G.aj.VGB Krafwerkstechnik, 73, 1973, s.670 [2] Solbeck,K. Stahl und Eisen, 114, 1994, Nr.10, s.49 [3] Nickel,H.aj. Int.J.Ves.and Piping, 47, 1991, s.167 [4] Schrader,A.,Rose,A. De Ferri Metalographia, II- Gefüge der Stahle,Verlag Stahleisen, Düsseldorf 1966 [5] Norma EN 10028-1, Ploché výrobky ocelí pro tlakové nádoby a zarízení, cást 1: Všeobecné požadavky,1995 [6] Norma EN 10028-1, Ploché výrobky ocelí pro tlakové nádoby a zarízení, cást 2: Nelegované a legované oceli pro vyšší teploty,1995 [7] Norma Vd TÜV Wekstoffblätter 377/1, Schwessgeeigneter Warmfester baustahl 15NiCuMoNb5 (W.Nr. 1.6368) 8