11. Statistické vyhodnocení měření

104 11. Statistické vyhodnocení měření 11.1. Úvod Měření rychlosti šíření ultrazvuku v matrici kovových materiálů, jako charakteristika jejich vnitřního uspořádání, je známá a používaná metoda již řadu let, a to i v oblasti kontroly litinových odlitků. Zprvu jen pro odlitky z litiny s lupínkovým grafitem (LLG) a dnes, s postupným nárůstem používáním litiny s kuličkovým grafitem (LKG), i pro kontrolu vlastností této matrice. Měření rychlosti podélných ultrazvukových vln ve vztahu k mechanickým vlastnostem (jakými jsou například hodnoty meze pevnosti, tvrdosti, tažnosti, E-modulu a další) se osvědčilo zejména u litiny s lupínkovým grafitem a byly nalezeny odpovídající korelační vztahy. U skupiny LKG se však ukazuje, že nelze vždy věrohodně s vysokým koeficientem korelace aplikování zjištěné funkční závislosti na druhý soubor dat. To je zapříčiněno tím, že litiny vykazují větší nehomogenitu a celkovou proměnlivost své struktury než například oceli. Teorie měření rychlosti ultrazvuku předpokládá, že plocha, která je ve styku s měřící sondou by měla být geometricky rovná, tj. broušená, protilehlé plochy rovnoběžné, jejich plocha trojnásobkem průměru sondy a tloušťka prozvučovaného materiálu kolem 20 mm. Podíváme-li se však na odlitky, zjistíme, že prozvučované stěny neodpovídají často jak geometrickým charakteristikám, tak především požadavkům na kvalitu povrchu (úpravou by se ztratila jedna z výhod této metody měření - možnost 100% kontroly v sériové výrobě) [98]. Přesto, na základě experimentálních prácí, například v [99] byly nalezeny odpovídající vztahy s relativně vysokými korelačními koeficienty i pro LKG. Zde měření probíhala na válečcích vypracovaných z přilitých tyčí. Pokusili jsme se proto využít této metody měření i u dalších odlitků z litiny s kuličkovým grafitem a to i přesto, že vzhledem k nízkým korelačním koeficientům u tohoto materiálu se nedoporučuje používat tuto metodu pro zjišťování tažnosti a tvrdosti, naopak je vhodná pro kontrolu pevnosti v tahu. Jedná se rovněž o metodu, jak hodnotit strukturní charakteristiky matrice např. podíl zrnitého grafitu, neboť vlivem nevyhovujícího tvaru grafitu může dojít ke značnému zhoršení mechanických vlastností. Měření ultrazvukovou metodou tak představuje rychlou nepřímou metodu zkoušení, která dovoluje stanovit na základě rychlosti průchodu ultrazvuku stěnou odlitku její charakteristiky. 11.2. Experimentální měření Za účelem ověření, zda-li je možné zodpovědně převzít korelační vztahy dříve publikované v literatuře a zda-li je vůbec možné takové vztahy, které by obecně popisovaly chování rychlosti ultrazvuku v závislosti na materiálových vlastnostech matrice odlitků z LKG, nalézt, jsme na našem pracovišti VUT FSI - Odbor slévárenství provedli, ve spolupráci se slévárnou Motor JIKOV, České Budějovice, slévárna litiny a.s., následující experiment, při kterém bylo prováděno měření na několika typech odlitků. Přestože se ve všech případech jednalo o stejnou litinu s kuličkovým grafitem, odlitky byly odlévané v jedné slévárně (jednou technologii) a do jednotné bentonitové formovací směsi (vyjma lití do kovové kokily), pro každý typ vznikly samostatné statistické soubory. Díky tomu můžeme sledovat změny parametrů, které jsou ovlivněny z velké části jen konstrukci odlitku, resp. návrhem slévárenské formy. Cílem je rovněž i ověřit homogennost statistických souborů a testovat hypotézu o normálním rozdělení. Pro měření byl použit přístroj ECHOMETR 1060, sonda HB2-10 MHz o průměru 10 mm, akustická vazba olej. Úprava povrchu pro měření u tyčí - zarovnány čela jemným soustružením, u válce, třmenů, držáků a pák byly protilehlé plochy broušeny. Odlitky přilitých tyčí, třmenů, držáků a pák byly odlévány do bentonitové směsi, odlitek válce do litinové kokily. Ve slévárně Motor JIKOV, slévárna litiny a.s. bylo odlito těchto pět typů vzorků z taveb o předepsaném chemickém složení pro litinu ČSN 42 23 05.: 1. 154 přilitých tyčí určených pro tahovou zkoušku [99] 2. 33 komerčně litých odlitků třmenů, kde jsme prováděli měření na místech označených jako čelo 3. Třmen ramena (dva vzorky na každém odlitku, po třech měřeních na jednom rameni) 4. Třmeny v provozu 5. Experimentální odlitek válce litý do kokily - měření bylo prováděno ve čtyřech řezech a na každém z nich na 36 místech rovnoměrné rozmístěných po ploše 6. Držák 7. Páka

105 Jako veličinu, kterou jsme hodnotili u všech odlitků, byla absolutní rychlost šíření ultrazvuku. Dále byla měřena tvrdost HB a to vždy na stejných místech jak měření c L. Na odlitku válce (jediný experimentálně navržený odlitek, neboť ostatní odlitky jsou komerčně lité) a třmenů bylo změřeno teplotní pole a provedena analýza mikrostruktury a simulace teplotního pole. Na odlitcích přilitých tyčí byla vyhodnocena jak rychlost ultrazvuku, tak i pevnost Rm, tažnost A5, tvrdost HB, chemické složení a struktura. Na zbylých odlitcích byla vyhodnocena jen rychlost ultrazvuku, popřípadě tvrdost HB. Vztah mezi rychlosti šíření ultrazvuku v závislosti na tvrdosti materiálu HB jsme zvolili nejen pro jednoduchost a rychlost jejího určení, ale především proto, že nám podává obrázek o chování materiálu, kde byla měřena i rychlost c L sondou a nebylo pro ní třeba vzorek dále mechanicky opracovávat, plochy byl jen obrobeny na strojních bruskách. Cílem takto rozsáhlé analýzy bylo přiřadit mechanické vlastnosti jednotlivým místům a tak zjistit jejích citlivost na tvar odlitku, teplotní pole a strukturu. A také možnost věrohodně zjišťovat výsledné mechanické vlastnosti pomocí měření průchodu ultrazvuku. Za tím účelem byla u každého typu odlitku provedena základní popisná statistika. 11.3. Přilité tyče V analýze bylo navázáno na práci [99], kde bylo prováděno měření na přilitých tyčích určených pro zkoušku tahem - litina s kuličkovým grafitem ČSN 42 2305. Před měřením rychlosti ultrazvuku, tvrdosti HB, určení meze pevnosti v tahu Rm, tažnosti a také metalografických parametrů byly tyče obrobeny. Nejprve jsme ověřili, zda nedocházelo při měření vlastností k systematické chybě s postupujícím měřením. Za tím účelem jsme zhotovili: graf 1 - Rychlost šíření ultrazvuku v závislosti na pořadí měření, graf 2 - Mez pevnosti v tahu vs. pořadí měření, graf 3 - Tvrdost HB vs. pořadí měření a graf 4 - Tažnost A 5 vs. pořadí měření. Hodnotili jsme i chemické složení vs. pořadí měření. Grafy 1-4 jsou v příloze na CD-ROM k této kapitole. Výsledek analýzy Ze všech sledovaných průběhů je patrná mírná závislost na postupujícím měření. Ve všech případech dochází, při aproximaci hodnot polynomem druhého stupně, k poklesu (nárůstu) s postupujícím měřením, s extrémem kolem 80 měření a opětovnému nárůstu (poklesu). Například u rychlosti ultrazvuku činí tento rozdíl 50 ms -1, u pevnosti cca 50 MPa. Následně byla proto provedena i analýza chemického složení. V grafu 5 v příloze na CD-ROM je to obsah uhlíku, v grafu 6 - obsah křemíku, graf 7 - obsah manganu, graf 8 - obsah fosforu až graf 9 - obsah síry. Z grafů 5-9 je vidět, že obsahy prvků uhlíku a křemíku "kopírují" průběh mechanických vlastností (extrém je kolem 80 měření), obsahy dalších prvků již mají trend buď trvale (při aproximaci polynomem druhého stupně) klesající - obsah síry, nebo trvale rostoucí - obsah fosforu a manganu. V grafu 10, resp. 11 je zobrazen procentuální podíl složky perlitu, resp. feritu. I tyto grafy ukazují na klesající (stoupající) trend s extrémem kolem 60 měření a s následným poklesem (nárůstem). Polynom druhého stupně byl zvolen s ohledem na zachycení trendu celého souboru dat a zároveň omezení vlivu místních výchylek. Lze soudit, že tento trend není zapříčiněn subjektivními vlivy, neboť měření provádělo několik osob na několika pracovištích, ale vlivem technologie výroby, neboť vzorky byly lity průběžně s výrobou. První série vzorků přilitých tyčí pochází z práce [99], kde bylo provedeno základní měření statistického souboru. V tabulce 36 je výsledek základní popisné statistiky proměnných rychlost ultrazvuku c L [ms -1 ], pevnosti v tahu Rm [MPa], tvrdosti HB a tažnost A5 [%].

106 Tab. 36 Popisná statistika pro odlitek přilitých tyčí Proměnná Rychlost c L Pevnost Rm Tvrdost A5 [ms -1 ] [MPa] [HB] [%] Velikost souboru 154 154 154 154 Průměrná hodnota 5569,6 562.9 188.5 9.2 Medián 5570 560.5 187 9 Modus 5610 538 187 7 Geometrický průměr 5569,3 560.3 188.2 8.8 Rozptyl 3220,1 3091.9 135.0 8.0 Směrodatná odchylka 56,8 55.6 11,6 2.8 Standardní chyba 4,573 4.481 0.936 0.228 Minimum 5410 417 170 2 Maximum 5700 758 224 20 Rozpětí 290 341 54 18 Dolní kvartil 5540 525 180 7,3 Horní kvartil 5610 591 195 11 Šikmost -0,366 0.523 0.820 0.527 Standardizovaná šikmost -1,855 2.649 4.154 2.672 Špičatost 0,384 1.471 0.220 1.159 Standardizovaná špičatost 0,973 3.727 0.559 2.936 Koef. rozptylu 1,019 9.877 6.165 30.651 Suma 857710 86691 29029 1423 V tabulce 37 je základní statistika pro odlitek přilitých tyčí obsah perlitu a feritu Tab. 37 Popisná statistika pro odlitek přilitých tyčí Proměnná Perlit Ferit [%] [%] Velikost souboru 154 154 Průměrná hodnota 28,8 70,9 Medián 25 75 Modus 20 80 Geometrický průměr - 69,26 Rozptyl 218,6 218,9 Směrodatná odchylka 14,78 14,80 Standardní chyba 1,19 1,19 Minimum 0 30 Maximum 70 100 Rozpětí 70 70 Dolní kvartil 20 60 Horní kvartil 40 80 Šikmost 0,34-0,32 Standardizovaná šikmost 1,28-1,60 Špičatost -0,78-0,76 Standardizovaná špičatost -1,94-1,93 Koef. rozptylu 51,28 20,86 Suma 4440 10924

107 V tab. 38 je statistika pro odlitky přilitých tyčí chemické složení Tab. 38 Popisná statistika pro odlitek přilitých tyčí Proměnná C Si Mn P S Cu [%] [%] [%] [%] [%] [%] Velikost souboru 150 150 150 150 150 99 Průměrná hodnota 3,57 2,70 0,23 0,20 0.02 0,23 Medián 3,57 2,70 0,22 0,20 0.02 0,26 Modus 3,60 2,60 0,20 0,20 0.01 0,27 Geometrický průměr 3,57 2,70 0,23 0,20 0.02 0,21 Rozptyl 0,00658 0,0145 0,001919 2,41 E-6 4.08 E-6 0,00707 Směrodatná odchylka 0,08117 0,1204 0.043807 1,55 E-3 2.02 E-3 0,08407 Standardní chyba 0,00662 0,0098 0,003577 0,00013 0,000170 0,00845 Minimum 3,35 2,14 0,16 0,013 0,011 0,08 Maximum 3,88 2,8 0,35 0,022 0,021 0,45 Rozpětí 0,53 0,76 0,19 0,009 0,01 0,37 Dolní kvartil 3,51 2,6 0,19 0,015 0,014 0,15 Horní kvartil 3,63 2,81 0,26 0,017 0,017 0,27 Šikmost 0,618118-0,550836 0,604114 0,399737 0,11026 0,2365 Standardizovaná 3,09059-2,75418 3,02057 1,99869 0,551302 0,9607 šikmost Špičatost 0,698405 1,54403-0,393835 0,677001-0,42542-0,116857 Standardizovaná 1,74601 3,86009-0,984587 1,25-1,06355-0,237338 špičatost Koef. rozptylu 2,27 4.56 18,99 9,67 13,51 36,54 Suma 536,020 405.380 34,600 2.410 2.245 22.780 Analýza grafů V příloze k této kapitole jsou uvedeny grafy jak popisující naměřené hodnoty chování matrice a jejího chemického složení v závislosti na pořadí měření (graf 1-11), tak i histogramy (graf 12-18), a korelační grafy (graf 19-21). Pro prvotní náhled na naměřená data slouží histogramy pro rychlé vizuální posouzení naměřených dat, jejich homogenity a normality. Hodnocení histogramů četnosti Graf 12 Histogram četnosti pro pevnost Rm [MPa] Z grafu se dá soudit na možnou normalitu naměřených dat. Graf 13 Histogram četnosti pro tvrdost HB U tohoto grafu jsou patrné dva vrcholy četnosti, což by ukazovalo na nehomogenní soubor dat Graf 14 Histogram četnosti pro tažnost A5 [%] I u tohoto grafu jsou patrné rovněž dva vrcholy, jeden kolem 7% a druhý ve 12%. Graf 15 Histogram četnosti pro absolutní rychlost ultrazvuku UV [ms -1 ] Lze soudit na možnost homogenních dat, počáteční naměřené hodnoty mezi 5400 až 5500 ms -1 vypovídají o horších vlastnostech odlitků Graf 16 Histogram četnosti pro obsah uhlíku C [%] Zde stojí za povšimnutí odlehlé body (3,3 % až 3,4 %) a (3,75 % až 3,9%), kterých je však velmi malý počet a ukazují na nevyrovnanost ve složení taveniny Graf 17 Histogram četnosti pro obsah křemíku Si [%] Pomineme-li výrazně odlehlý bod (2,1%), který je zapříčiněn nejspíše chybou měření, je patrné, že se jedná o nehomogenní soubor dat se dvěma extrémy. Graf 18 Histogram četnosti pro obsah manganu Mn [%] Co platí o histogramu v grafu 17, platí i zde. Dva extrémy a kdybychom neznaly fyzikální podstatu, soudilo by se na dva sloučené statistické soubory v jeden Takřka u všech histogramů se ukazují dva vrcholy v grafu. Nejpatrnější je to u grafu rozdělení obsahu křemíku a manganu.

108 Hodnocení regresní závislosti Graf 19 Regresní závislost mezi absolutní rychlosti ultrazvuku c L [ms -1 ] a pevnosti v tahu Rm [MPa] spolu s pásy spolehlivosti na hladině 95 a 99 % Z tohoto grafu je patrné, že mezi těmito dvěma veličinami lze získat velmi dobrý koeficient korelace. To dokazuje i graf 48 v příloze, s koeficientem korelace je 0,7473 (Rm [MPa] = 0,8471 c L [ms -1 ] - 4154,9). Graf 20 Regresní závislost mezi absolutní rychlosti c L [ms -1 ] a tvrdosti HB spolu s pásy spolehlivosti na hladině 95% a 99 % Co platilo v předcházejícím bodě, nebude platit pro závislosti mezi tvrdostí HB a rychlosti c L. Pásy spolehlivosti jsou značně od sebe, a koeficient korelace je 0,22 (HB = 0,0965 UV [ms -1 ] - 349,1). Graf 21 Regresní závislost mezi absolutní rychlosti ultrazvuku UV [ms -1 ] a tažnosti Á5 [%] Pásy spolehlivosti jsou výrazně od sebe velmi nízký koeficient korelace Analýza hlavních komponent Za účelem komplexní analýzy pro soubor dat z odlitků přilitých tyčí jsme použili metodu hlavních komponent, tab. 39. Analýza hlavních komponent patří mezi vícerozměrné statistické metody užívané k redukci výchozího počtu proměnných. Jestliže součet prvních (nejvyšších) k těchto podílu je dostatečně blízký jedné (ze zkušenosti se požaduje kolem 0,85-0,9), postačí nám brát v úvahu právě těchto prvních k hlavních komponent. [100] Tab. 39. Výsledky analýzy hlavních komponent Komponenta Procentuální podíl [%] Kumulativní podíl [%] Rm [MPa] 48,023 48,023 Tvrdost [HB] 16,775 64,798 A 5 [%] 14,185 78,984 Obsah C [%] 9,055 88,039 Obsah Si [%] 4,708 92,748 Obsah Mn [%] 3,389 96,137 Obsah P [%] 2,300 98,438 Obsah S [%] 1,319 99,757 Obsah Cu [%] 0,242 100,000 Z tabulky 39 je zřejmé, že pro vysvětlení chování rychlosti ultrazvuku u tohoto typu odlitku je nutné brát do úvahy první čtyři komponenty tj. vedle meze pevnosti Rm a tvrdosti HB také hodnotu tažnosti A 5 a obsah uhlíku. [101, 102] Vyhodnocení statistické analýzy přilitých tyčí Vzhledem k dostatečnému rozsahu měření u souboru dat Přilité tyče jsme, jako u jediného souboru v této práci, přistoupili ke komplexnější statistice za použití profesionálního programového vybavení - QC Expert [101]. Ostatní měření byla vyhodnocována pomocí software Stagraphics. Veškeré tabulky zjištěných statistických charakteristik jsou v příloze k této kapitole. Kvůli odlišnostem v statistických charakteristikách obou programů, jsou v příloze stručně popsány významy jednotlivých charakteristik program QC Expert. Popis je převzat z literatury [101]. Cílem analýzy bylo zjistit, zda-li naměřené soubory dat pocházejí z normálního rozdělení a zda-li jsou data homogenní. Hodnocení odchylky od nuly je testem, kdy zkoumáme to, zda-li je hodnota šikmosti statisticky významně odlišná od 0. V takovém případě nelze data považovat za symetrická, neboť normální a každé symetrické rozdělení má šikmost nulovou. Spolehlivější je však test normality [102]. Podobným testem je hodnocení rozdílu od tří, kdy normální rozdělení má špičatost 3. Je-li hodnota špičatosti statisticky významně odlišná od 3, lze předpokládat, že data neodpovídají normálnímu rozdělení. Spolehlivější je však opět test normality [102]. U statistiky dělané pomocí programu Statgraphics je tato hodnota porovnávána k nule. Výstupem programu QC Expert je slovní výrok o tom, zda-li jsou tyto odchylky významné či nevýznamné.

109 Z provedené analýzy v tab. 1 v příloze je vidět, že soubor dat Absolutní rychlosti šíření ultrazvuku je významně odlišný od nuly i od tří. A proto, podle těchto testů, zkoumaný soubor dat nejspíš nepochází z normálního rozdělení a není ani symetrický. Ke stejnému závěru jsme dospěli i u souboru dat Pevnosti v tahu, a souboru měření tvrdosti. Šikmost u dat rychlosti c L je 12,04, což je významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 148,23, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u souboru dat Pevnost Rm je 2,78, což je odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 26,08, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u souboru Tvrdost HB je 5,92, což je odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 112, na rozdíl od hodnoty tří. Všechny tří soubory dat nepocházejí, podle tohoto testu, z normálního rozdělení. U souboru dat Tažnost je šikmost 0,33, což je hodnota blízká nule a software QC Expert ne zamítl hypotézu o normálním rozdělení. Avšak podle testu špičatosti je její hodnota 4,28, což je hodnota vzdálená již od tří a normalita souboru je zamítnuta. Po provedeném testu normality - tab. 3 v příloze, program QC Expert u souborů dat Abs. rychlost ultrazvuku, Pevnost Rm a Tvrdost HB zamítl hypotézu o normálním rozdělení. Hypotéza byla opět přijata jen u souboru Tažnost. Dalším provedeným testem byl test na vybočující body - tab. 4 v příloze, resp. na homogenitu dat. Ve všech čtyřech souborech byla homogenita zamítnuta. U souboru Tažnost byla vypočtena hodnota Spodní mez pod nulou, což je z fyzikálního modelu nesprávné. Autokorelační funkce slouží jako nástroj k posouzení závislosti mezi jednotlivými hodnotami řady. Tato procedura odhaduje korelační koeficienty pro jednotlivé dvojice stejně vzdálených hodnot v řadě, přičemž její řád (tj. vzdálenost dvojic) je specifikován. V našem případě zařazujeme tuto statistickou proceduru pro možnost odhalení vzájemně závislých měření například chyb při měření. Mimo souboru dat Abs. rychlost ultrazvuku, se u dalších souborů vyskytuje významná autokorelace, která se však s postupujícím řádem autokorelace stává nevýznamnou. U použití čtvrtého řádu je autokorelace u všech čtyř souborů dat nevýznamná - tab. 5 v příloze. Nyní budeme podrobovat analýze obsahy chemických prvků: uhlíku C, křemíku Si, manganu Mn, fosforu P, síry S a mědi Cu na vzorcích přilitých tyčí. Z provedené analýzy šikmosti a špičatosti - tab. 6 v příloze, je vidět, že soubory dat popisující chemické složení C, Si, Mn, P a S jsou významně odlišné od nuly i od tří. A proto, podle těchto testů, zkoumané soubory dat nepocházejí z normálního rozdělení a nejsou ani symetrické. Jen u souboru popisující obsah mědi, jsou oba sledované parametry vyhodnoceny jako statisticky nevýznamně odlišné od porovnávacích hodnot. Šikmost u obsahu uhlíku je 10,85, což je statisticky významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 128,39, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu křemíku je 8,24, což je statisticky významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 88,69, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu manganu je 8,93, což je statisticky významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 83,05, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu fosforu je 6,78, což je statisticky významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 47,57, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu síry je 1,52, což je statisticky odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je 12,07, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu mědi má hodnotu 0,10, což je statisticky velmi blízko nule a hodnota špičatosti je 2,98. Na základě těchto hodnot byl soubor popisující obsah mědi, vyhodnocen jako soubor dat pocházející z normálního rozdělení. Pro potvrzení závěru z předcházejícího testu slouží test normality. Zde program QC Expert u souborů dat popisující obsah uhlíku, křemíku, manganu, fosforu a síry zamítl hypotézu o normálním rozdělení. Hypotéza byla opět přijata jen pro soubor popisující obsah mědi - tab. 8 v příloze.

110 Dalším provedeným testem byl test na vybočující body, resp. na homogenitu dat tab. 9 v příloze. A zde, u prvních pěti souborů dat, byla homogenita zamítnuta. Nezamítnuta byla jen u souboru dat Cu. U souboru popisující obsah mědi byla vypočtena hodnota Spodní mez pod nulou, což je z fyzikálního modelu nesprávné. Posouzení závislosti mezi jednotlivými hodnotami časové řady je v tab. 10 v příloze. U souborů dat obsah C, Si a Mn nebyla, ani při jednom řádu autokorelace, detekována pravděpodobnost autokorelace. U souboru Cu byla zjištěna autokorelace do třetího řádu. U řádu autokorelace 4, již ani pro tento soubor, nebyla odhadnuta autokorelace. Avšak pro soubor dat popisující obsah síry se vyskytuje autokorelace i při řádu 4. Nyní budeme analyzovat procentuální podíl jednotlivých struktur matrice: obsah perlitu, feritu a cementitu na vzorcích tyčí. Z provedené analýzy šikmosti a špičatosti je vidět, že soubory dat popisující procentuální podíl feritu a cementitu jsou významně odlišné od nuly a od tří - tab. 11 v příloze. A proto, podle těchto testů, zkoumané soubory dat nepocházejí z normálního rozdělení a nejsou ani symetrické. Jen u souboru popisující obsah perlitu, jsou oba sledované parametry vyhodnoceny jako statisticky nevýznamně odlišné od porovnávacích hodnot je naděje, že testovaný soubor pochází z normálního rozdělení. Šikmost u obsahu feritu je -0,76, což je statisticky odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je 4,25, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu cementitu je 8,22, což je statisticky významně odlišné od nuly. Hodnota špičatosti je dokonce 74,78, na rozdíl od hodnoty tří. Šikmost u obsahu perlitu je hodnota 0,31, což je statisticky velmi blízko nule a hodnota špičatosti je 2,23. Na základě těchto hodnot byl soubor popisující obsah perlitu v matrici, vyhodnocen jako soubor dat pocházející z normálního rozdělení. Pro potvrzení závěru z předcházejícího testů slouží test normality. Zde program QC Expert u souborů dat popisující obsah feritu a cementitu opět zamítl hypotézu o normálním rozdělení. Hypotéza byla přijata jen pro soubor popisující obsah perlitu - tab. 13 v příloze. Dalším provedeným testem byl test na vybočující body, resp. na homogenitu dat. A zde, u souborů dat feritu a cementitu, byla homogenita zamítnuta. Nezamítnuta byla u souboru dat perlitu. U souboru perlitu byla vypočtena hodnota Spodní mez pod nulou, což je z fyzikálního modelu nesprávné - tab.14 v příloze. U souboru dat popisující obsah cementit nebyla ani při jednom řádu autokorelace detekována pravděpodobnost autokorelace. U souborů periltu a feritu byla zjištěna autokorelace do třetího řádu. U řádu autokorelace 4, již ani pro tyto soubory, nebyla odhadnuta autokorelace - tab. 15 v příloze. Závěr z analýzy přilitých tyčí Pozornost, kterou jsme věnovali kontrole normálního rozdělení a homogenitě naměřených souborů dat, byla založena na snaze analyzovat jednotlivé procesy a jejich ovlivnění dalšími faktory, které nejsou podchyceny. Výsledky několikerých testů jsou hodnoceny jak numericky, tak slovně (slovní výsledek je výsledek matematického algoritmu programu QC Expert 2.). Pokud hodnoty signalizují Nenormální rozdělení jsou označeny červeně, je-li výsledek pro normální rozdělení pozitivní označeno zeleně - tab.40. Testy robustních charakteristiky, přestože je nekomentují, mohou rovněž mnohé napovědět o homogenitě dat. Jsou-li hodnoty průměrů či mediánu blízko sebe i při odstranění 10 %, 20 % a 40 % hodnot, svědčí to o stabilitě naměřených hodnot a jejich nevychýlenosti. Pro kontrolu jakosti v průmyslu jsou podstatné i hodnoty dolní a horní hranice, pod níž je možno data považovat za vybočující.

111 Tab. 40 Testování hypotéz o normálním rozdělení a homogenitě souborů Proměnná Normální rozdělení Homogenita Abs. rychlost ultrazvuku Zamítnuto Zamítnuta Pevnost Rm Zamítnuto Zamítnuta Tvrdost HB Zamítnuto Zamítnuta Tažnost A5 Přijato Zamítnuta Obsah C Zamítnuto Zamítnuta Obsah Si Zamítnuto Zamítnuta Obsah Mn Zamítnuto Zamítnuta Obsah P Zamítnuto Zamítnuta Obsah S Zamítnuto Zamítnuta Obsah Cu Přijato Přijata Zastoupení perlitu Zamítnuto Zamítnuto Zastoupení feritu Zamítnuto Zamítnuta Zastoupení cementitu Zamítnuto Zamítnuta Přestože soubor dat z měření na přilitých tyčí pochází z jednoho typu odlitku, litého ze stejné slitiny, ve stejné slévárně Motor JIKOV ČB a.s., do stejné bentonitové formy, bylo použito stejné technologie obrobení vzorků, stejné metodiky měření veličin, vždy ve stejných laboratořích, z testů je vidět, že většina proměnných pochází z nehomogenních souborů a nejsou normálního rozdělení. To svědčí o vlivu dalších nepodchycených parametrů, které ovlivňují samotné měření a to i v laboratorních podmínkách. S tímto závěrem je nutné uvažovat při dalších analýzách naměřených hodnot, tvorbě korelačních vztahů a analýze jejich, většinou, nízkých korelací. Pro vizuální ověření těchto závěrů, jsou v grafech 12 18 v příloze histogramy četnosti naměřených hodnot. 11.4. Odlitek Třmene Druhým typem odlitku byly třmeny (výrobce - Motor JIKOV, slévárna litiny a.s., tavby o předepsaném chemickém složení pro litinu ČSN 42 23 04, bentonitová směs, podrobněji v kapitole 10). Na těchto odlitcích jsme provedli měření c L a HB na čelní ploše a to na osmi a na dvanácti místech obr. 48 a 49, dále na místech ramen obr. 50. Tyto experimenty byly prováděny v laboratořích VUT FSI, odbor slévárenství. Měření rychlosti ultrazvuku c L bylo rovněž prováděno přímo ve výrobním závodě třetí soubor dat. Vzhledem k tomu, že se jedná o rozdílné statistické soubory, budou analyzovány samostatně. Popisná statistika byla dělána softwarem Statgraphics. Výsledné hodnoty analýzy jsou v tabulkách 41 měření na osmi místech, 42 měření na dvanácti místech a 43 statistika při zahrnutí obou typů měření. Histogramy a grafy hodnot jsou v příloze k této kapitole.

112 Tab. 41 Popisná statistika pro měření na osmi místech Proměnná: c L Tvrdost [m/s] [HB] Rozsah souboru 184 64 Průměr 5620,45 199,19 Medián 5616 196.5 Modus 5611 195 Geometrický průměr 5620,39 198,84 Rozptyl 664,90 142,89 Směrodatná odchylka 25,7857 11,95 Standardní chyba 1,90 1,49 Minimum 5559 177 Maximum 5686 229 Variační rozpětí 127 52 Dolní kvartil 5603 191 Horní kvartil 5637 207 Kvartilové rozpětí 34 16 Šikmost 0,309 0,505 Standardizovaná šikmost 1,716 1,649 Špičatost 1,041 E-3 0,254 Standardizovaná špičatost 2.883 E-3 0,415 Variační koeficient 0.458 6,00 Součet hodnot znaků 1.034 E6 12748 Tab. 42 Popisná statistika pro měření na dvanácti místech Proměnná: Rychlost c L HB [m/s] [HB] Rozsah souboru 96 72 Průměr 5597,91 199,01 Medián 5600 198 Modus 5599 207 Geometrický průměr 5597,88 198,611 Rozptyl 338,76 160,577 Směrodatná odchylka 18,405 12,672 Standardní chyba 1,8785 1,4934 Minimum 5529 174 Maximum 5641 224 Variční rozpětí 112 50 Dolní kvartil 5590 187 Horní kvartil 5608 207 Kvartilové rozpětí 18 20 Šikmost -0,782-0,215 Stanartizovaná šikmost -3,129-0,746 Špičatost 1,711-0,913 Stanartizovaná špičatost 3,421-1,582 Variační koeficient 0,329 6,367 Součet hodnot znaků 537399 14329

113 Tab. 43 Sumární statistika pro odlitek třmene měření na kružnici na čele odlitku Proměnná: Rychlost c L [m/s] Tvrdost HB Rozsah souboru 280 136 Průměr 5615,4 199,1 Medián 5607,5 198 Modus 5599 207 Geometrický průměr 5615,31 198,72 Rozptyl 983,03 151,14 Směrodatná odchylka 31,353 12,294 Standardní chyba 2,689 1,054 Minimum 5529 174 Maximum 5686 229 Variační rozpětí 157 55 Dolní kvartil 5598,5 191 Horní kvartil 5637 207 Kvartilové rozpětí 38,5 16 Šikmost 0,252 0,089 Standardizovaná šikmost 1,202 0,425 Špičatost -0,239-0,444 Standardizovaná špičatost -0,569-1,057 Variační koeficient 0,558 6,175 Součet hodnot znaků 763694 27077 Analýza dat Nejprve jsme přistoupili k analýze dat prostřednictvím histogramů hodnot. Graf 22 v příloze. Histogram rychlosti ultrazvuku pro odlitek třmene měření na 12 místech Soubor 184 měření se jeví jako homogenní data pocházející z mírně vychýleného normálního rozdělení. Graf 23. Histogram tvrdosti HB pro odlitek třmene měření na 12 místech Co platilo pro měření rychlosti ultrazvuku nelze říci pro tyto data, která jsou zjevně nehomogenní a nepocházejí z normálního rozdělení. Graf 24. Histogram tvrdosti HB pro odlitek třmene měření na 8 místech Je vidět, že tyto data pocházejí nejspíše ze dvou rozdělení sloučených v jeden soubor dat. Graf 25. Histogram rychlosti ultrazvuku pro odlitek třmene měření na 8 místech Tento graf hodnot rychlosti ultrazvuku kopíruje předcházející graf dat získaný měřením tvrdosti. Z toho se dá soudit, že se nejedná o náhodné vlivy měření, ale popis skutečnosti. Budeme-li testovat normální rozdělení u souboru dat - rychlost ultrazvuku tab. 41, pak podle hodnoty šikmosti tento soubor dat není symetrického rozdělení (šikmost = 0,309). Podle hodnoty špičatosti (0,001 0) soubor pochází z normálního rozdělení. U souboru tvrdostí HB měřených na osmi místech - tab. 42, je hodnota šikmosti je 0,505 (nesymetrické) a hodnota špičatosti je 0,25 což je hodnota signalizující.na normální rozdělení Budeme-li testovat normální rozdělení u souborů hodnot pro měření na dvanácti místech pak zjistíme, že šikmosti u souboru rychlostí ultrazvuku na dvanácti místech je -0,78. Podle špičatosti (1,710) se jeví jako soubor, který nepochází z normálního rozdělení. Podobně se to ukazuje i u souborů měření tvrdostí na dvanácti místech - graf 23. Hodnota šikmosti je -0,21 (nesymetrické) a hodnota špičatosti je -0,91, což je významně odlišné od nuly, vůči které testujeme na normální rozdělení. Když sloučíme předcházející analyzovaná data v jeden soubor tab. 43, zjistíme, že hodnota šikmost je 0,25 pro měření rychlost ultrazvuku a 0,08 pro měření tvrdost. Podle tohoto typu testu je měření tvrdostí symetrické. U hodnot špičatosti jsou odchylky od hodnoty platné pro normální rozdělení větší, pro soubor rychlosti c L je to hodnota 0,24 a pro hodnoty tvrdosti HB je to 0,44 data nepocházejí z normálního rozdělení.

114 11.5. Třmen - ramena Druhým místem měření na odlitcích třmenů byly plochy označované jako ramena. Zde jsme prováděli měření na třech místech označených 1, 2 a 3 dle obr. 45 (viz. také obr. 43 a 44). Na stejných místech bylo prováděno jak měření rychlosti ultrazvuku, tak i tvrdosti HB, abychom mohli tyto dva statistické soubory vzájemně porovnávat. Celkem tak bylo provedeno na 42x3 měření rychlosti c L a 29x3 měření tvrdostí HB. 1 2 3 Ramena byly před měřením broušena na strojní brusce v dílnách odboru slévárenství. Cílem měření je posoudit, zda-li se i na tak malé ploše jakou jsou ramena (rozměr 20 x 30 x 8 mm) projeví vliv polohy na výsledný statistický soubor a dále možnost přiřazení závislosti mezi měřením rychlosti ultrazvuku a tvrdosti HB. Obr.72 Detail míst měření na odlitku třmene ramena Sumární statistika pro odlitek třmene ramen je v tab. 45 a 46 a v tab. 44, kde jsou seskupeny všechny tři soubory dat pro jednotlivá místa měření v jeden soubor. Tab. 44 Sumární statistika pro odlitek třmene - ramena Měření: Tvrdost HB Rychlost c L [m/s] Rozsah souboru 87 126 Průměr 203,1 5548,0 Medián 195 5545 Modus 187 5537 Geometrický průměr 201,8 5547,9 Rozptyl 583,2 1031,9 Směrodatná odchylka 24,15 32,12 Standardní chyba 2,50 3,33 Minimum 167 5387 Maximum 285 5634 Variační rozpětí 118 247 Dolní kvartil 187 5534 Horní kvartil 215 5563 Kvartilové rozpětí 28 29 Šikmost 1,071-0,807 Standardizovaná šikmost 4,216-3,176 Špičatost 0,901 6,171 Standardizovaná špičatost 1,773 12,147 Součet hodnot znaků 18892 515959

115 Tab. 45 Statistika pro jednotlivá místa na ramenech třmene, rychlost ultrazvuku [m/s] Měření (místo): Misto1 Misto2 Misto3 Rozsah souboru 42 42 42 Průměr 5555,3 5549,5 5548,6 Medián 5554 5547,5 5544,5 Modus 5552 5549 5549 Geometrický průměr 5555,2 5549,4 5548,6 Rozptyl 1528,8 604,4 719,6 Směrodatná odchylka 39,10 24,58 26,83 Standardní chyba 6,03 3,79 4,14 Minimum 5387 5510 5501 Maximum 5634 5616 5614 Variační rozpětí 247 106 113 Dolní kvartil 5537 5535 5534 Horní rozptyl 5575 5561 5558 Kvartilové rozpětí 38 26 24 Šikmost -1,592 0,752 0,625 Špičatost 7,696 0,445 0,097 Součet hodnot znaků 233324 233077 233043 Tab. 46 Statistika pro jednotlivá místa na ramenech třmene - tvrdost HB Měření (místo): HB_1 HB_2 HB_3 Rozsah souboru 29 29 29 Průměr 203,4 200,5 195,5 Medián 195 198 191 Modus 187 187 187 Geometrický průměr 201,9 199,6 194,9 Rozptyl 652,9 377,2 263,7 Směrodatná odchylka 25,55 19,42 16,24 Standardní chyba 3,36 2,55 2,13 Minimum 170 170 167 Maximum 285 239 229 Variační rozpětí 115 69 62 Dolní kvartil 187 187 187 Horní rozptyl 219 215 207 Kvartilové rozpětí 32 28 20 Šikmost 1,315 0,609 0,660 Špičatost 1,939-0,499-0,121 Součet hodnot znaků 11 796 11 628 11 342

116 Analýza dat Budeme-li testovat hypotézu o normálním rozdělení pro data pocházející z odlitků třmene ramena (tab. 44) pro měření c L, nepochází podle hodnoty šikmosti = 1,07 a špičatosti 0,90 tento soubor dat z normálního rozdělení. U souborů tvrdosti HB je hodnota šikmosti 0,81, což ukazuje na nesymetrické rozdělení. Hodnota špičatosti je dokonce 6,17, což je výrazně mimo oblast pro kterou by byla přijatelná hypotéza o normálním rozdělení. Když budeme analyzovat samostatně jednotlivé místa na ramenech (tab. 45), je u rychlosti šíření ultrazvuku hodnota šikmosti, postupně od místa 1 do místa 3, rovna -1,59, 0,75 a 0,62. U hodnoty špičatosti je to 7,69, 0,44 a 0,097 a hypotéza o normálním rozdělení by byla přijatelná jen pro soubor z místa 3. U analýzy souborů dat popisující tvrdost HB na jednotlivých místech zjistíme, že hodnota šikmosti je pro místo 1 = 1,31, pro místo 2 = 0,61 a pro místo 3 = 0,66. Z toho lze soudit, že data nejsou symetrické. Hodnota špičatosti je u naměřeného souboru pro místo 1 = 1,94, pro místo 2 = -0,50 a pro místo 3 = -0,12. Jen místo 3 by mohlo, podle tohoto testu, pocházet z normálního rozdělení, avšak test na symetrii tento závěr nepodporuje. Při porovnání výsledků popisné statistiky pro sobory dat z jednotlivých míst na ramenech, zjistíme, že pocházejí ze tří statistických souborů s posunutou jak průměrnou hodnotou (místo 1-5556 ms -1, místo 2-5550 ms -1 a místo 3-5549 ms -1 ), tak i mediánem (místo 1-5556 ms -1, místo 2-5548 ms -1 a místo 3-5545 ms -1 ). Průměrná hodnota ze všech třech míst je 5551,2 ms -1 a rozdíl mezi místy 1 a 3 je 7 ms -1, rozdíl v mediánu je 11 ms -1 [110]. Přestože výsledky maximálních rozdílů mezi jednotlivými místy nejsou velké, je patrný vliv měřeného místa na vzorku. To bylo utvářeno teplotním polem při tuhnutí a chladnutí odlitku, a statisticky významným způsobem ovlivňuje strukturu matrice i pro tak omezenou oblast jako plocha vzorku ramen (20 x 30 mm) při lití do bentonitu. Výsledky jsou zachyceny v tab. 47. Tab. 47 Výběr ze statistiky pro rychlosti ultrazvuku a tvrdosti HB Místo 1 2 3 Rozdíl Průměr HB 5555.33 5549.45 5548.64 6,69 Medián HB 5554 5547.5 5544.5 9,50 Geometrický průměr HB 5555.2 5549.4 5548.58 6,62 Průměr c L 203.4 200.5 195.6 7,8 Medián c L 195 198 191 7 Geometrický průměr c L 202 200 195 7 11.6. Třmeny v provozu Třetí hodnocení odlitku třmene pomocí měření c L, bylo prováděno přímo v závodě Motor JIKOV České Budějovice a.s., slévárna litiny. Místo a podmínky měření odpovídaly používané metodě a postupu, včetně výběru místa, jaký se používá jako provozní výstupní kontrola. Podrobnosti v kapitole 10.7. - obr. 50. Analýza dat Sumární statistka je v tab. 48. Hodnota šikmosti je 0,23 a hodnota špičatosti 1,057. Výsledky, i podle přílohy ke kapitole 11 - graf 31 a 32, se jeví pro zamítnutí hypotézy o normální rozdělení. Na rozdíl od ostatních měření, kde probíhalo měření na více místech po ploše odlitku, zde se měřilo vždy na jednom místě. To se projevilo ve shodě hodnoty aritmetického a geometrického průměru, mediánu a modusu = 5729 ms -1. Rovněž rozpětí minimální a maximální hodnoty je jen 115 ms -1, zatímco u měření na ramenech je rozpětí c L 247ms -1. Přesto podle provedeného testu tento soubor dat pochází spíše z nenormálního rozdělení, což je zapříčiněno neobrobennosti plochy před měřením. Zajímavé je srovnání s obrobenou plochou na ramenech třmenů - zde v místech 2 a 3 je rozptyl hodnot ještě nižší, a to jen 106, resp. 113 ms -1.

117 Tab. 48 Sumární statistika pro odlitek třmene - měření v provozu Proměnná: Rychlost c L [m/s] Rozsah souboru 50 Průměr 5729,2 Medián 5729 Modus 5729 Geometrický průměr 5729,2 Rozptyl 430,27 Směrodatná odchylka 20,743 Standardní chyba 2,934 Minimum 5677 Maximum 5792 Variační rozpětí 115 Dolní kvartil 5716 Horní kvartil 5742 Kvartilové rozpětí 26 Šikmost 0,239 Špičatost 1,057 Variační koeficient 0,362 Součet hodnot znaku 286462 11.7. Obsah perlitu na třmenech Posledním měřením na odlitku třmene, které bylo statisticky vyhodnocováno, je obsah perlitu na čelech třmene. V tab. 49 je souhrnná statistika Tab. 49 Statistické vyhodnocení obsahu perlitu na třmenech Proměnná: Obsah perlitu [%] Rozsah souboru 91 Průměr 32,2 Medián 30 Modus 30 Geometrický průměr 30,0 Rozptyl 126,3 Směrodatná odchylka 11,2 Standardní chyba 1,18 Minimum 7 Maximum 60 Variační rozpětí 53 Dolní kvartil 25 Horní kvartil 40 Kvartilové rozpětí 15 Šikmost 0,116 Špičatost -0,795 Variační koeficient 34,945 Z výsledků hodnoty šikmosti (0,12) se dá soudit, že data pocházejí ze symetricky rozděleného souboru, hodnota špičatosti (-0,80) však nepotvrzuje hypotézu o normálním rozdělení dat. U měření obsahu perlitu se tak projevil vliv místa, resp. teplotního pole, jak bylo prokázáno v kap. 10. Hodnota kvartilového rozpětí je 15, což je takřka 50 % z průměrné hodnoty, zatímco například u měření rychlosti ultrazvuku dle tab. 48 je kvartilové rozpětí jen 0,5 % z průměrné hodnoty. Graf průběhu obsahu perlitu po ploše vzorku je na obr. 35 v příloze ke kap. 10.

118 11.8. Experimentální válec Odlitek válce byl podroben nejkomplexnějšímu vyhodnocování tvrdosti a rychlosti ultrazvuku ze všech zkoumaných odlitků. Důvodem bylo nejen korektní změření teplotního pole a to na pěti místech na jednom odlitku, ale především dostatek vhodných ploch po obrobení, které bylo možné použít pro měření jak tvrdosti, tak i měření rychlosti ultrazvuku. Na obr. 73 je rozdělení válce na jednotlivé vzorky. Červená šipka označuje směr válce v kokile. Obrobení bylo provedeno v mechanické dílny VUT FSI odbor slévárenství na čtyři válce. Plochy byly broušeny na mechanické strojní brusce. Řez A Řez B Řez C Vektor zemské přitažlivosti, osa kokily Řez D Obr. 73 Pohled na odlitek válce s vyznačením míst řezů Každá plocha byla rozdělena na 37 míst a na nich bylo změřeno jak tvrdost HB, tak i rychlost ultrazvuku. V tab. 50 je statistika souboru dat tvrdosti pro jednotlivé řezy na válci a v posledním sloupci výsledky po sloučení všech hodnot tvrdosti ze všech řezů V tab. 51 je statistika souboru dat hodnot rychlosti ultrazvuku pro jednotlivé řezy na válci a v posledním sloupci po sloučení všech hodnot ze všech řezů.

119 Tab. 50 Popisná statistika pro měření tvrdosti HB Typ souboru HB_A HB_B HB_C HB_D HB Rozsah souboru 37 37 37 37 148 Průměr 289,4 285,8 322,1 328,9 306,5 Medián 285 272 306 306 292 Modus 285 255 285 285 285 Geometrický průměr 288,2 283,1 318,9 326,1 304,6 Rozptyl 766,9 1633,5 2193,5 1959,4 1974,5 Směrodatná odchylka 27,69 40,42 46,83 44,27 44,44 Standardní chyba 4,55 6,65 7,70 7,28 3,65 Minimum 239 225 266 278 225 Maximum 373 363 415 415 415 Variační rozpětí 134 138 149 137 193 Dolní kvartil 272 255 278 292 272 Horní kvartil 298 321 363 363 298 Kvartilové rozpětí 26 66 85 71 26 Šikmost 1,361 0,552 0,463 0,467 0,675 Špičatost 2,301-0,876-1,216-1,408-0,491 Součet hodnot znaků 10706 10573 11917 12169 45365 Tab. 51 Popisná statistika pro měření rychlosti ultrazvuku [m/s] Typ souboru UV_A UV_B UV_C UV_D UV Rozsah souboru 37 37 37 37 148 Průměr 5711,6 5710,3 5659,8 5793,5 5718,8 Medián 5708 5702 5655 5783 5707 Modus 5736 5681 5705 5781 5705 Geometrický průměr 5711,6 5710,2 5659,8 5793,4 5718,9 Rozptyl 709,4 797,8 665,9 909,9 3066,1 Směrodatná odchylka 26,63 28,25 25,81 30,17 27,73 Standardní chyba 4,379 4,644 4,243 4,959 5537,22 Minimum 5673 5673 5625 5707 5625 Maximum 5773 5761 5715 5853 5853 Variační rozpětí 100 88 90 146 238 Dolní kvartil 5686 5683 5641 5778 5681,7 Horní kvartil 5733 5735 5684 5805 5767 Kvartilové rozpětí 47 52 43 27 85,3 Šikmost 0,654 0,374 0,609 0,097 0,437 Špičatost -0,258-1,254-0,762 0,912-0,528 Součet hodnot znaků 211330 211281 209413 214359 846383 Analýza dat Při porovnání výsledků z jednotlivých řezů dospějeme k jednoznačnému závěru, že co řez to samostatný statistický soubor. Hodnoty aritmetického, geometrického průměru či mediánu nám charakterizují polohu křivky rozložení hodnot vůči sobě a jsou závislé na poloze teplotního pole odlitku. Tento závěr platí jak pro hodnoty tvrdosti, tak i pro rychlosti ultrazvuku. Testování normálního rozdělení ukazuje, že ani pro jeden řez nelze potvrdit hypotézu o normálním rozdělení. To je dáno tím, že teplotní pole formující výsledné vlastnosti odlitku bylo proměnlivé jak po výšce kokily, tak také od středu odlitku k jeho povrchu vlastnosti odlitku jsou v jednotlivých řezech ovlivněny gradientem teplotního pole a nelze, jak plyne z technické představy, mluvit o jednom homogenním statistickém souboru dat. Naše závěry potvrzuje pohled na příslušné

120 histogramy 33-42 v příloze. V tabulkách 52 a 53 jsou uvedeny hodnoty šikmosti a špičatosti ze statistických testů. Tab. 52 Testování hypotézy o normálním rozdělení pro soubor hodnot tvrdosti Typ souboru HB_A HB_B HB_C HB_D Šikmost 1,361 0,552 0,463 0,4667 Špičatost 2,301-0,876-1,216-1,408 Tab. 53 Testování hypotézy o normálním rozdělení pro soubor hodnot rychlosti ultrazvuku Typ souboru UV_A UV_B UV_C UV_D Šikmost 0,654 0,374 0,609 0,097 Špičatost -0,258-1,254-0,762 0,912 Rozložení tvrdosti po ploše jednotlivých řezů 1 až 4 je na obrázcích 88 až 91 v příloze ke kap. 10. Při pohledu na obrázek 82 v příloze ke kap. 10 vidíme teplotní pole na válci. Je zřejmé, že větší rychlost chladnutí je směrem od osy válce ke stěně styku odlitku s chladnou kokilou, což způsobuje nárůst tvrdosti a také rychlosti c L. Z obrázků 105 až 108 v příloze ke kap. 10 vidíme, že nejrychleji chladnoucí plochou byl řez 4, následován řezem 3, 1 a 2. Když toto pořadí porovnáme s hodnotami tvrdosti z tab. 50, pak nejvyšší průměrné tvrdosti - 329 HB je dosaženo na vzorku 4 (plocha D). Následováno tvrdosti 322 HB na vzorku 3 (plocha C), tvrdosti 289 HB na vzorku 1 (plocha A). Nejnižší průměrná tvrdost je na vzorku 2 (plocha B) - 286 HB. Stejného pořadí získáme i pro geometrické průměry. Když porovnání průměrné rychlosti ultrazvuku na vzorcích A až D - řezy 1 až 4, zjistíme, že nejvyšší průměrné hodnoty 5794ms -1 je dosaženo opět v řezu 4 (plocha D). Dále však již pořadí neodpovídá, neboť na ploše A je hodnota 5711, na ploše B 5710 a na ploše C 5669 ms -1. Příčinu lze hledat v komplexním působení chemických prvků a jejich nehomogenného zastoupení v jednotlivých místech. K podobnému paradoxu dospějeme, když hodnotíme velikost grafitu na ploše. V řezu 4, na ploše D je největší grafit, zatímco na ploše B je nejmenší. Přitom, podle teorie, by měl být v místě rychleji chladnoucím větší počet grafitu o menší velikosti. Zde je však tomu naopak (obr. 94 v příloze ke kap. 10). Možné vysvětlení je v obsahu uhlíku v jednotlivých řezech - obr. 85 v příloze ke kap. 10. 11.9. Odlitek držáku Jako další odlitek pro experimentální měření rychlosti ultrazvuku a tvrdosti dle HB byl vzat odlitek držáku, jehož podobu s vyznačeným směrem výřezem vzorků vidíte na obr. 100 a obr. 101, v kapitole 10. Měření rychlosti ultrazvuku bylo prováděno na vyříznutých a obrobených vzorcích buď na 8-mi nebo na 12-ti místech. Měření tvrdosti dle HB bylo prováděno na stejných vzorcích a to na 8-mi místech. Celkem bylo změřeno 176 měření rychlosti šíření ultrazvuku a 160 měření tvrdosti. Statistické vyhodnocení následuje v tab. 54. Vyhodnocení popisné statistiky Testovat hypotézy o normálním rozdělení pro odlitek držáku, podobně jako u odlitku experimentálního válce, není dost dobře možné, neboť data nepocházejí z jednoho místa, ale jedná se o sběr dat po délce vzorků, kde bylo proměnlivé teplotní pole. Naše závěry dokumentují i hodnoty šikmosti, resp. špičatosti. U souborů pro tvrdost je hodnota šikmosti 1,2 a hodnota špičatosti 0,73, což jest odlišné od hodnot pro které by byla přijatelná hypotéza o symetrickém normálním rozdělení. U hodnot rychlosti ultrazvuku, by bylo možné dělat opatrnou domněnku na symetrické rozdělení, neboť šikmost je blízká nule (-0,1), ale špičatost svědčí o zamítnutí hypotézy o normalitě (0,40). Na grafu 43 44 v příloze k této kapitole jsou histogramy rozdělení naměřených hodnot rychlosti ultrazvukových vln a tvrdosti HB. I zde je patrné, že soubor dat pocházející z měření c L je homogennější a bližší normálnímu rozdělení, než-li soubor dat tvrdosti.

121 Tab. 54 Statistické vyhodnocení měření odlitků bubnu Typ souboru: Rychlost c L [m/s] Tvrdost HB Rozsah souboru 176 160 Průměr 5552 193 Medián 5547 191 Modus 5599 191 Geometrický průměr 5550 194 Rozptyl 4259.7 74,1 Směrodatná odchylka 65,266 8,605 Standardní chyba 4,919 0,680 Minimum 5379 179 Maximum 5721 219 Variační rozpětí 342 39 Dolní kvartil 5518 187 Horní kvartil 5599 198 Kvartilové rozpětí 81 11 Šikmost -0,082 1,2065 Špičatost 0,397 0,726 Součet hodnot znaků 977158 30921 11.10. Páka Na odlitcích páky - obr. 59 byla analyzována rychlost ultrazvuku po dvou vzorcích na každém odlitku. Čela experimentálních válečků byla broušeny na mechanické strojní brusce pro zajištění hladkého povrchu a dosažení lepší akustické vazby. Celkem bylo takto zpracováno na 17 odlitků. Výsledek popisné statistiky je v tab. 55. Tab. 55 Sumární statistika pro LKG pro odlitek Páka Typ souboru Rychlost ultazvuku c L [m/s] Rozsah souboru 34 Průměr 5645,6 Medián 5616 Modus 5616 Geometrický průměr 5645.2 Rozptyl 5537,9 Směrodatná odchylka 74,417 Standardní chyba 12,762 Minimum 5530 Maximum 5890 Variační rozpětí 360 Dolní kvartil 5605 Horní kvartil 5640 Kvartilové rozpětí 35 Šikmost 1,827 Špičatost 3,229 Součet hodnot znaků 191951 Vyhodnocení popisné statistiky: Jak plyne z výsledků popisné statistiky, je hodnota šikmosti 1,83, špičatost 3,23 a nelze potvrdit hypotézu o symetrickém normálním rozdělení. Ke stejnému výsledků dospějeme i při hodnocením histogramu graf 45 v příloze.

122 11.11.Závěr Oblast tyčí pro tahovou zkoušku se vyznačuje nejnižší tvrdosti (od 170 HB) a nejnižší rychlosti ultrazvuku - od 5410 ms -1. Avšak rychlosti šíření ultrazvuku odpovídající nejnižším hodnotám tvrdosti zasahují až do oblasti hodnot rychlosti ultrazvuku, která by spíše odpovídala kokilovému lití válce (max. 5710 ms -1 ) a tudíž i vysokým hodnotám tvrdosti. Rozpětí hodnot c L je 290 ms -1. Pokud budeme hodnotit kvartilové rozpětí, je 70 ms -1. To dokumentuje graf 46 v příloze. Na odlitku třmene jsme prováděli v laboratořích měření na dvou oblastech - čelo a ramena a výsledkem jsou dva statistické soubory. Oblasti Odlitek třmene - čelo je nejnižší tvrdost od 174 HB a rychlost ultrazvuku je od 5529 do 5686 ms -1. Zatímco oblasti Odlitek třmene - ramena odpovídá vyššímu rozptylu rychlosti c L (od 5387 do 5634 ms -1 ) a vyšším tvrdostem (až do hodnoty 285 HB). Je zřejmé, že se jedná o samostatné statistické soubory, které byly převážně utvářeny rozdílným teplotním polem. Na obr. 18 a 19 v příloze ke kap. 10 je teplotní pole na čele třmene. Ukazuje se, že utvářející podmínky se měnily bod od bodu. To dokazuje i statistická analýza, která nepotvrdila, že data pocházejí z normálního rozdělení. Na obrázku 24 v příloze ke kap. 10 je zobrazen průběh průměrné hodnoty tvrdosti po obvodu čela třmene a na obrázku 27 tamtéž jsou zobrazeny průměrné hodnoty c L po obvodě čela třmene. Potvrzení, že hodnoty tvrdosti a c L jsou závislé na poloze na čele, resp. na rozdílném teplotním poli, dokazuje i obr. 36 v příloze ke kap. 10, kde je zobrazen průběh obsahu perlitu po obvodě po čele třmene a obr. 38, kde je zobrazen průměrný počet grafitu po obvodě čela třmene. Tento obrázek koresponduje s obr. 40, kde je zobrazen průměrný počet pravidelného grafitu. Určit souvislost mezi teplotním polem a výslednou strukturou byl experiment na části ramen třmene. Bylo prokázáno, že pro jednotlivá místa měření tvrdosti a rychlosti ultrazvuku 1 až 3 vznikají samostatné statistické soubory - tab. 47, ke kterým je možné přiřadit teplotní pole - obr. 13 a 14 v příloze ke kap. 10. Teplotní pole ovlivňuje samozřejmě i strukturu (obr. 74 v příloze ke kap 10, kde je zobrazena simulace obsahu feritu na ramenech třmene), která následně působí na tvrdost a rychlost průchodu ultrazvukových vln. Při porovnání výsledků popisné statistiky pro sobory dat ze tří míst na ramenech zjistíme, že pocházejí ze tří statistických souborů se vzájemně posunutou jak průměrnou hodnotou (místo 1-5556 ms -1, místo 2-5550 ms -1 a místo 3-5549 ms -1 ), tak i mediánem (místo 1-5556 ms -1, místo 2-5548 ms -1 a místo 3-5545 ms -1 ). Přestože rozdíly mezi jednotlivými místy nejsou velké, je patrný vliv měřeného místa. Teplotní pole při tuhnutí a chladnutí odlitku tak statisticky významným způsobem ovlivňuje strukturu matrice i pro tak omezenou oblast jakou je plocha vzorku ramen při lití do bentonitu. Z měření je rovněž patrné, že rychlost c L popisující chování uvnitř stěny odlitku vykazuje obecně menší rozptyl hodnot, než měření tvrdosti HB. Například hodnoty tvrdosti pro místo 1 na ramenech třmene jsou mezi 170 až 285 HB, což je rozdíl 115 HB procentuální podíl z průměrné hodnoty je přes 50 %! Rovněž v místě měření 2 je tento poměr přes 30 %, podobně jako v místě 3. U měření rychlosti ultrazvuku je poměr rozdílu maximální a minimální hodnoty ku průměrné hodnotě mnohem menší - pro místo 1 je rozdíl 247 ms -1, což je jen 4,5 %. V místě 2 je to 2 % a v místě 3 opět přes 2 %. K podobným závěrům dospějeme i u dalších měření. Z toho vyplývá, že měření rychlosti ultrazvuku vykazuje řádově menší rozptyl hodnot, a soubory dat jsou blíže k normálnímu rozdělení. Mnohem korektnější by samozřejmě bylo vztáhnout tyto úvahy na soubor dat s vyloučenými krajními hodnotami. Tento krok by však snížil rozptyl jen nepatrně. Rychlosti c L u měření na třmenech v provozu je od 5677 ms -1 do 5790 ms -1, s průměrnou hodnotou 5729 ms -1. Průběh je na obrázku 33 v příloze ke kap. 10. Zde byla všechna měření provedena jen na jednom místě odlitku omezený rozptyl hodnot. Ten je jen 247 ms -1, což je 4,3 % z průměrné hodnoty. Oproti obrobené ploše na třmenech je tento rozptyl větší o cca 2 %. Oblast odlitku držáku je v rozmezí hodnot tvrdosti 179 až 219 HB ( 39 HB, tj. 20% z průměrné hodnoty), rychlost ultrazvuku je od 5379 po 5721 ms -1 ( 342 ms -1, tj. 6,2% z průměrné hodnoty) - graf 47 v příloze k této kapitole. Větší rozptyl hodnot u tohoto měřením, než na třmenech v provozu, je vlivem měření na několika místech na odlitku. Ukazuje se tedy, že vliv místa měření má podstatnější vliv na rozptyl hodnot, než vliv obrobené/neobrobené plochy. Rychlosti c L u měření na odlitku páky je od 5530 ms -1 po 5890 ms -1, s průměrnou hodnotou 5646 ms -1. Předcházející závěr dokazují i tyto výsledky, kde je procentuální rozptyl hodnot přes 6 % z průměrné hodnoty. Měření zde probíhala na dvou místech na odlitku.

123 Další oblasti je Odlitek válce. Vzhledem k tomu, že se jednalo o lití do kokily, dosahuje nejvyšších tvrdosti (až 415 HB) a tomu i odpovídající rychlostí c L (max. 5853 ms -1 ). Ale jak svoji dolní hranici tvrdosti (min. 225 HB), tak rychlosti ultrazvuku (min. 5625 ms -1 ) zasahuje do oblastí pro odlitky lité do bentonitu. I zde platí, že co oblast na odlitku to samostatný statistický soubor, lišící se jak svým teplotním polem, chemickým složením, výslednou strukturou, tvrdosti a rychlosti c L. U válce je rozptyl hodnot v řezu A přes 45 % z průměrné hodnoty. V řezu B je to 48 %, v řezu C je to 46 % a v dolním vzorků řezu D je to přes 62 %. Tento značný rozptyl je jednoznačně dán značně nehomogenním teplotním polem při chladnutí odlitku v kokile a rovněž chemickou nestejnorodosti, zvláště ve vzorku řezu D. U měření rychlosti ultrazvuku je maximální rozdíl hodnot 1,8 % v řezu A, 1,5 % v řezu B, 1,6 % v řezu C a 2,5 % v řezu D. Z toho vyplývá, že hodnoty změřené v povrchové vrstvě vzorků (HB, chemické složení,...), mají větší rozptyl hodnot, neboť vypovídají o slabé vrstvě v místě měření. Zatímco měření vlastností přes stěnu odlitku (rychlost ultrazvuku) zahrnují velké množství těchto povrchových vrstev a jedná se o součet hodnot z mnoha těchto vrstev, Z toho vyplývá jejich mnohem menší rozptyl a menší citlivost na lokální odlišnosti. Na grafu 46 a 47 v příloze jsou porovnány oblasti naměřených hodnot tvrdosti a rychlosti ultrazvukových vln. Stručné porovnání vybraných statistických charakteristik na všech typech vzorků je v tabulce 16 a-d) v příloze. Z grafu 46 je patrné, že přestože zde publikována data pocházejí z odlitků ČSN 42 2305 o přibližně stejném chemickém složení, není možné nalézt funkci, která by, byť jen pro tento jeden typ materiálu a formovací směs (a tudíž i rychlost odvodu tepla), popisovala dostatečně spolehlivě (s vysokým korelačním koeficientem) chování rychlosti podélných ultrazvukových vln v závislosti na tvrdosti. Větší rozptyly tvrdostí u litiny s kuličkovým grafitem (než například u litiny s lupínkovým grafitem) spočívají také v tom, že množství perlitu, který je přítomno ve struktuře těchto odlitků, závisí na rychlosti procesu tuhnutí, která je různá v různých tloušťkách stěn (tyče o průměru 6 mm, třmen - čelo o tloušťce 8 mm a průměru 55 mm, třmen - ramena o tloušťce 8 mm, válec o průměru 65 mm). Je známo, že například v tloušťkách 6-50 mm kolísá obsah perlitu od 30 až do 70 %, což samozřejmě ovlivňuje například i náklady na obrábění. Množství perlitu ale také závisí na vzdálenosti mezi modulemi grafitu, větší množství modulí znamená menší množství perlitu a toto všechno podstatně ovlivňuje rozdíly ve tvrdosti. U odlitku přilitých tyčí jsme měli k dispozici dostatek dat, abychom mohli porovnat závislost mezi jednotlivými veličinami a rychlosti průchodu vln. Na grafu 48 v příloze je závislost mezi tvrdostí a rychlostí c L. Korelační vztah je HB = 0,0965 c L [ms -1 ] - 349,1 [HB] pro interval rychlostí od 5400 po 5700 ms -1, se slabým koeficientem 0,22. Závislost pro pevnost Rm a rychlost vln je silnější: Rm = 0,8471 c L [ms -1 ] - 4154,9 [MPa] s vysokým koeficientem 0,75 - grafu 53. Pro ostatní veličiny jsou koeficienty korelace velmi slabé. Schopnost popsat rychlost šíření ultrazvukových vln na základě více vlastností byl proveden v tab. 39. Za použití analýzy hlavních komponent jsme přišli k závěru, že pro dostatečný popis c L je potřeba použít alespoň čtyř veličin: Pevnosti v tahu, tvrdosti, tažnosti a obsahu uhlíku. Před započetím měření nelze věrohodně určit velikosti rychlosti ultrazvuku a jí odpovídající hodnoty tvrdosti, pevnosti, tažnosti či dalších vlastností matrice. Vždy před zavedením této metody do výstupní kontroly odlitků je třeba provést přímé měření těchto vlastností na statisticky významném počtu vzorků a teprve následně považovat tuto metodu za věrohodnou a průkaznou pro zjišťování stavu kvality odlitků, s periodicky se opakujícími přímými kontrolami pro ověření trendu vlastností. Zároveň nelze přenášet korelační vztahy zjištěné na jednom typu odlitku na druhý, ba ani v rámci jednoho odlitku z jedné oblasti, pro kterou byly splněny výše zmíněné podmínky měření, na oblast druhou, jak dokázal případ třmenů - ramen, kdy i v rámci velmi blízkého okolí získáváme odlišné statistické soubory. Neboť by bylo nutné dodržet stejnou tloušťku materiálu, stejné rychlosti chladnutí ve formě a přibližně stejné chemické složení, což v provozních podmínkách není vždy možné. Zároveň se prokázalo, že statistické soubory většinou nepocházejí z normálního rozdělení, což signalizuje na další nepodchycené parametry ovlivňující měření a to i v laboratorních podmínkách.