Software Xcalibur 1.3
LC-MS systém LCQ Classic Thermo Finnigan
Obsah pednášky Uvedení pístroje do provozu Mení pímým nástikem do proudu mobilní fáze vedené pímo do iontového zdroje Ukonení práce s pístrojem LCQ Prohlížení namených dat v programu Qual Browser
LCQ ve stavu standby Ladící stránka slouží k uvedení pístroje do provozu a k analýze pímým nástikem Pokud je instrument ve stavu standby, je ionizaní zdroj otevený a na vstupní kapiláe je septum Zárove je vstupní kapilára ochlazena na 200 C
Uvedení LCQ do provozu
Ladící stránka ve stavu standby Spouštní skenování Spouštní sbru dat Typ dat : centroid/ profile Spouštní sledování signálu Nastavení rozsahu a typu skenu Volba polarity (nastaveno v ladící metod)
Uvedení LCQ do provozu Odstranit septum ze vstupní kapiláry Zavít ionizaní zdroj a zajistit šrouby V ladící stránce vybrat ladící metodu Uvést instrument do stavu ON Nastavit a spustit erpadlo mobilní fáze Spustit analýzu TIC v ladící záložce manual Propláchnout dávkovací smyku mobilní fází
Ladící stránka - zapnutý spektrometr
Analýza pímým vstupem Nastavit jméno souboru, comment a spustit sbírání dat ikonou acquire data Propláchnout dávkovací smyku mobilní fází, nebo istým rozpouštdlem Možnost nástiku vzorku o pibližné koncentraci 1mg/ml v kompatibilním rozpouštdle s použitou mobilní fází, analytem a ionizaní technikou Ukonení analýzy v záložce acquire data
Výbr naladní instrumentu - mód mení Výbr naladní instrumentu : open D:\DATA LC-MS\tune files\samoobsluha
Zapnutí mobilní fáze
Zapnutí sledování signálu iont
Spuštní sbru dat
Nastavení rozsahu a parametru skenu Nastavení módu a typu skenu Nastavení rozsahu skenu
MS/MS sken Nastavení parametr MS/MS
Spuštný spektrometr sledování signálu a analýza modrá barva = sbr dat žlutá barva = sledování signálu iont
Na co je teba dát pozor Ped spuštním erpadla mobilní fáze je vždy nutné, aby byl instrument ve stavu ON, tzn. zdrojem by ml proudit sprejovací a sušící plyn U programu Xcalibur se soubory nepepisují a pi optovném zadání stejného názvu se vytvoí soubor s názvem a píponou kódující datum Pi zvolené vysoké koncentraci je možné kontaminovat zdroj a i pes dkladnéištní mohou být nadále patrné stopy analytu i nkolik týdn po analýze
Zastavení analýzy a uvedení instrumentu do stavu standby Pro mení dalších vzork pi stejných podmínkách je poteba spouštt opt pouze sbr dat Po zmených vzorcích se dávkovací smyka nkolikrát propláchne istým rozpouštdlem Následn se vypne sledování signálu iont, dále pak erpadlo mobilní fáze Pro odstavení se zvolí ladící metoda standby a po natení metody je možné uvést spektrometr do stavu standby Oteve se iontový zdroj a ubrouskem navlheným MeOH/H 2 O (1/1) se ote okolí a povrch kapiláry Na kapiláru se pitiskne septum (mlo by zstat pisáté) - pozor teplota kapiláry je 200 C
Prohlížení namených dat v programu Qual Browser Soubory se ukládají ve formátu.raw Oteveme soubor a z nabídky soubor/layout vybereme samoobsluha Nahoe se zobrazí chromatogram, dole spektrum Okno aktivujeme v pravém horním rohu Spektrum v daném míst chromatogramu sejmeme pi aktivním okn spektrum pohybem kurzoru v okn chromatogram pi souasn stisknutém levém tlaítku myši Pi aktivním okn chromatogram a stejném postupu pibližujeme v okn chromatogram Obdobn pibližujeme v okn spektrum Je možné otevít a prohlížet chromatogram pi spuštné analýze, aktualizace se provádí klávesou F5
Okno programu Xcalibur Spouštní prohlížee
Otevení meného souboru v programu Qual Browser
Aplikace prohlížecího vzoru
Aplikace prohlížecího vzoru
Sejmutí spektra levým tlaítkem myši
Odetení pozadí
Tisk a export Tisk dat je možný z nabídky file/print, a to bu na laserové tiskárn HP 2300, nebo je možný pevod do PDF formátu pi výbru pdf v okn tiskárny Export dat je možný pes USB port a pídavné pamové zaízení nebo napíklad pes sí novel a síové disky
Dkuji za pozornost