VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCH. Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosnová Jiří Hájek

Transkript

1 VLASTNOSTI TENKÝCH VRSTEV PŘI VYŠŠÍCH TEPLOTÁCH Antonín Kříž Petr Beneš Martina Sosnová Jiří Hájek

2 Hlavní pozornost odborníků zabývajících se testováním tenkých vrstev orientuje na analýzy za normálních teplot. Přičemž nástroje, na které jsou vrstvy aplikovány, se během procesu užívání ohřívají na vysokou teplotu. Tato teplota iniciuje celou řadu procesů, které nemusí být pokaždé pouze degradačního charakteru. Nicméně není těmto dějům prozatím odbornou veřejností věnována patřičná pozornost. Cíl Sledování vlivu tepelného zatížení daného systému a iniciované změny nejen ve sledovaných vlastnostech, ale také v praktických aplikacích. 2

3 Sledované systémy tenká vrstva-substrát VRSTVA TiAlN (naco) Tloušťka [µm] 1,8 3,2 0,9 Substrát slinutý karbid K20 3

4 Provedené analýzy Kalotest Mikrotvrdost Fretting test Scratch test Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti systému tenká vrstva - substrát Impact test Stav povrchu systémů a měření drsnosti Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování - měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery 4

5 Kalota - vrstva Kalota - vrstva TiAlN (naco) Kalota - vrstva 5

6 Nanoindentační měření S ohledem na tloušťku tenkých vrstev (nejtenčí vrstva 0,9μm) byla odzkoušena metoda nanoindentačního měření, kdy bylo zvoleno zatížení 70mN (cca 7g). Hloubka dosažená indentorem byla 30nm. 6

7 Indentační mikrotvrdost HIT [GPa] ,4 32,3 35,3 39,3 35,2 [GPa] ,1 24, (20 C) (400 C) (20 C) (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) Energie spotřebovaná na deformace Elastická energie [nj] Plastická energie [nj] Energie [nj] ,616 4,52 3,777 3,666 3,145 3,004 3, ,265 5,48 5,304 5,375 5,81 5,898 5, (20 C) (400 C) (20 C) (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C)

8 Vrstva je nejměkčí, má ale velmi příznivý poměr plastické ku elastické složce deformace. Teplotním zatížením vrstva sice nepatrně dále měkne, ale i přesto lze očekávat, že dojde k nárůstu křehkosti. Podobně se chovala i vrstva, která měla poměrně vysokou hodnotu tvrdosti. Křehkost této vrstvy je vyšší, něž je u vrstvy. Zcela odlišné chování měla vrstva TiAlN (naco), u níž došlo následkem teplotní exploatace při 400 C k nárůstu mikrotvrdosti a křehkosti, ale zahřátí na 800 C způsobilo pokles mikrotvrdosti a podle podílu plastické ku elastické složce lze očekávat zvýšení houževnatosti ,7 82,5 71,2 Podíl Wr/We 68,2 54,1 50,9 63,4 0 (20 C) (400 C) (20 C) (400 C) naco (20 C) naco (400 C) naco (800 C) 8

9 Fretting test 500 cyklů, zatížení 1N, PIN test Materiál PIN tělíska Zatížení počet cyklů 1 2 ocel Si 3 N 4 1N 2N cyklů, zatížení 2N, PIN Si 3 N 4 3 Si 3 N 4 10N Si 3 N 4 10N 2500 Parametry Fretting testu 1000 cyklů, zatížení 10N, PIN Si 3 N 4 vrstva stav 1 stav 2 stav cyklů, zatížení 10N, PIN Si 3 N 4 20 C 400 C - TiAlN naco 20 C naco 400 C naco 800 C 20 C 400 C - Teplotní zatížení analyzovaných systémů 9

10 0,7 Průběh koeficientu tření 0,6 koeficient tření 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 1_1000 1_2500 3_1000 3_2500 0,7 TiAlN počet cyklů koeficient tření 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 ; TiAlN 1_1000 TiAlN 1_2500 TiAlN 3_1000 TiAlN 3_2500 TiAlN 4_1000 TiAlN 4_2500 0,7 0,1 koeficient tření 0,6 0,5 0,4 0, _ _ _ _2500 počet cyklů 0,2 0, počet cyklů 10

11 U vrstvy (bez teplotní zátěže) nenastalo poškození vrstvy do oblasti substrátu Je to důsledkem její velmi dobré houževnatosti (viz výsledky z mikrotvrdosti). Teplotní zatížení vedlo k rozvoji nepatrných defektů ve vytvořené stopě. Přesto koeficient opotřebení byl u nezatížené vrstvy vyšší, než po tepelném zatížení. U vrstvy TiAlN byl pozorován v obou případech tepelné zátěže (400; 800 C) nárůst poškození. Toto poškození v některých lokalitách zasahuje až do oblasti substrátu. Na průběhu koeficientu opotřebení se projevila změna vlastností zjištěných při nanoindentačních měření. Při teplotním zatížení 800 C sice poklesla mikrotvrdost, ale zvýšila se houževnatost a to se projevilo snížením defektů ve fretting stopě i nižším koeficientem opotřebení. U vrstvy byly rovněž zjištěny defekty ve fretting stopě, ale nebyly takového rozsahu jako u TiAlN. Tepelné zatížení této vrstvy opět vyvolalo větší opotřebení a zvětšení rozsahu defektů. 11

12 Posuzovat koeficient tření z fretting testu je nepřesné, neboť výsledky jsou ovlivněny ulpívajícími produkty opotřebení tzv. wear debris. Tyto produkty jsou při tribologickém testu setrvačnými silami ztrhávány k okraji tribologické stopy. Přesto byly koeficienty tření zjišťovány, aby bylo možné hledat jednotlivé souvislosti s výsledky tribologického testu PIN-on-DISC. Teplotní zatížení tenké vrstvy nemělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření, které se pohybovalo po celou dobu testu okolo 0,15, pouze u tepelně zatíženého systému se v závěru přiblížil k hodnotě 0,2. Teplotní zatížení tenké vrstvy TiAlN mělo vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření. Teplotní zatížení 400ºC způsobilo výrazný nárůst koeficientu tření, zatímco zatížení 800ºC nemělo podstatný vliv na dosažené hodnoty. To by také mohlo pomoci objasnit nárůst opotřebení, kdy se vedle tvrdosti, houževnatosti připojuje koeficient tření. Tyto závěry nelze udělat pouze na základě jednoho měření, ale budou uvedeny souvislosti na základě dalších výsledků. Teplotní zatížení tenké vrstvy nemělo výrazný vliv na průběh a hodnotu koeficientu tření. 12

13 Porušení asociované silou: (a) LC1 (b) LC2 (c) LC3 Scratch test Parametry zkoušky při použití standardních podmínek měření 10 mm/min a 100 N/min., zatížení 0-80 N, indentor je diamantový Rockwellův kužel s vrcholovým úhlem 120 a s poloměrem zaoblení špičky hrotu 200 mm Hodnoty sil popisující jednotlivá poškození u analyzovaných systémů Kritické zatížení [N] C 400 C TiAlN 20 C TiAlN 400 C TiAlN 800 C 20 C 400 C Lc1 Lc2 Lc3 Ls V žádném sledovaném případě nenastalo při maximálním zatížení 80N souvislé poškození vrstvy až do oblasti substrátu. Jednotlivá poškození byla pouze lokálního charakteru. Ani v jednom případě se neprokázal výrazný vliv teplotní exploatace na výsledné vlastnosti. 13

14 Vliv teplotní zátěže na tribologické vlastnosti Tato měření byla provedena na tribometru v NTC u Doc. Ing. P. Šutty CSc. Parametry zjišťování koeficientu tření mezi tenkou vrstvou a ocelí L v Ball n r 1N 2,5cm/s cyklů 5mm Parametry zjišťování odolnosti proti opotřebení mezi tenkou vrstvou a PIN tělískem Si3N4 L v Ball n r 10N 2,5cm/s Si3N event. 2500cyklů 2mm "PIN" tělís k o oce l naco naco400 naco ,0 0,9 0,8 Friction 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0,0 0,000 0,002 0,004 0,006 0,008 0,010 0,012 0,014 0,016 Souhrnné porovnání koeficientů tření jednotlivých systémů testovaných za stejných podmínek 14

15 Jedině u vrstvy byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci. U ostatních vrstev došlo teplotní exploatací k povrchové změně, která zapříčinila snížení koeficientu tření. Tuto změnu nelze omezit pouze na povrch, kde se dozajista vytváří různé oxidické filmy, ale na větší hloubku. Tenký oxidický film se během velmi krátké doby kontaktního namáhání odstranil, přesto koeficient tření nevzrůstal, naopak jako např. u vrstvy TiAlN poklesl (obě teplotní exploatace 400; 800 C). 15

16 Souhrnné grafy dokumentující koeficienty opotřebení systémů tenká vrstva-substrát při tribologické analýze Teplota 20 C Opotřebení 20 C Opotřebení po tep. zátěži Tepelně exploatované vzorky 6,0E-06 3,0E-06 5,0E-06 2,5E-06 4,0E-06 2,0E-06 k. opotřebení 3,0E-06 Opotřebení 1,5E-06 2,0E-06 1,0E-06 1,0E-06 5,0E-07 0,0E+00 r naco TiAlN 0,0E C naco 400 naco 800 TiAlN 400 C 400 C TiAlN 800 C Přestože byl u vrstvy byl koeficient tření nižší v dodaném stavu, než byl zaznamenán na vzorku po teplotní exploataci, měla teplotně nezatížená vrstva větší opotřebení oproti exploatované vrstvě při 400 C, zbývající exploatované vrstvy (; TiAlN) vykazovaly nárůst opotřebení. 16

17 Impact test Pro testování vrstev bylo zvoleno dvou zátěžných sil a to F= 2 N a F= 5 N (při dopadové výšce 10 mm odpovídá dopadové energii E= 0,044 J a E= 0,074 J) a počet úderů 1000; 25000; 5000;

18 Impactové krátery Vrstva 20 C, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech Vrstva TiAlN, F= 10 N po: a) 1000, b) 2500, c) 5000 úderech 18

19 Pro všechny zkoumané vzorky byla charakteristická vysoká odolnost vůči rázovému únavovému opotřebení. Z hlediska okamžiku odhalení substrátu nejlépe odolávala z teplotně neovlivněných vzorků vzorek s vrstvou. U zbývajících dvou teplotně neovlivněných vzorků s vrstvami TiAlN a nelze jednoznačně určit, která z těchto vrstev měla lepší odolnost, neboť počet úderů nutných k odhalení substrátu byl u obou vzorcích prakticky totožný. Z experimentů dále vyplývá pozitivní vliv adhezních vrstev, které byly přítomny u vzorků s vrstvami TiAlN a. Tyto adhezní vrstvy se prokazatelně podílely na zvýšení odolnosti systémů tenká vrstva-substrát, tím že zlepšovaly adhezi vnější vrstvy k substrátu a tak zvyšovaly počet impactů nutných k celkovému porušení vrstvy. Zahřátím vzorků s vrstvou na teplotu 400 C a TiAlN na teplotu 400 a 800 C došlo k prokazatelnému zvýšení odolnosti vůči nízkocyklovému (tj. do 5000 úderů) rázovému únavovému opotřebení. Největší zvýšení odolnosti vykazoval vzorek s vrstvou TiAlN zahřátý na teplotu 800 C. Toto zvýšení odolnosti je pravděpodobně zapříčiněno zvýšením drsnosti povrchu vzorku tvorbou oxidického filmu a oxidických produktů ze substrátu. Zvýšená drsnost účinně zamezovala rovnoměrnému kontaktu mezi vrstvou a zkušebním tělískem, což se projevilo snížením opotřebením. 19

20 Komplexní posouzení procesů odehrávající se při technologické zkoušce trvanlivosti břitu při soustružení a frézování měření trvanlivosti - měření jakosti obrobené plochy tvrdost, drsnost - měření chvění nástroje - měření průběhu řezných sil - tvorba třísky sledování vysokorychlostní kamerou - metalografický rozbor získaných třísek - tepelné zatížení nástroje měření termokamerou - dotykovým termočlánkem - kalibrací vysokorychlostní kamery Pracoviště CNC soustruhu s instalovanou měřicí aparaturou Pracoviště NC frézky s instalovanou měřicí aparaturou 20

21 Frézování Porovnání velikosti opotřebení VB B v čase t = 100 s Porovnání velikosti celkové řezné síly v čase t = 100 s 21

22 Frézování souhrnná tabulka Dosažená trvanlivost [s] Velikost řezné síly [N] Velikost opotřeb. VB B [μm] Výše teploty v oblasti řezu [ C] Drsnost povrchu obrobku Ra [μm] TiAlN TiAlN ,42 TiAlN TiAlN 46 TiAlN , TiAlN TiAlN 400 0,72 TiAlN TiAlN 142 TiAlN 1,06 TiAlN TiAlN TiAlN TiAlN TiAlN 800 1,73 22

23 Závěr Z kontaktních analýz se osvědčil tribologický test, který označil pořadí vrstev tak, jak byly posléze hodnoceny v praktických technologických testech. Ukázalo se, že není důležitý koeficient tření, jestliže jednotlivé rozdíly jsou řádově v několika desítkách procent, není rozhodující ani koeficient otěru, který se poslední dobou často uvádí. Důležitým faktorem je mechanismus opotřebení, vznik adhezních spojů mezi ocelovým PIN tělískem a povrchem zkoušeného systému. Za velmi progresivní metodu testování je autory považován impact test. Jedná se o zcela novou laboratorní kontaktní analýzu, která je i světovým unikátem, proto je třeba tomuto testu věnovat větší pozornost. Výsledky fretting testu a scratch testu korelovaly s výstupy vyplývající z elasticko-plastických vlastností popsaných nanoindentačními analýzami a rovněž prokázaly spojitost s výsledky technologických zkoušek. Obě analýzy, sice bez výrazného důrazu, hodnotily systémy a jako nejlepší. Stejné hodnocení vyplynulo i z technologického testu. 23