VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU A NEHOMOGENIT TLOUŠŤKY VRSTEV NA CHOVÁNÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ

Transkript

1 VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU A NEHOMOGENIT TLOUŠŤKY VRSTEV NA CHOVÁNÍ TENKOVRSTVÝCH SYSTÉMŮ INFLUENCE OF PREPARING SURFACE AND INHOMOGENEITY OF THICKNESS FILMS ON BEHAVIOUR THIN FILMS SYSTEMS Abstrakt Ivo ŠTĚPÁNEK a, Zdeněk BENEŠ a, Miloslav KESL b, Josef FAIT b, Jaroslav ČÍP c,daniel BOHÁČ c a Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, Plzeň, ČR, ivo.stepanek@volny.cz b PILSEN TOOLS, Tylova 57, Plzeň, ČR, fait@pilsentools.cz c CzechCoating, Dolní Bečva 20, Dolní Bečva, ČR, j.cip@czechcoating.cz Příspěvek se zabývá vlivem přípravy povrchu základního materiálu před deposičním procesem na vlastnosti a chování systémů tenká vrstva substrát. Vlastnosti a chování systému tenká vrstva substrát jsou hodnoceny pomocí vrypové indentace. Je studován též vliv přípravy povrchu na průběh vrypové indentace. Povrch je připraven do různé drsnosti. Deposice byla provedena pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Vytvářené tenké vrstvy byly TiN a TiAlN na základním materiálu z rychlořezné oceli. Po deposici bylo změřeno nehomogenní rozložení tloušťky tenké vrstvy a studován vliv této nehomogenity na vlastnosti a chování tenkovrstvých systémů. Abstract The paper is devoted by evaluation influences of preparing of surface of basic material before deposition process on properties and behaviour of systems thin film substrate. The properties and behaviour of systems thin film substrate are evaluated by scratch indentation. There are study influences of preparing of surface on scratch indentation too. The surface is prepared to different roughness. The deposition is realised by low voltage arc evaporation in vacuum. There are evaluated thin films TiN and TiAlN on basic material from HSS. There are measured inhomogeneity in distribution of thickness of thin films and evaluated influences this inhomogeneity on properties and behaviour thin film systems. 1. ÚVOD Technologické procesy přípravy tenkých vrstev jsou ovlivněny celou řadou parametrů daných technologickým procesem a to jak makroparametrů tak mikroparametrů [1]. Jedním z nejdůležitějších parametrů je samotný základní materiál, na který se tenké vrstvy vytváří. Mnohdy diskutovaný vliv je vliv drsnosti povrchu základního materiálu před deposičním procesem na výsledné vlastností a chování, zda je výhodnější dosahovat povrchové drsnosti co nejnižší a na druhou stranu je nutné aplikovat tenké vrstvy na reálné povrchy. Je nutné ovšem brát v úvahu nejen vliv na vlastnosti a chování tenkovrstvých systémů ale též na průběh analytických metod [2]. 2. VLIV PŘÍPRAVY POVRCHU NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ Na vzorkách systémů tenká vrstva substrát, které byly připraveny na různou finální drsnost a následně nanesena tenká vrstva pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu, byly provedeny zejména měření pomocí vrypové indentační zkoušky. Měření byla provedena při proměnné normálové síle od 0 N do 80 N s konstantní rychlostí rostoucí normálovou silou a s konstantní rychlostí

2 pohybujícím se vzorkem pod indentorem. Pro vrypovou indentaci byl použit diamantový indentor Rockwellova typu s poloměrem zakřivení špičky indentoru 0.2 mm. Měření byla prováděna ve směru kolmém na nerovnosti. Obr. 1: Porovnání morfologie porušení povrchu vrypovou indentační zkouškou při zatížení 0N - 40N na vzorkách 52-4, 52-A-1, 52-B-1 (uprostřed a vpravo kolmo na drsnost). Z výsledků na obr. 1 je patrno, že drsnost může i nemusí mít vliv na výsledné vlastnosti a chování tenkovrstvých systémů. Lepších vlastností a chování je dosahováno na leštěném povrchu. Silně ovšem závisí na optimalizaci konkrétní technologie deposice tenkých vrstev a přípravě povrchu před samotnou deposicí chemickým čištěním a čištěním iontovým bombardem a vytvořením vhodných rozhranní a mezivrstev. Zde bohužel není jednoznačné, zda byly dodány systémy tenká vrstva základní materiál opravdu v optimalizované podobě. Z výsledků výše uvedených vyplývá, že nejpozději dochází ke vzniku adhezivně kohezivního porušení na vzorku leštěném a nejvýraznější porušení na okraji vrypu na vzorku s nejvyšší drsností. Na prostředním vzorku ovšem dochází k výraznějšímu porušení uvnitř vrypové stopy, což dokazuje též závislost koeficientu tření na normálové síle (obr. 3). Nejvýraznější růst signálu akustické emise (obr. 2) je zachycen na vzorku leštěném pravděpodobně z důvodu mechanické přípravy a vyšší odolnosti a následně uvolnění silnějšího signálu akustické emise.

3 Obr. 2: Porovnání závislosti akustické emise na normálové síle. Obr. 3: Porovnání závislosti koeficientu tření na normálové síle. 3. VLIV NA VRYPOVOU INDENTACI V souvislosti s hodnocením mechanických vlastností a chování systémů tenká vrstva základní materiál pomocí vrypové indentace byl sledován vliv směru vrypové indentace vůči nerovnostem při různé drsnosti povrchu na výsledky měření. Vrypová indentace byla provedena za srovnatelných podmínek jako v případě sledování vlivu drsnosti na vlastnosti a chování tenkovrstvých systémů. Měření byla provedena jednak ve směru nerovností a jednak ve směru kolmém na nerovnosti při různé drsnosti povrchu. Z výsledků je patrno (obr. 4), že drsnost výrazně ovlivňuje průběh vrypové indentace, vznik a vývoj porušení a též průběh signálu akustické emise v závislosti na normálové síle (obr. 5) a podobně též průběh koeficientu tření v závislosti na normálové síle (obr. 6). Oba směry měření ovšem přináší informace o chování povrchových vrstev a jejich odolnosti vůči různému druhu namáhání. Pro komplexnost hodnocení vrypovou indentací by bylo přínosné v těchto případech provádět vrypovou indentaci dvakrát ve dvou na sebe kolmých směrech.

4 Obr. 4: Porovnání morfologie porušení povrchu vrypovou indentační zkouškou při zatížení 0N-40N na vzorku 52-B-1 (vlevo a uprostřed kolmo na drsnost na protilehlých místech, vpravo rovnoběžně s drsností). Z morfologie porušení vrypovým testem je patrno (obr. 4), že výraznější porušení vzniká v tomto případě při vrypové indentaci ve směru kolmém k nerovnostem. Ve směru rovnoběžném se porušení vytrácí ve složité morfologii povrchu. S narůstající normálovou silou ovšem narůstá porušení i ve vrypu provedeném rovnoběžně s nerovnostmi a dosahuje srovnatelného rozsahu jako v případě směru kolmého. Z průběhu akustické emise je patrno (obr. 5), že porušení ve vrypu rovnoběžném se směrem nerovností vzniká později, ale je výraznější v projevu akustické emise. Koeficient tření je v obou směrech podobný (obr. 6). Rozdíl na křivce první je dán nehomogenním rozložením tenké vrstvy přes celý povrch vzorku.

5 Obr. 5: Porovnání grafů závislosti akustické emise na normálové síle na vzorku 52-B-1. Obr. 6: Porovnání grafů závislosti koeficientu tření na normálové síle na vzorku 52-B NEHOMOGENNÍ ROZLOŽENÍ TLOUŠŤKY Na experimentálních vzorkách byla sledována pro doplnění homogenita tenké vrstvy přes vzorek a to jednak s použitím kalotestového výbrusu na dvou protilehlých stranách vzorku (obr. 7) a jednak s použitím profilového měření tloušťky tenké vrstvy přes vzorek rtg fluorescenční analýzou s lokálním měřením díky malému použitému kolimátoru s průměrem stopy 0.2 mm (obr. 8). Obr. 7: Morfologie povrchu po provedení kaloty na protilehlých místech na vzorku.

6 V tabulce 1 je uvedena vypočítaná tloušťka na jednom i druhém konci vzorku z kalotestového výbrusu. Profil získaný z měření rtg fluorescenční analýzou ukazuje na veliký rozdíl na jednom a druhém konci. Tab. 1: Rozdíly v tloušťce vrstvy vzorek tloušťka vrstvy [μm] 30-A-2a 2, A-2b 2, B-1a 4, B-1b 3, A-1a 2, A-1b 2, A-5a 2, A-5b 2, B-1a 3, B-1b 3, ,4975 Obr. 8: Profil tloušťky vrstvy přes celou plochu vzorku 30-B VLIV NEHOMOGENIT NA VLASTNOSTI A CHOVÁNÍ Na základě výsledků z měření homogenity tloušťky tenké vrstvy přes vzorek byla provedena vrypová indentace na dvou rozdílných koncích vzorku pro zjištění rozdílnosti ve vlastnostech a chování systému tenká vrstva základní materiál. Podmínky vrypové indentace byly srovnatelné s výše uvedeným měřením. Z morfologie porušení je patrno (obr. 9), že rozdílná tloušťka tenké vrstvy na protilehlých místech ovlivňuje odolnost proti vrypové indentaci. Je patrno větší zpevnění povrchu systému tenká vrstva substrát v případě větší tloušťky tenké vrstvy a menší opotřebení uvnitř vrypu. Na druhou stranu je patrna větší křehkost povrchové vrstvy.

7 Obr. 9: Porovnání morfologie porušení povrchu vrypovou indentační zkouškou při zatížení 0N - 40N na vzorku 30-B-1 (vlevo a uprostřed kolmo na drsnost na protilehlých místech, vpravo rovnoběžně s drsností). Obr. 10: Porovnání grafů závislosti akustické emise na normálové síle na vzorku 30-B-1.

8 Z průběhu akustické emise je též patrno, že rozdíl tloušťky ovlivňuje uvolnění akusticko emisního signálu při porušování (obr. 10). I zde se ukazuje větší odolnost povrchových vrstev v případě větší tloušťky tenké vrstvy. Koeficient tření neukazuje výraznější rozdíly (obr. 11). Obr. 11: Porovnání grafů závislosti koeficientu tření na normálové síle na vzorku 30-B ZÁVĚR Z výsledků je patrno, že stav povrchu základního materiálu může významně ovlivňovat vlastnosti a chování systémů tenká vrstva základní materiál. Ovšem vliv není zcela jednoznačný, neboť silně závisí též na optimalizaci technologických parametrů. Jak se ukazuje, optimalizaci technologických parametrů je nutno věnovat stejně vysokou pozornost jako vývoji nových druhů tenkovrstvých systémů. V některých případech se ukazuje vliv drsnosti jako významný, ale jsou získány výsledky s vyhovujícím chováním i na drsnějších površích. Na druhou stranu se ukazuje jako zásadní vliv nehomogenního rozložení tloušťky tenkých vrstev přes plochu vzorku. V některých případech mohou vzniknout obrovské rozdíly ve vlastnostech a chování a tím ovlivňovat technologický přínos. Proto je nutné soustředit analytické metody na místa finálních výrobků, kde je potřebné znát tyto informace a vzorky přizpůsobovat těmto reálným potřebám. PODĚKOVÁNÍ Tento příspěvek byl realizován za finanční podpory z prostředků státního rozpočtu prostřednictvím MPO, č. projektu FT-TA4/082. LITERATURA [1] I.Stepanek, Correlation between deposition parameters and method for evaluation properties and behaviour system of thin film - substrate, proceedings of conference Matrib 2000 Vela Luka Croatia 2000 [2] ŠTĚPÁNEK, I., MACHÁČKOVÁ, K.: Complex evaluation of mechanical properties and behaviour of high and low resistivity systems thin film substrate by indentation tests. Sborník Matrib 2006, Chorvatsko 2006, ISBN